CN114133606A - 高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法及系统。该制备方法及系统中，将热塑性树脂颗粒和树脂基体分开配制，并单独浸润增强材料；将用于增韧作用的热塑性树脂颗粒单独分散于不良溶剂中，以热塑性树脂颗粒悬浮液的形式浸润增强材料，烘干溶剂后得到热塑性树脂颗粒均匀分布的增强材料，然后将其余树脂基体以热熔法浸润上述增强材料，得到热塑性树脂颗粒均匀分布，树脂基体充分浸润的高韧性热固性树脂基预浸料；本发明提出上述预浸料制备方法能够提高树脂对增强材料的浸润程度和预浸料内部质量一致性，解决了高韧性树脂基复合材料的制备难题。

Description

高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法及系统
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法及系统。
背景技术
目前，现有技术中，高性能碳纤维复合材料以其高强度、高刚度、轻重量、抗疲劳、耐腐蚀等优势，以及独特的可设计性，获得了工程设计人员的青睐和广泛应用，已和铝合金、钛合金并肩成为航空三大主干材料。自20世纪60年代突破聚丙烯腈基碳纤维连续制备技术后，通过业界多年的持续研发和应用实践，碳纤维强度和模量不断提高。
碳纤维的拉伸强度和模量不断提高要求与之匹配的树脂体系的性能也需要不断提高，而树脂基体的韧性就是重点突破提高的一个研究方向。国外高温固化环氧树脂基复合材料经历了标准韧性、中等韧性、高韧性和超高韧性树脂基体的发展过程。双马来酰亚胺树脂基复合材料耐湿热温性能高，并具有与环氧树脂相似的工艺性和抗冲击性能等特点，可在150～230℃湿热环境下长期使用。与环氧树脂基复合材料类似，双马来酰亚胺树脂基复合材料也经历了材料系列化发展的过程,,从早期的基本韧性的双马复合材料左右，发展到第三代的高韧性双马来酰亚胺复合材料。
高韧性热固性树脂基体的研制是树脂基复合材料领域的一大热点，目前主流的热固性树脂基体的增韧方法是热塑性树脂的颗粒增韧：通过向高度交联的热固性树脂基体中引入热塑性树脂颗粒，产生裂纹钉锚增韧和互传网络效应起到高效增韧的目的，具体如图1，增强材料经过纱架和纱篦子，然后进入热熔法预浸机。但是随着对复合材料的韧性要求越来越高，树脂基体中添加的增韧剂颗粒含量越来越高，造成树脂基体粘度增大，粘性下降，流动和浸润性下降，通过常规热熔两步法(见附图1)制备预浸料的难度增大，存在预浸料纤维浸润程度下降，增韧剂颗粒集中于预浸料表面等问题，对复合材料的工艺性、力学性能稳定性以及制件的内部质量产生不利影响。
因此，发明人提供了一种高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法及系统。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法及系统，以解决高韧性要求下增韧剂颗粒集中而导致的复合材料稳定性和内部质量差的技术问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明一方面提供的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法包括以下步骤：
热塑性树脂颗粒悬浮液的制备：将用于增韧作用的热塑性树脂颗粒分散于不良溶剂中，以获取热塑性树脂颗粒悬浮液；
热固性树脂基体胶膜的制备：将热固性树脂基体各组分加热混合形成均相树脂基体，并涂制形成热固性树脂基体胶膜；
浆液浸润：将增强材料浸润热塑性树脂颗粒悬浮液，并进行烘干，以获得干燥的浆液浸润后的增强材料；
热压浸润：将干燥的浆液浸润后的增强材料牵引进入热熔法预浸机，与热固性树脂基体胶膜热压浸润处理，以获得增强韧性热固性树脂基预浸料。
其中，热固性树脂基体胶膜的制备过程中，将热固性树脂基体组分在反应釜或捏合机中加热混合形成均相树脂基体，使用胶膜机涂制形成热固性树脂基体胶膜；。
其中，所述增强材料为增强纤维或增强织物，浆液浸润时：将热塑性树脂颗粒悬浮液装入浆液槽，将所述增强纤维或增强织物从纱架引出经过展纱装置后牵引进入浆液槽，使增强材料充分浸润悬浮液后进入高温烘箱，以烘干悬浮液中的悬浮剂。
其中，热压浸润时，将干燥的浆液浸润后的增强材料与热固性树脂基体胶膜通过多个热压辊热压浸润处理，然后通过离型纸揭除、覆膜、卷绕、裁切，以得到增强韧性热固性树脂基预浸料。
