CN115449219B - 二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及其制备方法和应用。所述方法包括以下步骤：1)将聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶置于滚筒球磨罐中以100～300rpm的速度球磨18～24h使二者混合均匀，得到悬浮液；2)使用所述悬浮液涂覆石英纤维布；3)将涂覆悬浮液的石英纤维布逐层铺设于模具中，干燥；4)对干燥后的复合材料进行热压成型。所要解决的技术问题是使聚酰亚胺复合材料在保证低密度(密度≤1.70g/cm3)轻量化的条件下，同时具有更强的力学性能(抗压强度为570～650Mpa)以及更低的导热系数(0.5～0.6W/(m·K))，使得将其应用于防热和承载一体化的隔热承载部件以及应用在航天器的隔热垫片上成为可能，从而更加适于实用。
Description
技术领域
本发明属于聚酰亚胺复合材料技术领域，特别是涉及一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰亚胺复合材料具有优异的防隔热性能，优良的耐老化、耐辐射、耐化学稳定性等综合性能，将其与增强纤维复合之后，有望得到热绝缘性和力学性能等综合性能好的复合材料。
有文献报道可以使用功能化玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料，其工艺步骤包括：先将碳纳米管经过纯化，再进行羧基化，酰化后，将酰化的碳纳米管与带有活性氨基的偶联剂反应，得到碳纳米管表面接枝有偶联剂，再将表面接枝有偶联剂的碳纳米管与玻璃纤维反应，得到功能化玻璃纤维增强体；将功能化玻璃纤维增强体与聚酰亚胺树脂复合，得到玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料。上述功能化玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料虽然可以在一定程度上提高复合材料的界面粘结强度以及复合材料的各项力学性能，但是一方面其工艺步骤复杂，另一方面材料的高温力学性能差，难以满足隔热承载部件的应用场景需求。
也有文献报道可以使用石英纤维增强聚酰亚胺复合材料，其以聚酰亚胺树脂浸渍的石英纤维增强的复合材料的预制体作为回型法兰和蒙皮形成产品框架；以石英纤维单丝整体连续编织为蜂窝芯材，并将其浸渍于聚酰亚胺树脂胶液中浸透，干燥得到蜂窝芯材；将蜂窝芯材置于框架中，将气凝胶填充于蜂窝芯格内，然后进行热压罐成型。上述石英纤维增强聚酰亚胺复合材料产品的制备工艺复杂，需要特定的设备，且产品的力学性能和耐热性能同样难以满足隔热承载部件的应用场景需求。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是使聚酰亚胺复合材料在保证低密度(密度≤1.70g/cm3)轻量化的条件下，同时具有更强的力学性能(抗压强度为570～650Mpa)以及更低的导热系数(0.5～0.6W/(m·K))，使得将其应用于防热和承载一体化的隔热承载部件以及应用在航天器的隔热垫片上成为可能，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)将聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶置于滚筒球磨罐中以100～300rpm的速度球磨18～24h使二者混合均匀，得到悬浮液；
2)使用所述悬浮液涂覆石英纤维布；
3)将涂覆悬浮液的石英纤维布逐层铺设于模具中，干燥；
4)对干燥后的复合材料进行热压成型。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的制备方法，其中所述聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料混合时体积比为60％～90％：10％～40％。
优选的，前述的制备方法，其中所述使用所述悬浮液涂覆石英纤维布时，施胶量如下：所述石英纤维布与所述悬浮液的质量比为1:1.9～2.1。
优选的，前述的制备方法，其中在所述使用所述悬浮液涂覆石英纤维布之前，先将所述石英纤维布裁剪为与所述模具底面尺寸匹配的布块；每层所述石英纤维布的厚度为0.1mm～0.3mm。
优选的，前述的制备方法，其中所述干燥是在25℃～100℃的条件下干燥12h～36h，至质量不再下降。
优选的，前述的制备方法，其中所述热压成型是将干燥的复合材料按照升温制度梯度升温，具体如下：升温至80℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至210℃于0.5Mpa的压力下保温保压1h，升温至260℃于2Mpa的压力下保温保压1h，升温至280℃于2Mpa的压力下保温保压30min，升温至320℃于5Mpa的压力下保温保压10min，升温至370℃于5Mpa的压力下保温保压2h。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料，其密度≤1.70g/cm3，导热系数为0.5～0.6W/(m·K)，抗压强度为570～650Mpa。
优选的，前述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料，其是根据前述的制备方法制备的。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种隔热承载部件，其材质为前述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种隔热垫片，其材质为前述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料。
