CN104313711A - 一步法高温高压熔融纺丝设备及聚合物纤维的生产方法 - Google Patents

Abstract

一步法高温高压熔融纺丝设备及聚合物纤维的生产方法。本发明涉及一种一步法高温高压熔融纺丝设备，其特征在于：所述纺丝设备包括驱动装置，挤出机系统、纺丝装置。所述驱动装置包括驱动电机和减速装置，所述挤出机系统包括挤出机螺杆、料筒、加料斗、电加热器以及挤出机机头，所述挤出机的料筒上设置有加料斗和电加热器，所述挤出机螺杆的一端通过减速装置连接驱动电机，另一端与挤出机机头配合，所述纺丝设备还包括熔体过滤装置、计量泵、纺丝箱体和纺丝组件，所述纺丝装置依次为熔体计量泵、纺丝箱体、纺丝组件、喷丝板、缓冷装置、复丝集束装置、上油装置、导向装置、热辊牵伸定型装置和卷绕装置。这种高温高压纺丝设备专用于聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺等高熔点、高熔体粘度的高性能聚合物的熔融纺丝。

Description

一步法高温高压熔融纺丝设备及聚合物纤维的生产方法

技术领域

本发明涉及一种熔融纺丝设备，尤其涉及一种一步法高温高压熔融纺丝设备及高性能聚合物纤维的生产方法。

背景技术

热塑性高熔点、高熔体粘度聚合物主要是指含有苯环、羰基、砜基等刚性基团或极性基团的芳香族聚合物，它们在加热时能够熔融塑化、发生流动变形，冷却后可以保持一定形状。大多数脂肪族或聚酯类热塑性聚合物，具有较好的柔性，熔融温度较低，很容易进行挤出、注射或吹塑等成型加工。而且上述的大多数热塑性聚合物可以通过熔融纺丝方法制成合成纤维，一般过程如下：聚合物在挤出机料筒中熔融塑化，经过喷丝板喷丝、冷却、拉伸和结构定型。高熔点、高熔体粘度的芳香族聚合物，如聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺等通常都具有较高的熔融温度，熔融后的熔体粘度较大，流动性较差，采用通常的熔融纺丝设备无法进行这类聚合物的纺丝。这类聚合物的熔融纺丝设备需要能够达到400℃以上的高温和30MPa以上的压力，同时，要求设备的熔体流道尽可能短，特别要求无弯路、无死角，以防止高粘度的聚合物熔体粘附流道、残留和碳化。本发明所设计、制造的熔融纺丝设备能够满足高熔融温度、高熔体粘度的聚合物熔融纺丝需要，制得高质量的聚合物纤维。因此，迫切的需要一种新的技术方案解决上述技术问题。

发明内容

为了克服现有技术中存在的技术问题，本发明提出了一种一步法高温高压熔融纺丝设备及高性能聚合物纤维的生产方法，该技术方案满足高熔融温度、高熔体粘度聚合物熔融纺丝需要，设计制造一种用于高熔点、高熔体粘度的热塑性聚合物熔融纺丝的一步法高温高压纺丝设备及高性能聚合物纤维的生产方法。

为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：一种一步法高温高压熔融纺丝设备，其特征在于：所述纺丝设备包括驱动装置，挤出机系统，纺丝装置。所述驱动装置包括驱动电机和减速装置，所述挤出机系统包括挤出机螺杆、料筒、加料斗、电加热器以及挤出机机头，所述挤出机的料筒上设置有加料斗和电加热器，所述挤出机螺杆的一端通过减速装置连接驱动电机，另一端与挤出机机头配合，所述纺丝设备还包括熔体过滤装置、计量泵、纺丝箱体和纺丝组件，所述纺丝装置依次为熔体计量泵、纺丝箱体、纺丝组件、喷丝板、缓冷装置、复丝集束装置、上油装置、导向装置、热辊牵伸定型装置和卷绕装置。该技术方案适合300℃以上的高熔点、熔融粘度大于350Pa.s的高熔体粘度聚合物的熔融塑化、输送和纺丝。

作为本发明的一种改进，所述纺丝设备还包括不锈钢熔体过滤器，所述不锈钢过滤器安装于挤出机机头和计量泵之间。所述不锈钢过滤器用于除去聚合物熔体中的凝胶和机械杂质。

作为本发明的一种改进，所述导向装置包括导向辊和分丝辊，所述牵伸装置包括第一牵伸辊、第二牵伸辊和第三牵伸辊，所述第二牵伸辊设置在第一牵伸辊和第三牵伸辊之间。牵伸装置可对原生丝进行不同温度的逐步牵伸，提高牵伸倍数，提高纤维分子取向度，从而提高纤维的性能，避免一次牵伸倍率过大而造成纤维取向不均匀或原生丝断裂。现有技术通常不能直接将高性能聚合物原生丝在线牵伸。