其中，所述热塑性树脂颗粒悬浮液的固含量在5％-30％之间，热塑性树脂颗粒在热塑性树脂颗粒悬浮液的不良溶剂中的溶解度＜1g。
其中，热塑性树脂颗粒为一种或多种聚醚酮、聚芳醚酮、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯醚、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺中的一种或多种。
其中，所述热固性树脂基体包括含有双马来酰亚胺单体及同系物或二烯丙基双酚A单体及同系物的双马来酰亚胺树脂；或所述热固性树脂基体包括含双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、胺类、咪唑类或酸酐类固化剂的环氧树脂。
其中，所述增强材料包括碳纤维及其织物、玻璃纤维及其织物、石英纤维及其织物、或芳纶纤维及其织物。
本发明另一方面提供的高韧性热固性树脂基预浸料的制备系统包括热熔法预浸机、高温烘箱、浆液槽、展纱装置、纱架，所述纱架、展纱装置、浆液槽、高温烘箱、热熔法预浸机依次设置，纱架上的增强材料经过展纱装置展纱后进入浆液槽进行热塑性树脂颗粒悬浮液浸润，浸润后的增强材料进入高温烘箱进行烘干处理，干燥的浆液浸润后的增强材料牵引进入热熔法预浸机，与热固性树脂基体胶膜热压浸润处理，以获得高韧性热固性树脂基预浸料。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的技术方案中，在树脂配制阶段，将热塑性树脂颗粒和树脂基体分开配制，并单独浸润增强材料(增强纤维或增强织物)，具体地，将用于增韧作用的热塑性树脂颗粒单独分散于不良溶剂中，以热塑性树脂颗粒悬浮液的形式浸润增强材料，烘干溶剂后得到热塑性树脂颗粒均匀分布的增强材料，然后将其余树脂基体(热固性树脂基体胶膜)以热熔法浸润上述增强材料，得到热塑性树脂颗粒均匀分布，树脂基体充分浸润的高韧性热固性树脂基预浸料；本发明提出上述预浸料制备方法能够提高树脂对增强材料的浸润程度和预浸料内部质量一致性的目的，解决了高韧性树脂基复合材料的制备难题。
附图说明
图1为现有技术中热固性树脂基预浸料的制备系统结构示意图；
图2为本发明高韧性热固性树脂基预浸料的制备系统结构示意图；
图3为本发明高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法的流程示意图。
图中：1、热熔法预浸机；2、高温烘箱；3、浆液槽；4、纱篦子；5、纱架。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图3所示，本发明提供的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法包括以下步骤：
热塑性树脂颗粒悬浮液的制备：将用于增韧作用的热塑性树脂颗粒分散于不良溶剂中，以获取热塑性树脂颗粒悬浮液；
热固性树脂基体胶膜的制备：将热固性树脂基体组分加热混合形成均相树脂基体，并涂制形成热固性树脂基体胶膜；
浆液浸润：将增强材料浸润热塑性树脂颗粒悬浮液，并进行烘干，以获得干燥的浆液浸润后的增强材料；
热压浸润：将干燥的浆液浸润后的增强材料牵引进入热熔法预浸机，与热固性树脂基体胶膜热压浸润处理，以获得增强韧性热固性树脂基预浸料。
上述实施例中，在树脂配制阶段，将热塑性树脂颗粒和树脂基体分开配制，并单独浸润增强材料(增强纤维或增强织物)，具体地，将用于增韧作用的热塑性树脂颗粒单独分散于不良溶剂中，以热塑性树脂颗粒悬浮液的形式浸润增强材料，烘干溶剂后得到热塑性树脂颗粒均匀分布的增强材料，然后将其余树脂基体(热固性树脂基体胶膜)以热熔法浸润上述增强材料，得到热塑性树脂颗粒均匀分布，树脂基体充分浸润的高韧性热固性树脂基预浸料；本发明提出上述预浸料制备方法能够提高树脂对增强材料的浸润程度和预浸料内部质量一致性，解决了高韧性树脂基复合材料的制备难题。
具体地，热固性树脂基体胶膜的制备过程中，将热固性树脂基体组分在反应釜或捏合机中加热混合形成均相树脂基体，使用胶膜机涂制形成热固性树脂基体胶膜，当然也可以采用其他方式加热混合热固性树脂基体组分，形成热固性树脂基体胶膜。
具体地，浆液浸润时：将热塑性树脂颗粒悬浮液装入浆液槽，将所述增强纤维或增强织物从纱架引出经过展纱装置后牵引进入浆液槽，使增强材料充分浸润悬浮液后进入高温烘箱，以烘干悬浮液中的悬浮剂。当然可以采取其他方式将增强纤维或增强织物浸润热塑性树脂颗粒悬浮液，烘干悬浮液中的悬浮剂。
