CN109081673A - 一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料，其特征在于：复合材料密度为0.25～0.35g/cm3，压缩强度20％应变能达到1～3MPa，导热系数为0.035～0.050W/mK，结构呈三维多孔网络状结构。本发明还公开了其制备方法，包括纤维预处理、氧化铝溶胶的制备、纤维与氧化铝溶胶的复合及成型、凝固老化及超临界干燥五个步骤。该方法所制得的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料，具有密度和强度高的特性，且制备方法工艺简单、原料廉价，可实现大规模制备强度较好的耐高温复合材料，满足各领域应用需求。

Description

一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域，涉及一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种由纳米粒子相互聚成的多孔结构的固态材料，具有孔隙率高、密度低、比表面积大、热导率低、声速低、折光率低等诸多优异性能。这些优异的性能使得气凝胶在多种领域得到了广泛的应用，如作为高效隔热材料、催化剂及催化剂载体及航空航天材料等。目前应用最多为氧化硅气凝胶，但其长期使用温度一般不高于650℃。氧化铝气凝胶不仅具有一般气凝胶的各种特性，而且具有更高的使用温度(长期使用温度高达950℃)，是制备耐高温隔热材料的理想材料。
氧化铝气凝胶虽具有较高的耐温性，但强度低脆性大的缺陷使其很难满足于实际应用，为了扩展其应用领域以及适应一些特殊领域(如航空航天、军事军工等)，很有必要制备一种机械强度较好、导热系数低、热稳定性好的氧化铝气凝胶复合材料。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料，其特征在于，该纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的密度为0.25～0.35g/cm3，压缩强度20％应变能达到1～3MPa，导热系数为0.035～0.050W/mK，结构呈三维多孔网络状结构。
本发明的目的之二在于提供一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维的预处理步骤
该步骤是将纤维采用酸处理得到酸处理后的纤维；
(2)氧化铝溶胶的制备步骤
该步骤是将氧化铝与酸混合后得到氧化铝溶胶；
(3)纤维增强氧化铝气凝胶复合材料复合及成型步骤
该步骤是首先将步骤(2)制备的氧化铝溶胶与碱溶液、粘合剂混合均匀后得到溶液A；然后将步骤(1)制备的酸处理后的纤维与所述溶液A混合均匀后进行分散得到浆料，接着将浆料倒入成型模具中，压制至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶；
(4)超临界干燥步骤
以乙醇溶剂为干燥介质，将成型好的纤维复合氧化铝的湿凝胶湿凝放入干燥设备中，预冲1～2MPa的氮气，再以1～2℃/min速度加热到270℃，保温2小时后，再缓慢释放压力至常压，该放压过程保持温度270℃恒定，最后冲扫氮气，冷却至室温后取出即可得纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述纤维的预处理步骤是为除去纤维散棉中的杂质和渣球，将所述纤维置于酸性溶液中，搅拌处理，然后过滤、洗涤、烘干后得到酸处理后的纤维。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述酸溶液的摩尔浓度为0.1～2mol/L。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述酸溶液与纤维的质量比为8～20。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述酸处理的时间为12～24h。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述洗涤为采用乙醇洗涤2～3次。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述烘干为70℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述的纤维直径为1～10μm，纤维长度为10～50mm。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述酸溶液为盐酸溶液。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述的纤维为硅酸铝纤维散棉、玄武岩纤维散棉、玻璃纤维散棉、岩棉纤维散棉中的任意一种或两种以上的混合。为制备耐高温(≥1000℃)气凝胶复合材料，优选硅酸铝纤维散棉。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(2)中，所述氧化铝溶胶的制备步骤是以氧化铝粉为铝源，将配好的酸倒入容器中搅拌，边搅拌边缓慢加入氧化铝粉，完全加入后将溶液加热至70～90℃，搅拌至溶液中铝粉完全溶解后形成氧化铝溶胶。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(2)中，所述氧化铝溶胶pH为3.2～4.5。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(2)中，所述的氧化铝与所述酸之间的的摩尔比为1：1.1～1.5。