借由上述技术方案，本发明提出的一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及其制备方法和应用，至少具有下列优点：
本发明提出的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及其制备方法和应用，其首先将二氧化硅气凝胶和聚酰亚胺树脂球磨混合，以将其配制为结构稳定的聚酰亚胺树脂悬浮液，然后再将石英纤维布裁剪为与模具尺寸匹配的布块，对石英纤维布块施胶，使石英纤维布能够充分地与聚酰亚胺树脂悬浮液渗透浸渍，最后将施胶后的石英纤维布逐层平展地铺设于模具中，干燥；再将干燥的复合材料从模具中取出进行热压成型；通过上述工艺获得的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料，其中，聚酰亚胺树脂渗透进纤维丝与纤维丝之间，且紧密地包覆于石英纤维丝的表面上以及部分渗透进所述纤维丝的浅表层；同时，聚酰亚胺树脂包覆于二氧化硅气凝胶的表面并部分渗透进二氧化硅气凝胶的浅表层，使得本发明所述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料充分结合了三种材料的优点，缺点互补，提高了复合材料的综合性能。具体的，其能够使聚酰亚胺复合材料在保证低密度(密度≤1.70g/cm3)轻量化的条件下，同时具有更强的力学性能(抗压强度为570～650Mpa)以及更低的导热系数(0.5～0.6W/(m·K))，使得将其应用于防热和承载一体化的隔热承载部件以及应用在航天器的隔热垫片上成为可能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明三元复合材料的结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及其制备方法和应用其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提出一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料(其结构示意如附图1所示)的制备方法，其包括以下步骤：
将聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶混合均匀，得到悬浮液；所述混合均匀是指将聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料置于滚筒球磨罐中以100～300rpm的速度球磨18～24h，以使二者充分混合，得到聚酰亚胺树脂稳定悬浮液；以此条件进行滚筒球磨时既不会破坏二氧化硅气凝胶本身的结构，也不会导致二氧化硅气凝胶碎裂；在聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶混合球磨过程中，由于聚酰亚胺树脂本身具有一定的粘度，可以在不借助任何助剂的条件下，即可使二氧化硅气凝胶稳定地分散于聚酰亚胺树脂中；同时，二者球磨过程中，由于聚酰亚胺树脂本身具有一定的粘度，以及二氧化硅气凝胶的孔径低至纳米级，因此聚酰亚胺树脂胶液不会深度渗入二氧化硅气凝胶的孔隙内，而仅是包裹于二氧化硅气凝胶的表面以及部分渗透至二氧化硅气凝胶的浅表层，因此二者球磨混合时并不会影响二氧化硅本身的隔热性，从而可以使得最终的三元复合材料的导热系数很低；二者球磨混合时，所述聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料混合时体积比为60％～90％：10％～40％；随着聚酰亚胺树脂悬浮液中二氧化硅气凝胶添加量的提高，复合材料的导热系数递减以及密度也递减，说明本发明技术方案中随着二氧化硅气凝胶的添加，最终的三元复合材料的隔热性逐步增强以及材料越发轻量化，因此本发明技术方案有利于轻量化隔热材料的推广应用；但是，随着聚酰亚胺树脂悬浮液中二氧化硅气凝胶添加量的提高，复合材料的抗压强度则表现出先增后减的抛物线形的发展趋势；当二氧化硅气凝胶添加量较少时，随着二氧化硅气凝胶的添加，由于其颗粒增强效应的作用使得最终的三元复合材料的抗压强度增强，但是当二氧化硅气凝胶的添加量超出30％以后，则三元复合材料的抗压强度逐渐降低；因此，本发明优选所述聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料混合时体积比为70％～90％：10％～30％；进一步的，本发明优选所述聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料混合时体积比为75％～85％：15％～25％；进一步的，本发明优选所述聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料混合时体积比为80％：20％。当所述聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料混合时体积比为80％：20％时，所述三元复合材料的抗压强度可以高达650Mpa，此时所述三元复合材料的密度低至1.68g/cm3，导热系数低至0.55W/(m·K)，具有极佳的综合性能。
使用所述悬浮液涂覆石英纤维布；所述石英纤维布会在后续的工艺中被铺设至模具中；在所述使用所述悬浮液涂覆石英纤维布之前，先将所述石英纤维布裁剪为与所述模具底面尺寸匹配的布块；每层所述石英纤维布的厚度为0.1mm～0.3mm；所述石英纤维布铺设的总厚度可以根据需要进行调整；在本发明的实施例中，所述复合材料的总厚度为1mm左右；所述使用所述悬浮液涂覆石英纤维布时，施胶量如下：所述石英纤维布与所述悬浮液的质量比为1:1.9～2.1；施胶量一般既要同时使所述石英纤维布以及二氧化硅气凝胶均能够充分浸润聚酰亚胺树脂胶液，所述聚酰亚胺树脂充分包裹于石英纤维的表面和二氧化硅气凝胶的表面并能够渗透进所述石英纤维的浅表层和二氧化硅气凝胶的浅表层，以增加三者之间的粘结力，增强其力学强度。
