CN113423676B - 制造气凝胶毡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造气凝胶毡的方法，该方法包括：1)将催化溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中以将所述催化溶胶浸渍到所述用于毡的基材中；和2)使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转以进行胶凝，其中，所述催化溶胶包含二氧化硅前体组合物，并且所述二氧化硅前体组合物包含含有疏水性基团的硅酸盐和硅酸四烷基酯，其中，所述含有疏水性基团的硅酸盐与所述硅酸四烷基酯的摩尔比为60:40至98:2。

Description

制造气凝胶毡的方法
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年09月03日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2019-0109158、于2019年09月30日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2019-0121147和于2020年07月09日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2020-0084762的权益，这三项专利申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。
技术领域
本发明涉及一种制造气凝胶毡的方法，该方法能够确保所制造的气凝胶毡的疏水性而不必须进行需要过量使用昂贵的表面改性剂的表面改性步骤，并且，能够进行常压干燥。
背景技术
气凝胶是一种孔隙率为约90％至99.9％且孔径在1nm至100nm的范围的超多孔、高比表面积(≥500m2/g)的材料，并且是一种在超轻质、超绝热、超低介电等方面具有优异性能的材料。因此，已经积极地进行对气凝胶材料的开发的研究以及对其作为透明绝缘材料、环境友好的高温绝热材料、用于高度集成器件的超低介电薄膜、催化剂和催化剂载体、用于超级电容器的电极和用于海水脱盐的电极材料的实际用途的研究。
气凝胶的最大优点是气凝胶具有表现出0.300W/m·K以下的热导率的超绝热性能，其低于常规有机绝热材料例如聚苯乙烯泡沫体(Styrofoam)的热导率，并且可以解决作为有机绝热材料的致命弱点的火灾易损性和在发生火灾情况下有害气体的产生。
通常，通过由二氧化硅前体例如水玻璃和烷氧基硅烷基团(TEOS、TMOS、MTMS等)制造水凝胶并除去水凝胶内部的液体组分而不破坏微结构来制造气凝胶。
特别地，其中疏水性二氧化硅气凝胶形成在纤维中的疏水性二氧化硅气凝胶毡是防止水分腐蚀的功能性绝热材料，并且广泛用于建筑或工业领域。通常，通过二氧化硅溶胶溶液制备、胶凝、老化、表面改性和干燥的步骤来制造这种疏水性二氧化硅气凝胶毡。
然而，如上所述的常规制造方法的表面改性步骤使用大量的有机溶剂和昂贵的表面改性剂，并且其工艺复杂且冗长，因此经济可行性和生产率不好。另外，当通过表面改性剂对二氧化硅气凝胶的表面进行改性时产生的氨与超临界干燥步骤中使用的二氧化碳反应并形成碳酸铵盐，从而引起诸如超临界干燥设备的管道的阻塞等问题，导致抑制加工效率。另外，由于干燥后产生的废液中残留有大量氨，因此不能立即回收废液，并且存在的问题是为了回收废液，需要冗长的纯化工艺并且纯化成本增加。
另外，如上所述的常规制造方法的干燥步骤通过昂贵的工艺超临界干燥来进行，并且由于超临界干燥在高压条件下进行，因此不容易确保安全性。另外，仅能间歇生产，这会导致生产率的下降。因此，为了代替超临界干燥，已经提出常压干燥方法。然而，由于通过表面改性步骤的表面改性反应从气凝胶的最外部开始，所以存在难以将足够量的表面改性剂引入到气凝胶中的问题。因此，如果使用常压干燥法，则存在于气凝胶内部的表面上的羟基与溶剂中的水分之间的氢键结合而发生水分的吸附，因此存在难以确保使用超临界干燥方法时相同的物理性能的问题。
同时，气凝胶毡可以通过凝胶浇注或通过制造气凝胶粉末或颗粒然后使用粘合剂将其沉积在用于毡的基材上来制造。目前，使用卷对卷技术的凝胶浇注方法已知是市售技术。然而，为了通过卷对卷技术制造气凝胶毡，设备中必须包括传送带以将催化溶胶等浇注在基材上并且确保完全胶凝，并且传送带必须延伸直到胶凝完成，所以存在大规模生产阶段设备规模变大的问题。另外，存在的问题在于，随着待制造的气凝胶毡变长，传送带也变长，因此，胶凝时间增加，从而增加总制造时间。特别是，当气凝胶毡变薄时，其长度增加，从而增加制造时间，因此存在制造时间受到毡的厚度和长度影响的问题。
[现有技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)KR10-2012-0070948A
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供一种制造气凝胶毡的方法，该方法能够省去表面改性步骤，所述表面改性步骤在制造气凝胶毡时使用大量的有机溶剂和昂贵的表面改性剂，并且工艺复杂且冗长，从而抑制经济可行性和生产率。
本发明的另一方面提供一种制造气凝胶毡的方法，其中，省去表面改性步骤，从而可以减少能量消耗，并且由于省去该步骤，因此不需要表面改性装置，从而可以使用简化的制造设备。
本发明的另一方面提供一种制造气凝胶毡的方法，其中，当制造气凝胶毡时，可以通过超临界干燥以及常压干燥来进行干燥。
本发明的又一方面提供一种制造气凝胶毡的方法，当通过凝胶浇注法制造气凝胶毡时，该方法在胶凝过程中通过在使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转的同时进行胶凝而能够大大减少制造时间，并且通过不使气凝胶毡的厚度和长度影响制造时间而简化制造设备。
本发明的再一方面提供一种制造气凝胶毡的方法，该方法通过使浸渍有溶胶的用于毡的基材旋转而能够使气凝胶在用于毡的基材中均匀地形成，从而进一步改善在用于毡的基材中形成的气凝胶的均匀性，因此在整个气凝胶毡中表现出均匀的热导率，并且改善气凝胶毡的热导率。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种制造气凝胶毡的方法，该方法包括：1)将催化溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中以将所述催化溶胶浸渍到所述用于毡的基材中；和2)使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转以进行胶凝，其中，所述催化溶胶包含二氧化硅前体组合物，并且所述二氧化硅前体组合物包含含有疏水性基团的硅酸盐和硅酸四烷基酯，其中，所述含有疏水性基团的硅酸盐与所述硅酸四烷基酯的摩尔比为60:40至98:2。
有益效果
当使用根据本发明的制造气凝胶毡的方法时，可以省去使用大量的有机溶剂和昂贵的表面改性剂，并且工艺复杂且冗长，从而抑制经济可行性和生产率的表面改性步骤。因此，可以减少能量消耗，并且由于省去该步骤，因此不需要表面改性装置，从而可以使用简化的制造设备。
另外，当使用根据本发明的制造气凝胶毡的方法时，可以通过超临界干燥以及常压干燥来进行干燥。
另外，当使用根据本发明的制造气凝胶毡的方法时，可以通过使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转进行胶凝而大大减少制造时间，并且还通过不使气凝胶毡的厚度和长度影响制造时间而简化制造设备。具体地，当用于毡的基材薄而长时，本发明的上述效果进一步最大化，在这种情况下在大大提高生产率方面特别有利。
另外，当使用根据本发明的制造气凝胶毡的方法时，由于使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转，因此可以在用于毡的基材中均匀地形成气凝胶，从而进一步改善在用于毡的基材中形成的气凝胶的均匀性。
附图说明
下面的说明书附图通过示例示出了本发明的优选实施例，并且与下面给出的本发明的详细描述一起用于使本发明的技术概念被进一步理解，因此本发明不应该仅用这些附图中的内容来解释。
图1是示出根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡制造装置的透视图。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明以帮助理解本发明。
应当理解的是，本发明的说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为局限于具有在常用字典中定义的含义。还应当理解的是，词语或术语应当基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明本发明的原则，理解为具有与它们在相关领域的背景中和本发明的技术思想中的含义一致的含义。
