JP7229371B2 - エアロゲルブランケットおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態によるエアロゲルブランケットの製造方法は、1)反応容器に触媒化されたゾルおよびブランケット用基材を投入し、ブランケット用基材に触媒化されたゾルを含浸させるステップと、2)前記触媒化されたゾルが含浸されたブランケット用基材を回転してゲル化させるステップとを含むことを特徴とする。
本発明の一実施形態による前記ステップ1)は、エアロゲルブランケットを形成するために準備するステップであって、ブランケット用基材に触媒化されたゾルを含浸させるステップであり、触媒化されたゾルを製造し、製造された触媒化されたゾルおよびブランケット用基材を反応容器に投入することにより、ブランケット用基材に触媒化されたゾルを含浸させるステップであり得る。
本発明の一実施形態によるステップ2)は、湿潤ゲル‐ブランケット複合体(湿潤ゲルブランケット)を製造するためのものであり、触媒化されたゾルが含浸されたブランケット用基材を回転してゲル化させることで行われ得る。
本発明の一実施形態によるエアロゲルブランケット製造装置は、図1に図示されているように、ブランケット(blanket)が巻き取られるボビン100と、前記ボビン100を収容するゲル化タンク210が備えられた本体200と、前記ゲル化タンク210に収容されたボビン100を回転させる駆動部材300と、前記ゲル化タンク210に触媒化されたゾルを注入する触媒化されたゾル供給部材400と、前記ゲル化タンク210に熟成溶液を注入する熟成部材(図示せず)と、前記ゲル化タンク210に表面改質剤を注入する表面改質剤部材(図示せず)と、前記ゲル化タンク210の温度を上昇させてブランケットを乾燥する乾燥部材(図示せず)とを含む。
ボビンは、ブランケットをロール形態に巻き取るためのものであり、ブランケットがロール形態に巻き取られる巻き取り棒と、前記巻き取り棒の両端部にそれぞれ結合し、前記巻き取り棒に巻き取られたブランケットの側部を支持する支持板とを含む。
本体は、ボビンを収容するゲル化タンクが設置されるものであり、ゲル化タンクと、前記ゲル化タンクが設置される第1設置部材220とを含む。
駆動部材は、前記ゲル化タンクに収容されたボビンを回転させるためのものであり、前記ゲル化タンクに備えられた他の一つの回転部材と動力伝達可能に連結される。すなわち、駆動部材は、回転部材を回転させると、回転部材と連動してゲル化タンクに収容されたボビンを回転させることができる。
触媒化されたゾル供給部材は、ゲル化タンクにシリカゾルを注入して、ボビンに巻き取られたブランケットを含浸させることで、ブランケットをゲル化させるためのものであり、前記設置台に設置され、触媒化されたゾルをゲル化タンクの流入部を介してゲル化室に供給する。
熟成部材は、ゲル化タンクに熟成溶液を注入して、ボビンに巻き取られたブランケットを熟成するためのものであり、前記設置台に設置され、熟成溶液をゲル化タンクの流入部を介してゲル化室に供給する。
表面改質部材は、ゲル化タンクに表面改質剤を注入して、ボビンに巻き取られたブランケットの表面を改質するためのものであり、前記設置台に設置され、表面改質剤をゲル化タンクの流入部を介してゲル化室に供給する。
乾燥部材は、ゲル化タンクに高温の熱風を供給して、ボビンに巻き取られたブランケットを乾燥するためのものであり、前記設置台に設置され、ゲル化タンクの温度を上昇させて、ゲル化タンクに収容されたブランケットを乾燥する。
本発明は、均一な熱伝導度を有し、ブランケット内の均一な熱伝導度の形成により全体的に断熱性が大幅に改善したエアロゲルブランケットを提供する。この際、前記エアロゲルブランケットは、ブランケット内の熱伝導度の最高値と熱伝導度の最低値との差が5.0mW/mK以下であることを特徴とし、好ましくは、3.0mW/mK以下または1.3mW/mK以下であってもよい。この際、前記差がなく、0の値を有するもの、すなわち、ブランケット内の同じ熱伝導度を有するものも本発明の範囲に含まれ、0.001mW/mK以上、0.05mW/mK以上、0.1mW/mK以上であってもよい。
テトラエチルオルトシリケート(TEOS)と水を1:4のモル比で混合し、TEOSと1:5の重量比を有するエタノールを添加し、シリカゾルを製造した。加水分解を促進するために、シリカゾルのpHが3以下になるように塩酸を添加した。シリカゾル100重量部に対して0.2重量部の不透明化剤であるTiO2と0.2重量部の難燃剤であるUltracarb(LKAB社製)を混合し、30分間撹拌してシリカゾルを製造し、これとは別に、1体積%のアンモニアエタノール溶液(塩基触媒溶液)を製造する。前記シリカゾルと塩基触媒溶液を9:1の体積比で混合し、触媒化されたゾルを製造する。
反応容器に10T(10mm)ガラス繊維(Glass fiber)が巻かれたボビンを固定する。前記製造例で製造された触媒化されたゾルを反応容器に投入し、ガラス繊維が巻かれたボビンを回転させてゲル化を行う。この際、触媒化されたゾルの投入速度を調節して、ゲル化が完了する前に触媒化されたゾルがすべて投入され得るようにする。繊維が充分に含浸されてこれ以上反応容器内の液位が変化しないと、残っているゾルは、反応容器に結合したドレン弁を開いて回収する。30分後、ゲル化が完了すると、反応容器に熟成溶液を投入し、ボビンを回転させて熟成を行う。この際、熟成溶液は、5体積%のアンモニアエタノール希釈液であり、70℃の温度で100分間熟成させる。熟成が完了すると、ドレン弁を開いて熟成溶液を回収する。次に、反応容器に表面改質溶液を投入し、ボビンを回転させて表面改質を行い、完了後、表面改質溶液を回収する。この際、表面改質溶液は、10体積%のヘキサメチルジシラザン(HMDS)エタノール希釈液であり、湿潤ゲル‐ブランケット複合体と同じ体積比を有する量を添加する。表面改質(疎水化)は、常温で8時間行う。表面改質反応の完了後、湿潤ゲルブランケットを超臨界抽出器に入れてCO2を注入し、抽出器内の温度を1時間にわたり60℃に昇温し、60℃、100barで超臨界乾燥を実施した。