CN108373316A - 一种气凝胶隔热纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气凝胶隔热纸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备湿纤维纸：将纤维混于分散溶液中进行打浆，得到纤维浆液，纤维浆液通过抄片成型制得湿纤维纸；(2)溶胶复合：将催化型溶胶与湿纤维纸进行表面渗透复合，然后静置，形成凝胶复合纤维纸；(3)老化、溶剂置换和干燥：将凝胶复合纤维纸依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到气凝胶隔热纸。使用纤维进行抄片成纸，造纸成型后引入气凝胶的溶胶复合，一步直接成型制备出气凝胶纸，气凝胶纸的厚度为0.3～1mm，室温热导率≤0.017W/m.K，耐温性≥500℃，拉伸强度≥0.7Mpa，撕裂强度≥40kN/m，高温挥发份含量≤2wt％，抗弯曲折叠20次以上。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶隔热材料技术领域，尤其涉及一种气凝胶隔热纸及其制备方法。
背景技术
气凝胶隔热材料是目前固体材料中热导率最低的优质热防护材料，其微观结构呈三维纳米网络结构，近些年，其应用领域涉及面更广，产品种类逐步丰富。目前工业化应用较为广泛的产品主要是气凝胶毡和气凝胶板。但是气凝胶毡和气凝胶板的厚度较大(厚度在20mm以上)，对于空间非常狭小的某些部件或部位来说，这些厚度较大的隔热材料无法使用。
相对于厚度较大的气凝胶毡或气凝胶板而言，气凝胶纸(也被称为气凝胶隔热纸)的厚度一般只有几毫米。因此，气凝胶纸这一产品的出现使得气凝胶隔热材料可以应用到空间狭小的部位或部件。
目前市场上的大部分气凝胶纸采用以下两种方法制得：
一种方法是以成卷的纤维薄毡或纤维纸浸渍复合气凝胶溶胶，然后再经干燥制得气凝胶纸。这一方法具有如下特点：需要浸渍较长的时间(一般为2～10小时，甚至更长的时间)才可以使溶胶和成卷的纤维薄毡或纤维纸复合均匀，时间过短的话，无法保证气凝胶纸的隔热性能；凝胶老化后还需要进行解卷、复卷的操作，工艺较复杂；低于100℃以及常压的干燥条件无法确保干燥效果，因此干燥需要在较高温度(一般在240℃以上)和较高压力(一般在7.5MPa以上)的条件下进行，又增加了工艺的复杂程度。利用这一方法制得的气凝胶纸虽然可以获得一个较为优异的隔热性能，但由于其制作工艺较长，制作工艺较为复杂，从而使产品气凝胶纸的成本较高。
另一种方法是以气凝胶粉和纤维直接掺和，然后再经干燥制得气凝胶纸。在这一方法中，为了让气凝胶粉和纤维复合均匀，需要使用多种添加剂，如聚合氯化铝、硅酸钠、硅烷偶联剂或胶黏剂，不仅提高了气凝胶纸的成本，而且由于这些添加剂很多均为高温挥发组分，容易对环境造成挥发份污染；需要将气凝胶粉的粒径进行严格控制，一般在100nm以下。利用这一方法制得的气凝胶纸虽然厚度较薄，但是其由于气凝胶粉在浸泡过程中容易发生结构坍塌以及分散不均匀的问题，气凝胶纸的隔热性能和稳定性能较差。
在航空航天以及电子领域高要求高标准环境下，气凝胶纸高性能是首保前提，其经济性也是材料工程应用的重要条件。因此，急需研发一种低成本高性能气凝胶纸制备技术。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有的气凝胶纸制备方法存在的工艺复杂、成本高、气凝胶纸的隔热性能和稳定性能较差的问题，本发明提供了一种耐高温超薄气凝胶隔热纸以及一种耐高温超薄气凝胶隔热纸的低成本制备方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
1、一种气凝胶隔热纸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备湿纤维纸：将纤维混于分散溶液中进行打浆，得到纤维浆液，纤维浆液通过抄片成型制得湿纤维纸；
(2)溶胶复合：将催化型溶胶与湿纤维纸进行表面渗透复合，然后静置，形成凝胶复合纤维纸；
