CN108772976A - 超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，沿纤维的前进方向依次包括纱架、张力系统、分纱系统、导向辊、超声波悬浮液粉末槽系统、气流粉料投料系统、导向机构、干燥室、熔融室、冷却系统、收卷系统。本发明超声波悬浮液粉末槽系统可避免粉末团聚与聚集；气流粉料投料系统可实现按需自动化精准投料，有利于实现预浸料中树脂均匀分布；熔融室中的横晶生成室可提高树脂的横晶生成率，提高纤维与树脂的界面粘接强度；冷却系统的冷却速率可调，可实现热塑性树脂结晶度可控，有利于按需调节预浸料的铺覆性能。
Description
技术领域
本发明属于热塑性复合材料预浸料成型技术领域，涉及一种超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置。
背景技术
高性能热塑性复合材料以其良好的耐热性、韧性、低吸湿性、无限长的预浸料贮存期以及可实现非热压罐成型等突出特点逐渐被视为航空航天等先进产业中热固性复合材料潜在的替代材料。
连续纤维增强热塑性预浸料的制备方法包括溶液浸渍法、喷洒粉末法、悬浮液浸渍法、熔融法以及纤维混编法等。溶液浸渍法是将热塑性树脂溶于合适的溶剂中，使其粘度降低到一定水平，然后采用热固性树脂浸渍时所使用的工艺来浸渍纤维，最后通过加热除去溶剂。专利CN10494487A和CN106476161A公布了一种喷洒粉末法，是通过高压喷头作用或振动筛等方法将树脂粉末吸附于纤维束中，然后加热使粉末熔融后粘结在纤维表面，最后在成型过程中使纤维得以浸渍。专利CN106239937A、CN106738447A、CN205631113、CN106903906A、CN107053700A、CN102295792B公布了一种熔融法，是将热塑性树脂加热通融后浸渍纤维的一种制备技术，纤维束经过充满高压熔体的模头时，在多组压辊作用下，促使纤维和树脂熔体强制性浸渍。CN102134372A、CN103448258A公开了一种纤维混编法，是将纺成细丝的热塑性树脂与增强纤维混编。以上方法均具有一定的局限性，溶液浸渍法由于对聚醚砜、聚醚醚酮等热塑性树脂难以找到合适的溶剂，难以应用于高性能热塑性树脂；喷洒粉末法存在粉末局部聚集，预浸料含胶量不均等缺陷；熔融法，因热塑性树脂在成型过程中受热时间长，造成预浸料僵硬，铺覆性差；纤维混编法，由于难以获得超细的热塑性树脂纤维，加之编制过程中容易造成纤维损伤，限制了该技术的应用。基于以上原因，为解决现有热塑性预浸料制备技术中存在的技术问题，本发明设计了一种超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，以解决上述背景技术中所提出的问题，采用该成型装置制备的热塑性预浸料具有树脂分布均匀、孔隙率小、力学性能好、纤维树脂界面粘接强度高、结晶度可控等特点，可以适应缠绕、铺放、模压等成型工艺的要求。
本发明所采用的技术方案是，超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，沿纤维的前进方向依次包括纱架、张力系统、分纱系统、导向辊、超声波悬浮液粉末槽系统、气流粉料投料系统、导向机构、干燥室、熔融室、冷却系统、收卷系统，纱架、张力系统、分纱系统、导向辊、超声波悬浮液粉末槽系统、气流粉料投料系统、导向机构、干燥室、熔融室、冷却系统、收卷系统依次连接。
本发明的特点还在于，
其中超声波悬浮液粉末槽系统包括超声波分散槽和悬浮液槽，悬浮液槽位于超声波分散槽的内部，超声波分散槽侧壁的上方设有进水口，超声波分散槽相对应的侧壁的下方设有出水口，超声波分散槽内部的侧壁上设有多个超声波发射装置，悬浮液槽的底端外侧设有多个冷却片，悬浮液槽的内部设有温度传感器，温度显示在控制器面板上，悬浮液槽的侧壁上方设有进料口，悬浮液槽的底部设有出料口，导向辊位于悬浮液槽的内部，悬浮液槽的进料口与气流粉料投料系统通过输送管相连，悬浮液槽中的悬浮液从出料口通过控制器回到气流粉料投料系统形成循环，进水口的进水量和出水口的出水量通过控制器控制，超声波发射装置通过控制器控制。
其中气流粉料投料装置所投的粉料为热塑性树脂粉末，热塑性树脂粉末为聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子聚乙烯、聚酰胺、尼龙、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酮酮中的一种或多种；热塑性树脂粉末粒径为2-200μm。
