CN109741938B - 一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧pet绝缘筒的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其包括：1）将PET无纺布进行破碎，粉碎，制得粉碎的PET短纤维，其长度小于10mm；2）将上述PET短纤维进行烘烤；3）将无机填料与分散剂混匀，配成白浆；4）将环氧树脂、固化剂、固化促进剂、白浆与PET短纤维混合，其中PET短纤维的重量百分比控制在9～20%，制成环氧树脂预固化体系；5）将环氧树脂预固化体系注入涂有脱模剂的模具中；6）将经处理的模具放入烘箱中，进行固化，完成后，取出，冷却，取下；本发明以简单的工艺制备出符合浇铸式干式变压器要求的绝缘筒，在低成本、低重量的同时兼具优异的机械性能、电性能和导热性能等，且节能环保。

Description

一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法

技术领域

本发明涉及浇铸干式变压器绝缘材料技术领域，具体涉及一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法。

背景技术

干式变压器广泛用于局部照明、高层建筑、机场，码头CNC机械设备等场所，随着我国基础设施建设的不断发展，其用量一直保持高速增长。干式变压器性能优良，且制作维护成本低，目前我国已有50％左右的变压器采用干式变压器；其中干式变压器包括浇铸式干式变压器、薄壁式干式变压器等；

然而浇铸干式变压器用的绝缘材料的制作还存在诸多的问题，例如工艺复杂、设备多而投资高，或是存在制作的绝缘材料性能不符合要求、存在批次性能差异性大的缺陷，制作过程中容易出现表面褶皱、分层、起泡的问题，同时还存在不节能环保，质量太重不易运输或安装使用的缺点，这些问题严重限制了其发展，目前还没有较好的解决办法。

其中薄绝缘干式变压器主绝缘材料目前主要有环氧玻璃丝增强绝缘筒和环氧玻璃布增强绝缘筒两种。环氧玻璃布增强绝缘筒因为绝缘性能好，制作工艺简单，成本低而被广泛应用。但是环氧玻璃布绝缘筒在制作过程中，与浇铸式干式变压器同样容易出现表面褶皱、分层、起泡等缺陷，严重影响其使用性能。这些问题严重限制了其发展，导致相当一部分客户被迫选择了玻璃丝增强的环氧树脂绝缘筒，基于此，现有技术中提出了一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法CNCN107973925A，然而此专利虽然解决了制作过程中容易出现表面褶皱、分层、起泡等问题，但是一方面，其制作的绝缘筒无法适用于其它的干式变压器例如浇铸式干式变压器，薄壁式赋予了其能够单位体积或面积的质量可以较重，当适用于浇铸式干式变压器后，由于需求总体厚度较厚的绝缘材料(即要求总体抗压强度好)，单位体积或面积的重质量绝缘筒则明显不合适，同时也不利于施工和维护，再者，此工艺采用玻璃布增强，既增加了缠绕工序，同时制备成本也较高。

因此，本领域的技术人员亟待寻求一种解决上述制备浇铸式干式变压器绝缘材料中存在的一个或多个问题的方式方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其能够以简单的工艺制备出符合浇铸式干式变压器要求的绝缘筒，在低成本、低重量的同时兼具优异的机械性能、电性能和导热性能等，且表面光洁、无开裂，内部无气泡，节能环保。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将PET无纺布进行破碎，再进行粉碎，制得粉碎的PET短纤维，所述PET短纤维的长度小于10mm；

(2)将粉碎好的PET短纤维放入烘箱中，于60～80℃条件下烘烤；

(3)将无机填料与分散剂按照质量比为1:2～5的比例，在搅拌机中混合均匀，配成白浆；

(4)将环氧树脂、固化剂、固化促进剂、步骤(3)制备的白浆与步骤(2)处理后的PET短纤维用搅拌机进行充分混合，其中以重量百分含量计，PET短纤维的重量百分比控制在9～20％，制成环氧树脂预固化体系；

(5)将按照步骤(4)制备的所述环氧树脂预固化体系利用真空压力浸渍工艺注入涂有脱模剂的模具中；

(6)将经步骤(5)处理的模具放入烘箱中，在100～180℃条件下，进行固化，固化完成后，将模具从烘箱中取出，冷却，将固化好的环氧PET绝缘筒毛坯，从模具上取下。

本发明中，步骤(1)中，PET无纺布优选回收废弃的PET无纺布。

根据本发明的一些具体方面，步骤(1)中，所述破碎采用破碎机进行破碎，所述粉碎采用粉碎机进行粉碎，粉碎机筛网直径小于10mm，即可控制所述PET短纤维的长度小于10mm。

