CN107709013A - 气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种气凝胶复合材料的制备方法，所述方法包括：润湿预处理步骤，用于抑制诸如毡垫的纤维材料中气泡的产生；以及在降低的压力下将前体注入至容器中，并用前体浸渍纤维材料的步骤。所述方法可以提供具有高质量、高绝缘性和没有气泡的气凝胶浸渍复合材料。

Description

气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是由人类开发的最轻的固体，且是一种具有大于约95％的孔隙率的超绝缘材料。气凝胶是一种新型材料，其作为未来的绝缘材料和隔音材料引起了关注。因此，近年来，对各种工业领域中广泛使用的气凝胶进行了各种研究。一般来说，气凝胶具有密度低、开孔结构、大的表面积和纳米孔径等特性。例如，气凝胶的密度高达0.01g/cc至0.3g/cc，并且在约37℃(100°F)和大气压力下具有导热系数为10mW/mK至15mW/mK的优异的绝热性能。
已知金属醇盐、二氧化硅、碳化硅或氧化铝为无机气凝胶材料。此外，已知氨基甲酸乙酯、间苯二酚-甲醛或聚酰亚胺为有机气凝胶材料。在这些材料中，二氧化硅气凝胶是具有高比表面积、高孔隙率、低密度、低介电常数和优异绝热性能的纳米结构材料，其中对二氧化硅气凝胶的生产和特性进行了大量的研究。例如，为了提高二氧化硅气凝胶的机械强度和绝热性能，人们试图制备气凝胶复合材料(参见韩国公开专利，第2011-0082379号)。
此外，为了提高气凝胶制备的加工性能，尝试使用带式输送机浸渍(参见韩国专利，第1133025号，图3)。然而，在这种传统的带式输送机浸渍方法中，需要适当的粘度以防止前体的流动损失。由于具有高粘度的气凝胶的浸渍会导致在气凝胶中产生气泡，这反而可能导致气凝胶性能降低。为了解决上述限制，可能需要足够长的运输时间来减少气泡和实现均匀的浸渍。然而，在这种情况下，由于传送带的长度增加且必须去除滚筒压制过程产生的毛刺，因此降低了生产率。此外，在带式输送机浸渍方法中，必须将凝胶化达到一定水平，即在运输过程中发生反应时可将气凝胶卷起。但是，可能无法提供形成具有高质量的纳米孔所需的充足的凝胶化时间。
此外，根据常规方法，在前体的粘度降低和进行浸渍的情况下，由于前体不足或不均匀，前体必须进一步添加到老化罐中以补充不足的凝胶。在这种情况下，由于产生的气凝胶可能部分地以粉末的形式脱落和散布，所以可能难以应用，并且性能质量可能会降低。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种具有改善的绝热性能并且易于制备的气凝胶复合材料及其制备方法。
根据本发明的一实施方式，一种气凝胶复合材料的制备方法包括：润湿纤维材料，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；采用卷状分离器卷绕湿润的纤维材料，或者采用平面形式的分离器层压湿润的纤维材料；将纤维材料装入至容器中；将前体注入至容器中并凝胶化前体，同时在真空下除去残留的气泡来制备凝胶纤维复合材料；从容器中取出凝胶纤维复合材料并除去分离器；对凝胶纤维复合材料进行溶剂置换和有机表面改性；和大气压下干燥或超临界干燥有机表面改性的凝胶纤维复合材料。
此外，根据本发明的另一实施方式，一种气凝胶复合材料的制备方法包括：提供纤维材料，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；润湿纤维材料；将湿润的纤维材料装入到容器中；在降低容器中的压力之后，将前体注入至容器中并采用前体来浸渍纤维材料；通过凝胶化前体来制备凝胶纤维复合材料；置换凝胶纤维复合材料的凝胶中包含的溶剂，并有机改性凝胶的内表面；和干燥凝胶纤维复合材料。
根据本发明一实施方式，一种气凝胶复合材料包括纤维材料以及设置在所述纤维材料中的气凝胶，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种，其中，在所述气凝胶复合材料的切割面中，在1500mm2的区域中，具有10μm至5mm直径的孔的数量为10个或以下。
根据本发明实施方式，气凝胶复合材料的制备方法包括润湿预处理步骤，用于抑制诸如毡垫(mat)的纤维材料中气泡的产生。因此，根据本实施方式的制备方法可以提供高质量、高绝缘且没有气泡的气凝胶浸渍的复合材料。