其中气流粉料投料系统的投料速率为20g/10min-2000g/10min。
其中熔融室包括一组或多组整形装置、一个横晶生成室和多个热电偶；整形装置为一对高精度不锈钢辊；横晶生成室为一个单一模腔，模腔横截面积从入口处逐渐减小至恒定的横截面积，恒定的横截面形状为矩形、椭圆形、圆形、V形中的一种，模腔出口处形状与该恒定的横截面形状相一致。
其中冷却系统为冷却辊、冷却槽、冷却板中的一种或多种；冷却辊内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为冷却水或液氮，冷却辊的冷却速率为1-1200℃/min；冷却槽内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为循环水或液氮；冷却板内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为循环水或液氮。
冷却辊从内到外依次包括位于中心的辊轴、以辊轴为中心设置的支撑架、循环冷却介质通路、辊筒，辊筒内设置有多个制冷片，辊轴、支撑架、循环冷却介质通路相通。
本发明的有益效果是：(1)超声波悬浮液粉末槽系统，可以降低粉末团聚现象，实现对悬浮液物料的均匀分散；可以实现自动、精确、高效投料，有利于降低预浸料含胶量波动，提高预浸料含胶量均匀性，提高预浸料质量以及降低操作强度；(2)横晶生成室，可以有效提高热塑性树脂的横晶生成率，从而提高增强材料与热塑性树脂的界面粘接强度；(3)冷却系统，可以通过调节冷却速率，调节预浸料中热塑性树脂的结晶度，实现结晶度可控，进而调节热塑性预浸料的垂顺度，适应不同成型工艺对热塑性预浸料的工艺性要求。
附图说明
图1是本发明超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置的结构示意图；
图2是本发明超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置中超声波悬浮液粉末槽系统的结构示意图；
图3是本发明超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置中熔融室的结构示意图；
图4是本发明超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置中冷却系统的结构示意图。
附图标记说明：
1.纱架，2.张力系统，3.分纱系统，4.导向辊，5.超声波悬浮液粉末槽系统，6.气流粉料投料系统，7.导向机构，8.干燥室，9.熔融室，10.冷却系统，11.收卷系统，12.超声波分散槽，13.悬浮液槽，14.进水口，15.出水口，16.超声波发射装置，17.冷却片，18.温度传感器，19.进料口，20.出料口，21.输送管，22.控制器，23.整形装置，24.横晶生成室，25.热电偶，26.辊轴，27.支撑架，28.循环冷却介质通路，29.辊筒，30.制冷片。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，如图1-4所示，沿纤维的前进方向依次包括纱架1、张力系统2、分纱系统3、导向辊4、超声波悬浮液粉末槽系统5、气流粉料投料系统6、导向机构7、干燥室8、熔融室9、冷却系统10、收卷系统11，纱架1、张力系统2、分纱系统3、导向辊4、超声波悬浮液粉末槽系统5、气流粉料投料系统6、导向机构7、干燥室8、熔融室9、冷却系统10、收卷系统11依次连接。
其中超声波悬浮液粉末槽系统5包括超声波分散槽12和悬浮液槽13，悬浮液槽13位于超声波分散槽12的内部，超声波分散槽12侧壁的上方设有进水口14，超声波分散槽12相对应的侧壁的下方设有出水口15，超声波分散槽12内部的侧壁上设有多个超声波发射装置16，悬浮液槽13的底端外侧设有多个冷却片17，所述悬浮液槽13的内部设有温度传感器18，悬浮液槽13的侧壁上方设有进料口19，悬浮液槽13的底部设有出料口20，导向辊4位于悬浮液槽13的内部，悬浮液槽13的进料口19与气流粉料投料系统6通过输送管21相连，悬浮液槽13中的悬浮液从出料口20通过控制器22回到气流粉料投料系统6形成循环，进水口14的进水量和出水口15的出水量通过控制器22控制，超声波发射装置16通过控制器22控制。超声波分散槽12，采用超声波发射装置16均匀分散悬浮液槽13中的物料，采用水为循环介质，为悬浮液槽13提供恒定的环境温度。悬浮液槽13内壁装有温度传感器18，监控物料的温度，底部装有冷却片17，作为辅助冷却装置。输送管21的材料为不锈钢、高密度聚乙烯、超高分子聚乙烯、聚四氟乙烯波纹管中的一种，优选为不锈钢或聚四氟乙烯波纹管。