本发明提供一种制造气凝胶毡的方法。
所述制造气凝胶毡的方法包括：1)将催化溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中以将所述催化溶胶浸渍到所述用于毡的基材中；和2)使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转以进行胶凝，其中，所述催化溶胶包含二氧化硅前体组合物，并且所述二氧化硅前体组合物包含含有疏水性基团的硅酸盐和硅酸四烷基酯，其中，所述含有疏水性基团的硅酸盐与所述硅酸四烷基酯的摩尔比为60:40至98:2。
下文中，将详细描述本发明的制造气凝胶毡的方法的每个步骤。
根据本发明的一个实施方案的步骤1)是用于形成气凝胶毡的制造步骤，其将催化溶胶浸渍到用于毡的基材中，其中，可以制备催化溶胶然后可以将制备的催化溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中以将催化溶胶浸渍到用于毡的基材中。
在本发明中使用的术语“浸渍”可以通过将具有流动性的催化溶胶引入到用于毡的基材中来实现，并且可以表示催化溶胶渗透到用于毡的基材的内部的孔中。
另外，在根据本发明的一个实施方案的步骤1)中，只要将用于毡的基材和催化溶胶引入到反应容器中即可，对它们的引入顺序没有特别限制。具体地，在步骤1)中，引入可以通过将用于毡的基材引入到反应容器中然后将催化溶胶引入的方法、将催化溶胶引入到反应容器中然后将用于毡的基材引入的方法、和将催化溶胶引入到反应容器中的同时将用于毡的基材引入的方法中的任意一种方法来进行。上述方法当中，考虑到实现更均匀的浸渍，将用于毡的基材引入然后将催化溶胶引入的方法可以更优选。具体地，当首先将用于毡的基材引入时，可以在将催化溶胶引入时使用于毡的基材旋转，从而可以引起更均匀的浸渍。
根据本发明的一个实施方案，在步骤1)中，可以如上所述在使用于毡的基材旋转的同时进行浸渍。当在使用于毡的基材旋转的同时进行浸渍时，催化溶胶可以均匀地与用于毡的基材的所有表面接触以引起均匀的浸渍，这更优选。
在本发明中，催化溶胶可以通过将溶胶和碱催化剂混合来制备，其中，碱催化剂通过提高溶胶的pH起到促进步骤2)中的胶凝的作用。
此时，对溶胶没有限制，只要它是能够通过溶胶-凝胶反应形成多孔凝胶的材料即可，具体地，可以包括无机溶胶、有机溶胶、或它们的组合。无机溶胶可以包括氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化铝、二氧化钛、二氧化铈、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氟化镁、氟化钙、和它们的组合，有机溶胶可以是聚丙烯酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯、聚酰亚胺、聚糠醇、苯酚糠醇、三聚氰胺甲醛、间苯二酚甲醛、甲酚甲醛、苯酚甲醛、聚乙烯醇二醛、聚氰脲酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂、琼脂、琼脂糖、和它们的组合。另外，考虑到确保与用于毡的基材的优异混合性，进一步改善当形成为凝胶时的孔隙率，并且制造具有低热导率的气凝胶毡，溶胶优选为二氧化硅溶胶。
根据本发明的一个实施方案的溶胶包含溶胶前体、水和有机溶剂，并且可以通过混合溶胶前体、水和有机溶剂来制备。当根据本发明的一个实施方案的催化溶胶是催化二氧化硅溶胶时，在步骤1)中，可以通过将二氧化硅溶胶和碱催化剂混合来制备催化二氧化硅溶胶，其中，可以通过混合二氧化硅前体组合物、水和有机溶剂来制备二氧化硅溶胶。另外，二氧化硅溶胶可以在低pH下进行水解以促进胶凝，此时，可以使用酸催化剂来降低pH。
可以用于制备二氧化硅溶胶的二氧化硅前体组合物可以包含含有硅的醇盐类化合物，具体地，可以包含含有疏水性基团的硅酸盐和硅酸四烷基酯。
根据本发明的一个实施方案，当制造气凝胶时在没有表面改性步骤的情况下含有疏水性基团的硅酸盐赋予气凝胶疏水性，并且可以是选自甲基三乙氧基硅烷(MTES)、三甲基乙氧基硅烷(TMES)、三甲基硅醇(TMS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)、乙基三乙氧基硅烷(ETES)和苯基三乙氧基硅烷(PTES)中的一种或多种。当如上所述在二氧化硅前体组合物中包含含有疏水性基团的硅酸盐时，可以省去表面改性步骤，因此，当回收溶剂时不需要再生过程。另外，由于可以从气凝胶的内部至外部均匀地引入疏水性基团，疏水性最大化，因此，可以容易地将具有高的表面张力的水推出去，从而可以在随后的干燥步骤中进行常压干燥。
根据本发明的一个实施方案，硅酸四烷基酯用于增强气凝胶的强度并且确保绝热性能，并且可以是例如原硅酸四甲酯(TMOS)、原硅酸四乙酯(TEOS)、原硅酸四丙酯、原硅酸四异丙酯、原硅酸四丁酯、原硅酸四仲丁酯、原硅酸四叔丁酯、原硅酸四己酯、原硅酸四环己酯和原硅酸四(十二烷基)酯的硅酸四烷基酯。它们当中，根据本发明的一个实施方案的二氧化硅前体可以更具体地是原硅酸四乙酯(TEOS)。
根据本发明的一个实施方案，二氧化硅前体组合物中含有疏水性基团的硅酸盐与硅酸四烷基酯的摩尔比可以为60:40至98:2。当在上述范围内时，在进行超临界干燥时气凝胶的强度和绝热性能可以最大化。另外，在进行常压干燥时，二氧化硅前体组合物中的含有疏水性基团的硅酸盐与硅酸四烷基酯的摩尔比可以为85:15至98:2、或90:10至98:2。当在上述范围内时，可以以高效率确保气凝胶的强度和绝热性能，并且，通过防止在常压干燥过程中的收缩而可以防止绝热性能的降低。
二氧化硅前体组合物可以以使得二氧化硅溶胶中所含有的二氧化硅(SiO2)的含量为3重量％至30重量％、5重量％至20重量％、或6重量％至12重量％的量使用。当在上述范围内时，可以在最终制造的毡中确保足够含量的二氧化硅气凝胶，从而可以预期期望水平的绝热效果。另外，防止二氧化硅气凝胶的过度形成，从而可以防止毡的机械性能，特别是其柔韧性的劣化。
另外，作为可以用于制备本发明的溶胶的有机溶剂，可以使用任意物质而没有限制，只要它与溶胶前体和水具有相容性即可。具体地，可以使用极性有机溶剂，更具体地，可以使用醇。此处，所述醇可以具体地为一元醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；或者多元醇，例如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨醇，并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种或更多种的混合物。当考虑到与水和要制造的气凝胶的混合性时，所述醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇。考虑到最终制造的气凝胶的含量，可以以适当的量使用上述有机溶剂。
根据本发明的一个实施方案的二氧化硅溶胶可以以1:10至1:1的摩尔比包含二氧化硅前体组合物和水。另外，可以以1:2至1:9的重量比，优选地，可以以1:2至1:6的重量比包含二氧化硅前体组合物和有机溶剂。当二氧化硅前体组合物满足上述与水和有机溶剂的摩尔比或重量比时，可以进一步提高气凝胶的生产率，从而具有改善绝热性能的效果。
另外，作为在根据本发明的一个实施方案的溶胶中可以进一步包含的酸催化剂，可以使用可以使pH为3以下的任意酸催化剂而没有限制。作为实例，可以使用盐酸、硝酸、或硫酸。此时，酸催化剂可以以使溶胶的pH为3以下的量加入，并且可以以溶解在水性溶剂中的水溶液的形式加入。
此外，可以用于根据本发明的一个实施方案的催化溶胶中的碱催化剂可以是无机碱例如氢氧化钠和氢氧化钾，或有机碱，例如氢氧化铵。具体地，碱催化剂可以是选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氨(NH3)、氢氧化铵(NH4OH，氨水)、氢氧化四甲铵(TMAH)、氢氧化四乙铵(TEAH)、氢氧化四丙铵(TPAH)、氢氧化四丁铵(TBAH)、甲胺、乙胺、异丙胺、一异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、单乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙基氨基)乙醇、2-(甲基氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、三乙醇胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、单丙醇胺、二丁醇胺和吡啶中的一种或多种，优选是氢氧化钠、氨、氢氧化铵或它们的混合物。