此外，根据本发明实施方式，在气凝胶复合材料的制备方法中，在降低的压力下，将前体注入至容器中，并用前体浸渍纤维材料。因此，本实施方式的制备方法可以用前体快速且均匀地浸渍纤维材料。随后，由于进行了充分的凝胶老化处理。因此，可以提供其中形成有均匀纳米孔的高绝缘气凝胶复合材料。
特别地，将毡垫形式的纤维材料和分离器层压，然后将层压体以卷状形式装入容器中，然后将该前体在降低的压力下注入至容器中。在降低的压力下，注入的前体浸渍纤维材料。因此，前体可以均匀且快速地浸渍纤维材料，且不会产生气泡。
在将纤维材料以卷状形式装入容器中的情况下，可以很容易地大量制备气凝胶复合材料。此外，在浸渍到纤维材料中的前体的凝胶化过程中，分离器可以抑制纤维材料彼此粘合的现象。也就是说，根据本发明实施方式的气凝胶复合材料的制备方法可以通过使用分离器大量生产卷状的气凝胶复合材料。
此外，在前体浸渍纤维材料之后，可以通过进一步降低容器中的压力来充分去除纤维材料中的气泡。
因此，根据本实施方式的气凝胶复合材料几乎不具有直径为几微米或以上的孔。具体而言，在气凝胶复合材料的切割面中，在1500mm2的区域中，直径为10μm至5mm的孔的数量可以为10或以下，5或以下，3或以下，或为2或以下。
因此，由于根据本实施方式的气凝胶复合材料几乎不具有直径为几微米或以上的孔，所以气凝胶复合体材料具有改善的绝热性能。
附图说明
图1A示出了通过喷洒润湿剂来润湿制备卷毡垫的方法。
图1B示出了通过用润湿剂浸渍来润湿制备卷毡垫的方法。
图1C示出了通过喷洒润湿剂来润湿制备平毡垫的方法。
图2A示出了用前体来浸渍水平卷毡垫的方法。
图2B示出了用前体来浸渍垂直卷毡垫的方法。
图2C示出了用前体浸渍平毡垫的方法。
图3示出了使用传统的旋转传送带制备凝胶片的方法。
图4为根据一实施方式的气凝胶复合材料的横截面图。
图5是用于对比的传统气凝胶复合材料的横截面图。
<符号说明>
1-1:毡垫，1-2:滚筒，1-3:润湿剂，1-4:喷洒装置，1-5:储存罐，1-6:分离器，1-7:卷毡垫，1-8:平毡垫，2-1:毡垫，2-2:浸渍滚筒，2-3:润湿剂，2-4:牵引滚筒，2-5:分离器，2-6:卷毡垫，3-1:前体，3-2:供应线，3-3:容器，3-4:排气线，3-5:真空泵，4-1:前体，4-2:供应线，4-3:容器，4-4:排气线，4-5:真空泵，5-1:前体，5-2:供应线，5-3:容器，5-4:排气线，5-5:真空泵，11:溶胶前体溶液，12:凝胶促进催化剂，13:流量控制装置，14:静态混合器，15:溶胶与催化剂的混合位置，16:刮刀，17:纤维材料，18:传送带，19:卷毡垫。
具体实施方式
根据本发明的一实施方式，一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：润湿纤维材料，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；采用卷状分离器卷绕湿润的纤维材料，或者采用平面形式的分离器层压湿润的纤维材料；将纤维材料装入至容器中；将前体注入至容器中并凝胶化前体，同时在真空下除去残留的气泡来制备凝胶纤维复合材料；从容器中取出凝胶纤维复合材料并除去分离器；对凝胶纤维复合材料进行溶剂置换和有机表面改性；和大气压下干燥或超临界干燥有机表面改性的凝胶纤维复合材料。
根据本发明的另一实施方式，一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：提供纤维材料，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；润湿纤维材料；将湿润的纤维材料装入到容器中；在降低容器中的压力之后，将前体注入至容器中并采用前体来浸渍纤维材料；通过凝胶化前体来制备凝胶纤维复合材料；置换凝胶纤维复合材料的凝胶中包含的溶剂，并有机改性凝胶的内表面；和干燥凝胶纤维复合材料。
在下文中，将更详细地描述每个步骤。
根据本发明实施方式的制备方法，首先提供一种纤维材料。
纤维材料可以是毡垫的形式。例如，纤维材料可以是编织毡垫或非编织毡垫。
纤维材料可以包括无机纤维或有机纤维，或可包括两者。
无机纤维可以包括选自玻璃纤维、玻璃棉、岩棉、陶瓷棉和硼纤维中的至少一种；有机纤维可以包括选自尼龙、芳香族聚酰胺纤维、碳纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维、丙烯酸纤维、聚氯乙烯乙酸酯(polyvinyl chloride acetate)纤维、粘胶纤维、再生纤维和废纤维中的至少一种，但不限于此。此外，也可以使用日常生活中使用的其它特殊纤维或普通纤维，例如棉或亚麻布。