作为本发明的一种改进，所述纺丝箱体设置为四位纺丝箱体，所述四位纺丝箱体熔体流道设计为无弯路和无死角的直通式熔体流道，以便于高熔点、高熔体粘度熔体流动和无残留。

作为本发明的一种改进，所述的挤出机螺杆材质为耐高温、耐腐蚀、耐磨的高温模具钢9SiCr，热处理后可得到极高的耐高温性能和拉伸强度，可在560℃高温不变形，表面的双金属涂层为镍金合金粉，浇铸成型后精加工得到双金属涂层螺杆。螺杆结构基于高熔点、高熔体粘度聚合物熔融塑化特点而设计，为窄螺距、浅螺槽的突变型螺杆，以适应高性能聚合物的快速熔融要求。可提高螺杆的输送压力，加快聚合物的塑化速度，使聚合物塑化均匀，熔体不易残留。

一种高性能聚合物纤维的生产方法，其特征在于：所述生产步骤如下，1）在挤出机加料斗内放置聚合物粒料，驱动电机推动减速装置进而带动挤出机螺杆转动，使聚合物颗粒在挤出机料筒高温和螺杆剪切作用下熔融塑化，在挤出机螺杆的驱动作用下将塑化均匀的聚合物熔体输送到挤出机机头；

2）聚合物熔体经过挤出机机头、不锈钢过滤器过滤，经计量装置准确计量后分别进入四位纺丝箱体；箱体熔体管道设计为无弯路和无死角形式，便于熔体流动和无残留；纺丝箱体的四个熔体管道不同于传统的盘旋式“等长度”管道，设计为直通式、等容积熔体流道，以便于高熔点、高熔体粘度熔体流动和无残留，防止残留熔体的碳化或分解而影响熔体流动及纤维的质量。

3）从纺丝箱体流道流出的熔体进入纺丝组件，由喷丝板喷出，经连接在喷丝板下面的缓冷装置和侧吹风冷却，复丝集束装置集束、上油装置进行上油，形成聚合物原丝；所有熔体流动所经过的挤出机料筒与机头、机头与过滤器、过滤器与计量泵、计量泵与纺丝箱体、纺丝箱体与纺丝组件等连接处所使用的密封垫片材质均为紫铜材质，以保证450℃时垫片不发生形变和提供连接处良好的密封性，防止高温熔体的泄露。

4）原丝经导丝辊导入牵伸装置进行牵伸，牵伸辊采取电感加热方式，牵伸辊温度可在室温至260℃之间可控调节，所述电感加热方式，保证牵伸辊可以加热到260℃，而无需配置冷却装置对驱动电机进行冷却即可保证驱动电机不会过热而影响工作。第三辊的辊速高于第二辊的辊速，第二辊的辊速高于第一辊的辊速，经不同牵伸倍数和定型后的复丝导入卷绕装置卷绕，得到成品纤维。

作为本发明的一种改进，所述牵伸装置的第一牵伸辊的辊温为150-200℃，优选为160—180℃，第二牵伸辊的辊温为180-260℃，优选为200—230℃，第三牵伸辊的辊温为160-200℃，优选为170—190℃，该温度范围是申请人经过长期实验不断总结得到，在这样的温度范围内，可以增加纤维牵伸的倍数和提高纤维的结晶度和取向度，从而提高纤维的性能。

作为本发明的一种改进，所述步骤2）中，具体温度设置如下，过滤装置的温度与机头温度相同，为370-400℃，纺丝箱体温度比过滤装置高5-10℃，计量泵温度比纺丝箱体高5-10℃，纺丝组件温度比计量泵温度高5-10℃。牵伸装置的第一牵伸辊温度为180℃，第二牵伸辊温度为220℃，第三牵伸辊温度为190℃。

