CN109868653A - 一种非金属复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法，属预浸料生产技术领域。本发明经预热、浸润、烘干、晾干等步骤制得大厚度纤维织物预浸料，其制备方法操作方便、浸胶容易、浸润效果良好，生产的预浸料性能稳定；解决了现有大厚度纤维织物浸胶困难，树脂浸润不均的问题，保证了制备出的预浸料质量稳定，综合性能优良。应用该方法生产的预浸料浸润完全、树脂浸润均匀，工艺性良好，并且可以快速批量生产，适用于各种厚度预浸料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法，属预浸料生产技术领域。
背景技术
复合材料包括金属复合材料和非金属复合材料，随着复合材料技术的发展，越来越多的领域应用到了非金属复合材料。从航空航天领域到民用交通领域，非金属复合材料使用占比越来越高。非金属复合材料产品中，预浸料产品使用量最多，也最为普遍。传统的预浸料一般较薄，厚度在1mm以下，适合在机器上连续生产。但在一些特殊领域，需用到大厚度预浸料，厚度一般在1~3mm，并且织物结构也不同，是大厚度2.5D石英纤维织物。它是在多层经纱织造技术基础上采用沿厚度方向的接结纱线将多层排列的经纱和纬纱捆绑在一起而形成整体织物。该类织物还可以通过纱线局部的弯曲和剪切变形，高效率地铺敷出复杂形体制品，用于非金属复合材料成型工艺，可以有效减少织物铺敷过程中的铺层工作量，缩短加工周期，同时提高制品的力学性能，在航空航天、国家防御、新能源汽车、船舶制造、风力发电等高技术新领域具有广阔的应用前景。随着新一代航天飞行器向高性能、高超声速方向的发展，苛刻的服役环境对结构材料的性能提出了新要求，要求材料具有更优异的耐高温性能、更高的强度和抗冲击性能。二十世纪90年代，为了满足航空工业对能够承受多向机械应力和热应力作用的高温结构材料的需要，高性能树脂基/陶瓷基石英纤维增强复合材料得到迅速的发展，最早的研究是采用二维双向织物制备复合材料。在随后的十多年中，探索了多种方法以提高二维树脂基/陶瓷基石英纤维增强复合材料的层间和面内力学性能，包括针刺、缝合、编织等。在众多方案中，立体织物增强被认为是提高树脂基/陶瓷基石英纤维增强复合材料的强度、抗烧蚀、抗热震和抗蠕变等性能的最为有效的方法。
目前这种大厚度2.5D纤维织物预浸料由于制备工艺、以及树脂预浸困难、树脂浸润不均等问题没有得到广泛应用，也未实现批量化生产。因此，研发一种大厚度纤维预浸料使我们亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种操作方便、浸胶容易、浸润效果良好，生产的预浸料性能稳定，可用于不同厚度尺寸预浸料制备的非金属复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种非金属复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、清理好浸胶设备台面，确保设备运行正常以及温度可控精确在±1℃；并在设备台面铺放一层离型纸；
2）、裁切好所需尺寸的玻璃纤维织物或石英纤维织物，并将纤维织物平铺在浸胶设备台面上的离型纸上；纤维织物要平整无褶皱；
3）、设置浸胶台面温度为60℃，以对台面上的玻璃纤维织物或石英纤维织物进行预热处理，进而加速浸润剂浸润的速度以及效果；预热时间为30min；
4）、将冷库中取出的浸润剂放置于室内使其回温至室温，然后用电动搅拌机进行搅拌；再根据纤维织物和浸润剂重量按1：（1.3~1.6）重量比例称取所需浸润剂重量；
5）、将平铺在浸胶设备上的纤维织物均分成四个区域，同时将所需浸润剂均分为四等份，然后将四等份浸润剂快速倒在对应的纤维织物四个区域内；
