CN103382260B - 利用超临界co2制备聚醚酮-改性纳米二氧化硅发泡材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用超临界CO2制备聚醚酮-改性纳米二氧化硅发泡材料的方法。此方法具体如下：以超临界状态的流体CO2作为物理发泡剂，以改性纳米二氧化硅作为成核剂，对聚醚酮进行物理发泡，将聚醚酮-改性纳米二氧化硅片材在高压釜内饱和，然后在高温油浴中对该饱和的聚醚酮片材实现发泡，即可得到泡孔分布均匀的闭孔发泡材料，泡孔大小可通过工艺条件而改变。本发明以聚醚酮为原料，采用绿色环保的发泡方法得到耐高温聚合物，不仅其原有的优异性能得到了保证且大大降低了生产成本，是一种具有广泛应用前景的发泡材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用超临界CO2制备聚醚酮-改性纳米二氧化硅发泡材料的方法，属于材料领域。
背景技术
聚醚酮（PPEK）是一种含二氮杂萘酮联苯结构的新型高性能工程塑料，耐高温、综合性能优异，是目前国际上耐温等级高的可溶性树脂（Tg=263℃）。PPEK分子将刚性的苯环、杂萘联苯基团通过醚键、酮基连接起来，二氮杂萘酮结构的引入，一方面增大分子链间的空间位阻，另一方面，使分子主链发生扭曲，因此具有很好的耐热性及较高的玻璃化转变温度由于不含内酯基结构，克服了PEEK的缺点，目前已在高性能树脂基复合材料、耐高温涂料、绝缘漆和漆包线、耐高温分离膜及燃料电池等领域应用，显示出优异的综合性能，广泛应用于航天航空、电子电气、精密机械、快速轨道交通、石油化工、环境工程等领域中，形成了一个独具特色且具有广泛发展应用前景的高性能聚合物体系。但是纯PPEK尚无法满足应用中的一些苛刻要求，如轻质、高强、长时间耐高温等特点，由此制备耐高温发泡材料对于满足军事、能源、航天、工业等高端技术领域的迫切需求具有重大的意义。
在实际生产过程中，微孔塑料总是较难成型，所以有研究人员在基体树脂中加入成核剂来探究其对成核产生的影响。J.s.colton和N.P.suh在经典成核理论的基础上研究了加入成核剂的泡沫塑料的成核机理，提出成核剂的加入可在一定程度上增加气泡核的数量的结论。由于成核剂尺寸较小，表面积较大，成核剂的加入虽不能改变泡孔的微观形貌，但是会在聚合物中形成大量的成核点，诱导异相成核。但是，对于成核剂在聚合物中成核作用机理没有完全研究透彻，且部分成核剂在聚合物基体树脂中分散性不好，从而导致产生的泡孔分布严重不均匀，如何解决上述问题以改善微孔塑料加工工艺条件，实现微孔发泡塑料的工业化具有非常深远的意义。
国外在20世纪60年代就有关于耐高温材料的研究，美国ICI公司分别于70年代初和80年代初成功开发特种工程塑料聚醚砜（PES）和聚醚醚酮（PEEK），随后又出现一系列的高性能树脂如PPEK等，主要用于军事领域，但有关此类树脂的发泡研究未见报道。
国内对于耐高温发泡材料的研究近年来才开始，目前研究主要有酚醛泡沫、脲醛泡沫、聚酰亚胺泡沫塑料等，像酚醛泡沫和脲醛泡沫会存在自身结构不规整，吸水率较高，脆性大等缺陷，因此很难满足使用时一些特殊的要求，有关聚酰亚胺泡沫塑料的研究，目前比较好的是PMI泡沫塑料，国产的PMI的一些性能已达Rohacell的水平，但主要的耐高温结构材料和透波材料还是从德国进口，价格昂贵。国内现已研发出一系列含二氮杂萘酮结构的新型高性能工程树脂，既耐高温又可溶解。
纳米二氧化硅是一种尺寸粒径在纳米级的材料，具有很高的比表面积，是非常好的成核剂，利用其改善泡孔形态是一种很有效的方法，且技术相对成熟，改性纳米二氧化硅上的特殊基团可以与基体树脂发生作用，促进异相成核。但是目前国内关于聚醚酮发泡材料制备的专利技术研究中，还没有关于改性纳米二氧化硅充当成核剂制备PPEK发泡材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超临界CO2制备PPEK/改性纳米二氧化硅发泡材料的方法，其优点是发泡工艺简单，所得发泡材料泡孔具有较均一的泡孔尺寸，泡孔密度较大。