碱催化剂可以以使溶胶的pH为7至11的量被包含。如果溶胶的pH超出上述范围，则不会容易地实现步骤2)中的胶凝，或胶凝速率会太低，从而加工性能会下降。另外，由于当以固相引入时碱会沉淀，因此优选地以通过水性溶剂或上述有机溶剂稀释的溶液的形式加入碱。此时，基于体积，碱催化剂与有机溶剂具体为醇的稀释比可以为1:4至1:100。
根据本发明的一个实施方案，根据需要，催化溶胶还可以加入有添加剂。此时，作为添加剂，可以使用在制造气凝胶时可以加入的所有已知添加剂，例如，可以使用诸如遮光剂、阻燃剂等的添加剂。
用于毡的基材可以根据反应容器的形状以有利于引入的合适形式来引入。具体地，可以将以卷形式缠绕在筒管上的用于毡的基材引入到反应容器中以有利于后面描述的步骤2)中的旋转。此时，筒管可以是能够使用于毡的基材旋转的轴，并且可以不受限制地使用任何轴，只要它可以缠绕用于毡的基材即可。作为实例，可以使用多角形圆柱体，优选地具有可以适合于反应容器内部的尺寸的圆柱体。另外，根据本发明的一个实施方案，所述筒管可以包括：能够将用于毡的基材缠绕成卷状的缠绕杆；和支撑用于毡的基材的侧部使得缠绕在缠绕杆上的用于毡的基材在旋转时不移位的支撑板。此时，优选的是，缠绕杆具有多个空洞，使得催化溶胶可以容易地浸渍到用于毡的基材的内部。同时，为了使将催化溶胶引入到用于毡的基材的侧部中，可以使用网格型支撑板，或者支撑板可以包括多个空洞。具有足够强度以支撑毡的任何材料都可以用作筒管的材料。具体地，可以使用不锈钢、PE、PP和特氟隆。
用于毡的基材可以缠绕在筒管上，并且筒管可以放入反应容器中并且固定。此处，筒管可以固定在反应容器的任何位置。然而，考虑到将大量用于毡的基材引入到预定体积的反应容器中，从而提高生产效率，筒管可以优选地固定在反应容器的中间部分。另外，可以设置筒管使得筒管的长轴和反应容器的长轴彼此平行。
另外，考虑到改善气凝胶毡的绝热性能，根据本发明的一个实施方案的用于毡的基材可以具体地是多孔基材。当使用用于毡的多孔基材时，使得催化溶胶容易地渗透到基材中，因此，在用于毡的基材的内部均匀地形成气凝胶，因此制造的气凝胶毡可以具有优异的绝热性能。
根据本发明的一个实施方案可以使用的用于毡的基材可以是膜、片材、网、纤维、泡沫、非织造体、或它们中的两层或更多层的层压体。而且，根据用于毡的基材的用途，可以在其表面上形成表面粗糙度或图案化。更具体地，用于毡的基材可以是通过包括通过其气凝胶可以容易地插入到用于毡的基材中的空间或空隙而能够进一步改善绝热性能的纤维。此外，用于毡的基材可以优选地具有低热导率。
具体地，用于毡的基材可以是聚酰胺、聚苯并咪唑、聚芳酰胺、丙烯酸树脂、酚树脂、聚酯、聚醚醚酮(PEEK)、聚烯烃(例如，聚乙烯、聚丙烯、它们的共聚物，等等)、纤维素、碳、棉、羊毛、大麻、非织造织物、玻璃纤维、陶瓷棉，等等。更具体地，本发明中的用于毡的基材可以是玻璃纤维。
根据本发明的一个实施方案，反应容器可以是用于进行胶凝的反应容器，并且可以使用任何形状的容器，例如多边形或圆柱形，只要它是提供浸渍有催化溶胶的用于毡的基材可以在其中旋转的空间的容器即可。然而，考虑到利于缠绕成卷状的用于毡的基材的引入和胶凝反应过程中浸渍有催化溶胶的用于毡的基材的旋转，可以优选使用圆柱形反应容器。
在上述步骤1)中，当引入催化溶胶时，为了改善用于毡的基材与催化溶胶的结合，可以将用于毡的基材轻轻地压下去以实现充分浸渍。此后，可以在恒定压力下将用于毡的基材压到预定厚度以除去过量的溶胶，从而缩短干燥时间。在另一实施方案中，当将催化溶胶引入到反应容器中，并且用于毡的基材被充分浸渍从而反应容器中的液位不再变化时，可以打开与反应容器连接的排放阀以回收残留的溶胶。
另外，催化溶胶和用于毡的基材可以，具体地，分别以反应容器的内体积的1％至100％的量引入，并且考虑到缩短步骤3)中的胶凝时间并且在用于毡的基材的内部均匀形成气凝胶，可以分别以反应容器的体积的1％至60％，更具体地10％至60％，甚至更优选地30％至60％的量引入。
根据本发明的一个实施方案，基于用于毡的基材的体积，催化溶胶可以以80％至120％，优选地以90％至110％的量引入。另外，优选地，用于毡的基材和催化溶胶的引入量可以在满足相对于反应容器的引入量的条件下满足它们之间的上述引入比。当催化溶胶满足相对于用于毡的基材的体积的引入比(引入量)时，催化溶胶更均匀地浸渍在用于毡的基材中，使得制造的气凝胶毡可以具有更均匀的物理性能，并且由于催化溶胶可以全部浸渍在用于毡的基材上，因此可以防止原材料的损失并且防止催化溶胶单独胶凝的问题。
根据本发明的一个实施方案的步骤2)是制造湿凝胶毡复合材料(湿凝胶毡)，并且可以通过使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转以胶凝化来进行。
浸渍有催化溶胶的用于毡的基材的旋转可以通过任何方法或装置来进行，只要该方法或装置能够在反应容器中在胶凝过程中旋转即可。具体地，当在上面的步骤1)中用于毡的基材在缠绕在筒管上的同时引入并固定时，浸渍有催化溶胶的用于毡的基材在缠绕在筒管上的同时存在于反应容器中，因此可以通过使筒管旋转来使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转。
在本发明中，胶凝可以是由催化溶胶形成网络结构，其中，网络结构可以表示其中具有一种或多种类型的原子排列的特定多边形相互连接的平面网状结构，或者其中特定多面体彼此共享它们的顶点、边、面等以形成三维骨架结构的结构。
根据本发明的一个实施方案，可以在密封引入有催化溶胶和用于毡的基材的反应容器之后进行胶凝反应。另外，根据本发明的一个实施方案，可以通过将长轴设置成横向方向，即，水平方向来进行旋转。如果反应容器(主体)是圆柱形反应容器，则可以将圆柱形反应容器放倒并旋转。即，本发明的反应容器的旋转轴可以是水平的，但是不限于此。
根据本发明的一个实施方案，对制造气凝胶毡的设备的类型没有限制，只要它是包括反应容器(主体)并且能够使反应容器中存在的浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转即可。可以使用本领域中已知的任何设备，只要该设备能够旋转即可。具体地，可以使用任何已知的设备，只要它能够将筒管的位置固定在反应容器中并旋转位置固定的筒管即可。稍后将描述本发明中可以应用的制造气凝胶毡的设备的实例。
另外，根据本发明的一个实施方案，在完成上述步骤1)之后，可以启动上述步骤2)以顺序进行上述步骤1)和上述步骤2)。
根据本发明的另一实施方案，在完成上述步骤1)之前，可以启动上述步骤2)。如上所述，当在上述步骤1)完成之前进行步骤2)时，可以将所有的催化溶胶引入到反应容器中直到完成胶凝，具体地在完成胶凝之前。
根据本发明的一个实施方案，可以应用上述步骤2)中的旋转速率而没有限制，只要它是使得气凝胶在毡中均匀地形成的旋转速率即可。例如，可以在以1rpm至300rpm，优选以5rpm至150rpm、5rpm至100rpm，并且更优选以10rpm至30rpm的旋转速率进行旋转的同时进行胶凝。当反应容器满足上述范围的旋转速率时，溶胶可以均匀地浸渍在用于毡的基材中，从而在胶凝过程中更均匀地形成气凝胶。因此，可以确保整个气凝胶毡中的热导率非常均匀，并且具有通过提高反应容器和用于旋转反应容器的装置的稳定性来提高制造气凝胶毡的工艺的安全性的优点。
在本发明中，将催化溶胶和用于毡的基材全部放入反应容器中以胶凝，从而制造气凝胶毡，从而不同于已经常规应用的卷对卷方法，不单独地需要诸如传送带的移动元件，因此具有可以大大减小制造过程中要使用的空间的优点。另外，如在卷对卷方法中，当将用于毡的基材放置在移动元件上然后将催化溶胶施加在用于毡的基材上，然后连续移动移动元件以进行胶凝时，胶凝不是在整个用于毡的基材上同时进行，而是在连续地供应用于毡的基材和催化溶胶的同时随时间顺序地进行，因此存在即使使用具有相同的厚度和长度的用于毡的基材，则胶凝也比根据本发明的一个实施方案的胶凝过程花费更长的时间的问题。具体地，用于毡的基材越长，为了在整个用于毡的基材上实现充分胶凝，胶凝过程的时间越长的问题越明显。然而，根据本发明的一个实施方案，在整个用于毡的基材上同时实现溶胶的胶凝，从而可以显著减少制造时间。另外，用于毡的基材的长度和厚度不影响胶凝时间，使得即使使用长的用于毡的基材，也可以显著减少制造时间以使工艺效率最大化。
另外，根据本发明的一个实施方案，由于在旋转反应容器的同时进行胶凝，因此施加离心力和向心力。因此，与反应容器不旋转或在移动元件上进行胶凝的卷对卷方法相比，可以制造其中气凝胶更均匀地分散的气凝胶毡，使得制造的气凝胶毡的厚度与用于毡的基材的厚度相同或非常相似，并且具有绝热性能优异的效果。
此外，根据本发明的一个实施方案的制造方法可以进行老化步骤，其是通过使湿凝胶毡复合材料在合适的温度下静置而使得完全实现化学变化的过程。老化步骤可以更牢固地形成所形成的网络结构，因此，可以提高本发明的气凝胶毡的机械稳定性。