根据本发明的一些具体方面，步骤(1)中，所述的PET无纺布为针刺PET无纺布和/或水刺PET无纺布，单丝纤度为5～20dtex。

根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述烘烤的烘烤时间控制在10h以上。更优选地，步骤(2)中，所述烘烤的烘烤时间控制在24h以上。进一步优选地，步骤(2)中，所述烘烤的烘烤时间控制在36h以上。

根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，烘烤温度优选为60～70℃。

根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述无机填料为二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑三者按质量比为1～2：1：1～4组成的混合物，其中所述二氧化钛的粒径为250～350纳米，所述碳酸钙的粒径为1～10微米，所述气相白炭黑的粒径为20～30纳米。

根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，无机填料采用不同材质不同粒径大小的材料，二氧化钛粒径为300纳米左右，碳酸钙粒径为1微米左右，气相白炭黑粒径为30纳米左右，三者按照质量比2:1:2进行混合。三种材料发挥的作用分别是：二氧化钛遮盖力强，产品外观质量好；碳酸钙本身易于分散，并且有助于其他两种材料分散均匀，另外价格较低，可以降低成本；气相白炭黑主要起增加导热性能和补强的作用。

同时上述无机填料按照不同材料并按粒径大小分级配制，可以大大降低固化后绝缘筒内应力，防止分层开裂；白炭黑的加入增强了导热系数，大大缩短了固化时间，提高了生产效率。

根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述分散剂为有机硅消泡剂与选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮中的两种或两种以上的混合物，其中有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量为0.5％～1.5％。在一个具体实施方式中，有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量为约1％。消泡剂的加入有效防止了浸渍和固化去过程中起泡的现象，杜绝绝缘筒中出现起泡的现象。

根据本发明的一些具体且优选的方面，所述的有机硅消泡剂为有机硅改性环氧树脂，如市售信越ES-1001N。

根据本发明的一些具体方面，所述白浆通过如下方法制备而得：将分散剂放入搅拌机搅拌桶中并启动搅拌，开启加热升温至50～70℃，然后将二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑依次加入，高速搅拌，直至分散均匀，即得所述白浆。将无机填料预先分散在液体分散剂中，并用高速搅拌机分散并制成白浆，后续配制环氧树脂预固化体系时，不会出现分散不均匀的现象。

根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，所述环氧树脂预固化体系的制备过程为：将环氧树脂放入烘箱烘烤使其粘度降低，然后按照质量份数，将环氧树脂30～45份，固化剂20～40份，步骤(3)制备的白浆10～25份，固化促进剂0.1～0.2份，步骤(2)处理后的PET短纤维10～30份混合，用搅拌机分散，即制得所述的环氧树脂预固化体系，其中，烘烤温度可以为70～80℃，搅拌分散时间为例如10min。

根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，以重量百分含量计，所述环氧树脂预固化体系中PET短纤维的重量百分比控制在9.5～15％；

根据本发明的一些具体方面，步骤(4)中，所述环氧树脂为海因环氧树脂、双酚A型环氧树脂和酚醛改性双酚A型环氧树脂中的一种或多种的组合，具体地，双酚A型环氧树脂可为E-51型或E-44型；酚醛改性双酚A型环氧树脂优选为F-51型或F-44型。

根据本发明的一些具体方面，步骤(4)中，所述的固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或两种。

根据本发明的一些具体方面，步骤(4)中，所述固化促进剂为叔胺类固化剂和/或咪唑类固化剂，其中叔胺类固化剂可以为例如DMP-30、N,N-二甲基苄胺，咪唑类固化剂可以为例如液体2-乙基-4-甲基咪唑。

根据本发明，步骤(5)中，所述的脱模剂为市售的有机硅脱模剂。

根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，所述真空压力浸渍的具体工艺条件为：压力为0.05～0.07MPa，时间为1～1.5小时。此处压力控制非常重要，过高的压力容易造成外表面缺陷；压力过低容易导致内部产生气泡，也会导致浸渍时间过长。同时真空浸渍VPI工艺中对压力的控制很好的解决了外表面易褶皱的难题，使产品质量大大提升，另外也减少了后加工的工作量，提高了工作效率。

在本发明的一些实施方式中，步骤(5)中，将按照步骤(4)制备的所述环氧树脂预固化体系利用真空压力浸渍工艺注入涂有脱模剂的模具的过程中速度要适当，避免产生气泡造成缺陷。

根据本发明的一些优选方面，步骤(6)中，固化时先低温后高温，0～60min之间烘箱温度控制在100℃～110℃，60～120min之间烘箱温度控制在135℃～145℃之间，120～240min之间烘箱温度控制在145℃～155℃之间。