其中气流粉料投料系统6的投料速率为20g/10min-2000g/10min。根据气流粉末槽的容积、预浸料的含胶量、生产线速度以及热塑性树脂粉末的粒径等设置投料速率。
其中气流粉料投料系统6所投的粉料为无定形、结晶或半结晶热塑性树脂粉末，热塑性树脂粉末为聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子聚乙烯、聚酰胺、尼龙、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酮酮、纤维素类热塑性树脂中的一种或多种；热塑性树脂粉末粒径为2-200μm。无定形、结晶或半结晶热塑性树脂粉末粒径范围的选择依据是：树脂粉末粒径应小于增强材料的纤维直径，否则较大粒径的树脂粉末难以进入增强材料内部，造成预浸料含胶量不均匀或贫胶等缺陷。对于碳纤维增强材料，由于碳纤维直径范围是5-18μm，因此热塑性树脂粉末粒径范围优选4-17μm。对于玻璃纤维增强材料，由于玻璃纤维直径范围是4-35μm，因此热塑性树脂粉末粒径范围优选3-34μm。对于芳香族聚酰胺类纤维增强材料，由于芳香族聚酰胺类纤维直径范围是6-22μm，因此热塑性树脂粉末粒径范围优选5-21μm。
其中干燥室8为一组或多组加热箱，加热方式为电加热、热油加热、红外加热及微波加热中的一种。
其中干燥室8加热温度范围是20-300℃，由一个或几个热电偶进行温度测量。干燥室8用于去除半成品预浸料中的水分、低沸点溶剂等。
其中熔融室9的加热方式为电加热、热油加热、红外加热、微波加热中的一种。
其中熔融室9包括一组或多组整形装置23、一个横晶生成室24和多个热电偶25；整形装置23为一对高精度不锈钢辊；横晶生成室24为一个单一模腔，模腔横截面积从入口处逐渐减小至恒定的横截面积，恒定的横截面形状为矩形、椭圆形、圆形、V形中的一种，模腔出口处形状与该恒定的横截面形状相一致。模腔入口处较大的横截面积有利于降低中间预浸料进入横晶生成室24时所受的压力。不锈钢辊间间隙根据所需预浸料的厚度可调。整形装置23的加热温度区间是介于热塑性树脂基体的熔点温度与热分解温度之间。整形装置23的温度由一个或几个热电偶25进行测量。对于聚醚砜和聚醚醚酮等热塑性树脂，整形装置23的温度优选240-450℃，温度越高，热塑性树脂的熔融粘度越低，有利于树脂与增强材料的结合，但是随着温度的升高，热塑性树脂的热分解风险增大。整形装置23的作用是将熔融的热塑性树脂加压，使之渗入增强材料内部，使之分布均匀，形成中间预浸料。横晶生成室24加热温度区间是介于热塑性树脂的熔点温度与玻璃化转变温度之间，由一个或几个热电偶进行温度测量。对于聚醚砜、聚醚酮酮及聚醚醚酮等热塑性树脂，横晶生成室24的温度优选220-320℃，优选为240-300℃，因为以上两种树脂在此温度范围内生成的横晶数量最多，横晶有利于加强增强材料和热塑性树脂之间的粘接强度。
冷却系统10位于熔融室9与收卷系统11之间。现有热塑型预浸料制备方法多采用的冷却方式为空气冷却，而热塑性树脂在空气冷却过程中容易受不稳定气流的影响，导致结晶度不可控，进而影响预浸料的结晶度值。结晶度值与预浸料的力学性能和工艺适应性密切相关，结晶度值过高，预浸料的力学性能提高但是预浸料僵硬，工艺性差；结晶度值过低，预浸料柔顺，利于铺覆缠绕，但是预浸料的力学性能较差。
其中本发明中冷却系统10为冷却辊、冷却槽、冷却板中的一种或几种；冷却辊内的制冷装置为多组并联半导体制冷片，冷却介质为冷却水或液氮，半导体制冷片的数量和功率根据要求达到的冷却速率设置。冷却槽内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为循环水或液氮；冷却板内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为循环水或液氮。