无机纤维和有机纤维的直径可以在约0.01μm至100μm的范围内，例如约0.1μm至10μm。每一根无机纤维和有机纤维的长度可以在约1mm至100mm的范围内，例如约0.5mm至50mm。
随后，润湿纤维材料。
当前体溶胶注入至纤维材料中时，由于无机纤维或有机纤维的表面张力，可能产生气泡。但是，由于纤维表面预先被润湿，所以可以抑制由于表面张力引起的气泡的产生。
可以通过使用酸、水溶性溶剂和表面活性剂中的一种或多种作为润湿剂进行润湿。
例如，可以通过使用选自以下至少一种的润湿剂来进行润湿：(i)选自pH范围为1至5的硫酸、硝酸、盐酸、乙酸和氢氟酸中的至少一种酸；(ii)选自C1-C4的醇、丙酮、乙二醇、乙二醇醚、二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)中的至少一种水溶性溶剂；和(iii)选自脂肪酸钠、烷基苯磺酸钠、直链烷基苯磺酸盐(LAS)、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯烷基胺、二烷基二甲基铵盐、烷基苄基甲基铵盐、聚氧乙烯烷基醚、脂肪酸失水山梨醇酯、脂肪酸二乙醇胺、单烷基甘油醚、烷基磺基甜菜碱和烷基羧基甜菜碱中的至少一种表面活性剂。
例如，可以通过使用酸作为润湿剂来进行润湿。
使用酸的详细的润湿方法可以根据纤维的类型而改变。
作为一个具体的实施例，在单根玻璃纤维中编织和结合了数十至数百根的细丝，因此可以提高纤维的强度。但是，由于细丝的聚集而可能发生固体传热，所以可以用酸去除粘合剂以松开编织线。
结果是，由于通过使前体浸渍到玻璃纤维的细丝中来实现纳米孔隙，因此可以使绝热效果最大化。此外，由于玻璃纤维的表面被活化成湿润状态，因此在采用前体浸渍的过程中，可以形成没有气泡的水凝胶。
酸可以具有1至5或2至3的pH范围。酸可以是硫酸、硝酸、盐酸、乙酸或氢氟酸，但不限于此。
酸的浓度可以在0.1％(重量)至10％(重量)或0.2％(重量)至3％(重量)的范围内。
作为另一个实施例，可以通过使用水溶性溶剂作为润湿剂来进行润湿。水溶性溶剂可以包括C1-C4醇、丙酮、乙二醇、乙二醇醚、二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)，但不限于此。水溶性溶剂只要是与水的混溶性良好的溶剂即可，没有特别限定。
作为另一个实施例，可以通过使用表面活性剂作为润湿剂进行润湿，因此可以抑制气泡的产生。
表面活性剂可以包括阴离子表面活性剂如脂肪酸钠、烷基苯磺酸钠，直链烷基苯磺酸盐(LAS)和聚丙烯酰胺；阳离子表面活性剂如聚氧乙烯烷基胺、二烷基二甲基铵盐和烷基苄基甲基铵盐；非离子表面活性剂如聚氧乙烯烷基醚、脂肪酸失水山梨醇酯，脂肪酸二乙醇胺和单烷基甘油醚；和两性表面活性剂如烷基磺基甜菜碱和烷基羧基甜菜碱。
表面活性剂的浓度可以在0.1％(重量)至10％(重量)、0.1％(重量)至5％(重量)、0.2％(重量)至3％(重量)、或0.5％(重量)至2％(重量)的范围内。
完成润湿后，将纤维材料装入到容器中。
根据实施方式，在将湿润的纤维材料装入到容器之前，可以将分离器插入湿润的纤维材料中，并且可以在制得凝胶纤维复合材料之后除去分离器。
为此，可以首先采用卷状的分离器卷绕润湿后的纤维材料，或者可采用平面形式的分离器层压润湿后的纤维材料。例如，分离器可以与湿润的纤维材料卷绕成卷状。此外，分离器与湿润的纤维材料可以交替堆叠。
分离器可以通过处理选自不锈钢、橡胶膜、镁片、铝片、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚酯、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、尼龙及其混合材料中的一种材料形成，以使流体渗透并分散到其中。
例如，在纤维材料是毡垫的情况下，纤维材料可以以卷毡垫的形式进行制备，其中纤维材料用分离器包裹成数层，或以平毡垫的形式制备，其中纤维材料与分离器堆叠以具有平面形状。
图1A和1B分别示出了通过喷洒润湿剂和浸渍润湿剂来润湿制备卷毡垫的方法，图1C示出了通过喷洒润湿剂来润湿制备平毡垫的方法。