本发明基体树脂选用PPEK，采用超临界流体CO2作为物理发泡剂，改性纳米二氧化硅作为成核剂，从而得到耐高温PPEK发泡材料。
超临界CO2具有无毒、无污染、化学性质稳定、环境使用安全等优点，且在31.1℃，7.39MPa时，可达到临界状态。由于超临界CO2有很强的渗透力和溶解力，因此可以作为发泡剂应用于发泡材料的制备，除此之外，超临界CO2本身对聚合物有很好的增塑作用，而且可以通过调节超临界CO2的压力的大小来调节泡孔的大小和表面性质，所以超临界CO2是一种理想的物理发泡剂。
改性纳米二氧化硅在发泡过程中可以促进泡核的异相成核，有效提高泡孔密度，减小泡孔尺寸。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现：
一种利用超临界CO2制备PPEK-改性纳米二氧化硅发泡材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：PPEK-改性纳米二氧化硅片材的制备
将干燥后的PPEK、改性纳米二氧化硅粉末按100:0.5～2的比例均匀共混，放入模具中，将马弗炉设定温度340～380℃，将模具放入50～90min，取出，在平板硫化机上模压，压力为5～15MPa，模压温度200～240℃，时间10～15min，待模具于23℃冷却后，脱模，取样；
所述的PPEK为大连宝力新材料有限公司开发的产品；
所述的PPEK的密度为1.35g/cm3。
所述的改性纳米二氧化硅为氨基改性纳米二氧化硅，粒径50nm，Hn-200B，淄博海纳高科技有限公司。
所述的PPEK-改性纳米二氧化硅片材厚度为2～5mm。
步骤2：将PPEK-改性纳米二氧化硅片材放入高压釜中，然后通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为15～35MPa，饱和的时间为1～3h，饱和温度为30～60℃，得到饱和的PPEK-改性纳米二氧化硅片材；
步骤3：将步骤2中得到的饱和的PPEK-改性纳米二氧化硅片材放入高温油浴中实现发泡，发泡温度为200～300℃，发泡时间为10～200s，得到PPEK-改性纳米二氧化硅发泡片材；
步骤4：将步骤3得到的PPEK-改性纳米二氧化硅发泡片材放置于23℃中，用乙醇清洗、静置制备表面光滑的PPEK-改性纳米二氧化硅发泡片材。
本发明的有益效果在于：采用一种新型的基体树脂PPEK制备发泡材料，发泡工艺简单，填加的改性纳米二氧化硅与普通成核剂相比有效提高泡孔密度1～2个数量级，使材料具有均一的泡孔尺寸，泡孔密度大，优异的耐热性，可在220℃的高温下使用。
具体实施方式：
为进一步了解本发明，结合以下实施例对本发明实施方案进行描 述，但是，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征，而不是对本发明权利要求书的限制。
按照本发明，压片可通过材料领域技术人员熟知的方法，如将原料放入马弗炉内塑化然后在平板硫化机中进行模压，本发明对此并无特别限制；模压成型的温度为200～240℃，压力为5～15MPa。
实施例1
本实施例是纯PPEK的微发泡材料制备，具体发泡过程如下：
（1）将装有PPEK粉末12g的模具放入马弗炉中50min，然后在平板硫化机上模压出2mm的PPEK片材；
（2）将步骤（1）中所得的片材置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为20MPa，饱和温度为50℃，60min后得到饱和PPEK片材；
（3）将步骤（2）得到的片材迅速放入温度为270℃的油浴中发泡60s即得到PPEK发泡片材。
上述制备得到的PPEK发泡片材的密度为1.001g/cm3，平均泡孔尺寸能达到32.8μm，泡孔密度能达到3.38×106Cells/cm3。
实施例2:
本实施例具体发泡过程如下：
（1）将干燥后PPEK粉末12g与0.12g改性纳米二氧化硅均匀混合，将装有PPEK-改性纳米二氧化硅粉末的模具放入马弗炉中50min，然后在平板硫化机上模压出2mm的PPEK-改性纳米二氧化硅片材；