(3)老化、溶剂置换和干燥：将凝胶复合纤维纸依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到气凝胶隔热纸。
2、根据技术方案1所述的制备方法，所述催化型溶胶包含溶胶和催化剂，所述溶胶优选为硅溶胶、铝溶胶、硅铝复合溶胶中的一种或多种；和/或
所述纤维采用无机纤维，优选为玻璃纤维、硅酸铝纤维、石英纤维、玄武岩纤维中的一种或多种。
3、根据技术方案1或2所述的制备方法，所述分散溶液为乙醇和水的混合溶液；
优选的是，所述混合溶液为乙醇和水按照(2～4)：1的质量比混合而成的溶液；
更优选的是，所述分散溶液和所述纤维的质量比为(20～50)：1。
4、根据技术方案1或2所述的制备方法，所述复合的方法采用喷涂、刷涂、淋涂中的任一种；
优选的是，控制复合的次数在1～3次的范围内；
优选的是，控制静置的时间在6～24小时的范围内。
5、根据技术方案1或2所述的制备方法，采用抄片机进行抄片成型，控制所述湿纤维纸的厚度为0.3～1mm。
6、根据技术方案5所述的制备方法，在4000～5000r/min的速率下进行打浆，时间控制在20～40分钟；
优选的是，通过打浆将纤维的长度控制在2～15mm的范围内。
7、根据技术方案5所述的制备方法，在步骤(1)中，进行打浆前还包括对纤维进行预处理的步骤，所述预处理按照如下方法进行：
将纤维置于分散剂中进行分散，分散后进行静置，然后使用筛网捞出纤维；
优选的是，所述分散剂为水和/或乙醇；
优选的是，在1500～2500r/min的速率下进行分散，分散的时间控制在20～40分钟的范围内；
优选的是，使用20～60目的筛网捞出纤维。
8、根据技术方案1或2所述的制备方法，所述老化在室温或30～80℃下进行，老化的时间控制在8～18小时；
所述溶剂置换按照如下方式进行：将老化后的材料放入醇溶剂或酮溶剂中浸泡，浸泡的时间优选为24～120小时；和/或
所述干燥采用二氧化碳超临界干燥的方式进行。
9、一种气凝胶隔热纸，采用技术方案1-8任一项所述制备方法制备而成。
10、根据技术方案9所述的气凝胶隔热纸，所述气凝胶隔热纸具有如下特性：
厚度为0.3～1mm；
室温热导率≤0.017W/m·K；
耐温性≥500℃；
拉伸强度≥0.7MPa；
撕裂强度≥40kN/m；
高温挥发份含量≤2wt％；
抗弯曲折叠次数≥20次。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)本发明材料隔热性能优异，耐温等级达500℃以上，具有较低热导率、优异的抗张和抗弯折的力学性能，是一种性能优异的超薄气凝胶纸材料。
(2)本发明材料的制备工艺简单，具有优异高温应用性。其成型过程无需增添造纸有机胶黏剂，无需进行纸烘干工序等，故本气凝胶纸的高温挥发份极低，在工程应用中不会对使用环境造成挥发份污染。
(3)本发明材料具有快速低成本制备优势，首次提出一步法成型工艺，生产效率高，生产成本优于现有市场气凝胶纸成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供一种耐高温超薄气凝胶纸的低成本制备方法，该制备方法包括如下几个步骤：
(1)制备湿纤维纸
将纤维混于分散溶液中进行打浆，得到纤维浆液，然后将纤维浆液通过抄片成型制得湿纤维纸。
在该步骤中，所用的纤维优选采用无机纤维，所述无机纤维优选为玻璃纤维、硅酸铝纤维、石英纤维、玄武岩纤维中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述分散溶液可以采用乙醇和水的混合溶液，更优选采用乙醇和水按照(2～4)：1(例如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1)的质量比组成的混合溶液。