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(2)中，所述的酸为硝酸溶液。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(2)中，所述的氧化铝为200～350目大小的氧化铝粉。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)中，所述氧化铝溶胶、碱溶液、粘合剂之间的摩尔比为1：4.661×10-3～6.887×10-3：2.161×10-3～3.532×10-3。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)中所述的碱溶液为氢氧化钠或氨水中的任意一种或两种的混合，用于促进氧化铝的凝胶，缩短凝胶时间。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)中所述粘合剂为磷酸二氢铝，可耐温至1500℃，其作用是强化纤维与纤维、纤维与气凝胶之间的结构结合，从而提高复合材料的强度。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)中，所述将步骤(1)制备的酸处理后的纤维与所述溶液A混合均匀后进行分散得到浆料是指取酸处理后的纤维与溶液A按质量比1：20～40混合形成纤维溶胶，将混合后的纤维溶胶置于分散搅拌器中以3500r/min转速高速搅拌打碎5～10min，将溶胶中的纤维打碎至棉絮状形成浆料。
在发明的一个优选实施例中，所述浆料中的纤维长度为1～10mm。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)中，所述接着将浆料倒入成型模具中，压制至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶是指把均匀分散的浆料倒入成型模具中，用0.1～1MPa压力压制浆料至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶。
在本发明的一个优选实施例中，将为进一步强化凝胶结构，在所述步骤(3)和步骤(4)之间增加一凝固老化步骤，该步骤是将步骤(3)制备的纤维复合氧化铝的湿凝胶在室温下用乙醇浸泡24～72h。
本发明提供的一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法有如下创新点：
通过控制纤维散棉的含量、硅溶胶的含量及成型工艺，以氧化铝气凝胶作为基体，硅酸铝纤维散棉作为增强相，来控制氧化铝气凝胶复合材料的密度和强度；
该方法的制备工艺和成型工艺简单、原料廉价，可大规模制备强度较好的耐高温复合材料，从而满足各领域应用需求。
附图说明
图1a为实施例1中经过预处理的硅酸铝纤维散棉的SEM微观形貌图，放大倍数为300×，标尺为100μm；
图1b为实施例1中经过预处理的硅酸铝纤维散棉的SEM微观形貌图，放大倍数为2000×，标尺为20μm；
图2a为实施例1的氧化铝气凝胶复合材料俯视图；
图2b为实施例1的氧化铝气凝胶复合材料侧视图；
图3a为实施例1中硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料的SEM微观形貌图，放大倍数为300×，标尺为100μm；
图3b为实施例1中硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料的SEM微观形貌图，放大倍数为6000×，标尺为5μm；
图4为实施例1中1200℃热处理后的氧化铝气凝胶复合材料实物图；
图5为实施例1中硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明，但这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
实施例1：
将15g硅酸铝纤维散棉置于150g物质的量浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，搅拌12h进行酸处理，然后将纤维过滤、乙醇洗涤3次，将纤维在70℃下烘干待使用，得到酸处理后的纤维，图1a、图1b为硅酸铝纤维SEM微观形貌图。
称量102g(1mol)氧化铝粉(250目)，取250mL物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液倒入容器中搅拌，边搅拌边缓慢加入氧化铝粉，完全加入后将溶液加热至80℃，搅拌至溶液中铝粉完全溶解后形成铝溶胶。该铝溶胶的pH值为4～5，氧化铝物质的量浓度为4.1mol/L，溶胶粒径为12nm。
取配置好的铝溶胶，按照摩尔比铝溶胶：氨水溶液：磷酸二氢铝＝1：4.661×10-3：2.161×10-3取好溶剂，氨水溶液为浓氨水用水稀释，然后按体积比铝溶胶：氨水：磷酸二氢铝＝1：1：0.1混合，用搅拌器快速混合搅拌得到溶液A；按质量比纤维散棉：溶液A＝1：20，取10g预处理好的纤维散棉和200g溶液A，同时倒入容器中混合，将混合后浆料置于分散搅拌器中以3500r/min转速高速搅拌5min，将溶胶中的纤维打碎至棉絮状，然后，将均匀分散的浆料倒入成型模具中，用0.3MPa压力压制浆料至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶，得到的复合湿凝胶在室温下用乙醇浸泡48h。