根据本发明的一些具体方面，将固化好的绝缘筒从烘箱中取出，常温冷却60～100min后，将其从模具上取下，取下后等到绝缘筒完全冷却至室温后，进行切割，剥离和打磨后续处理。固化完成后，常温冷却60～100min的目的在于：冷却时间不足绝缘筒容易褶皱和变形，冷却时间过长会导致脱模困难，也容易造成绝缘筒损坏或损伤。

由于以上方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明采用PET无纺布(对PET无纺布无特殊要求，优选废气回收的)进行破碎与粉碎，并控制粉碎后的PET无纺布在特定的长度范围内，制得特定尺寸的PET短纤维，然后控制添加量并与环氧树脂等物料混合直接制成环氧树脂预固化体系，最后注入模具，固化而制得环氧PET绝缘筒，本发明方法简单，以简单的工艺制备出了符合浇铸式干式变压器要求的绝缘筒，在低成本(设备投资少，工艺简单)、低重量的同时兼具优异的机械性能、电性能和导热性能等，且表面光洁、无开裂，内部无气泡，节能环保，重量轻也可以进一步方便施工和维护。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例所用原料均为工业品。

实施例中，PET短纤维是用PET无纺土工布粉碎制得，单丝纤度在10dtex，平均长度约为8mm。

实施例1

一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，包括以下步骤：

(1)将PET短纤维放入烘箱中，60℃条件下，烘烤48小时以上；

(2)将1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N，加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸丁酯组成的混合物中，搅拌均匀，制成分散剂；称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛，20公斤粒径为1微米左右的碳酸钙，40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑；将上述制成的100公斤分散剂升温至60℃，把计量好的二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑，依次缓慢地加入分散剂中，用高速搅拌机在60℃左右搅拌3小时左右配成白浆；

(3)将E-51双酚A环氧树脂在80℃条件下加热4小时；称取烘好的40公斤E-51双酚A环氧树脂，30公斤甲基四氢苯酐、步骤(2)制成的15公斤白浆、0.2公斤DMP-30、步骤(1)处理好的15公斤PET短纤维用高速搅拌机混合均匀，制成环氧树脂预固化体系；

(4)将环氧树脂预固化体系利用VPI工艺注入模具中，控制真空压力为0.06MPa左右，时间1.5小时左右；

(5)烘箱温度升至100℃，将模具放入烘箱中，100±5℃条件下，固化60min；然后将烘箱温度调至140±5℃，继续固化60min；最后将烘箱温度调至150±5℃固化120min；

(6)固化完成后，将模具从烘箱中取出，放置在室温下冷却100min，用脱模机取出将固化好的绝缘筒毛坯从模具上取下；

(7)按照规定的尺寸依次进行切割，剥离和打磨处理，加工至规定尺寸。

实施例2

一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，包括以下步骤：

(1)将PET短纤维放入烘箱中，70℃条件下，烘烤36小时以上；

(2)将1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N，加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸丁酯组成的混合物中，搅拌均匀，制成分散剂；称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛，20公斤粒径为1微米左右的碳酸钙，40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑；将上述制成的100公斤分散剂升温至60℃，把计量好的二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑，依次缓慢地加入分散剂中，用高速搅拌机在60℃左右搅拌3小时左右配成白浆；

(3)将E-44双酚A环氧树脂在60℃条件下加热4小时；称取烘好的45公斤E-44双酚A环氧树脂，30公斤甲基四氢苯酐、步骤(2)制成的15公斤白浆、0.2公斤DMP-30、步骤(1)处理好的10公斤PET短纤维用高速搅拌机混合均匀，制成环氧树脂预固化体系；

(4)将环氧树脂预固化体系利用VPI工艺注入模具中，控制真空压力为0.07MPa左右，时间1.5小时左右；

(5)烘箱温度升至100℃，将模具放入烘箱中，100±5℃条件下，固化60min；然后将烘箱温度调至140±5℃，继续固化60min；最后将烘箱温度调至150±5℃固化120min；

(6)固化完成后，将模具从烘箱中取出，放置在室温下冷却100min，用脱模机取出将固化好的绝缘筒毛坯从模具上取下；

(7)按照规定的尺寸依次进行切割，剥离和打磨处理，加工至规定尺寸。

实施例3

一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，包括以下步骤：

(1)将PET短纤维放入烘箱中，60℃条件下，烘烤48小时以上；

(2)将1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N，加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸丁酯组成的混合物中，搅拌均匀，制成分散剂；称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛，20公斤粒径为1微米左右的碳酸钙，40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑；将上述制成的100公斤分散剂升温至60℃，把计量好的二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑，依次缓慢地加入分散剂中，用高速搅拌机在60℃左右搅拌3小时左右配成白浆；