在一些实施方式中，分散溶液的纤维的质量比可以控制在(20～50)：1的范围内，例如20:1、21:1、22:1、23:1、24:1、25:1、26:1、27:1、28:1、29:1、30:1、31:1、32:1、33:1、34:1、35:1、36:1、37:1、38:1、39:1、40:1、41:1、42:1、43:1、44:1、45:1、46:1、47:1、48:1、49:1、50:1。
在一些实施方式中，可以在4000～5000r/min的速率下进行打浆，时间控制在20～40分钟，通过这一打浆操作将纤维的长度控制在2～15mm的范围内。若是纤维的长度过长的话，不利于成纸；若是纤维的长度过短的话，成纸没有问题，但是纸的力学强度偏低。
为了除去纤维中的残渣，在一些实施方式中，对纤维进行打浆前还可以对纤维进行预处理。所述预处理可以按照如下方式进行：
将纤维放入水中或乙醇中或水和乙醇的混合溶液中进行分散。分散可以在任意速率下进行，但优选在1500～2500r/min的速率下进行分散，分散的时间控制在20～40分钟的范围内(包含端点值，以下同)。
将分散后的纤维和分散剂的混合物进行静置，然后采用筛网捞出分散在分散剂中的纤维，即完成对纤维的预处理。在这一步骤中，静置的时间不做具体限定，可以控制在6～24小时的范围内。捞出分散在分散剂中的纤维时，本发明优选采用目数为20～60目的筛网进行打捞。
在该步骤中，抄片成型采用抄片机进行操作，所用的抄片机可以采用目前市场上已有的任何一种。在抄纸过程中，可以通过调节将抄片机的工作参数实现对湿纤维纸厚度的控制，将其厚度控制在0.3～1mm的范围内，如0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm。
(2)溶胶复合
将催化型溶胶与湿纤维纸进行表面渗透复合，然后静置，形成凝胶复合纤维纸。
本发明使用纤维进行抄片成纸，将纤维制成湿纤维纸，造纸成型后再引入气凝胶的溶胶与湿纤维纸进行表面渗透复合，一步直接成型制备出气凝胶纸。湿纤维纸具有一定的“骨架”结构，既可以为溶胶提供一定的支撑，使纸成型，又可以使溶胶快速渗透至纤维中。
在一些实施方式中，所用的催化型溶胶包含溶胶和催化剂。所述溶胶可以采用硅溶胶、铝溶胶、硅铝复合溶胶中的一种或多种。本发明对硅溶胶、铝溶胶的来源没有特别的限定，可以直接选用市售产品，也可以采用现有技术进行制备，由于制备方法均属于常规技术，在此不做详述。本发明对硅铝复合溶胶(包含硅溶胶和铝溶胶的混合物)的来源也没有而别的限定，它可以直接采用硅溶胶和铝溶胶混合而成，也可以按照现有方法进行制备。本发明对催化剂种类和用量同样没有特别的限制，只要所用催化剂种类和用量能够促进溶胶转化为凝胶并且没有不良影响即可，例如可以选用酸性催化剂(如盐酸、硫酸、草酸或醋酸中的任一种或多种)，可以选用碱性催化剂(如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氟化铵中的任一种或多种)，还可以选用上述酸性催化剂和上述碱性催化剂的混合物。
复合方式优选采用喷涂、刷涂、淋涂中的任一种。复合次数没有具体限定，可以只喷涂、刷涂或淋涂1次，也可以重复多次地进行喷涂、刷涂或淋涂，如2次、3次、4次、5次等。
对于气凝胶纸，在其它因素相同的情况下，气凝胶的比重越大或者是纤维的比重越小，其耐温性能越好。重复多次的复合可以确保气凝胶纸具有优异的耐高温性能，但是也会使气凝胶纸的厚度越来越大。在一些实施方式中，本发明可以将复合次数控制在1～3次，既可以保证气凝胶纸具有优异的耐温性能和力学性能，同时也能保证其厚度在1mm以内。
当然，若是气凝胶纸应用的部件或部位的空间较大，此时气凝胶纸的厚度可以在1～10毫米的范围内。这种情况可以提高复合的次数，例如，复合的次数可以控制在5～25次。
(3)老化、溶剂置换和干燥
将凝胶复合纤维纸依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到气凝胶隔热纸。
老化可以在常温下进行，也可以在加热条件下进行。在一些实施方式中，本发明可以在30～80℃下进行老化，并且老化的时间控制在8～18小时。
在一些实施方式中，溶剂置换可以按照如下方式进行：将老化后的凝胶复合纤维纸放入醇溶剂(如乙醇)或酮溶剂(如丙酮)中浸泡，浸泡的时间优选为24～120小时。