6）、使用四氟辊将纤维织物各区域内的浸润剂进行流（擀）平，确保纤维织物在每个区域都有浸润剂浸润；在用四氟辊辊压期间可加一定压力，以让浸润剂更容易渗透到纤维底面；
7）、浸润剂均匀平铺纤维织物上后，设置浸胶平台温度（55±5）℃，时间（30±10）min的条件下；对纤维织物进行充分浸润；
8）、纤维织物浸润完成后，设置浸胶平台温度参数（85±5）℃进行烘干，以除去预浸料中的部分无水乙醇，使无水乙醇含量控制在6%~8%。烘干时间为（60±10）min对纤维织物进行烘干；烘干（60±10）min后，进行纤维织物翻面；翻面前在纤维织物浸胶面铺上一层离型纸，并确保预浸料翻面后保持平整；再继续烘干（60±10）min；
9）、将烘干完成后的预浸料进行自然冷却，然后放置在湿度70%以下的环境中常温环境下晾干；晾干时间为24h~48h，以预浸料表面不粘手为宜；
10）、预浸料晾干后，在预浸料表面采用离型纸贴附，贴附时可以采用四氟辊进行滚压，以增强预浸料与膜的贴附性，料膜贴附后的预浸料正反面不允许有褶皱产生，得预浸料成品；所得的预浸料用离型纸包装密封保存。
所述的浸润剂由硼酚醛树脂和无水乙醇经搅拌制成，浸润剂的制备方法为：
按硼酚醛树脂：无水乙醇1：（0.5~1）的重量比，称取硼酚醛树脂和无水乙醇，然后将无水乙醇放入搅拌罐并进行预热，以1~2℃/min速率升温至（60±5）℃，保温30min 。无水乙醇预热后，将硼酚醛树脂颗粒加入搅拌罐，在（60±5）℃的条件下开始搅拌，搅拌速度(30±5)r/min，搅拌时间不小于2h，直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物；得，浸润剂。
为了表明本发明制备的预浸料各项性能，申请人在同等条件下对本发明制备的预浸料和现有工艺制备的预浸料进行了对比试验，其具体结果如下表：
由上表可以看出，本发明制得的预浸料每平米克重稳定，预浸料纤维含量可控制在48±4%，挥发分含量在6%~8%，树脂含量在40%~50%。用该预浸料固化后测试力学强度，拉伸强度大于200Mpa，拉伸模量15-18Gpa，力学性能非常优异。
本发明的有益效果在于：
该复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法操作方便、浸胶容易、浸润效果良好，生产的预浸料性能稳定；解决了现有大厚度纤维织物浸胶困难，树脂浸润不均的问题，保证了制备出的预浸料质量稳定，综合性能优良。应用该方法生产的预浸料浸润完全、树脂浸润均匀，工艺性良好，并且可以快速批量生产，适用于各种厚度预浸料的制备。
具体实施方式
实施例1
浸润剂制备：
按硼酚醛树脂：无水乙醇1：0.5~1的重量比，称取硼酚醛树脂和无水乙醇，然后将无水乙醇放入搅拌罐并进行预热，以1~2℃/min速率升温至55℃，保温30min 。无水乙醇预热后，将硼酚醛树脂颗粒加入搅拌罐，在55℃的条件下开始搅拌，搅拌速度25r/min，搅拌时间不小于2h，直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物；得，浸润剂；浸润剂在低于室温条件下保存。
清理好浸胶设备台面，确保设备运行正常以及温度可控精确在±1℃；并在设备台面铺放一层离型纸；裁切好所需尺寸的玻璃纤维织物或石英纤维织物，并将纤维织物平铺在浸胶设备台面上的离型纸上；纤维织物要平整无褶皱；设置浸胶台面温度为60℃，以对台面上的玻璃纤维织物或石英纤维织物进行预热处理，进而加速浸润剂浸润的速度以及效果；预热时间为30min。