具体地，热压浸润时，将干燥的浆液浸润后的增强材料与热固性树脂基体胶膜通过多个热压辊热压浸润处理，然后通过离型纸揭除、覆膜、卷绕、裁切，以得到增强韧性热固性树脂基预浸料。经过多个热压辊后热压效果更好，浸润更均匀。
优选地，热塑性树脂颗粒悬浮液的固含量在5％-30％之间，热塑性树脂颗粒在热塑性树脂颗粒悬浮液的不良溶剂中的溶解度＜1g。热塑性树脂颗粒悬浮液的固含量可以是5％，也可以是30％，上述范围的热塑性树脂颗粒悬浮液的固含量更便于热塑性树脂颗粒均匀分散于增强材料中。
优选地，热塑性树脂颗粒为一种或多种聚醚酮、聚芳醚酮、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯醚、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺中的一种或多种。
具体地，所述热固性树脂基体包括含有双马来酰亚胺单体及同系物或二烯丙基双酚A单体及同系物的双马来酰亚胺树脂；或所述热固性树脂基体包括含双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、胺类、咪唑类或酸酐类固化剂的环氧树脂。
优选地，增强材料包括碳纤维及其织物、玻璃纤维及其织物、石英纤维及其织物、或芳纶纤维及其织物。
优选地，90％的所述热塑性树脂颗粒的直径小于100μm。(D90＜100μm)。
如图2所示，本发明另一方面提供的高韧性热固性树脂基预浸料的制备系统包括热熔法预浸机1、高温烘箱2、浆液槽3、展纱装置4、纱架5，所述纱架、展纱装置、浆液槽、高温烘箱、热熔法预浸机依次设置，纱架上的增强材料经过展纱装置展纱后进入浆液槽进行热塑性树脂颗粒悬浮液浸润，浸润后的增强材料进入高温烘箱进行烘干处理，干燥的浆液浸润后的增强材料牵引进入热熔法预浸机，与热固性树脂基体胶膜热压浸润处理，以获得增强韧性热固性树脂基预浸料。
为了进一步理解本发明的技术方案，作为一种优选实施方式，以下进一步详细介绍
实施例1
热塑性聚酰亚胺树脂增韧的改性双马来酰亚胺树脂预浸料制备：
热塑性聚酰亚胺树脂颗粒使用行星分散机分散在水中，强力分散得到热塑性聚酰亚胺悬浮液待用，固含量为20％。使用胶膜机将改性双马来酰亚胺树脂基体涂制为胶膜，胶膜面密度为25g/m2。将280轴碳纤维安装到纱架上，并牵引至牵引辊上生产备用。启动预浸机，碳纤维先经过展纱后进入浆液槽，均匀浸渍热塑性聚酰亚胺悬浮液后进入高温烘箱，烘干悬浮液中的水分。随后碳纤维进入热熔预浸部分，上、下胶膜覆盖在碳纤维上，在多对热压辊的热压作用下，胶膜上的改性双马来酰亚胺树脂基体转移至碳纤维上，并逐渐浸润碳纤维。经上离型纸揭除、表面膜覆盖、卷绕、裁剪得到热塑性聚酰亚胺增韧的改性双马来酰亚胺树脂预浸料。其中，固含量也可为5％或30％
对比分析表明，采用浆液辅助热熔法制备的预浸料相比较传统热熔法制备的预浸料内部干纱明显减少，固化之后的复合材料冲击后压缩强度由254MPa提高到278MPa，层间剪切强度由115MPa提高到126MPa，内部孔隙率由0.8％下降到0.2％。
实施例2
热塑性聚芳醚酮树脂增韧的改性双马来酰亚胺树脂预浸料制备：
热塑性聚芳醚酮树脂颗粒使用行星分散机分散在乙醇中，强力分散得到热塑性聚酰亚胺悬浮液待用，固含量为16％。使用胶膜机将改性环氧胺树脂基体涂制为胶膜，胶膜面密度为33g/m2。将120轴碳纤维安装到纱架上，并牵引至牵引辊上生产备用。启动预浸机，碳纤维先经过展纱后进入浆液槽，均匀浸渍热塑性聚酰亚胺悬浮液后进入高温烘箱，烘干悬浮液中的水分。随后碳纤维进入热熔预浸部分，上、下胶膜覆盖在碳纤维上，在多对热压辊的热压作用下，胶膜上的改性环氧树脂基体转移至碳纤维上，并逐渐浸润碳纤维。经上离型纸揭除、表面膜覆盖、卷绕、裁剪得到热塑性聚芳醚酮增韧的改性环氧树脂预浸料。对比分析表明，采用浆液辅助热熔法制备的预浸料相比较传统热熔法制备的预浸料内部干纱明显减少，固化之后的复合材料冲击后压缩强度由286MPa提高到302MPa，层间剪切强度由118MPa提高到126MPa，内部孔隙率由0.5％下降到0.1％。
通过本发明提出的浆液辅助热熔法得到预浸料产品相较于传统热熔法存在以下优点：
(1)传统热熔法使用的树脂体系粘度大，浸润增强材料过程中容易发生热塑性树脂颗粒与树脂基体的分相，使热塑性树脂颗粒集中分布于预浸料表层，导致预浸料表面-内部质量不一致；