在一些实施方式中，本发明可以采用二氧化碳超临界干燥法对溶剂置换后的材料进行干燥。
需要说明的是，在上述条件下进行老化、溶剂置换和干燥可以获得一个较优的效果，但不一定限制在上述条件下进行，也可以采用现有技术中的老化、溶剂置换和干燥的条件进行。
本发明第二方面提供一种气凝胶隔热纸，采用上述任一项制备方法制备而成。
本发明第三方面提供一种气凝胶隔热纸的制备方法，技术方案是使用纤维进行抄片成纸，造纸成型后引入气凝胶的溶胶复合，一步直接成型制备出气凝胶隔热纸。制得的气凝胶隔热纸具有如下特性：厚度为0.3～1mm；
室温热导率≤0.017W/m·K；
耐温性≥500℃；
拉伸强度≥0.7MPa；
撕裂强度≥40kN/m；
高温挥发份含量≤2wt％；
抗弯曲折叠次数≥20次。
具体制备方法包括如下步骤：
(a)纤维预处理：将无机纤维在水中高速分散，分散一段时间后进行静置处理，使用一定目数筛网捞出分散在水中的纤维，达到除渣目的。
无机纤维采用玻璃纤维、硅酸铝纤维、石英纤维、玄武岩纤维中的一种或多种。
所述分散的速率控制在1500～2500r/min，分散的时间控制在20～40min，所述筛网的目数为20～60目。
(b)打浆分散：将预处理后的无机纤维在乙醇与水混合液中进行高速分散打浆，控制纤维长度，制成纤维浆液，备用。
所述的乙醇和水质量比例控制在(2～4)：1之间，纤维与混合溶液质量比例控制在1：(20～50)。
所述打浆的速率控制在4000～5000r/min，分散的时间控制在20～40min。
所述纤维的长度控制在2～15mm。
(c)抄片成型：在混合浆液中，使用造纸成型工装进行抄片，控制厚度，制成湿纤维纸。
(d)溶胶复合：配制制备气凝胶用的催化型溶胶，在抄片后的湿纤维纸与催化型溶胶进行表面渗透复合，复合后静置一定时间，形成凝胶复合纤维纸。
所述催化型溶胶采用硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶中的任一种。
所述表面渗透复合的方法采用喷涂、刷涂、淋涂中的任一种；
所述表面渗透复合的次数为1～3次；所述静置的时间控制在6～24h。
(e)老化、溶剂置换和超临界干燥：凝胶复合纤维纸经过老化、溶剂置换处理，形成凝胶纤维纸，进行二氧化碳超临界干燥，干燥完成后得到气凝胶隔热纸。
所述老化在室温或30～80℃下进行老化，老化的时间控制在8～18小时。
所述溶剂置换按照如下方式进行：将老化后的材料放入醇溶剂或酮溶剂中浸泡，浸泡的时间优选为24～120小时。
以下是本发明列举的几个实施例。
各实施例所用的催化型硅溶胶、催化型铝溶胶和催化型硅铝复合溶胶按照申请公布号为CN101698592A的申请文件公开的方法进行制备：
催化型硅溶胶：制备组分包含正硅酸甲酯、无水乙醇、去离子水和氨水(氨水作为催化剂)，正硅酸甲酯、无水乙醇、去离子水和氨水的摩尔比为1∶1∶1∶0.0002。将全部制备组分混合，制得催化型硅溶胶。
催化型铝溶胶：制备组分包含将仲丁醇铝、乙酰乙酸乙酯、乙醇、水和氨水(氨水作为催化剂)，仲丁醇铝、乙酰乙酸乙酯、乙醇、水和氨水的摩尔比为1∶0.001∶16∶3∶0.002。将全部制备组分混合，制得催化型铝溶胶。
催化型硅铝复合溶胶：将催化型硅溶胶和催化型铝溶胶混合，制得硅铝复合溶胶，混合比例根据使硅铝复合气凝胶中的SiO2相对于所述硅铝复合气凝胶的摩尔比为10％来算得。
实施例1
本实施例提供一种耐高温超薄气凝胶纸，按照以下方法进行制备：
取玻璃纤维放入水中在1500r/min高速分散，分散20min后进行静置处理，使用40目数筛网捞出分散在水中的纤维，达到除渣目的，备用。
首先称量乙醇和水，将乙醇和水质量比例控制在2：1，然后称取纤维，纤维与混合溶液质量比例为1：30，进行高速分散打浆，转速为4000r/min，分散20min，控制纤维长度5～15mm，制成纤维浆液，备用；
在纤维浆液中，使用造纸成型工装进行抄片，厚度为0.3mm，制成湿纤维纸；