例如，如图1A所示，毡垫1-1通过滚筒1-2输送，剩余的润湿剂1-3容纳在储存罐1-5中，同时将润湿剂1-3通过喷洒装置1-4喷洒到毡垫上，并且毡垫可以用分离器1-6卷绕以制备卷毡垫1-7。
作为另一实施例，如图1B所示，在毡垫2-1通过浸渍滚筒2-2输送并浸渍有润湿剂2-3之后，毡垫被压缩，同时通过牵引滚筒2-4除去残留的润湿剂，并且毡垫可以用分离器2-5进行卷绕以制备卷毡垫2-6。
作为另一实施例，如图1C所示，毡垫1-1通过滚筒1-2输送，剩余的润湿剂1-3容纳在储存罐1-5中，同时通过喷雾装置1-4将润湿剂1-3喷洒到毡垫上，毡垫可以与分离器1-6堆叠以制备平毡垫1-8。
根据上述方法，与传统输送系统不同，本发明实施例可以充分地进行溶胶的浸渍，并且可以不限制纤维材料与分离器卷绕或层压的持续时间。
此外，可以同时并且即时地进行润湿剂的喷洒和剩余的润湿剂的去除，并且可以在短时间内润湿大量的毡垫。
将卷绕或层压的纤维材料装入到至少一个容器中。然后，将前体注入至容器中并使前体凝胶化，同时在真空下除去残留的气泡来制备凝胶纤维复合材料。
例如，将经受润湿的水平或垂直卷毡垫或平毡垫装入到容器中，注入前体并采用前体浸渍，和进行凝胶化。
图2A和2B分别示出了用前体浸渍水平卷毡垫和垂直卷毡垫的方法，图2C示出了用前体浸渍平毡垫的方法。
例如，如图2A至2C所示，将水平/垂直卷毡垫和平毡垫分别装入到容器3-3、4-3和5-3中，容器的内部通过排气线3-4、4-4和5-4以及真空泵3-5、4-5和5-5进行减压，然后，前体3-1、4-1和5-1可以通过供应线3-2、4-2和5-2注入至容器中。
前体可以是pH在3至7范围内的硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶，也可以是通过酸催化剂水解的四乙氧基硅烷(TEOS)。前体可以在4至6的pH范围内充分凝胶化和老化，并且可以在其内部形成高质量的纳米孔。
此外，具有约5cP至约30cP的低粘度的前体对于没有外部损失或没有气泡的致密凝胶化更有利。
特别是，优选使用包含具有较低蒸气压的水的前体作为溶剂(分散介质)，与硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶作为上述前体，，因为在容器中的气压可以有效地减少。
例如，溶剂可以包括水，在这种情况下，在使用前体浸渍纤维材料之前，容器中的压力可以在0.001托至10托的范围内。此外，在使用前体浸渍纤维材料之后，可以进一步包括降低容器中的压力的步骤，并且在这种情况下，容器中的压力可以降低到0.001托到10托的范围内。
作为具体实施例，可以通过以下步骤进行前体的注入和凝胶化过程。
首先，降低容器中的压力，具体地，容器中的压力可以降低到约0.001托至约100托、约0.001托至约10托或约0.001托至约1托。
然后，将前体注入至容器中，并且在这种情况下，由于容器处于压力降低的状态，所以前体可以通过压力差自动注入。前体可以从容器的底部注入，并且可以以适当的速率注入，使得在纤维材料中不会产生气泡。
即使在注入前体之后，容器中的压力可以连续地降低，具体地说，容器中的压力可以降低到约0.001托至约100托，约0.001托至约10托，或约0.001托至约1托的范围内。因此，可以完全除去纤维材料中的气泡。
然后，将前体凝胶化并老化，并且还可如上所述维持容器中的压力。
将制得的凝胶纤维复合材料从容器中取出并除去分离器。然后，将其中除去分离器的凝胶纤维复合材料进行溶剂置换、有机表面改性和洗涤。
例如，在使用硅酸钠溶胶作为前体的情况下，通过用热水洗涤凝胶纤维复合材料数次以除去盐，可以进行有机溶剂的置换和有机表面改性，然后洗涤凝胶纤维复合材料。在使用醇盐作为前体的情况下，在有机溶剂置换和有机表面改性后进行洗涤，可以不除去盐。
可以使用C1-C8醇、酮类如丙酮、或芳烃溶剂如甲苯和二甲苯进行有机溶剂置换。
此外，作为有机表面改性的处理剂，例如，可以使用三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、二甲基氯硅烷(DMCS)、甲基三氯硅烷(MTCS)等硅烷。
然而，在仅使用这些硅烷的情况下，由于防水维护期不长，因此随着时间的推移，这些硅烷会分解，导致防水性能降低，因此水分可能渗透导致导热性能的恶化。
因此，期望将具有相对长的防水维护期的烷氧基硅烷一起引入有机表面改性中。