本发明通过热塑性树脂颗粒的悬浮液浸润增强材料，由于悬浮液粘度低，浸润增强材料难度大大降低，能够使热塑性树脂颗粒均匀分布于增强材料内部和表面，提高了预浸料的质量一致性。
(2)传统热熔法使用的树脂体系粘度大，增强材料表层又覆盖有密集热塑性树脂颗粒，导致液态的树脂基体浸润增强材料难度增大，预浸料内部容易出现干纱，在预浸料后续应用固化过程中形成缺陷；
本发明将影响树脂体系粘度的增韧组分单独浸润，剩余树脂基体部分粘度较小、流动性好，通过热熔法能够较好的浸润增强材料，减少内部干纱和缺陷，提高预浸料固化成型后的内部质量和力学性能。
需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。对于方法的实施例而言，相关之处可参见设备实施例的部分说明。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述；对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
热塑性树脂颗粒悬浮液的制备：将用于增韧作用的热塑性树脂颗粒分散于不良溶剂中，以获取热塑性树脂颗粒悬浮液；
热固性树脂基体胶膜的制备：将热固性树脂基体各组分加热混合形成均相树脂基体，并涂制形成热固性树脂基体胶膜；
浆液浸润：将增强材料浸润热塑性树脂颗粒悬浮液，并进行烘干，以获得干燥的浆液浸润后的增强材料；
热压浸润：将干燥的浆液浸润后的增强材料牵引进入热熔法预浸机，与热固性树脂基体胶膜热压浸润处理，以获得增强韧性热固性树脂基预浸料。
2.如权利要求1所述的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，热固性树脂基体胶膜的制备过程中，将热固性树脂基体各组分在反应釜或捏合机中加热混合形成均相树脂基体，使用胶膜机涂制形成热固性树脂基体胶膜。
3.如权利要求1所述的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，所述增强材料为增强纤维或增强织物，浆液浸润时：将热塑性树脂颗粒悬浮液装入浆液槽，将所述增强纤维或增强织物从纱架引出经过展纱装置后牵引进入浆液槽，使增强材料充分浸润悬浮液后进入高温烘箱，以烘干悬浮液中的悬浮剂。
4.如权利要求1所述的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，热压浸润时，将干燥的浆液浸润后的增强材料与热固性树脂基体胶膜通过多个热压辊热压浸润处理，然后通过离型纸揭除、覆膜、卷绕、裁切，以得到增强韧性热固性树脂基预浸料。
5.如权利要求1所述的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，所述热塑性树脂颗粒悬浮液的固含量在5％-30％之间，热塑性树脂颗粒在热塑性树脂颗粒悬浮液的不良溶剂中的溶解度＜1g。
6.如权利要求1所述的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，热塑性树脂颗粒为聚醚酮、聚芳醚酮、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯醚、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂基体包括含有双马来酰亚胺单体及同系物或二烯丙基双酚A单体及同系物的双马来酰亚胺树脂；或所述热固性树脂基体包括含双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、胺类、咪唑类或酸酐类固化剂的环氧树脂。
8.如权利要求1所述的高韧性热固性树脂基预浸料的制备方法，其特征在于，所述增强材料包括碳纤维及其织物、玻璃纤维及其织物、石英纤维及其织物或芳纶纤维及其织物。
9.一种高韧性热固性树脂基预浸料的制备系统，其特征在于，包括热熔法预浸机、高温烘箱、浆液槽、展纱装置、纱架，所述纱架、展纱装置、浆液槽、高温烘箱、热熔法预浸机依次设置，纱架上的增强材料经过展纱装置展纱后进入浆液槽进行热塑性树脂颗粒悬浮液浸润，浸润后的增强材料进入高温烘箱进行烘干处理，干燥的浆液浸润后的增强材料牵引进入热熔法预浸机，与热固性树脂基体胶膜热压浸润处理，以获得增强韧性热固性树脂基预浸料。
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