配制制备气凝胶用的催化型硅溶胶，在抄片后的湿纤维纸与溶胶进行1次表面喷涂复合，复合后静置6h，形成凝胶复合纤维纸；
凝胶复合纤维纸经过老化、溶剂置换处理，形成凝胶纤维纸，进行二氧化碳超临界干燥，干燥完成后得到气凝胶隔热纸。
该气凝胶隔热纸的厚度为0.3mm，耐温550℃，室温热导率为0.017W/m·K，拉伸强度为0.75Mpa，撕裂强度为42kN/m，高温挥发份含量为1.9wt％，抗弯曲折叠30次以上。
实施例2
本实施例提供一种耐高温超薄气凝胶纸，按照以下方法进行制备：
取玻璃纤维放入水中在2000r/min高速分散，分散20min后进行静置处理，使用20目数筛网捞出纤维备用。按照质量比例2.5：1进行称量乙醇和水，混合后再称取纤维，纤维与混合溶液质量比例为1：20，打浆转速为4000r/min，持续40min，控制纤维长度4～14mm，制成纤维浆液，备用；
在纤维浆液中使用造纸成型工装进行抄片，厚度为0.5mm，制成湿纤维纸；
配制催化型铝溶胶，在抄片后的湿纤维纸与溶胶进行3次表面喷涂复合，复合后静置12h，形成凝胶复合纤维纸。然后经过老化、溶剂置换、超临界干燥等一系列工序得到气凝胶纤维纸材料。
该气凝胶隔热纸的厚度为0.5mm，耐温550℃，室温热导率为0.016W/m·K，拉伸强度为0.72Mpa，撕裂强度为45kN/m，高温挥发份含量为1.8wt％，抗弯曲折叠20次以上。
实施例3
本实施例提供一种耐高温超薄气凝胶纸，按照以下方法进行制备：
取硅酸铝纤维放入水中在2500r/min高速分散，分散30min后进行静置处理，使用60目数筛网捞出纤维备用。按照质量比例2.5：1进行称量乙醇和水，混合后再称取纤维，纤维与混合溶液质量比例为1：50，打浆转速为4500r/min，持续30min，控制纤维长度2～13mm，制成纤维浆液，备用；
在纤维浆液中使用造纸成型工装进行抄片，厚度为0.8mm，制成湿纤维纸；
配制催化型硅铝复合溶胶，在抄片后的湿纤维纸与溶胶进行2次表面淋涂复合，复合后静置24h，形成凝胶复合纤维纸。然后经过老化、溶剂置换、超临界干燥等一系列工序得到气凝胶纤维纸材料。
该气凝胶隔热纸的厚度为0.8mm，耐温650℃，室温热导率为0.014W/m·K，拉伸强度为0.82Mpa，撕裂强度为48kN/m，高温挥发份含量为1.9wt％，抗弯曲折叠25次以上。
实施例4
本实施例提供一种耐高温超薄气凝胶纸，按照以下方法进行制备：
取硅酸铝纤维放入水中在2000r/min高速分散，分散40min后进行静置处理，使用40目数筛网捞出纤维备用。按照质量比例4：1进行称量乙醇和水，混合后再称取纤维，纤维与混合溶液质量比例为1：40，打浆转速为5000r/min，持续20min，控制纤维长度4～12mm，制成纤维浆液，备用；
在纤维浆液中使用造纸成型工装进行抄片，厚度为1mm，制成湿纤维纸；
配制催化型硅溶胶，在抄片后的湿纤维纸与溶胶进行3次表面刷涂复合，复合后静置12h，形成凝胶复合纤维纸。然后经过老化、溶剂置换、超临界干燥等一系列工序得到气凝胶纤维纸材料。
该气凝胶隔热纸的厚度为1mm，耐温600℃，室温热导率为0.015W/m·K，拉伸强度为1.1Mpa，撕裂强度为63kN/m，高温挥发份含量为1.8wt％，抗弯曲折叠20次以上。
实施例5
本实施例提供一种耐高温超薄气凝胶纸，按照以下方法进行制备：
取石英纤维放入水中在1500r/min高速分散，分散30min后进行静置处理，使用20目数筛网捞出纤维备用。按照质量比例3：1进行称量乙醇和水，混合后再称取纤维，纤维与混合溶液质量比例为1：50，打浆转速为5000r/min，持续40min，控制纤维长度2～9mm，制成纤维浆液，备用；
在纤维浆液中使用造纸成型工装进行抄片，厚度为0.3mm，制成湿纤维纸；
配制催化型硅溶胶，在抄片后的湿纤维纸与溶胶进行2次表面喷涂复合，复合后静置12h，形成凝胶复合纤维纸。然后经过老化、溶剂置换、超临界干燥等一系列工序得到气凝胶纤维纸材料。
该气凝胶隔热纸的厚度为0.3mm，耐温800℃，室温热导率为0.017W/m·K，拉伸强度为1.23Mpa，撕裂强度为58kN/m，高温挥发份含量为1.5wt％，抗弯曲折叠35次以上。