超臨界乾燥が完了した疎水性シリカエアロゲルブランケットを200℃のオーブンで2時間常圧乾燥を行って、残存する塩と水分を完全に除去し、疎水性のシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1で繊維の厚さおよび/または繊維の種類を、下記表1に記載の条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1でボビンを回転せずに熟成および表面改質を実施した以外は、実施例1と同じ方法で疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例3でボビンを回転せずに熟成および表面改質を実施した以外は、実施例3と同じ方法で疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1でボビンを回転させない以外は、実施例1と同じ方法で疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例2でボビンを回転させない以外は、実施例2と同じ方法で疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例3でボビンを回転させない以外は、実施例3と同じ方法で疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例4でボビンを回転させない以外は、実施例4と同じ方法で疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
1)常温熱伝導度の測定(mW/mK)
各実施例および比較例で製造したエアロゲルブランケットから30cm×30cmのサイズを有するサンプルを各ブランケット当たり5個ずつ準備し、サンプルに対して、NETZSCH社製のHFM 436 Lambda装備を用いて、常温(23±5℃)熱伝導度を測定した。この際、5個のサンプルは、各実施例および比較例で製造したエアロゲルブランケットロールの最内側から最外側まで50cmの所定の間隔で裁断して取得した。5個のサンプルの熱伝導度をそれぞれ測定した後、その値を比較して、熱伝導度の最高値および最低値を示した。
各実施例および比較例で製造したシリカエアロゲルブランケットの水分含浸率を測定した。
Claims (17)
- 1)反応容器に触媒化されたゾルおよびブランケット用基材を投入し、ブランケット用基材に触媒化されたゾルを含浸させるステップと、
2)前記触媒化されたゾルが含浸されたブランケット用基材を回転させながらゲル化させるステップとを含む、エアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記ブランケット用基材は、ボビンに巻いた状態で反応容器に投入し、
前記ボビンが回転することで、触媒化されたゾルが含浸されたブランケット用基材が回転する、請求項1に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記ステップ1)の触媒化されたゾルおよびブランケット用基材を投入することは、
反応容器にブランケット用基材を投入した後、触媒化されたゾルを投入する方法、反応容器に触媒化されたゾルを投入した後、ブランケット用基材を投入する方法、および反応容器に触媒化されたゾルを投入しながらブランケット用基材を投入する方法のいずれか一つの方法で行われる、請求項1または2に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - ステップ1)において、前記含浸は、前記ブランケット用基材を回転させながら行われる、請求項1~3のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ1)を完了する前に前記ステップ2)を行い、
前記ステップ1)を完了する前に前記ステップ2)を行う場合、ゲル化が完了するまで触媒化されたゾルを反応容器に全部投入する、請求項1~4のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記ステップ2)における回転は、前記ブランケット用基材の回転軸を横方向にして実施される、請求項1~5のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ブランケット用基材は、多孔質基材である、請求項1~6のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記触媒化されたゾルが含浸されたブランケット用基材は、1rpm~300rpmの速度で回転する、請求項1~7のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記触媒化されたゾルは、ブランケット用基材の体積に対して80~120%になる量を投入する、請求項1~8のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記触媒化されたゾルは、触媒化されたシリカゾルである、請求項1~9のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記触媒化されたゾルは、ゾルおよび塩基触媒を含み、
前記ゾルは、ゾル前駆体、水および有機溶媒を含む、請求項1~10のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記ゾルは、酸触媒をさらに含む、請求項11に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- ステップ2)の後、熟成するステップと、
表面改質するステップとをさらに含む、請求項1~12のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記熟成および表面改質は、前記の反応容器内で行われ、
各ステップは、前記ステップ2)で製造された湿潤ゲル-ブランケット複合体を回転させながら行われる、請求項13に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - ステップ2)の後、乾燥するステップをさらに含み、
前記乾燥は、超臨界乾燥、または1±0.3atmの圧力および70℃~200℃の温度での常圧乾燥工程により行われる、請求項1~14のいずれかに記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - エアロゲルブランケットの熱伝導度の最高値と熱伝導度の最低値との差が5.0mW/mK以下である、エアロゲルブランケット。
- 前記エアロゲルブランケットは、ブランケット用基材およびエアロゲルを含み、
前記ブランケット用基材の内部および表面にエアロゲルが形成されている、請求項16に記載のエアロゲルブランケット。
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