将涂覆悬浮液的石英纤维布逐层铺设于模具中，干燥；所述石英纤维布铺设时，要求每一层都平展铺设，无褶皱，以减少石英纤维布之间的间隙，使其在后续的热压成型工艺中能够紧密贴合，形成一个坚实的整体；所述干燥是在25℃～100℃的条件下干燥12h～36h，至质量不再下降。优选干燥工艺为在50℃的环境中干燥24h。所述干燥的目的一方面是使悬浮液中的有机物进行挥发，避免在后续的热压成型工艺中因有机物挥发速度过快而导致复合材料内部形成孔洞等缺陷，另一方面则是使均匀包裹于石英纤维表面以及二氧化硅气凝胶表面的聚酰亚胺树脂位置基本固定，以避免其在后续的热压成型过程中因被挤压而使位置变化，导致其不能均匀包裹石英纤维和二氧化硅气凝胶。
对干燥后的复合材料进行热压成型；所述热压成型是将干燥后的复合材料放置于平板硫化机上，按照预设的升温制度梯度升温，具体如下：升温至80℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至210℃于0.5Mpa的压力下保温保压1h，升温至260℃于2Mpa的压力下保温保压1h，升温至280℃于2Mpa的压力下保温保压30min，升温至320℃于5Mpa的压力下保温保压10min，升温至370℃于5Mpa的压力下保温保压2h；所述热压成型的各阶段的温度和压力均可在±10％的范围内波动；本发明之所以采用梯度升温法进行热压成型，其原因在于：本发明采用的聚酰亚胺为热固性聚酰亚胺，其是一种大分子主链中含有酰亚胺环(-CO-NR-CO-)的杂环聚合物，在热压成型过程中聚酰亚胺发生交联反应而固化，固化时会有反应副产物产出；本发明在升温过程中设置了若干个保温点，在该保温点条件下进行保温的目的是使反应中产生的有机物质能够慢慢地挥发，也即是为了控制有机物的挥发速度，以避免因有机物挥发快而在复合材料内部产生大的孔洞，影响到最终复合材料的隔热性能和力学性能；在温度较低的保温点时，可以施加一定的压力，也可以不施加压力，压力对最终复合材料的性能影响不大；而当保温点温度达到一定的高温时，则要求在保温的同时保压，保压的目的一方面是为了挤压层与层之间的物料以充分排出复合材料内可能的气体，避免复合材料成品中产生孔洞；另一方面则是为了增强层与层之间的紧密程度，以使各层石英纤维布之间能够紧密贴合，增强层和层之间的结合牢度，使其浑然一体，称为坚实的整体。
在热压成型之后，再将所述复合材料连同模具一起降温，降温至常温后，打开模具，取出复合材料。
最后，所述复合材料可以根据设定的质检项目进行性能检测，判定其合格之后即可入库备用。在生产需要的时候，所述复合材料可以根据其目标用途进行机械加工，得到目标产品。
本发明还提出一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料，所述二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料是根据前述的制备方法制备的。所述二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料的密度≤1.70g/cm3，导热系数为0.5～0.6W/(m·K)，抗压强度为570～650Mpa。所述复合材料在保证低密度、轻量化的条件下，同时具有更强的力学性能(抗压强度为570～650Mpa)以及更低的导热系数(0.5～0.6W/(m·K))，使得将其应用于防热和承载一体化的隔热承载部件以及应用在航天器的隔热垫片上成为可能。
本发明还提出一种隔热承载部件，其材质为前述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料。
本发明还提出一种隔热垫片，其材质为前述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料。所述隔热垫片的力学性能和隔热性能优异，可应用于航天器中。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
若无特殊说明，以下所涉及的材料、试剂等均为本领域技术人员熟知的市售商品；若无特殊说明，所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义，所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例中二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及隔热垫片按照以下步骤制备：
1)将体积比为9:1的聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶加入滚筒球磨罐中进行球磨，滚筒转速为100rpm，球磨时间为24h，获得包含二氧化硅气凝胶与聚酰亚胺树脂的稳定悬浮液；
2)将厚度为0.1mm的石英纤维布裁剪成与模具尺寸匹配的石英纤维布块，将裁剪好的石英纤维布块的表面涂覆上步骤1)制备的悬浮液；悬浮液涂覆石英纤维布块时，悬浮液与石英纤维布块的质量比为1:2；
3)将涂覆好悬浮液的石英纤维布块逐层铺设在模具中，铺设时要求每一层石英纤维布块均平整无褶皱；铺设10层，使石英纤维布的总厚度为1mm；石英纤维布铺设好后，将其连通模具一起置于50℃的环境中干燥24h；
4)将干燥后的复合材料放置于平板硫化机上进行热压成型，其升温制度如下：升温至80℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至210℃于0.5Mpa的压力下保温保压1h，升温至260℃于2Mpa的压力下保温保压1h，升温至280℃于2Mpa的压力下保温保压30min，升温至320℃于5Mpa的压力下保温保压10min，升温至370℃于5Mpa的压力下保温保压2h。