本发明的老化步骤可以通过使湿凝胶毡复合材料在合适的温度下静置来进行，或者作为另一实例，在湿凝胶毡复合材料的存在下，可以通过加入其中碱催化剂例如氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、三乙胺、吡啶等在有机溶剂中稀释至1％至10％的浓度的溶液来进行。在这种情况下，气凝胶中的Si-O-Si键被诱导到最大以使二氧化硅凝胶的网络结构更牢固，从而具有在后面进行的快速干燥过程中有利于保持孔结构的效果。此时，有机溶剂可以是上面描述的醇(极性有机溶剂)，具体地，可以包括乙醇。
另外，老化步骤应当在合适的温度范围内进行以提高最佳的孔结构。本发明的老化步骤可以通过使湿凝胶毡复合材料在30℃至70℃的温度下静置1小时至10小时来进行而不管是否引入碱催化剂。当老化温度低于30℃时，老化时间变得过长，这会导致总工艺时间增加，从而会存在生产率降低的问题。当老化温度高于70℃时，温度超出乙醇的沸点，因此会存在由于蒸发而引起的溶剂的损失增加的问题，这会导致原料成本增加。
另外，根据本发明的一个实施方案，老化步骤可以在回收胶凝的二氧化硅湿凝胶毡之后在单独的反应容器中进行，或者可以在已经进行过胶凝的反应容器的内部进行。考虑到工艺效率和设备简化，老化步骤可以优选在已经进行过胶凝的反应容器中进行。另外，当在已经进行过胶凝的反应容器中进行老化步骤时，在步骤3)中制造的湿凝胶毡复合材料可以旋转，并且当在湿凝胶毡复合材料旋转的同时进行老化时，老化溶剂可以更好地渗透，并且可以在渗透后更好地分散到湿凝胶毡复合材料中。因此，具有可以大大提高老化效率的优点。
另外，根据本发明的一个实施方案的制造方法可以在用于由湿凝胶毡复合材料制造气凝胶毡的干燥步骤之前进行溶剂置换步骤。湿凝胶毡复合材料中的湿凝胶具有填充有包含水的溶剂和/或有机溶剂的孔。当进行用于干燥湿凝胶毡复合材料的步骤以除去溶剂时，液相的溶剂蒸发成气相，并且由于溶剂在气/液界面处的表面张力，在孔的结构中发生收缩和破裂。结果，在最终制造的二氧化硅气凝胶中，比表面积减小并且孔结构改变。因此，为了保持湿凝胶的孔结构，必须使溶剂的表面张力最小化，为此，必须有用具有低表面张力的溶剂置换具有高表面张力的水的过程。
可以在胶凝之后与二氧化硅凝胶混合作为置换溶剂的溶剂可以是亲水性极性有机溶剂，具体地，可以是醇。醇可以具体地是一元醇例如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；或者多元醇，例如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨醇，并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种或更多种的混合物。其中，当考虑到与水和疏水性气凝胶的混合性时，醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇。
根据本发明的一个实施方案的制造方法可以进行用于由湿凝胶毡复合材料制造气凝胶毡的干燥步骤。
根据本发明的一个实施方案的干燥步骤可以通过在保持老化的凝胶的孔结构的同时除去溶剂的过程进行，并且干燥步骤可以通过超临界干燥过程或常压干燥过程来进行。
超临界干燥过程可以使用超临界二氧化碳来进行。二氧化碳(CO2)在室温和常压下呈气态。然而，当温度和压力超过称为超临界点的预定温度和压力极限时，不会发生蒸发过程，使得二氧化碳变为不能区分气体和液体的临界状态。临界状态的二氧化碳称为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳具有接近于液体的分子密度，然而，具有低粘度，从而具有接近气体的性能。因此，超临界二氧化碳具有高扩散速率和高热导率，因此其干燥效率高，并且可以缩短干燥过程的时间。
具体地，超临界干燥过程进行溶剂置换过程，其中，将老化的湿凝胶毡放入超临界干燥反应器中，然后向其中填充液态的CO2，然后用CO2置换湿凝胶内部的醇溶剂。此后，以预定的升温速率，具体地，0.1℃/min至1℃/min，将温度升高至40℃至70℃，并且保持压力在大于使二氧化碳成为超临界状态，具体地，100巴至150巴的压力，使得二氧化碳在预定量的时间，具体地20分钟至1小时保持在超临界状态。通常，二氧化碳在31℃的温度和73.8巴的压力下变为超临界状态。在将二氧化碳保持在预定温度和预定压力以保持在超临界状态2小时至12小时，更具体地，2小时至6小时之后，通常降低压力以完成超临界干燥过程来制造气凝胶毡。
此外，常压干燥过程可以在70℃至200℃的温度和常压(1±0.3atm)下根据常规方法例如热空气干燥和IR干燥来进行。
作为上述干燥过程的结果，可以制造包括具有纳米级孔的多孔气凝胶的毡。特别地，根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶具有优异的物理性能，特别是低密度和高孔隙率，并且具有高度疏水性，并且包含它的含有二氧化硅气凝胶的毡具有优异的机械柔韧性以及低的热导率。
另外，在干燥过程之前或之后，可以进一步进行压缩过程以控制厚度并且使毡的内部结构和表面形状均匀，根据用途进行成型过程以具有合适的形状或形态，或者用于层压单独的功能层的层压工艺。
本发明提供一种用于进行制造气凝胶毡的方法的制造气凝胶毡的设备。
根据本发明的一个实施方案的制造气凝胶毡的设备，如图1所示，包括：要缠绕毡的筒管100；设置有接纳筒管100的胶凝罐210的主体200；使接纳在胶凝罐210中的筒管100旋转的驱动构件300；将催化溶胶注入到胶凝罐210中的催化溶胶供应构件400；将老化溶液注入到胶凝罐210中的老化构件(未示出)；和通过升高胶凝罐210的温度来干燥毡的干燥构件(未示出)。
此处，毡可以指在引入催化溶胶之前用于毡的基材、浸渍有催化溶胶的用于毡的基材和/或胶凝后的湿凝胶毡，并且可以根据每个步骤中用于毡的基材的状态来适当理解。
筒管用于将毡缠绕成卷状，并且包括：缠绕杆，毡以卷状缠绕在所述缠绕杆上；和支撑板，该支撑板与缠绕杆的每个端部耦合并且支撑缠绕在缠绕杆上的毡的侧部。
缠绕杆具有在长度方向上贯通的中空的圆柱形状，并且长片材状的毡在其外周表面上缠绕成卷状。
同时，缠绕在缠绕杆上的毡的外部可以使催化溶胶快速浸渍到其中，因此，稳定地胶凝。然而，存在溶胶花费较长时间浸渍到毡的内部的问题。为了防止上述情况，缠绕杆的外周表面具有连接至中空的多个连接孔。
即，缠绕杆具有在其内部形成的中空以使得注入到胶凝罐中的催化溶胶被引入，并且具有多个连接孔以使得引入到中空中的催化溶胶排放到缠绕杆的外部，并且浸渍到缠绕在缠绕杆上的毡的内部。因此，催化溶胶同时浸渍到毡的外部和内部并胶凝。结果，毡的胶凝所需要的时间可以大大缩短，结果，整个毡可以均匀地胶凝。
同时，多个连接孔的直径为3mm至5mm，并且所述孔以规则的间隔形成在缠绕杆的外周表面上。因此，可以将催化溶胶均匀地供应到缠绕在缠绕杆的外周表面上的整个毡，因此，毡的整个内部可以均匀地胶凝。
支撑板用于提供支撑使得缠绕在缠绕杆上的毡不会不规则地缠绕，并且具有圆盘形状。支撑板与缠绕杆的每个端部耦合并且支撑缠绕在缠绕杆上的毡的侧部。
同时，支撑板具有与缠绕杆的端部耦合的紧固槽，并且具有在紧固槽的底表面上形成的紧固孔。即，支撑板可以通过紧固槽与缠绕杆的端部耦合。
同时，支撑板具有多个开孔，并且多个开孔可以使得催化溶胶引入到缠绕在缠绕杆上的毡的侧部中，因此，毡的侧部可以稳定地胶凝。
因此，筒管包括缠绕杆和支撑板，因此，可以将毡缠绕成卷状。
主体是安装有接纳筒管的胶凝罐的位置，并且包括胶凝罐和安装胶凝罐的第一安装构件220。
胶凝罐用于使接纳在筒管中的毡胶凝，并且包括设置在其内部并接纳筒管的胶凝室；设置在其外部下端并且与胶凝室连接的出口；和设置其外部上端并且与胶凝室连接的入口。
具体地，胶凝罐的胶凝室的上部通过盖打开，并且其下部具有“U”形横截面形状，该“U”形横截面形状具有与缠绕在缠绕杆上的毡相对应的曲率。因此，当将二氧化硅溶胶引入到胶凝室中时，可以增加二氧化硅溶胶与毡之间的接触力，结果，可以增加毡的胶凝。
同时，胶凝罐包括旋转构件，其设置在胶凝室的两个壁上并且与筒管的两个端部耦合以使筒管在胶凝室中旋转。
旋转构件可旋转地安装在形成在胶凝室的两个壁上的通孔中，并且接纳在胶凝室中的筒管的端部被可动力传递地安装。
作为示例，在旋转构件的一个表面上，形成直线形状的耦合突起，并且在筒管的端部，形成与耦合突起耦合的直线形状的耦合槽。即，通过耦合突起和耦合槽的耦合，当旋转构件旋转时，筒管可以在相同方向上旋转。结果，筒管可以可旋转地安装在胶凝罐的内部。
同时，主体还包括第二安装构件230，其中安装有催化溶胶供应构件。第二安装构件包括：底部件231；安装台232，其安装在底部件的上部并且被安装成使得催化溶胶供应构件的位置比胶凝罐更高；和安装在底部件的一个端部的梯级233。