作为本发明的一种改进，所述步骤4）中，原丝经导丝辊导入牵伸装置进行牵伸，第一牵伸辊的辊速为150m/min，第二牵伸辊的辊速为400m/min，第三牵伸辊的辊速为6000m/min，牵伸定型后复丝导入卷绕装置卷绕，得到成品纤维。该速度设置可使纤维逐步得到牵伸，避免一次牵伸倍率过大，造成纤维分子取向不均匀或纤维断裂，可使纤维牵伸倍率逐步增大，纤维的分子取向度均匀地逐渐增大，从而使纤维的强度和模量得到提高。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：1）整个装置结构简单、操作方便，适合300℃以上的高熔点、熔融粘度大于350Pa.s的高熔体粘度聚合物的熔融塑化、输送和纺丝；2）通过本发明的纺丝设备和按本发明的相关工艺制备高熔点、高熔体粘度的高性能聚合物纤维可使纺丝操作稳定、安全，且纤维具有高结晶度，实验测得聚醚醚酮纤维的结晶度可达到48%以上；纤维具有高密度，实验测得聚醚醚酮纤维的密度可达到1.32g/cm³；纤维具有高取向度，采用双折射法测得聚醚醚酮纤维的取向度Δn可达到6×10⁴；纤维稳定性良好和低收缩，实验测得聚醚醚酮纤维的干热收缩率小于2%。

附图说明

图1为本发明的一种一步法高温高压熔融纺丝设备的示意图；

图2为直通式流道的四位纺丝箱体结构示意图；

1、驱动电机，2、挤出机减速装置，3、料斗，4、电加热器，5、挤出机螺杆，6、挤出机料筒，7、挤出机机头，8、不锈钢过滤器，9、熔体计量泵，10、纺丝箱体，11、纺丝组件，12、喷丝板，13、缓冷装置，14、复丝集束装置，15、上油装置，16、导向辊，17、分丝辊，18、第一牵伸辊，19、第二牵伸辊，20、第三牵伸辊，21、聚合物纤维卷绕筒和纤维，22卷绕装置， 23、四位纺丝箱体主体，24、纺丝箱体主接口，25、直通式熔体流道，26、27、28、29分别为箱体的四个位。

具体实施方式

为了加深对本发明的认识和理解，下面结合实施例和附图对本发明进行进一步的介绍。

实施例1：

参见图1，一种一步法高温高压熔融纺丝设备，所述纺丝设备包括驱动装置、挤出机系统、纺丝装置。所述驱动装置包括驱动电机1和减速装置2，所述挤出机系统包括挤出机螺杆5、料筒6、加料斗3、电加热器4以及挤出机机头7，所述挤出机的料筒上设置有加料斗3和电加热器4，所述挤出机螺杆5的一端通过减速装置2连接驱动电机1，另一端与挤出机机头7配合，所述纺丝设备还包括过滤装置8、计量泵9、纺丝箱体10和纺丝组件11，所述纺丝装置依次为过滤装置8、计量泵9、纺丝箱体10、纺丝组件11、喷丝板12、缓冷装置13、复丝集束装置14、上油装置15、导向装置16、分丝辊17、牵伸装置18-20和卷绕装置22。该技术方案整体结构设计巧妙，拆卸维修方便，适合300℃以上的高熔点、熔融粘度大于350Pa.s的高熔体粘度聚合物的熔融塑化、输送和纺丝。

实施例2：

参见图1，作为本发明的一种改进，所述纺丝设备还包括不锈钢熔体过滤器8，所述不锈钢过滤器8安装于挤出机机头7和计量泵9之间。所述不锈钢过滤器8可以除去聚合物熔体中的凝胶和机械杂质。其余结构和优点与实施例1完全相同。

实施例3：

参见图1，作为本发明的一种改进，所述导向装置包括导向辊16和分丝辊17，所述牵伸装置包括第一牵伸辊18、第二牵伸辊19和第三牵伸辊20，所述第二牵伸辊19设置在第一牵伸辊18和第三牵伸辊20之间。该牵伸装置对原生丝进行不同温度的逐步牵伸，提高牵伸倍数，提高纤维分子取向度，从而提高纤维的性能，避免一次牵伸倍率过大而造成纤维取向不均匀或原生丝断裂。现有技术通常不能直接将高性能聚合物原生丝在线牵伸。其余结构和优点与实施例1完全相同。

实施例4：

参见图1，作为本发明的一种改进，所述纺丝箱体设置为四位纺丝箱体，所述四位纺丝箱体熔体流道设计为无弯路和无死角的直通式、等容积短流道，以便于高熔点、高熔体粘度熔体流动和无残留。其余结构和优点与实施例1完全相同。

实施例5：

参见图1，作为本发明的一种改进，所述的挤出机螺杆材质为耐高温、耐腐蚀、耐磨的高温模具钢9SiCr，热处理后可得到极高的耐高温性能和拉伸强度，可在560℃高温不变形，表面的双金属涂层为镍金合金粉，浇铸成型后精加工得到双金属涂层螺杆。螺杆结构基于高熔点、高熔体粘度聚合物熔融塑化特点而设计，为窄螺距、浅螺槽的突变型螺杆，以适应高性能聚合物的快速熔融要求。该结构螺杆可提高螺杆的输送压力，加快聚合物的塑化速度，使聚合物塑化均匀，减少料筒中的凝胶和碳化物质。其余结构和优点与实施例1完全相同。