例如，使用硅烷和烷氧基硅烷的混合物作为有机表面改性的处理剂在干燥时保持孔隙和增加寿命方面可能更有利。
在这种情况下，硅烷可以是六甲基二硅氮烷(HMDS)或三甲基氯硅烷(TMCS)。
此外，烷氧基硅烷可以具有R-Si-(OR')3的化学式，其中R可以是C1-C8的烷基、苯基、环氧基、氨基、苄基、氨基氯丙基、二硫酰(disulphido)、异氰酸酯、环氧三聚氰胺、巯基、甲基丙烯酸甲酯、四硫酰(tetrasulphido)、脲基、乙烯基或乙烯基苄氨基。R'可以是甲氧基，乙氧基或乙酰氧基。烷氧基硅烷的R基团可以为其它添加剂材料提供粘附性，例如可以为诸如聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚氯乙烯、尼龙和乙烯-乙酸乙烯酯的塑料材料片提供粘附性，它们可以用作毡垫的修饰材料。烷氧基硅烷的具体实例可以是四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和乙基三甲氧基硅烷(ETMS)。
此外，硅烷与烷氧基硅烷的混合比例可以在1:0.01至1:0.3的范围内，该比例可以根据烷氧基的有机基团的种类进行适当地调整。
此外，有机表面改性的处理剂还可以包括不透明剂，例如可以进一步包括Al2O3、Fe2O3、TiO2、碳、石墨、SiC和硼化合物。不透明剂的粒径例如可以为0.01μm至100μm，特别是0.1μm至10μm。基于100重量份的有机表面改性处理剂，不透明剂可以为1重量份至10重量份的重量，特别是3重量份至7重量份的重量。
在完成有机表面改性后获得的凝胶纤维复合材料可进一步进行洗涤步骤。洗涤可以通过使用醇类如正丁醇或芳烃溶剂如甲苯和二甲苯进行。
然后，将凝胶纤维复合材料进行大气压干燥或超临界干燥。大气压干燥可以在60℃下进行1小时或250℃下进行2小时，对超临界干燥没有特别限制，可以在大约100atm下进行。
根据本发明实施方式的气凝胶复合材料的制备方法可用于气凝胶毡垫的制造。
具体地说，气凝胶毡垫可以通过以下方法制备，该方法包括：预先润湿毡垫，采用多层卷状形式的分离器卷绕毡垫或者采用分离器层压毡垫以制备多个卷毡垫或平毡垫；将多个卷毡垫或平毡垫装到容器中并注入前体以经历足够的凝胶化和老化期；并从容器中取出多个卷毡垫或平毡垫，并移除分离器。
结果是，可以显著地提高其中形成有均匀的纳米孔的高品质气凝胶毡垫的生产率，因此可以批量地生产优质的气凝胶毡垫。
根据本发明实施方式的气凝胶复合材料包括纤维材料以及设置在所述纤维材料中的气凝胶，所述纤维材料包含无机纤维和有机纤维中的至少一种，在所述气凝胶复合材料的切割面中，在1500mm2的区域中，具有10μm至5mm直径的孔的数量为10个或以下。
气凝胶复合材料可以通过上述所述的实施方式的制备方法制备。
例如，气凝胶可以由硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶形成。
此外，硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶在真空下浸渍到纤维材料中并凝胶化，然后可以通过溶剂置换和凝胶内表面的有机改性来制备气凝胶。
由于纤维材料在制备过程中用前体致密地浸渍，所以纤维材料可以被气凝胶密集地填充。因此，本发明实施方式的气凝胶复合材料几乎不具有直径为几微米或以上的孔。
例如，在气凝胶复合材料的切断面中，在1500mm2的区域中，直径为10μm至5mm的孔的数量可以为10或以下、5或以下、3或以下、2或以下、或者为1或以下。
作为另一个实施例，在气凝胶复合材料的切割表面中，在1500mm2的区域中，具有200μm至5mm直径的孔的数量可以为5或以下、4或以下、3或以下、2或以下、或为1或下。
此外，气凝胶复合材料具有相对较低的导热系数。例如，气凝胶复合材料的导热系数可以为1W/mK或以下、0.1W/mK或以下、0.05W/mK或以下、0.001W/mK至0.03W/mK、0.01W/mK至0.02W/mK、或0.012W/mK至0.015W/mK。
以下对本发明实施方式的高绝缘性气凝胶浸渍毡垫的制备方法进行具体说明。
实施例1