其中冷却辊从内到外依次包括位于中心的辊轴26、以辊轴26为中心设置的支撑架27、循环冷却介质通路28、辊筒29，所述辊筒29内设置有多个制冷片30，制冷片30在辊筒29内沿圆周均匀分布，辊轴26、支撑架27、循环冷却介质通路28相通。辊轴26上设有进水口和出水口，冷却辊的冷却速率为1-1200℃/min，冷却水从辊轴26一端的进水口流入，经过中空的支撑架27内腔，到达循环冷却介质通路28，从辊轴26另一端的出水口流出。如生产与自动铺放设备相匹配的热塑性预浸料，所需预浸料较硬挺，即预浸料中热塑性树脂晶粒直径较大，则预浸料中热塑性树脂合适的结晶度范围是25-55％，相应的冷却速率在4-55℃/min，如生产与自动缠绕设备相匹配的热塑性预浸料，所需预浸料较垂顺，即预浸料中热塑性树脂晶粒直径较小，则预浸料中热塑性树脂合适的结晶度范围是13-25％，相应的冷却速率在55-300℃/min。
超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置在制备连续纤维增强热塑性预浸料中的应用：
实施例1
采用本发明超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置用于制备连续碳纤维增强热塑性预浸料的工艺流程：
本工艺流程包括两个阶段，第一阶段是生产准备阶段：首先，开启悬浮液槽13底部的冷却片17以及超声波分散槽12上的自来水，自来水从超声波分散槽12的进水口14处进入，出水口15处流出，带走冷却片17上的热量，保持超声波分散槽12中的温度恒定在(20℃±3℃)。待温度恒定10min后，启动气流粉料投料系统6，粒径为10μm的聚苯硫醚树脂粉末与去离子水混合的悬浮液通过气流粉料投料系统6的输送管21，以100g/10min的速度向悬浮液槽13内投料，悬浮液通过控制器22，回到气流粉料投料系统6，形成循环。其次，启动冷却系统10，八组12V半导体制冷片30开始制冷，冷却水从辊轴26一端的进水口进入，通过中空支撑架27到达循环冷却介质通路28，从辊轴26另一端的出水口流出，带走半导体制冷片30上的热量。待悬浮液槽13内的悬浮液高度与悬浮液槽13中的导向辊4的高度持平并稳定，开始第二阶段，即预浸渍阶段。将一轴T800连续碳纤维纱轴放置于纱架1上，伺服张力系统2提供35N-40N的张力，以2m/min的速度匀速运行，T800连续纤维通过分纱系统3中的梳型分纱器均匀展开，随后T800纤维从一个导向辊4上表面绕过，进入超声波悬浮液粉末槽系统5。T800纤维在悬浮液槽13内依次从两个导向辊4的下表面通过，使得聚苯硫醚树脂粉末均匀分布在T800纤维丝束间，T800纤维离开悬浮液槽13后再从一个导向辊4的上表面绕过，进入一对轴承辊组成的导向机构7，将T800纤维与熔融室9的入口中心位置调整在同一水平面内，之后T800纤维进入干燥室8除去水分及小分子物质，然后进入熔融室9，在熔融室9内聚苯硫醚树脂熔融，并在一对高精度不锈钢辊提供的1-2Mpa压力作用下，使熔融的聚苯硫醚树脂与T800纤维粘接在一起形成中间预浸料。随后，中间预浸料通过横晶生成室24，横晶生成室24的温度为270℃±10℃，在横晶生成室24中，T800碳纤维周围的聚苯硫醚树脂充分生成细小晶体即横晶。然后，中间预浸料通过2组冷却辊，该冷却辊的冷却速率为45℃/min。最后，中间预浸料通过收卷系统11，形成最终预浸料产品。利用本发明提供的成型装置生产的预浸料含胶量波动小于1.5％，优于现有技术生产的预浸料含胶量波动3％；利用本发明提供的成型装置生产的预浸窄带力学性能与现有技术相比提高20-30％，利用本实施例制备的预浸料结晶度为32-35％，可用于自动缠绕成型。
综上所述，本发明实施例提供的超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置中(1)超声波悬浮液粉末槽系统，可以降低粉末团聚现象，实现对悬浮液物料的均匀分散；可以实现自动、精确、高效投料，有利于降低预浸料含胶量波动，提高预浸料含胶量均匀性，提高预浸料质量以及降低操作强度；(2)横晶生成室，可以有效提高热塑性树脂的横晶生成率，从而提高增强材料与热塑性树脂的界面粘接强度；(3)冷却系统，可以通过调节冷却速率，调节预浸料中热塑性树脂的结晶度，实现结晶度可控，进而调节热塑性预浸料的垂顺度，适应不同成型工艺对热塑性预浸料的工艺性要求。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，其特征在于，沿纤维的前进方向依次包括纱架(1)、张力系统(2)、分纱系统(3)、导向辊(4)、超声波悬浮液粉末槽系统(5)、气流粉料投料系统(6)、导向机构(7)、干燥室(8)、熔融室(9)、冷却系统(10)、收卷系统(11)，所述纱架(1)、张力系统(2)、分纱系统(3)、导向辊(4)、超声波悬浮液粉末槽系统(5)、气流粉料投料系统(6)、导向机构(7)、干燥室(8)、熔融室(9)、冷却系统(10)、收卷系统(11)依次连接。