实施例6：

参见图1，一种高性能聚合物纤维的生产方法，所述生产步骤如下，

1）在挤出机加料斗3内放置聚合物粒料，驱动电机1驱动减速装置2进而带动挤出机螺杆5转动，使聚合物颗粒在挤出机料筒6的高温和螺杆5的剪切作用下熔融塑化，在挤出机螺杆5的驱动作用下将塑化均匀的聚合物熔体输送到挤出机机头7；

2）聚合物熔体经过安装在挤出机机头与计量泵之间的不锈钢熔体过滤器8过滤进入计量泵9；经计量泵准确计量后挤入纺丝箱体10，纺丝箱体的四个熔体流道设计为无弯路和无死角的直通式、等容积短流道，而不同于传统的盘旋式“等长度”流道，以便于高熔点、高熔体粘度熔体流动和无残留，防止残留熔体的碳化或分解而影响熔体流动及纤维的质量。

3）熔体经计量泵9精确计量泵入纺丝箱体10中四根熔体管道，经四根熔体管道分别进入四组纺丝组件11，由喷丝板12喷出熔体丝，经连接在喷丝板下面的缓冷装置13和侧吹风冷却，复丝集束装置14集束、上油装置15进行上油，形成聚合物原丝；所有熔体流动所经过的挤出机料筒与机头、机头与过滤器、过滤器与计量泵、计量泵与纺丝箱体、纺丝箱体与纺丝组件等连接处所使用的密封垫片材质均为紫铜材质。以保证450℃时垫片不发生形变和提供连接处良好的密封性，防止高温熔体的泄露。

4）原丝经导丝辊导入牵伸装置进行牵伸，牵伸辊采取电感加热方式，牵伸辊温度可在室温至260℃之间可控调节，所述电感加热方式，保证牵伸辊可以加热到260℃，而无需配置冷却装置对驱动电机进行冷却即可保证驱动电机不会过热而影响工作。第三辊的辊速高于第二辊的辊速，第二辊的辊速高于第一辊的辊速，牵伸定型后复丝导入卷绕装置卷绕，得到成品纤维。

实施例7：

参见图1，作为本发明的一种改进，所述牵伸装置的第一牵伸辊的辊温为150-200℃，第二牵伸辊的辊温为180-260℃，第三牵伸辊的辊温为160-200℃。该温度范围是申请人经过长期实验不断总结得到，在这样的温度范围内，可以增加纤维牵伸的倍数和提高纤维的结晶度和取向度。

实施例8：

参见图1，作为本发明的一种改进，所述步骤2）中，具体温度设置如下，过滤装置的温度与机头温度相同，为370-400℃，纺丝箱体温度比过滤装置高5-10℃，计量泵温度比纺丝箱体高5-10℃，纺丝组件温度比计量泵温度高5-10℃。牵伸装置的第一牵伸辊温度为180℃，第二牵伸辊温度为220℃，第三牵伸辊温度为190℃。

实施例9：

参见图1，作为本发明的一种改进，所述步骤4）中，原丝经导丝辊导入牵伸装置进行牵伸，第一牵伸辊的辊速为150m/min，第二牵伸辊的辊速为400m/min，第三牵伸辊的辊速为600m/min，牵伸定型后复丝导入卷绕装置卷绕，得到成品纤维。这样的速度设置可使纤维逐步得到牵伸，避免一次牵伸倍率过大，造成纤维分子取向不均匀或纤维断裂，可使纤维牵伸倍率逐步增大，纤维的分子取向度均匀地逐渐增大，从而使纤维的强度和模量得到提高。

 

需要说明的是，本发明还可以将实施例2、3、4、5所述技术特征中的至少一个与实施例1组合形成新的实施方式。本发明还可以将实施例7、8、9所述技术特征中的至少一个与实施例6组合形成新的实施方式。

 

需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种一步法高温高压熔融纺丝设备，其特征在于：所述纺丝设备包括驱动装置，挤出机系统、所述驱动装置包括驱动电机和减速装置，所述挤出机系统包括挤出机螺杆、料筒、加料斗、电加热器以及挤出机机头，所述挤出机的料筒上设置有加料斗和电加热器，所述挤出机螺杆的一端通过减速装置连接驱动电机，另一端与挤出机机头配合，所述纺丝设备还包括熔体过滤装置、计量泵、纺丝箱体和纺丝组件，所述纺丝装置依次为熔体计量泵、纺丝箱体、纺丝组件、喷丝板、缓冷装置、复丝集束装置、上油装置、导向装置、热辊牵伸定型装置和卷绕装置。