使用0.5％(重量)的硫酸溶液作为润湿剂在60℃润湿E型玻璃毡垫，然后采用0.5mm厚的聚丙烯片作为分离器卷绕玻璃毡垫以制备卷毡垫。将圆形卷状的毡垫装入多个容器中，将容器的压力降低到0.01托。将pH为5的硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶作为前体通过压力差从容器的底部逐渐注入。关闭容器的较低值，在0.01托下施加真空30分钟以除去剩余的气泡，并进行老化，以制备具有固化水凝胶的卷毡垫。在从容器中取出卷毡垫并除去分离器之后，采用60℃的热水洗涤卷毡垫几次以除去盐。然后，将卷毡垫放入与蒸馏塔相连的反应器中，通过加入异丙醇、甲苯和二甲苯等有机溶剂进行溶剂置换。此外，采用含有重量比为1:0.1的三甲基氯硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物来有机地表面改性卷毡垫，然后用甲苯洗涤。通过在80℃下干燥洗涤后的毡垫60分钟，然后在230℃下干燥2小时以得到最终的气凝胶毡垫。获得的气凝胶毡垫的导热系数为0.015W/mK。
实施例2
以与实施例1相同的方式制造气凝胶毡垫，除了本实施例使用0.5％(重量)的直链烷基苯磺酸盐(LAS)作为润湿剂进行润湿。气凝胶毡垫的导热系数为0.012W/mK。
实施例3
通过注入乙醇在陶瓷棉毡垫上进行润湿，同时通过滚筒输送陶瓷棉毡垫，并吸收和除去残留溶剂。润湿的毡垫采用多层的不锈钢板作为分离器进行卷绕以制备卷毡垫。将润湿的卷毡垫装入多个注入老化容器中，并将每个容器的内部压力降低至0.01托。将pH为5的硅酸钠溶胶作为前体通过压力差从容器的底部逐渐注入。关闭容器的较低值，并在0.01托下施加真空30分钟以除去剩余的气泡。然后，通过在60℃下固化卷毡垫4小时来制备具有水凝胶的卷毡垫。在从容器中取出卷毡垫并除去分离器后，通过采用60℃的热水超声清洗卷毡垫几次以除去盐。然后，将卷毡垫放入与蒸馏塔相连的反应器中，通过加入有机溶剂如丙酮、异丙醇、丁醇和二甲苯进行溶剂置换。此外，采用含有重量比为1:0.1的六甲基二硅氮烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物来有机地表面改性卷毡垫，然后用异丙醇洗涤。通过在80℃干燥洗涤后的毡垫，然后在230℃下干燥2小时以获得最终的气凝胶毡垫。获得的气凝胶毡垫的导热系数为0.014W/mK。
横截面评估
切割实施例1制得的气凝胶复合材料，目视观察横截面。结果表明，如图4所示，在1500mm2的区域中没有观察到直径为约200μm至约5mm的孔。而且，通过用光学显微镜观察横截面的结果显示，在1500mm2的区域中没有观察到直径为约10μm至约200μm的孔。
此外，为了比较，切割由Aspen气凝胶公司制造的商业产品并目视观察其横截面。结果显示，如图5所示，在1500mm2的区域中观察到10个或更多的具有200μm至5mm直径的孔。

Claims (20)

1.一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
润湿纤维材料；所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；
采用卷状分离器卷绕湿润的纤维材料，或者采用平面形式的分离器层压湿润的纤维材料；
将纤维材料装入至容器中；
将前体注入至容器中并凝胶化前体，同时在真空下除去残留的气泡来制备凝胶纤维复合材料；
从容器中取出凝胶纤维复合材料并除去分离器；
对凝胶纤维复合材料进行溶剂置换和有机表面改性；和
大气压下干燥或超临界干燥有机表面改性的凝胶纤维复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机纤维包括选自玻璃纤维、玻璃棉、岩棉、陶瓷棉和硼纤维中的至少一种；
所述有机纤维包括选自尼龙、芳香族聚酰胺纤维、碳纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维、丙烯酸纤维、聚氯乙烯乙酸酯纤维、粘胶纤维、再生纤维和废纤维中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用选自以下至少一种的润湿剂来进行润湿：
(i)选自pH范围为1至5的硫酸、硝酸、盐酸、乙酸和氢氟酸中的至少一种酸；
(ii)选自C1-C4的醇、丙酮、乙二醇、乙二醇醚、二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)中的至少一种水溶性溶剂；和