同时，胶凝罐包括旋转柄，其使筒管旋转的同时与设置在胶凝罐中的另一旋转构件耦合，并且旋转柄可以从外部手动旋转筒管。
同时，在第二安装构件的安装台上，进一步安装有老化构件和干燥构件。
驱动构件用于使接纳在胶凝罐中的筒管旋转，并且动力传递地连接至设置在胶凝罐中的另一旋转构件。即，当驱动构件使旋转构件旋转时，它可以通过与旋转构件互锁而使接纳在胶凝罐中的筒管旋转。
催化溶胶供应构件用于通过将二氧化硅溶胶注入到胶凝罐中以浸渍缠绕在筒管上的毡来使毡胶凝，并且安装在安装台上。催化溶胶供应构件通过胶凝罐的入口将催化溶胶供应到胶凝室。
老化构件用于通过将老化溶液注入到胶凝罐中来使缠绕在筒管上的毡老化，并且安装在安装台上。老化构件通过胶凝罐的入口将老化溶液供应到胶凝室。
干燥构件用于通过将高温的热空气供应到胶凝罐来干燥缠绕在筒管上的毡，并且安装在安装台上。干燥构件通过增加凝胶罐的温度来干燥接纳在胶凝罐中的毡。
因此，根据本发明的一个实施方案的制造气凝胶毡的设备可以大大缩短气凝胶毡的制造时间，可以大大提高气凝胶毡的生产率，结果，可以大规模生产气凝胶毡。
特别地，根据本发明的一个实施方案的制造气凝胶毡的设备可以通过旋转毡引起稳定的胶凝而不管毡的厚度和长度如何，并且由于筒管旋转，因此缠绕在筒管上的整个毡可以均匀地胶凝。另外，由于仅筒管旋转而胶凝罐不旋转，因此对胶凝罐的形状没有限制。另外，由于胶凝罐的胶凝室形成为“U”形的横截面形状，因此缠绕在筒管上的毡可以更有效地胶凝。
另外，根据本发明的一个实施方案，制造气凝胶毡的设备包括缠绕毡的筒管，其中，筒管可以包括缠绕杆和支撑板。此处，缠绕杆的外周表面可以包括插入并固定缠绕起点的固定夹。
即，固定夹具有弹性恢复力的销状，并且其一端固定在缠绕杆的外周表面上，而另一端弹性地支撑在缠绕杆的外周表面上。因此，当毡的起点插入到固定夹的另一端和缠绕杆之间时，毡可以通过固定夹的弹力而固定到缠绕杆的起点，结果，毡可以容易地缠绕在缠绕杆的外周表面上。
本发明提供一种通过所述制造气凝胶毡的方法制造的气凝胶毡。气凝胶毡具有低热导率和低水分浸渍率。此时，气凝胶毡的特征在于，毡中的热导率为21.0mW/mK以下。另外，气凝胶毡在毡中的水分浸渍率可以为2.0重量％以下、或1.5重量％以下。热导率是可以在任意切割的任意气凝胶毡中表现出来的特征。具体地，它可以是具体地在0.01m2至10.0m2的面积，更具体地在0.36m2至5.0m2的面积中测量的热导率值。
作为实例，气凝胶毡的热导率可以通过在气凝胶毡中得到具有预定尺寸的样品并且使用NETZSCH Co.,Ltd.的HFM 436 Lambda设备测量每个样品的室温(23±5℃)热导率来得到。
另外，根据本发明的一个实施方案，气凝胶毡包括气凝胶和用于毡的基材，并且具体地，可以在用于毡的基材的内部和表面上形成气凝胶。例如，大量的气凝胶颗粒可以均匀地形成在用于毡的基材的内部和表面上。
因此，本发明的气凝胶毡可以有效地用作用于飞机、轮船、汽车、建筑结构等的绝热材料、隔热材料、或不燃材料，以及用于绝热和冷却的工厂设施，例如各种工业设施的管道和工业炉。
实施例
下文中，将详细描述本发明的实施例以便本领域技术人员可以容易地实施本发明。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，并且不限于在本说明书中阐述的实施例。
实施例1
<催化溶胶的制备>
将甲基三乙氧基硅烷(MTES)和原硅酸四乙酯(TEOS)以95:5的摩尔比混合以制备二氧化硅前体组合物。将二氧化硅前体组合物和水以1:10的摩尔比混合，并向其中加入与二氧化硅前体组合物的重量比为1:2的乙醇以制备二氧化硅溶胶。为了促进水解，加入盐酸以使二氧化硅溶胶的pH为3以下。基于100重量份的二氧化硅溶胶，将0.2重量份的遮光剂TiO2和0.2重量份的阻燃剂Ultracarb(LKAB Co.，Ltd)混合然后搅拌30分钟以制备二氧化硅溶胶。单独地制备1体积％的氨乙醇溶液(碱催化剂溶液)。将二氧化硅溶胶和碱催化剂溶液以9:1的体积比混合以制备催化溶胶。
<湿凝胶毡的制造>
将缠绕有10T(10mm)玻璃纤维的筒管固定到反应容器上。将上述制备的催化溶胶引入到反应容器中，并且使缠绕有玻璃纤维的筒管旋转以进行胶凝。此时，在胶凝完成之前，控制催化溶胶的引入速率以引入所有的催化溶胶。当纤维被充分浸渍从而反应容器中的液位不再变化时，打开连接到反应容器的排放阀以回收残留的溶胶。60分钟后，完成胶凝，然后在60℃的温度下进行老化20小时。老化完成后，在60℃的温度下将乙醇引入到反应容器中以置换溶剂。
<干燥过程>
其后，将湿凝胶毡放入常规烘箱中，并在150℃下进行常压干燥2小时至5小时以完全除去溶剂和水分，从而制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
实施例2
除了在实施例1的催化溶胶的制备过程中，将甲基四乙氧基硅烷(MTES)和原硅酸四乙酯(TEOS)以90:10的摩尔比混合以制备二氧化硅前体组合物之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
实施例3
除了在实施例1的催化溶胶的制备过程中，将甲基四乙氧基硅烷(MTES)和原硅酸四乙酯(TEOS)以98:2的摩尔比混合以制备二氧化硅前体组合物之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
实施例4
除了在实施例1的干燥过程中，将湿凝胶毡放入超临界萃取器中然后向其中注入CO2，并在1小时的过程中将萃取器内部的温度升高至50℃以在50℃和100巴下进行超临界干燥，然后在200℃的烘箱中对超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡进行常压干燥2小时以完全除去溶剂和水分之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
实施例5
除了在实施例2的干燥过程中，将湿凝胶毡放入超临界萃取器中然后向其中注入CO2，并在1小时的过程中将萃取器内部的温度升高至50℃以在50℃和100巴下进行超临界干燥，然后在200℃的烘箱中对超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡进行常压干燥2小时以完全除去溶剂和水分之外，以与实施例2中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
实施例6
除了在实施例3的干燥过程中，将湿凝胶毡放入超临界萃取器中然后向其中注入CO2，并在1小时的过程中将萃取器内部的温度升高至50℃以在50℃和100巴下进行超临界干燥，然后在200℃的烘箱中对超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡进行常压干燥2小时以完全除去溶剂和水分之外，以与实施例3中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
实施例7
除了在实施例1中，在催化溶胶的制备过程中，将甲基三乙氧基硅烷(MTES)和原硅酸四乙酯(TEOS)以95:5的摩尔比混合以制备二氧化硅前体组合物，并且在干燥过程中，将湿凝胶毡放入超临界萃取器中，然后向其中注入CO2，并且在1小时的过程中将萃取器内部的温度升高至50℃以在50℃和100巴下进行超临界干燥，然后在200℃的烘箱中对超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡进行常压干燥2小时以完全除去溶剂和水分之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
比较例1
<催化溶胶的制备>
将原硅酸四乙酯(TEOS)和水以1:10的摩尔比混合，并向其中加入与TEOS的重量比为1:2的乙醇以制备二氧化硅溶胶。为了促进水解，加入盐酸以使二氧化硅溶胶的pH为3以下。基于100重量份的二氧化硅溶胶，将0.2重量份的遮光剂TiO2，和0.2重量份的阻燃剂Ultracarb(LKAB Co.，Ltd)混合然后搅拌30分钟以制备二氧化硅溶胶，并单独制备1体积％的氨乙醇溶液(碱催化剂溶液)。将二氧化硅溶胶和碱催化剂溶液以9:1的体积比混合以制备催化溶胶。
<湿凝胶毡的制造>
将缠绕有10T(10mm)玻璃纤维的筒管固定到反应容器上。将上述制备的催化溶胶引入到反应容器中，并且使缠绕有玻璃纤维的筒管旋转以进行胶凝。此时，在胶凝完成之前，控制催化溶胶的引入速率以引入所有的催化溶胶。当纤维被充分浸渍从而反应容器中的液位不再变化时，打开连接到反应容器的排放阀以回收残留的溶胶。30分钟后，当胶凝完成时，将老化溶液引入到反应容器中以在使筒管旋转的同时进行老化。此时，老化溶液为5体积％的氨乙醇稀释溶液，并在60℃的温度下进行老化20小时。老化完成后，打开排放阀以回收老化溶液。之后，将表面改性溶液引入到反应容器中以在使筒管旋转的同时进行表面改性，当完成时，回收表面改性溶液。此时，表面改性溶液为10体积％的六甲基二硅氮烷(HMDS)乙醇稀释溶液，并且加入具有与湿凝胶毡复合材料相同的体积比的量。在室温下进行8小时的表面改性(疏水化)。