2.如权利要求1所述的超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，其特征在于，所述超声波悬浮液粉末槽系统(5)包括超声波分散槽(12)和悬浮液槽(13)，所述悬浮液槽(13)位于超声波分散槽(12)的内部，所述超声波分散槽(12)侧壁的上方设有进水口(14)，所述超声波分散槽(12)相对应的侧壁的下方设有出水口(15)，所述超声波分散槽(12)内部的侧壁上设有多个超声波发射装置(16)，所述悬浮液槽(13)的底端外侧设有多个冷却片(17)，所述悬浮液槽(13)的内部设有温度传感器(18)，所述悬浮液槽(13)的侧壁上方设有进料口(19)，所述悬浮液槽(13)的底部设有出料口(20)，所述导向辊(4)位于悬浮液槽(13)的内部，所述悬浮液槽(13)的进料口(19)与气流粉料投料系统(6)通过输送管(21)相连，所述悬浮液槽(13)中的悬浮液从出料口(20)通过控制器(22)回到气流粉料投料系统(6)形成循环，所述进水口(14)的进水量和出水口(15)的出水量通过控制器(22)控制，所述超声波发射装置(16)通过控制器(22)控制。
3.如权利要求1所述的超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，其特征在于，所述气流粉料投料系统(6)所投的粉料为热塑性树脂粉末，所述热塑性树脂粉末为聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子聚乙烯、聚酰胺、尼龙、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酮酮中的一种或多种；所述热塑性树脂粉末的粒径为2-200μm。
4.如权利要求1所述的超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，其特征在于，所述气流粉料投料系统(6)的投料速率为20g/10min-2000g/10min。
5.如权利要求1所述的超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，其特征在于，所述熔融室(9)包括一组或多组整形装置(23)、一个横晶生成室(24)和多个热电偶(25)；所述整形装置(23)为一对高精度不锈钢辊；所述横晶生成室(24)为一个单一模腔，所述模腔横截面积从入口处逐渐减小至恒定的横截面积，所述恒定的横截面形状为矩形、椭圆形、圆形、V形中的一种，所述模腔出口处形状与该恒定的横截面形状相一致。
6.如权利要求1所述的超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，其特征在于，所述冷却系统(10)为冷却辊、冷却槽、冷却板中的一种或多种；所述冷却辊内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为冷却水或液氮，所述冷却辊的冷却速率为1-1200℃/min；所述冷却槽内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为循环水或液氮；所述冷却板内的制冷装置为多组并联制冷片，冷却介质为循环水或液氮。
7.如权利要求6所述的超声悬浮液法制备连续纤维增强热塑性预浸料的成型装置，其特征在于，所述冷却辊从内到外依次包括位于中心的辊轴(26)、以辊轴(26)为中心设置的支撑架(27)、循环冷却介质通路(28)、辊筒(29)，所述辊筒(29)内设置有多个制冷片(30)，所述滚轴(26)、支撑架(27)、循环冷却介质通路(28)相通。
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