以乙醇溶剂为干燥介质，将成型好的湿凝胶放入干燥设备中，预冲1.5MPa的氮气，再以1℃/min速度加热到270℃，保温2小时，再以1MPa/h速度缓慢释放压力至常压，该放压过程保持温度270℃恒定，最后冲扫氮气20分钟，冷却至室温后取出即可得氧化铝气凝胶复合材料，如图2a、图2b所示，经测试得到其密度为0.30g/cm3。该复合材料的SEM微观结构如图3a、图3b所示。
将超临界干燥得到的硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料在1200℃热处理2小时，升温速率为5℃/min，测试该氧化铝气凝胶复合材料的耐温性，热处理后气凝胶复合板如图4所示，1200℃热处理后的复合材料的体积收缩很微小，宏观形态未发生变形。用双平板导热系数测定该复合材料的导热系数，得到导热系数为0.040W/mK；用万能试验机测试其抗压强度，应力-应变曲线如图5所示，得到压缩强度20％应变为1.33MPa。
实施例2：
将20g硅酸铝纤维散棉置于200g物质的量浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，搅拌12h进行酸处理，然后将纤维过滤、乙醇洗涤3次，将纤维在70℃下烘干待使用，得到酸处理后的纤维。
称量102g(1mol)氧化铝粉(250目)，取250mL物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液倒入容器中搅拌，边搅拌边缓慢加入氧化铝粉，完全加入后将溶液加热至80℃，搅拌至溶液中铝粉完全溶解后形成铝溶胶。该铝溶胶的pH值为4～5，氧化铝物质的量浓度为4.1mol/L，溶胶粒径为12nm。
取配置好的铝溶胶，按照摩尔比铝溶胶：氨水溶液：磷酸二氢铝＝1：5.681×10-3：2.561×10-3取好溶剂，氨水溶液为浓氨水用水稀释，然后按体积比铝溶胶：氨水：磷酸二氢铝＝1：1：0.1混合，用搅拌器快速混合搅拌得到溶液A；按质量比纤维散棉：溶液A＝1：20，取15g预处理好的纤维散棉和300g溶液A，同时倒入容器中混合，将混合后浆料置于分散搅拌器中以3500r/min转速高速搅拌10min，将溶胶中的纤维打碎至棉絮状。然后，将分散均匀的浆料倒入成型模具中，用0.3MPa压力压制浆料至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶，得到的复合湿凝胶在室温下用乙醇浸泡48h。
以乙醇溶剂为干燥介质，将成型好的湿凝胶放入干燥设备中，预冲1.5MPa的氮气，再以1℃/min速度加热到270℃，保温2小时，再以1MPa/h速度缓慢释放压力至常压，该放压过程保持温度270℃恒定，最后冲扫氮气20分钟，冷却至室温后取出即可得氧化铝气凝胶复合材料，经测试得到其密度为0.34g/cm3。
将超临界干燥得到的硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料在1200℃热处理2小时，升温速率为5℃/min，测试该氧化铝气凝胶复合材料的耐温性。经1200℃热处理后的复合材料的体积收缩很微小，宏观形态未发生变形。用双平板导热系数测定该复合材料的导热系数，得到导热系数为0.045W/mK；用万能试验机测试其抗压强度，得到压缩强度20％应变为2.54MPa。
实施例3：
将10g硅酸铝纤维散棉置于100g物质的量浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，搅拌12h进行酸处理，然后将纤维过滤、乙醇洗涤3次，将纤维在70℃下烘干待使用，得到酸处理后的纤维。
称量102g(1mol)氧化铝粉(250目)，取250mL物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液倒入容器中搅拌，边搅拌边缓慢加入氧化铝粉，完全加入后将溶液加热至80℃，搅拌至溶液中铝粉完全溶解后形成铝溶胶。该铝溶胶的pH值为4～5，氧化铝物质的量浓度为4.1mol/L，溶胶粒径为12nm。
取配置好的铝溶胶，按照摩尔比铝溶胶：氨水溶液：磷酸二氢铝＝1：4.661×10-3：2.161×10-3取好溶剂，氨水溶液为浓氨水用水稀释，然后按体积比铝溶胶：氨水：磷酸二氢铝＝1：1：0.1混合，用搅拌器快速混合搅拌得到溶液A；按质量比纤维散棉：溶液A＝1：20，取8g预处理好的纤维散棉和160g溶液A，同时倒入容器中混合，将混合后浆料置于分散搅拌器中以2000r/min转速高速搅拌5min，将溶胶中的纤维打碎至棉絮状。然后，将分散均匀的浆料倒入成型模具中，用0.3MPa压力压制浆料至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶，得到的复合湿凝胶在室温下用乙醇浸泡48h。
以乙醇溶剂为干燥介质，将成型好的湿凝胶放入干燥设备中，预冲1.5MPa的氮气，再以1℃/min速度加热到270℃，保温2小时，再以1MPa/h速度缓慢释放压力至常压，该放压过程保持温度270℃恒定，最后冲扫氮气20分钟，冷却至室温后取出即可得氧化铝气凝胶复合材料，经测试得到其密度为0.26g/cm3。
将超临界干燥得到的硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料在1200℃热处理2小时，升温速率为5℃/min，测试该氧化铝气凝胶复合材料的耐温性。经1200℃热处理后的复合材料的体积收缩很微小，宏观形态未发生变形。用双平板导热系数测定该复合材料的导热系数，得到导热系数为0.025W/mK；用万能试验机测试其抗压强度，得到压缩强度20％应变为1.10MPa。