<干燥过程>
其后，将湿凝胶毡放入常规烘箱中，并在150℃下进行常压干燥2小时至5小时以完全除去溶剂和水分，从而制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
比较例2
除了在实施例1的催化溶胶的制备过程中，没有混合甲基四乙氧基硅烷(MTES)和原硅酸四乙酯(TEOS)，并且单独使用甲基四乙氧基硅烷(MTES)之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
比较例3
除了在实施例1的催化溶胶的制备过程中，没有混合甲基四乙氧基硅烷(MTES)和原硅酸四乙酯(TEOS)，并且单独使用原硅酸四乙酯(TEOS)之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
比较例4
除了在比较例1的干燥过程中，将湿凝胶毡放入超临界萃取器中，然后向其中注入CO2，在1小时的过程中将萃取器内部的温度升高至50℃以在50℃和100巴下进行超临界干燥，然后在200℃的烘箱中对超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡进行常压干燥2小时以完全除去溶剂和水分之外，以与比较例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
比较例5
除了在比较例2的干燥过程中，将湿凝胶毡放入超临界萃取器中，然后向其中注入CO2，在1小时的过程中将萃取器内部的温度升高至50℃以在50℃和100巴下进行超临界干燥，然后在200℃的烘箱中对超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡进行常压干燥2小时以完全除去溶剂和水分之外，以与比较例2中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
比较例6
除了在比较例3的干燥过程中，将湿凝胶毡放入超临界萃取器中，然后向其中注入CO2，在1小时的过程中将萃取器内部的温度升高至50℃以在50℃和100巴下进行超临界干燥，然后在200℃的烘箱中对超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡进行常压干燥2小时以完全除去溶剂和水分之外，以与比较例3中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
比较例7
除了在实施例1的湿凝胶毡的制造过程中，如下制造湿凝胶毡之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
<湿凝胶毡的制造>
使用配备有传送带的卷对卷设备，将制备的催化溶胶浇注并浸渍到10T(10mm)玻璃纤维中，并在其上进行胶凝。胶凝完成后，在60℃的温度下老化20小时。老化完成后，在60℃的温度下将乙醇引入到反应容器中以置换溶剂。
比较例8
除了在实施例2的湿凝胶毡的制造过程中，如下制造湿凝胶毡之外，以与实施例2中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
<湿凝胶毡的制造>
使用配备有传送带的卷对卷设备，将制备的催化溶胶浇注并浸渍到10T(10mm)玻璃纤维中，并在其上进行胶凝。胶凝完成后，在60℃的温度下老化20小时。老化完成后，在60℃的温度下将乙醇引入到反应容器中以置换溶剂。
比较例9
除了在实施例3的湿凝胶毡的制造过程中，如下制造湿凝胶毡之外，以与实施例3中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
<湿凝胶毡的制造>
使用配备有传送带的卷对卷设备，将制备的催化溶胶浇注并浸渍到10T(10mm)玻璃纤维中，并在其上进行胶凝。胶凝完成后，在60℃的温度下老化20小时。老化完成后，在60℃的温度下将乙醇引入到反应容器中以置换溶剂。
实验例
如下测量在各个的实施例1至实施例7以及比较例1至比较例9中制造的二氧化硅气凝胶毡的热导率和水分浸渍率，其结果分别示于表1和表2中。
*室温热导率(mW/mK)：在各个的实施例和比较例的制造的二氧化硅气凝胶毡中，对于每个毡制备每个尺寸为30cm×30cm的5个样品。使用NETZSCH Co.，Ltd.的HFM 436Lambda设备测量每个样品的室温(23±5℃)热导率。此时，通过从在各个的实施例和比较例中制造的气凝胶毡卷的最内侧至最外侧以50cm的预定间隔切割得到5个样品。测量5个样品的各个的热导率，然后将测量值进行比较以示出最高值和最低值。
*水分浸渍率(重量％)：对于分别在实施例和比较例的制造的二氧化硅气凝胶毡，将尺寸为100mm×100mm的试样漂浮在21±2℃的蒸馏水中，并且在试样上放置一个6.4mm的网筛，通过将其下沉至水的表面以下127mm来浸渍试样。15分钟后，移去网筛，当试样上升至表面时，用夹具将试样夹起并垂直悬挂60±5秒。之后，分别测量浸渍前后的重量以确认重量增加率，并且将重量增加率表示为水分浸渍率。水分浸渍率越低，则气凝胶毡的疏水程度越高。
[表1]
Figure GDA0003195776210000231
[表2]
Figure GDA0003195776210000241
如表1中所示，其中二氧化硅前体组合物在催化溶胶中包含特定摩尔比的作为含有疏水性基团的硅酸盐的MTES和作为硅酸四烷基酯的TEOS，并且在使缠绕有用于毡的基材的筒管旋转的同时进行胶凝的实施例1至实施例7可以确认具有优异的热导率和优异的水分浸渍率，而不管干燥条件如何。
另外，实施例1至实施例7在从气凝胶毡卷的最内侧至最外侧的热导率的最高值和最低值之间表现出1.5mW/mK以下的非常小的偏差。可以确认，在毡基材中均匀地形成气凝胶。
具体地，可以确认，其中当干燥湿凝胶毡以制造气凝胶毡时进行常压干燥的实施例1至实施例3表现出与其中进行超临界干燥的实施例4至实施例7相同的热导率和水分浸渍率。
然而，如上面表2所示，可以确认，在其中仅TEOS用作催化溶胶中的二氧化硅前体的比较例1、比较例3、比较例4和比较例6的情况下，另外进行表面改性步骤的比较例4通过超临界干燥表现出与实施例相似水平的热导率，但是具有增加的水分浸渍率。另外，可以确认，仅与比较例4在不同的干燥条件下进行常压干燥的比较例1具有差的热导率和增加的水分浸渍率。这可能是由于以下事实：即使另外进行表面改性步骤，也没有将足够量的表面改性剂引入到气凝胶中，从而由于存在于气凝胶的表面上和内部的羟基与溶剂中的水分之间的氢键而发生水分的吸附。另外，没有另外进行表面改性步骤的比较例3和比较例6具有差的热导率而不管干燥条件如何，二氧化硅气凝胶毡本身是亲水性的，因此非常过量的水分浸渍到其中，这使得不能测量水分浸渍率。具体地，其中在没有另外进行表面改性步骤的情况下进行常压干燥的比较例3具有非常差的热导率。
另外，与进行相同的干燥步骤的实施例1至实施例3和实施例4至实施例7相比，仅使用作为含有疏水性基团的硅酸盐的MTES作为催化溶胶中的二氧化硅前体的比较例2和比较例5分别具有劣化的热导率。
另外，与进行相同干燥步骤的实施例1至实施例3相比，包含在催化溶胶中包含特定摩尔比的作为含有疏水性基团的硅酸盐的MTES和作为硅酸四烷基酯的TEOS的二氧化硅前体组合物，但是通过卷对卷技术进行胶凝步骤而不是在使缠绕有用于毡的基材的筒管旋转的同时进行胶凝的比较例7至比较例9具有差的热导率和劣化的水分浸渍率，并且在热导率的最大值与最小值之间存在5.0mW/mK以上的非常大的偏差，从而可以确认，在毡基材中没有均匀地形成气凝胶。这可能是由于胶凝过程中溶剂的蒸发。另外，在比较例7至比较例9的情况下，由于作为含有疏水性基团的硅酸盐的MTES，胶凝时间增加，因此存在用于进行卷对卷技术的设备在尺寸上变得巨大的问题。具体地，在比较例7至比较例9的情况下，当使用卷对卷技术时，必须在设备中包括传送带以将催化溶胶等浇注在基材上并且确保完全胶凝，并且传送带必须延伸直到胶凝完成，这样存在大规模生产阶段设备规模变得很大的问题。另外，存在随着待制造的气凝胶毡变长，传送带也变长的问题，因此，胶凝时间增加，从而增加总制造时间。特别地，当气凝胶毡变薄时，其长度增加，由此增加制造时间，从而存在制造时间受到毡的厚度和长度影响的问题。
从上述实验结果可以确认，当在制造气凝胶毡时，将包含特定摩尔比的含有疏水性基团的硅酸盐和硅酸四烷基酯的二氧化硅前体组合物用作二氧化硅前体时，可以省去使用大量有机溶剂和昂贵的表面改性剂并且工艺复杂且冗长，从而抑制经济可行性和生产率的表面改性步骤，并且即使在进行常压干燥的情况下，物理性能与进行超临界干燥时在相同的水平。