将冷库中取出的浸润剂放置于室内使其回温至室温，然后用电动搅拌机进行搅拌；再根据纤维织物和浸润剂重量按1： 1.3的重量比例称取所需浸润剂重量；将平铺在浸胶设备上的纤维织物均分成四个区域，同时将所需浸润剂均分为四等份，然后将四等份浸润剂快速倒在对应的纤维织物四个区域内；使用四氟辊将纤维织物各区域内的浸润剂进行流（擀）平，确保纤维织物在每个区域都有浸润剂浸润；在用四氟辊辊压期间可加不大于0.01Mpa的压力，以让浸润剂更容易渗透到纤维底面；浸润剂均匀平铺纤维织物上后，设置浸胶平台温度60℃，时间20min的条件下；对纤维织物进行充分浸润；纤维织物浸润完成后，设置浸胶平台温度参数90℃进行烘干，以除去预浸料中的部分无水乙醇，使无水乙醇含量控制在6%。烘干时间为50min对纤维织物进行烘干；烘干50min后，进行纤维织物翻面；翻面前在纤维织物浸胶面铺上一层离型纸，并确保预浸料翻面后保持平整；再继续烘干50min。
将烘干完成后的预浸料进行自然冷却，然后放置在湿度70%以下的环境中常温环境下晾干；晾干时间为24h~48h，以预浸料表面不粘手为宜；预浸料晾干后，在预浸料表面采用离型纸贴附，贴附时可以采用四氟辊进行滚压，以增强预浸料与膜的贴附性，料膜贴附后的预浸料正反面不允许有褶皱产生，得预浸料成品；所得的预浸料用离型纸包装密封保存。
实施例2
按硼酚醛树脂：无水乙醇1：0.5~1的重量比，称取硼酚醛树脂和无水乙醇，然后将无水乙醇放入搅拌罐并进行预热，以1~2℃/min速率升温至60℃，保温30min 。无水乙醇预热后，将硼酚醛树脂颗粒加入搅拌罐，在60℃的条件下开始搅拌，搅拌速度30r/min，搅拌时间不小于2h，直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物；得，浸润剂；浸润剂在低于室温条件下保存。
清理好浸胶设备台面，确保设备运行正常以及温度可控精确在±1℃；并在设备台面铺放一层离型纸；裁切好所需尺寸的玻璃纤维织物或石英纤维织物，并将纤维织物平铺在浸胶设备台面上的离型纸上；纤维织物要平整无褶皱；设置浸胶台面温度为60℃，以对台面上的玻璃纤维织物或石英纤维织物进行预热处理，进而加速浸润剂浸润的速度以及效果；预热时间为30min。
将冷库中取出的浸润剂放置于室内使其回温至室温，然后用电动搅拌机进行搅拌；再根据纤维织物和浸润剂重量按1： 1.4的重量比例称取所需浸润剂重量；将平铺在浸胶设备上的纤维织物均分成四个区域，同时将所需浸润剂均分为四等份，然后将四等份浸润剂快速倒在对应的纤维织物四个区域内；使用四氟辊将纤维织物各区域内的浸润剂进行流（擀）平，确保纤维织物在每个区域都有浸润剂浸润；在用四氟辊辊压期间可加不大于0.01Mpa的压力，以让浸润剂更容易渗透到纤维底面；浸润剂均匀平铺纤维织物上后，设置浸胶平台温度55℃，时间30min的条件下；对纤维织物进行充分浸润；纤维织物浸润完成后，设置浸胶平台温度参数85℃进行烘干，以除去预浸料中的部分无水乙醇，使无水乙醇含量控制在7%。烘干时间为60min对纤维织物进行烘干；烘干60min后，进行纤维织物翻面；翻面前在纤维织物浸胶面铺上一层离型纸，并确保预浸料翻面后保持平整；再继续烘干60min。
将烘干完成后的预浸料进行自然冷却，然后放置在湿度70%以下的环境中常温环境下晾干；晾干时间为24h~48h，以预浸料表面不粘手为宜；预浸料晾干后，在预浸料表面采用离型纸贴附，贴附时可以采用四氟辊进行滚压，以增强预浸料与膜的贴附性，料膜贴附后的预浸料正反面不允许有褶皱产生，得预浸料成品；所得的预浸料用离型纸包装密封保存。
实施例3
按硼酚醛树脂：无水乙醇1：0.5~1的重量比，称取硼酚醛树脂和无水乙醇，然后将无水乙醇放入搅拌罐并进行预热，以1~2℃/min速率升温至65℃，保温30min 。无水乙醇预热后，将硼酚醛树脂颗粒加入搅拌罐，在65℃的条件下开始搅拌，搅拌速度35r/min，搅拌时间不小于2h，直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物；得，浸润剂；浸润剂在低于室温条件下保存。