实施例6
本实施例提供一种耐高温超薄气凝胶纸，按照以下方法进行制备：
取石英纤维放入水中在2000r/min高速分散，分散40min后进行静置处理，使用60目数筛网捞出纤维备用。按照质量比例4：1进行称量乙醇和水，混合后再称取纤维，纤维与混合溶液质量比例为1：20，打浆转速为4500r/min，持续20min，控制纤维长度4～12mm，制成纤维浆液，备用；
在纤维浆液中使用造纸成型工装进行抄片，厚度为0.8mm，制成湿纤维纸；
配制催化型硅溶胶，在抄片后的湿纤维纸与溶胶进行1次表面淋涂复合，复合后静置6h，形成凝胶复合纤维纸。然后经过老化、溶剂置换、超临界干燥等一系列工序得到气凝胶纤维纸材料。
该气凝胶隔热纸的厚度为0.8mm，耐温850℃，室温热导率为0.016W/m·K，拉伸强度为1.25Mpa，撕裂强度为65kN/m，高温挥发份含量为1.6wt％，抗弯曲折叠30次以上。
对比例1
取硅酸铝纤维10g于2L烧杯，加入去离子水990mL，用电动搅拌器搅拌1h，然后用200目的分级筛将硅酸铝纤维从水中取出，动作要轻，将处理过的纤维110℃干燥6h备用，将处理后硅酸铝纤维配成0.4％的浆料，加入质量分数为0.3％APAM(阴离子聚丙烯酰胺)，质量分数为8％的十二烷基硫酸钠，30％的铝溶胶以及5％的二氧化硅气凝胶，然后以5000r/min的转速分散均匀，然后倒入抄纸器中抄纸，之后经过70℃电热烘缸干燥1h得到气凝胶隔热纸。
该方法制得的气凝胶隔热纸的室温热导率0.03W/m·K。
通过对比可以看出，本发明制得的气凝胶隔热纸的室温热导率最高值仅为0.017W/m·K，对比例1的材料的室温热导率为本发明制得的材料的1.8倍以上，隔热性能远不及本发明制得的气凝胶隔热材料。
对比例1在制备时将气凝胶和纤维直接混合，然后采用抄纸工艺进行造纸，该方法存在如下几个问题：
一是气凝胶在加入浆料的过程中容易发生结构坍塌，导致最终制得的气凝胶纸隔热性能较差。
二是气凝胶容易分散不均匀，从而导致最终材料的稳定性较差；对比例1为了解决这一问题使用了十二烷基硫酸钠这一表面活性助剂，但也随之使得生产成本增加。
三是制备方法中使用的阴离子聚丙烯酰胺在高温下容易发生分解，释放出挥发性组分。而且，阴离子聚丙烯酰胺的加入也增加了材料的生产成本。
对比例2
将玻纤纸(厚度为0.3mm)成卷浸泡在二氧化硅气凝胶预聚体混合液(100公斤99％工业乙醇，30公斤正硅酸乙酯(二氧化硅含量28％)，5公斤去离子水，3公斤氨水(30％)，6公斤多聚二甲基环硅氧烷(DMC)混合搅拌均匀制得)中10小时，待玻纤纸完全浸透，密封并使凝胶老化，老化时间10小时。将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度243℃，压力7.5MPa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、复卷形成气凝胶纸。
该方法制得的气凝胶纸的性能参数为：厚度0.3mm，室温导热系数为0.012W/m·K。
对比例2采用成卷的纤维纸浸泡于气凝胶预聚体中，然后再经老化、解卷、复卷、高压釜干燥、解卷、复卷，制得气凝胶纸，该方法存在如下几个问题：
一是需要多次进行解卷、复卷操作，增加了工艺的复杂程度。
二是采用浸泡的方法将气凝胶和纤维纸进行复合，需要浸泡较长的时间，导致制作周期较长。
三是干燥需要在高温高压下进行，又进一步增加了工艺的复杂程度。
对比对比例2和本发明的制备方法可以看出，虽然对比例2制得的气凝胶隔热材料的隔热性能稍微优于本发明制得的气凝胶隔热材料，但其工艺流程比本发明提供的制备方法复杂，周期也比本发明提供的制备方法要长。因此，其经济性远不及本发明。
综上，本发明使用纤维进行抄片成纸，先将纤维制成湿纤维纸，造纸成型后再引入气凝胶的溶胶与湿纤维纸进行表面渗透复合，一步直接成型制备出气凝胶纸。湿纤维纸具有一定的“骨架”结构，既可以为溶胶提供一定的支撑，使纸成型，又可以使溶胶快速渗透至纤维。