2.根据权利要求1所述的一步法高温高压熔融纺丝设备，其特征在于：所述纺丝设备还包括不锈钢熔体过滤器，所述不锈钢熔体过滤器安装于挤出机机头和计量泵之间。

3.根据权利要求2所述的一步法高温高压熔融纺丝设备，其特征在于：所述导向装置包括导向辊和分丝辊，所述牵伸装置包括第一牵伸辊、第二牵伸辊和第三牵伸辊，所述第二牵伸辊设置在第一牵伸辊和第三牵伸辊之间。

4.根据权利要求3所述的一步法高温高压熔融纺丝设备，其特征在于：高性能聚合物在所述的螺杆挤出机料筒内熔融塑化通过螺杆的旋转将熔体挤出，经螺杆头弯管到熔体过滤器，经计量泵分配到纺丝箱体内四根熔体管道，纺丝箱体内熔体管道的设置为直通式、等容积熔体流道，即为四个喷丝位的高温高压熔融纺丝设备。

5.根据权利要求3所述的一步法高温高压熔融纺丝设备，其特征在于：所述的挤出机螺杆材质为耐高温、耐腐蚀、耐磨的高温模具钢9SiCr，热处理后可得到极高的耐高温性能和拉伸强度，可在560℃高温不变形，表面的双金属涂层为镍金合金粉，浇铸成型后精加工得到双金属涂层螺杆；所述纺丝组件滤材、分配板、喷丝板设置成高压自紧固结构，纺丝组件压力可达50MPa。

6.采用权利要求1-5任一项所述纺丝设备生产聚合物纤维的生产方法，其特征在于：所述生产步骤如下，1）在挤出机加料斗内放置聚合物粒料，驱动电机推动减速装置进而带动挤出机螺杆转动，使聚合物颗粒在挤出机料筒高温和螺杆剪切作用下熔融塑化，在挤出机螺杆的驱动作用下将塑化均匀的聚合物熔体输送到挤出机机头；2）聚合物熔体经过安装在挤出机机头与计量泵之间的不锈钢过滤器过滤进入计量泵，经计量装置计量准确的熔体分别进入四位纺丝箱体中四根熔体管道；纺丝箱体的四个熔体流道设计为直通式、等容积熔体流道，便于熔体流动和无残留；3）从纺丝箱体熔体管道流出的熔体进入纺丝组件，由喷丝板喷出，经连接在喷丝板下面的缓冷装置和侧吹风冷却，复丝集束装置集束、上油装置进行上油，形成聚合物原丝；所有熔体流动所经过的挤出机料筒与机头、机头与过滤器、过滤器与计量泵、计量泵与纺丝箱体、纺丝箱体与纺丝组件等连接处所使用的密封垫片材质均为紫铜材质；4）原丝经导丝辊导入牵伸装置进行牵伸，牵伸辊采取电感加热方式，牵伸辊温度可在室温至260℃之间可控调节，第三辊的辊速高于第二辊的辊速，第二辊的辊速高于第一辊的辊速，由此获得不同牵伸倍数的复丝，牵伸定型后复丝导入卷绕装置卷绕，得到成品纤维。

7.根据权利要求6所述的纺丝设备生产聚合物纤维的生产方法，其特征在于：所述牵伸装置的第一牵伸辊的辊温为150-200℃，第二牵伸辊的辊温为180-260℃，第三牵伸辊的辊温为160-200℃。

8.根据权利要求6所述的纺丝设备生产聚合物纤维的生产方法，其特征在于：所述步骤2）中，具体温度设置如下，过滤装置的温度与机头温度相同，为370-400℃，纺丝箱体温度比过滤装置高5-10℃，计量泵温度比纺丝箱体高5-10℃，纺丝组件温度比计量泵温度高5-10℃，牵伸装置的第一牵伸辊温度为180℃，第二牵伸辊温度为220℃，第三牵伸辊温度为190℃。

9.根据权利要求6所述的纺丝设备生产聚合物纤维的生产方法，其特征在于：所述步骤4）中，原丝经导丝辊导入牵伸装置进行牵伸，第一牵伸辊的辊速为150m/min，第二牵伸辊的辊速为400m/min，第三牵伸辊的辊速为600m/min，牵伸定型后复丝导入卷绕装置卷绕，得到成品纤维。

10.基于权利要求1所述的纺丝设备，其特征在于：专用于聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺等高熔点、高熔体粘度的高性能聚合物的熔融纺丝。