清理好浸胶设备台面，确保设备运行正常以及温度可控精确在±1℃；并在设备台面铺放一层离型纸；裁切好所需尺寸的玻璃纤维织物或石英纤维织物，并将纤维织物平铺在浸胶设备台面上的离型纸上；纤维织物要平整无褶皱；设置浸胶台面温度为60℃，以对台面上的玻璃纤维织物或石英纤维织物进行预热处理，进而加速浸润剂浸润的速度以及效果；预热时间为30min。
将冷库中取出的浸润剂放置于室内使其回温至室温，然后用电动搅拌机进行搅拌；再根据纤维织物和浸润剂重量按1： 1.6的重量比例称取所需浸润剂重量；将平铺在浸胶设备上的纤维织物均分成四个区域，同时将所需浸润剂均分为四等份，然后将四等份浸润剂快速倒在对应的纤维织物四个区域内；使用四氟辊将纤维织物各区域内的浸润剂进行流（擀）平，确保纤维织物在每个区域都有浸润剂浸润；在用四氟辊辊压期间可加不大于0.01Mpa的压力，以让浸润剂更容易渗透到纤维底面；浸润剂均匀平铺纤维织物上后，设置浸胶平台温度50℃，时间40min的条件下；对纤维织物进行充分浸润；纤维织物浸润完成后，设置浸胶平台温度参数85℃进行烘干，以除去预浸料中的部分无水乙醇，使无水乙醇含量控制在8%。烘干时间为65min对纤维织物进行烘干；烘干65min后，进行纤维织物翻面；翻面前在纤维织物浸胶面铺上一层离型纸，并确保预浸料翻面后保持平整；再继续烘干65min。
将烘干完成后的预浸料进行自然冷却，然后放置在湿度70%以下的环境中常温环境下晾干；晾干时间为24h~48h，以预浸料表面不粘手为宜；预浸料晾干后，在预浸料表面采用离型纸贴附，贴附时可以采用四氟辊进行滚压，以增强预浸料与膜的贴附性，料膜贴附后的预浸料正反面不允许有褶皱产生，得预浸料成品；所得的预浸料用离型纸包装密封保存。
实施例4
按硼酚醛树脂：无水乙醇1：0.5~1的重量比，称取硼酚醛树脂和无水乙醇，然后将无水乙醇放入搅拌罐并进行预热，以1~2℃/min速率升温至60℃，保温30min 。无水乙醇预热后，将硼酚醛树脂颗粒加入搅拌罐，在60℃的条件下开始搅拌，搅拌速度35r/min，搅拌时间不小于2h，直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物；得，浸润剂；浸润剂在低于室温条件下保存。
清理好浸胶设备台面，确保设备运行正常以及温度可控精确在±1℃；并在设备台面铺放一层离型纸；裁切好所需尺寸的玻璃纤维织物或石英纤维织物，并将纤维织物平铺在浸胶设备台面上的离型纸上；纤维织物要平整无褶皱；设置浸胶台面温度为60℃，以对台面上的玻璃纤维织物或石英纤维织物进行预热处理，进而加速浸润剂浸润的速度以及效果；预热时间为30min。
将冷库中取出的浸润剂放置于室内使其回温至室温，然后用电动搅拌机进行搅拌；再根据纤维织物和浸润剂重量按1： 1.5的重量比例称取所需浸润剂重量；将平铺在浸胶设备上的纤维织物均分成四个区域，同时将所需浸润剂均分为四等份，然后将四等份浸润剂快速倒在对应的纤维织物四个区域内；使用四氟辊将纤维织物各区域内的浸润剂进行流（擀）平，确保纤维织物在每个区域都有浸润剂浸润；在用四氟辊辊压期间可加不大于0.01Mpa的压力，以让浸润剂更容易渗透到纤维底面；浸润剂均匀平铺纤维织物上后，设置浸胶平台温度55℃，时间35min的条件下；对纤维织物进行充分浸润；纤维织物浸润完成后，设置浸胶平台温度参数80℃进行烘干，以除去预浸料中的部分无水乙醇，使无水乙醇含量控制在7%。烘干时间为20min对纤维织物进行烘干；烘干70min后，进行纤维织物翻面；翻面前在纤维织物浸胶面铺上一层离型纸，并确保预浸料翻面后保持平整；再继续烘干70min。
将烘干完成后的预浸料进行自然冷却，然后放置在湿度70%以下的环境中常温环境下晾干；晾干时间为24h~48h，以预浸料表面不粘手为宜；预浸料晾干后，在预浸料表面采用离型纸贴附，贴附时可以采用四氟辊进行滚压，以增强预浸料与膜的贴附性，料膜贴附后的预浸料正反面不允许有褶皱产生，得预浸料成品；所得的预浸料用离型纸包装密封保存。