(3)将F-51双酚A环氧树脂在60℃条件下加热4小时；称取烘好的45公斤F-51双酚A环氧树脂，35公斤甲基四氢苯酐、步骤(2)制成的10公斤白浆、0.2公斤2-乙基-4-甲基咪唑、步骤(1)处理好的10公斤PET短纤维用高速搅拌机混合均匀，制成环氧树脂预固化体系；

(4)将环氧树脂预固化体系利用VPI工艺注入模具中，控制真空压力为0.07MPa左右，时间1.5小时左右；

(5)烘箱温度升至100℃，将模具放入烘箱中，100±5℃条件下，固化60min；然后将烘箱温度调至140±5℃，继续固化60min；最后将烘箱温度调至150±5℃固化120min；

(6)固化完成后，将模具从烘箱中取出，放置在室温下冷却100min，用脱模机取出将固化好的绝缘筒毛坯从模具上取下；

(7)按照规定的尺寸依次进行切割，剥离和打磨处理，加工至规定尺寸。

性能测试

将按照实施例1至3的方法制备的环氧PET绝缘筒的各项性能指标进行检测，结果参见下表1。

表1

注：普通浇铸环氧绝缘筒的导热系数约为0.5w/m·k。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将PET无纺布进行破碎，再进行粉碎，制得粉碎的PET短纤维，所述PET短纤维的长度小于10mm，所述的PET无纺布为针刺PET无纺布和/或水刺PET无纺布，单丝纤度为5~20dtex；

（2）将粉碎好的PET短纤维放入烘箱中，于60~80℃条件下烘烤；

（3）将无机填料与分散剂按照质量比为1:2~5的比例，在搅拌机中混合均匀，配成白浆，所述无机填料为二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑三者按质量比为1~2：1：1~4组成的混合物，其中所述二氧化钛的粒径为250~350纳米，所述碳酸钙的粒径为1~10微米，所述气相白炭黑的粒径为20~30纳米；

（4）将环氧树脂放入烘箱烘烤使其粘度降低，然后按照质量份数，将环氧树脂30~45份，固化剂20~40份，步骤（3）制备的白浆10~25份，固化促进剂0.1~0.2份，步骤（2）处理后的PET短纤维10~30份混合，用搅拌机分散，即制得所述的环氧树脂预固化体系；其中以重量百分含量计，PET短纤维的重量百分比控制在9～20%；

（5）将按照步骤（4）制备的所述环氧树脂预固化体系利用真空压力浸渍工艺注入涂有脱模剂的模具中；

（6）将经步骤（5）处理的模具放入烘箱中，在100~180℃条件下，进行固化，固化完成后，将模具从烘箱中取出，冷却，将固化好的环氧PET绝缘筒毛坯，从模具上取下；其中，固化时先低温后高温，0～60min之间烘箱温度控制在100℃~110℃，60～120min之间烘箱温度控制在135℃～145℃之间，120～240min之间烘箱温度控制在145℃～155℃之间。

2.根据权利要求1所述的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述烘烤的烘烤时间控制在10h以上。

3.根据权利要求1所述的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述分散剂为有机硅消泡剂与选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮中的两种或两种以上的混合物，其中有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量为0.5%~1.5%。

4.根据权利要求1所述的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于：所述白浆通过如下方法制备而得：将分散剂放入搅拌机搅拌桶中并启动搅拌，开启加热升温至50~70℃，然后将二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑依次加入，高速搅拌，直至分散均匀，即得所述白浆。

5.根据权利要求1所述的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述环氧树脂为海因环氧树脂、双酚A型环氧树脂和酚醛改性双酚A型环氧树脂中的一种或多种的组合；所述的固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或两种；所述固化促进剂为叔胺类固化剂和/或咪唑类固化剂。

6.根据权利要求1所述的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的脱模剂为有机硅脱模剂。

7.根据权利要求1所述的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述真空压力浸渍的具体工艺条件为：压力为0.05~0.07MPa，时间为1~1.5小时。

8.根据权利要求1所述的制备适用于浇铸干式变压器的环氧PET绝缘筒的方法，其特征在于：将固化好的绝缘筒从烘箱中取出，常温冷却60~100min后，将其从模具上取下，取下后等到绝缘筒完全冷却至室温后，进行切割，剥离和打磨后续处理。