（2）将步骤（1）中所得的片材放入置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为20MPa，饱和温度50℃，60min后得到饱和PPEK-改性纳米二氧化硅片材；
（3）将步骤（2）得到的片材迅速放入温度为270℃的油浴中发泡60s即得到PPEK-改性纳米二氧化硅发泡片材。
上述制备得到的PPEK-改性纳米二氧化硅发泡片材的密度为0.975g/cm3，平均泡孔尺寸能达到8.85μm，泡孔密度能达到1.62×109Cells/cm3，其泡孔密度可以比纯PPEK微发泡材料提高近3个数量级。
实施例3:
本实施具体发泡过程如下：
（1）将干燥后PPEK粉末12g与0.12g改性纳米二氧化硅均匀混合，将装有PPEK-改性纳米二氧化硅粉末的模具放入马弗炉中50min，然后在平板硫化机上模压出2mm的PPEK-改性纳米二氧化硅片材；
（2）将步骤（1）中所得的片材放入置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为27MPa，饱和温度为50℃，60min后得到饱和PPEK-改性纳米二氧化硅片材；
（3）将步骤（2）得到的片材迅速放入温度为270℃的油浴中发泡90s即得到PPEK-改性纳米二氧化硅发泡片材。
上述制备得到的PPEK-改性纳米二氧化硅发泡片材的密度为0.709g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到11.0μm，泡孔密度能够达到2.07×109Cells/cm3，比实施例1提高了近3个数量级。
实施例4:
本实施具体发泡过程如下：
（1）将干燥后PPEK粉末12g与0.12g普通纳米二氧化硅均匀混合，将装有PPEK-纳米二氧化硅粉末的模具放入马弗炉中50min，然后在平板硫化机上模压出2mm的PPEK-纳米二氧化硅片材；
（2）将步骤（1）中所得的片材放入置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和压力为20MPa，饱和温度为50℃，60min后得到饱和PPEK-纳米二氧化硅片材；
（3）将步骤（2）得到的片材迅速放入温度为270℃的油浴中发泡60s即得到PPEK-纳米二氧化硅发泡片材。
上述制备得到的PPEK-纳米二氧化硅发泡片材的密度为1.011g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到42.7μm，泡孔密度能够达到5.19×106Cells/cm3。
上述实施例1～4的数据整理后，得到表1如下：
表1实施例1～4相关数据比较
Claims (1)
1.利用超临界CO2制备聚醚酮-改性纳米二氧化硅发泡材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将干燥后的聚醚酮、改性纳米二氧化硅粉末在马弗炉内熔融塑化50～90min，经平板硫化机模压得到厚度为2～5mm的片材，模压成型后于23℃冷却；
所述改性纳米二氧化硅的质量是聚醚酮的质量的0.5～2％；
所述改性纳米二氧化硅为氨基改性纳米二氧化硅，粒径50nm；
聚醚酮的密度为1.35g/cm3；
所述熔融塑化的温度为340～380℃；
所述模压成型的温度为200～240℃，压力为5～15MPa，保压时间为10～15min；
步骤2：将步骤1所得的片材置于高压釜中，通入超临界CO2进行饱和，饱和的时间为1～3h，饱和温度为30～60℃，饱和压力为15～35MPa，得到饱和聚醚酮片材；
步骤3：将步骤2得到的饱和聚醚酮片材放入温度为200～300℃的油浴中实现发泡，发泡时间为60～90s，得到聚醚酮-改性纳米二氧化硅发泡片材；
步骤4：将步骤3得到的聚醚酮-改性纳米二氧化硅发泡片材放置于23℃中，用乙醇清洗、静置得到表面光滑的聚醚酮-改性纳米二氧化硅发泡片材。
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