Claims (2)
1.一种非金属复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤：
1）、清理好浸胶设备台面，确保设备运行正常以及温度可控精确在±1℃；并在设备台面铺放一层离型纸；
2）、裁切好所需尺寸的玻璃纤维织物或石英纤维织物，并将纤维织物平铺在浸胶设备台面上的离型纸上；纤维织物要平整无褶皱；
3）、设置浸胶台面温度为60℃，以对台面上的玻璃纤维织物或石英纤维织物进行预热处理，进而加速浸润剂浸润的速度以及效果；预热时间为30min；
4）、将冷库中取出的浸润剂放置于室内使其回温至室温，然后用电动搅拌机进行搅拌；再根据纤维织物和浸润剂重量按1：1.3~1.6重量比例称取所需浸润剂重量；
5）、将平铺在浸胶设备上的纤维织物均分成四个区域，同时将所需浸润剂均分为四等份，然后将四等份浸润剂快速倒在对应的纤维织物四个区域内；
6）、使用四氟辊将纤维织物各区域内的浸润剂进行流平，确保纤维织物在每个区域都有浸润剂浸润；在用四氟辊辊压期间可加不大于0.01Mpa的压力，以让浸润剂更容易渗透到纤维底面；
7）、浸润剂均匀平铺纤维织物上后，设置浸胶平台温度55±5℃，时间30±10min的条件下；对纤维织物进行充分浸润；
8）、纤维织物浸润完成后，设置浸胶平台温度参数85±5℃进行烘干，以除去预浸料中的部分无水乙醇，使无水乙醇含量控制在6%~8%；
烘干时间为60±10min对纤维织物进行烘干；烘干60±10min后，进行纤维织物翻面；翻面前在纤维织物浸胶面铺上一层离型纸，并确保预浸料翻面后保持平整；再继续烘干60±10min；
9）、将烘干完成后的预浸料进行自然冷却，然后放置在湿度70%以下的环境中常温环境下晾干；晾干时间为24h~48h，以预浸料表面不粘手为宜；
10）、预浸料晾干后，在预浸料表面采用离型纸贴附，贴附时可以采用四氟辊进行滚压，以增强预浸料与膜的贴附性，料膜贴附后的预浸料正反面不允许有褶皱产生，得预浸料成品；所得的预浸料用离型纸包装密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种非金属复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的浸润剂由硼酚醛树脂和无水乙醇经搅拌制成，浸润剂的制备方法为：按硼酚醛树脂：无水乙醇1：0.5~1的重量比，称取硼酚醛树脂和无水乙醇，然后将无水乙醇放入搅拌罐并进行预热，以1~2℃/min速率升温至60±5℃，保温30min ；
无水乙醇预热后，将硼酚醛树脂颗粒加入搅拌罐，在60±5℃的条件下开始搅拌，搅拌速度30±5r/min，搅拌时间不小于2h，直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物；得，浸润剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A preparation method of thick fiber fabric prepreg for non-metallic composite materials Effective date of registration: 20230925 Granted publication date: 20210427 Pledgee: China Everbright Bank Co.,Ltd. Jingzhou Branch Pledgor: HUBEI FEILIHUA QUARTZ GLASS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980058350 |