(iii)选自脂肪酸钠、烷基苯磺酸钠、直链烷基苯磺酸盐(LAS)、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯烷基胺、二烷基二甲基铵盐、烷基苄基甲基铵盐、聚氧乙烯烷基醚、脂肪酸失水山梨醇酯、脂肪酸二乙醇胺、单烷基甘油醚、烷基磺基甜菜碱和烷基羧基甜菜碱中的至少一种表面活性剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离器通过处理选自不锈钢、橡胶膜、镁片、铝片、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚酯、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、尼龙及其混合材料中的一种材料形成，以使流体渗透并分散到其中。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前体为pH在3至7范围内的硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶，或通过酸催化剂水解的四乙氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用硅烷和烷氧基硅烷的混合物作为处理剂来进行有机表面改性。
7.一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供纤维材料，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；
润湿纤维材料；
将湿润的纤维材料装入到容器中；
在降低容器中的压力之后，将前体注入至容器中并采用前体来浸渍纤维材料；
通过凝胶化前体来制备凝胶纤维复合材料；
置换凝胶纤维复合材料的凝胶中包含的溶剂，并有机改性凝胶的内表面；和
干燥凝胶纤维复合材料。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在将湿润的纤维材料装入到容器之前，将分离器插入湿润的纤维材料中，和
在制得凝胶纤维复合材料之后除去分离器。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述分离器与湿润的纤维材料卷绕成卷状。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述分离器与所述湿润的纤维材料交替堆叠。
11.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括水。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，在使用前体浸渍纤维材料之前，容器中的压力降低至0.001托至10托的范围内。
13.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：在使用前体浸渍纤维材料之后，降低容器中的压力。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，在采用前体浸渍纤维材料之后，容器中的压力降低至0.001托至10托的范围内。
15.一种气凝胶复合材料包括：
纤维材料，所述纤维材料包含无机纤维和有机纤维中的至少一种；
和设置在所述纤维材料中的气凝胶；
其中，在所述气凝胶复合材料的切割面中，在1500mm2的区域中，具有10μm至5mm直径的孔的数量为10个或以下。
16.如权利要求15所述的气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶由硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶形成。
17.如权利要求16所述的气凝胶复合材料，其特征在于，在硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂的溶胶在真空下浸渍到纤维材料中并凝胶化之后，通过溶剂置换和凝胶内表面的有机改性来制备气凝胶。
18.如权利要求15所述的气凝胶复合材料，其特征在于，所述孔的数量为5个或以下。
19.如权利要求15所述的气凝胶复合材料，其特征在于，所述孔的数量为3个或以下。
20.如权利要求15所述的气凝胶复合材料，其特征在于，所述孔的数量为2个或以下。
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