本发明提供的气凝胶纸具有优异的隔热性能和耐温性能，耐温等级达到500℃以上，另外还具有优异的拉伸和抗弯折的力学性能，而且厚度也仅为0.3～1mm，是一种性能优异的超薄气凝胶纸材料。
由于制备过程中无须使用其它的胶黏剂组分，故本发明提供的气凝胶纸的高温挥发份极低，在工程应用中不会对使用环境造成挥发份污染。
本发明提供的气凝胶纸采用一步法成型，生产效率高，生产成本优于现有市场气凝胶纸成本。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种气凝胶隔热纸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备湿纤维纸：将纤维混于分散溶液中进行打浆，得到纤维浆液，纤维浆液通过抄片成型制得湿纤维纸；
(2)溶胶复合：将催化型溶胶与湿纤维纸进行表面渗透复合，然后静置，形成凝胶复合纤维纸；
(3)老化、溶剂置换和干燥：将凝胶复合纤维纸依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到气凝胶隔热纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化型溶胶包含溶胶和催化剂，所述溶胶优选为硅溶胶、铝溶胶、硅铝复合溶胶中的一种或多种；和/或
所述纤维采用无机纤维，优选为玻璃纤维、硅酸铝纤维、石英纤维、玄武岩纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述分散溶液为乙醇和水的混合溶液；
优选的是，所述混合溶液为乙醇和水按照(2～4)：1的质量比混合而成的溶液；
更优选的是，所述分散溶液和所述纤维的质量比为(20～50)：1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述复合的方法采用喷涂、刷涂、淋涂中的任一种；
优选的是，控制复合的次数在1～3次的范围内；
优选的是，控制静置的时间在6～24小时的范围内。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：采用抄片机进行抄片成型，控制所述湿纤维纸的厚度为0.3～1mm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在4000～5000r/min的速率下进行打浆，时间控制在20～40分钟；
优选的是，通过打浆将纤维的长度控制在2～15mm的范围内。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，进行打浆前还包括对纤维进行预处理的步骤，所述预处理按照如下方法进行：
将纤维置于分散剂中进行分散，分散后进行静置，然后使用筛网捞出纤维；
优选的是，所述分散剂为水和/或乙醇；
优选的是，在1500～2500r/min的速率下进行分散，分散的时间控制在20～40分钟的范围内；
优选的是，使用20～60目的筛网捞出纤维。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述老化在室温或30～80℃下进行，老化的时间控制在8～18小时；
所述溶剂置换按照如下方式进行：将老化后的材料放入醇溶剂或酮溶剂中浸泡，浸泡的时间优选为24～120小时；和/或
所述干燥采用二氧化碳超临界干燥的方式进行。
9.一种气凝胶隔热纸，其特征在于：采用权利要求1-8任一项所述制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的气凝胶隔热纸，其特征在于：所述气凝胶隔热纸具有如下特性：
厚度为0.3～1mm；
室温热导率≤0.017W/m·K；
耐温性≥500℃；
拉伸强度≥0.7MPa；
撕裂强度≥40kN/m；
高温挥发份含量≤2wt％；
抗弯曲折叠次数≥20次。
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