另外，可以确认，在气凝胶毡的胶凝过程中，在使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转的同时进行胶凝的情况下，在毡中均匀地形成气凝胶，因此实现优异的热导率。另外，气凝胶毡的物理性能没有根据在其中的位置而变化很大，从而质量得到改善。
为了说明的目的已经给出了本发明的前述描述。本领域技术人员将理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上进行各种改变。因此，应当理解，上述实施方案在所有方面都是示例性的，而不是限制性的。

Claims (12)

1.一种制造气凝胶毡的方法，该方法包括：
1) 将催化溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中以将所述催化溶胶浸渍到所述用于毡的基材中；和
2) 使浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转以进行胶凝，其中，
所述催化溶胶包含二氧化硅前体组合物，并且
所述二氧化硅前体组合物包含含有疏水性基团的硅酸盐和硅酸四烷基酯，其中，所述含有疏水性基团的硅酸盐与所述硅酸四烷基酯的摩尔比为60:40至98:2。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含有疏水性基团的硅酸盐与所述硅酸四烷基酯的摩尔比为85:15至98:2。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含有疏水性基团的硅酸盐是选自甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基硅醇、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述用于毡的基材在缠绕在筒管上的状态下引入到所述反应容器中，并且使所述筒管旋转以使所述浸渍有催化溶胶的用于毡的基材旋转。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中的催化溶胶和用于毡的基材的引入通过将用于毡的基材引入到反应容器中然后将催化溶胶引入的方法、将催化溶胶引入到反应容器中然后将用于毡的基材引入的方法、和将催化溶胶引入到反应容器中的同时将用于毡的基材引入的方法中的任意一种方法来进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中的浸渍通过使所述用于毡的基材旋转来进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)在步骤1)完成之前进行，并且当步骤2)在步骤1)完成之前进行时，将全部的所述催化溶胶引入到所述反应容器中直到所述胶凝完成。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，使所述浸渍有催化溶胶的用于毡的基材以1rpm至300rpm的速率旋转。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化溶胶是催化二氧化硅溶胶。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化溶胶包含二氧化硅溶胶和碱催化剂，并且所述二氧化硅溶胶包含二氧化硅前体组合物、水和有机溶剂。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述二氧化硅溶胶还包含酸催化剂。
12.根据权利要求1所述的方法，在步骤2)之后还包括干燥，其中，所述干燥通过超临界干燥或者通过在1±0.3atm的压力和70℃至200℃的温度下进行的常压干燥过程来进行。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102581268B1 (ko) * 2019-09-03 2023-09-22 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조방법
CN113226677A (zh) 2019-09-03 2021-08-06 株式会社Lg化学 用于制备气凝胶毡的装置和方法
CN114736400B (zh) * 2022-05-20 2024-02-02 武汉理工大学 一种可陶瓷化酚醛气凝胶及其制备方法
CN115716758B (zh) * 2022-10-26 2023-08-01 江苏脒诺甫纳米材料有限公司 一种硅基陶瓷气凝胶制备工艺
CN117552201A (zh) * 2023-11-10 2024-02-13 广东埃力生科技股份有限公司 气凝胶毡的制备系统及制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014173222A (ja) * 2013-03-12 2014-09-22 Ykk Corp 染色機
KR20170098592A (ko) * 2016-02-22 2017-08-30 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트용 제조장치
CN107531495A (zh) * 2016-01-19 2018-01-02 株式会社Lg化学 气凝胶片的制造方法和制造装置
KR20180029235A (ko) * 2015-07-15 2018-03-20 인터내셔날 애드밴스드 리서치 센터 폴 파우더 메탈러지 앤드 뉴 머테리얼스 (에이알씨아이) 효율이 향상된 실리카 에어로겔 단열 제품을 생산하기 위한 개선된 공정
KR20180033064A (ko) * 2016-09-23 2018-04-02 주식회사 엘지화학 초고온용 실리카 에어로겔 블랭킷, 이의 제조방법 및 이의 시공방법
CN109437832A (zh) * 2018-12-18 2019-03-08 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

Family Cites Families (90)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1131270A (en) 1914-01-07 1915-03-09 Howard L Quick Method of treating fabrics.
JPH0196024A (ja) * 1987-10-08 1989-04-14 Seiko Epson Corp ガラスの製造方法
WO1993016125A1 (en) 1992-02-18 1993-08-19 Matsushita Electric Works, Ltd. Process for producing hydrophobic aerogel
JPH06191822A (ja) * 1992-12-22 1994-07-12 Matsushita Electric Works Ltd エアロゲル複合材料の製造方法
DE4430642A1 (de) 1994-08-29 1996-03-07 Hoechst Ag Aerogel- und Xerogelverbundstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
AU7720596A (en) 1995-11-09 1997-05-29 Aspen Systems, Inc. Flexible aerogel superinsulation and its manufacture
DE19648798C2 (de) 1996-11-26 1998-11-19 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen durch Oberflächenmodifikation des wäßrigen Gels (ohne vorherigen Lösungsmitteltausch) und anschließender Trocknung
ITNO990004A1 (it) 1999-03-08 2000-09-08 Gel Design And Engineering S R Processo sol-gel per la produzione di manufatti contenenti e aderentiad un inserto cilindrico incomprimibile e manufatti cosi' ottenuti.