热压成型之后，使复合材料降温至常温，然后打开模具，取出二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料。
将本实施例制备的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元进行机械加工，制备成固定尺寸的隔热垫片，对其进行性能测试。检测结果如下：密度为1.7g/cm3，抗压强度为600MPa，导热系数为0.6W/(m·K)。
实施例2
本实施例中二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及隔热垫片的制备步骤同实施例1，区别仅在于悬浮液制备时，原料聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶的体积比为4:1。
将本实施例制备的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元进行机械加工，制备成固定尺寸的隔热垫片，对其进行性能测试。检测结果如下：密度为1.68g/cm3，抗压强度为650MPa，导热系数为0.55W/(m·K)。
实施例3
本实施例中二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及隔热垫片的制备步骤同实施例1，区别仅在于悬浮液制备时，原料聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶的体积比为7:3。
将本实施例制备的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元进行机械加工，制备成固定尺寸的隔热垫片，对其进行性能测试。检测结果如下：密度为1.65g/cm3，抗压强度为600MPa，导热系数为0.53W/(m·K)。
实施例4
本实施例中二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料及隔热垫片的制备步骤同实施例1，区别仅在于悬浮液制备时，原料聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶的体积比为3:2。
将本实施例制备的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元进行机械加工，制备成固定尺寸的隔热垫片，对其进行性能测试。检测结果如下：密度为1.6g/cm3，抗压强度为570MPa，导热系数为0.5W/(m·K)。
对比例
本对比例中石英纤维聚酰亚胺复合材料及隔热垫片的步骤制备同实施例1，区别仅在于聚酰亚胺树脂中未添加二氧化硅气凝胶，涂覆于石英纤维布块上的胶液仅为聚酰亚胺树脂。
将本实施例制备的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元进行机械加工，制备成固定尺寸的隔热垫片，对其进行性能测试。检测结果如下：密度为1.75g/cm3，抗压强度为560MPa，导热系数为0.7W/(m·K)。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1）将聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶置于滚筒球磨罐中以100~300rpm的速度球磨18~24h使二者混合均匀，得到悬浮液；所述聚酰亚胺树脂与二氧化硅气凝胶两种原料混合时体积比为60%~90%：10%~40%；
2）使用所述悬浮液涂覆石英纤维布；所述使用所述悬浮液涂覆石英纤维布时，施胶量如下：所述石英纤维布与所述悬浮液的质量比为1:1.9~2.1；
3）将涂覆悬浮液的石英纤维布逐层铺设于模具中，干燥；
4）对干燥后的复合材料进行热压成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述使用所述悬浮液涂覆石英纤维布之前，先将所述石英纤维布裁剪为与所述模具底面尺寸匹配的布块；每层所述石英纤维布的厚度为0.1mm~0.3mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥是在25℃~100℃的条件下干燥12h~36h，至质量不再下降。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压成型是将干燥的复合材料按照升温制度梯度升温，具体如下：升温至80℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至210℃于0.5Mpa的压力下保温保压1h，升温至260℃于2Mpa的压力下保温保压1h，升温至280℃于2Mpa的压力下保温保压30min，升温至320℃于5Mpa的压力下保温保压10min，升温至370℃于5Mpa的压力下保温保压2h。
5.一种二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料，其特征在于，其密度≤1.70g/cm3，导热系数为0.5~0.6 W/(m·K)，抗压强度为570~650Mpa；其是根据权利要求1至4任一项所述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料的制备方法制备的。
6.一种隔热承载部件，其特征在于，其材质为权利要求5所述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料。
7.一种隔热垫片，其特征在于，其材质为权利要求5所述的二氧化硅气凝胶石英纤维聚酰亚胺三元复合材料。
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