实施例4：
将15g硅酸铝纤维散棉置于150g物质的量浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，搅拌12h进行酸处理处理，然后将纤维过滤、乙醇洗涤3次，将纤维在70℃下烘干待使用，得到酸处理后的纤维。
称量102g(1mol)氧化铝粉(250目)，取250mL物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液倒入容器中搅拌，边搅拌边缓慢加入氧化铝粉，完全加入后将溶液加热至80℃，搅拌至溶液中铝粉完全溶解后形成铝溶胶。该铝溶胶的pH值为4～5，氧化铝物质的量浓度为4.1mol/L，溶胶粒径为12nm。
取配置好的铝溶胶，按照摩尔比铝溶胶：氨水溶液：磷酸二氢铝＝1：4.861×10-3：3.532×10-3取好溶液，氨水溶液为浓氨水用水稀释，磷酸二氢铝溶液是以乙醇为溶剂，然后按体积比铝溶胶：氨水：磷酸二氢铝＝1：1：0.1混合，用搅拌器快速混合搅拌得到溶液A；按质量比纤维散棉：溶液A＝1：20，取10g预处理好的纤维散棉和200g溶液A，同时倒入容器中混合，将混合后浆料置于分散搅拌器中以3500r/min转速高速搅拌5min，将溶胶中的纤维打碎至棉絮状。然后，将分散均匀的浆料倒入成型模具中，用0.3MPa压力压制浆料至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶，得到的复合湿凝胶在室温下用乙醇浸泡48h。
以乙醇溶剂为干燥介质，将成型好的湿凝胶放入干燥设备中，预冲1.5MPa的氮气，再以1℃/min速度加热到270℃，保温2小时，再以1MPa/h速度缓慢释放压力至常压，该放压过程保持温度270℃恒定，最后冲扫氮气20分钟，冷却至室温后取出即可得氧化铝气凝胶复合材料，经测试得到其密度为0.33g/cm3。
将超临界干燥得到的硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料在1200℃热处理2小时，升温速率为5℃/min，测试该氧化铝气凝胶复合材料的耐温性经1200℃热处理后的复合材料的体积收缩很微小，宏观形态未发生变形。用双平板导热系数测定该复合材料的导热系数，得到导热系数为0.041W/mK；用万能试验机测试其抗压强度，得到压缩强度20％应变为1.50MPa。
实施例5：
将15g硅酸铝纤维散棉置于150g物质的量浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，搅拌12h进行酸处理处理，然后将纤维过滤、乙醇洗涤3次，将纤维在70℃下烘干待使用，得到酸处理后的纤维。
称量102g(1mol)氧化铝粉(250目)，取250mL物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液倒入容器中搅拌，边搅拌边缓慢加入氧化铝粉，完全加入后将溶液加热至80℃，搅拌至溶液中铝粉完全溶解后形成铝溶胶。该铝溶胶的pH值为4～5，氧化铝物质的量浓度为4.1mol/L，溶胶粒径为12nm。
取配置好的铝溶胶，按照摩尔比铝溶胶：氨水溶液＝1：4.661×10-3取好溶液，不加粘合剂磷酸二氢铝，氨水溶液为浓氨水用水稀释，然后按体积比铝溶胶：氨水＝1：1混合，用搅拌器快速混合搅拌得到溶液A。按质量比纤维散棉：溶液A＝1：20，取10g预处理好的纤维散棉和200g溶液A，同时倒入容器中混合，将混合后浆料置于分散搅拌器中以3500r/min转速高速搅拌5min，将溶胶中的纤维打碎至棉絮状。然后，把均匀分散的浆料倒入成型模具中，用0.3MPa压力压制浆料至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶，得到的复合湿凝胶在室温下用乙醇浸泡48h。
以乙醇溶剂为干燥介质，将成型好的湿凝胶放入干燥设备中，预冲1.5MPa的氮气，再以1℃/min速度加热到270℃，保温2小时，再以1MPa/h速度缓慢释放压力至常压，该放压过程保持温度270℃恒定，最后冲扫氮气20分钟，冷却至室温后取出即可得氧化铝气凝胶复合材料，经测试得到其密度为0.030g/cm3。
将超临界干燥得到的硅酸铝纤维/氧化铝气凝胶复合材料在1200℃热处理2小时，升温速率为5℃/min，测试该氧化铝气凝胶复合材料的耐温性。经1200℃热处理后的复合材料的体积收缩很微小，宏观形态未发生变形。用双平板导热系数测定该复合材料的导热系数，得到导热系数为0.039W/mK；用万能试验机测试其抗压强度，得到压缩强度20％应变为1.20MPa。

Claims (23)

1.一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料，其特征在于，该纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的密度为0.25～0.35g/cm3，压缩强度20％应变能达到1～3MPa，导热系数为0.035～0.050W/mK，结构为三维多孔网络状结构。
2.一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)纤维的预处理步骤
该步骤是将纤维采用酸处理得到酸处理后的纤维；
(2)氧化铝溶胶的制备步骤
该步骤是将氧化铝与酸混合后得到氧化铝溶胶；
(3)纤维增强氧化铝气凝胶复合材料复合及成型步骤
该步骤是首先将步骤(2)制备的氧化铝溶胶与碱溶液、粘合剂混合均匀后得到溶液A；然后将步骤(1)制备的酸处理后的纤维与所述溶液A混合均匀后进行分散得到浆料，接着将浆料倒入成型模具中，压制至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶；
(4)超临界干燥步骤
以乙醇溶剂为干燥介质，将成型好的纤维复合氧化铝的湿凝胶湿凝放入干燥设备中，预冲1～2MPa的氮气，再以1～2℃/min速度加热到270℃，保温2小时后，再缓慢释放压力至常压，该放压过程保持温度270℃恒定，最后冲扫氮气，冷却至室温后取出即可得纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
3.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维的预处理步骤是为除去纤维散棉中的杂质和渣球，将所述纤维置于酸性溶液中，搅拌处理，然后过滤、洗涤、烘干后得到酸处理后的纤维。
4.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸溶液的摩尔浓度为0.1～2mol/L。
5.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸溶液与纤维的质量比为8～20。
6.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸处理的时间为12～24h。
7.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述洗涤为采用乙醇洗涤2～3次。
8.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烘干为70℃。
9.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纤维直径为1～10μm，纤维长度为10～50mm。
10.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸溶液为盐酸溶液。
11.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纤维为硅酸铝纤维散棉、玄武岩纤维散棉、玻璃纤维散棉、岩棉纤维散棉中的任意一种或两种以上的混合。为制备耐高温(≥1000℃)气凝胶复合材料，优选硅酸铝纤维散棉。
12.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化铝溶胶的制备步骤是以氧化铝粉为铝源，将配好的酸倒入容器中搅拌，边搅拌边缓慢加入氧化铝粉，完全加入后将溶液加热至70～90℃，搅拌至溶液中铝粉完全溶解后形成氧化铝溶胶。
13.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化铝溶胶pH为3.2～4.5。
14.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氧化铝与所述酸之间的的摩尔比为1：1.1～1.5。
15.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酸为硝酸溶液。
16.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氧化铝为200～350目大小的氧化铝粉。
17.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化铝溶胶、碱溶液、粘合剂之间的摩尔比为1：4.661×10-3～6.887×10-3：2.161×10-3～3.532×10-3。
18.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱溶液为氢氧化钠或氨水中的任意一种或两种的混合，用于促进氧化铝的凝胶，缩短凝胶时间。
19.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述粘合剂为磷酸二氢铝。
20.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述将步骤(1)制备的酸处理后的纤维与所述溶液A混合均匀后进行分散得到浆料是指取酸处理后的纤维与溶液A按质量比1：20～40混合形成纤维溶胶，将混合后的纤维溶胶置于分散搅拌器中以3500r/min转速高速搅拌打碎5～10min，将溶胶中的纤维打碎至棉絮状形成浆料。
21.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，所述浆料中的纤维长度为1～10mm。
22.如权利要求2所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述接着将浆料倒入成型模具中，压制至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶是指把均匀分散的浆料倒入成型模具中，用0.1～1MPa压力压制浆料至氧化铝溶胶凝胶化，得到纤维复合氧化铝的湿凝胶。
23.如权利要求2至22任一项权利要求所述的纤维增强氧化铝气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)和步骤(4)之间增加一凝固老化步骤，该步骤是将步骤(3)制备的纤维复合氧化铝的湿凝胶在室温下用乙醇浸泡24～72h。
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