JP3792438B2 (ja) 1999-06-23 2006-07-05 株式会社神戸製鋼所 エアロゲル膜の製造方法及び製造装置
JP2001072408A (ja) 1999-08-30 2001-03-21 Matsushita Electric Works Ltd シリカエアロゲル及びその製造方法
KR100385289B1 (ko) 2000-07-14 2003-05-23 메카텍스 (주) 투과 가열에 의한 회로소자의 유리기판상 접합 및 탈착 방법과 그것을 위한 접합 패드
EP2813338B1 (en) * 2003-06-24 2016-08-17 Aspen Aerogels Inc. Methods to produce gel sheets
US20060196568A1 (en) * 2005-01-10 2006-09-07 Leeser Daniel L Flexible, compression resistant and highly insulating systems
PL1700831T3 (pl) 2005-03-09 2008-03-31 Degussa Novara Tech S P A Sposób wytwarzania monolitów za pomocą procesu zol-żel
WO2007126410A2 (en) * 2005-06-20 2007-11-08 Aspen Aerogels Inc. Hybrid organic-inorganic materials and methods of preparing the same
KR100710887B1 (ko) 2006-04-21 2007-04-27 요업기술원 에어로젤 블랑켓트의 제조 방법
KR20070114668A (ko) 2006-05-29 2007-12-04 한국생산기술연구원 에폭시로 개질된 에어로겔 및 그 제조방법
KR100831877B1 (ko) 2007-02-27 2008-05-23 한국에너지기술연구원 대기압하에서 실리카 에어로겔 모노리스의 제조방법
KR101079308B1 (ko) 2008-11-12 2011-11-04 한국세라믹기술원 에어로젤 블랑켓의 제조방법
KR101047965B1 (ko) 2009-06-11 2011-07-12 한국에너지기술연구원 에어로겔 매트, 이의 제조방법 및 제조장치
CN101698583B (zh) 2009-11-13 2012-08-22 航天特种材料及工艺技术研究所 一种多组元气凝胶复合材料及其制备方法
KR101193987B1 (ko) 2010-01-11 2012-10-24 한국과학기술연구원 고단열 에어로젤 함침 섬유의 제조 방법
KR20110087966A (ko) * 2010-01-28 2011-08-03 김철수 미립 천매암 분말을 이용한 수지 조성물
JP2011190136A (ja) 2010-03-12 2011-09-29 Asahi Kagaku Kk エアロゲルシート製造装置
JP5833105B2 (ja) 2010-05-11 2015-12-16 サノフイ 置換ｎ−ヘテロアリールスピロラクタムビピロリジン類、その製造及び治療的使用
KR101147494B1 (ko) 2010-05-14 2012-05-21 주식회사 화인텍 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 소수성 실리카 에어로젤
KR101147495B1 (ko) 2010-05-17 2012-05-21 주식회사 화인텍 소수성 실리카 에어로젤 복합체의 제조방법
WO2012021499A1 (en) * 2010-08-10 2012-02-16 Massachusetts Institute Of Technology Silica aerogels and their preparation
KR20120070948A (ko) 2010-12-22 2012-07-02 주식회사 화인텍 단열 성능을 지닌 소수성 실리카 에어로젤 분말의 제조방법
KR101176137B1 (ko) 2012-04-03 2012-08-22 주식회사 동양 소수성 실리카 에어로겔을 함유하는 단열패딩 제조시스템 및 단열패딩 제조방법
EP2864535B1 (en) * 2012-06-26 2018-11-14 Cabot Corporation Flexible insulating structures and methods of making and using same
CN103910516A (zh) 2012-12-31 2014-07-09 上海新安纳电子科技有限公司 一种废弃硅溶胶回收再利用的方法
KR101498562B1 (ko) 2013-04-04 2015-03-04 주식회사 아담스컴퍼니 실리카 에어로겔 분말 제조방법
BR112017006480B1 (pt) 2014-10-03 2022-10-11 Aspen Aerogels, Inc. Compósito em aerogel reforçado e método para preparar um compósito em aerogel reforçado
KR101789371B1 (ko) * 2015-02-13 2017-10-23 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 함유 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 함유 블랑켓
KR20160101330A (ko) 2015-02-16 2016-08-25 알이엠텍 주식회사 미세 분말 함침 부직포 및 이의 제조 방법
KR102023531B1 (ko) 2015-04-07 2019-09-24 주식회사 엘지화학 에어로겔 함유 조성물 및 이를 이용하여 제조된 단열 블랑켓
KR101748527B1 (ko) 2015-04-14 2017-06-19 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 포함 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 포함 블랑켓
DE102015207939A1 (de) 2015-04-29 2016-11-03 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Aerogele
WO2017010551A1 (ja) 2015-07-15 2017-01-19 日立化成株式会社 エアロゲル複合材料
EP3235788B1 (en) 2015-09-10 2019-10-09 LG Chem, Ltd. Blanket comprising silica aerogel and manufacturing method therefor
KR101748532B1 (ko) * 2016-01-19 2017-06-19 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
WO2017132409A1 (en) 2016-01-27 2017-08-03 W. L. Gore & Associates, Inc. Insulating structures
CN105664809A (zh) 2016-01-29 2016-06-15 卓达新材料科技集团有限公司 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法
CN105597635A (zh) 2016-01-29 2016-05-25 卓达新材料科技集团有限公司 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的常压干燥方法
KR101654795B1 (ko) 2016-02-05 2016-09-06 김현철 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법
KR101953347B1 (ko) 2016-02-16 2019-05-22 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트용 제조기
KR101966358B1 (ko) 2016-02-16 2019-04-08 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
KR101962207B1 (ko) 2016-02-17 2019-03-27 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트를 포함하는 복합시트 제조방법 및 제조장치
KR101968648B1 (ko) 2016-02-19 2019-04-12 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
KR101962206B1 (ko) 2016-02-19 2019-03-27 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트를 포함하는 복합시트 제조방법 및 제조장치
WO2017145359A1 (ja) * 2016-02-26 2017-08-31 ニチアス株式会社 複合体及びその製造方法、筒状体
WO2017171217A1 (ko) 2016-03-28 2017-10-05 주식회사 엘지화학 저분진 고단열 에어로겔 블랭킷의 제조방법
KR101955184B1 (ko) * 2016-03-28 2019-03-08 주식회사 엘지화학 저분진 고단열 에어로겔 블랭킷의 제조방법
WO2017170534A1 (ja) 2016-03-29 2017-10-05 日立化成株式会社 エアロゲル複合体パウダー
CN106630930B (zh) 2016-09-28 2019-01-25 泰州浩纳新材料科技有限公司 一种连续制备气凝胶保温隔热毡的方法
WO2018061211A1 (ja) 2016-09-30 2018-04-05 日立化成株式会社 エアロゲル複合体の製造方法、エアロゲル複合体及び被断熱体
CN106830878B (zh) 2017-01-18 2018-04-06 加新科技(深圳)有限公司 一种超疏水性硅铝锆复合材料及其制备方法
CN108689678B (zh) 2017-04-10 2020-04-07 航天海鹰(镇江)特种材料有限公司 一种表面无气凝胶大颗粒附着的纤维增强气凝胶毡及其制备方法
CN107129262A (zh) 2017-04-10 2017-09-05 航天海鹰(镇江)特种材料有限公司 一种超薄气凝胶复合材料及其制备方法
CN108658573B (zh) 2017-04-25 2021-04-30 天津唯元科技发展有限公司 一种防脱粉气凝胶复合保温毡
KR102148388B1 (ko) 2017-05-12 2020-08-26 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법 및 이로 제조된 실리카 에어로겔 블랭킷
CN107034678B (zh) 2017-05-15 2019-05-10 爱彼爱和新材料有限公司 一种聚氨酯与二氧化硅气凝胶复合绝热材料及制备方法
JP7119292B2 (ja) 2017-06-06 2022-08-17 昭和電工マテリアルズ株式会社 エアロゲル入り梱包体及びエアロゲル入り梱包体の製造方法
KR102369331B1 (ko) 2017-07-14 2022-03-03 주식회사 엘지화학 소수성 실리카 에어로겔 제조방법
CN207310663U (zh) 2017-08-17 2018-05-04 江苏泛亚微透科技股份有限公司 一种二氧化硅气凝胶隔热毡
KR102377622B1 (ko) 2017-08-24 2022-03-24 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 블랑켓 제조방법 및 이의 제조장치
CN107523275B (zh) 2017-08-25 2020-05-19 北京科技大学 一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法
KR102193438B1 (ko) 2017-11-16 2020-12-21 주식회사 엘지화학 저분진 실리카 에어로겔 블랭킷 및 이의 제조방법
KR101911188B1 (ko) 2017-11-28 2018-10-23 주식회사 엘지화학 에어로겔을 포함한 복합 단열 시트
KR102231590B1 (ko) 2017-11-30 2021-03-23 (주)엘지하우시스 에어로겔 블랑켓의 제조방법 및 생산된 에어로겔 블랑켓
CN109868598B (zh) 2017-12-04 2021-11-19 航天建筑设计研究院有限公司 一种浸胶方法
KR102037425B1 (ko) 2017-12-27 2019-10-28 에스케이씨 주식회사 에어로겔 복합체 제조방법 및 이를 위한 제조장치
CN108383129A (zh) 2018-01-30 2018-08-10 南京工业大学 一种柔性疏水氧化硅气凝胶的制备方法
US12030782B2 (en) 2018-02-14 2024-07-09 Lg Chem, Ltd. Method for producing hydrophobic silica aerogel granules
KR20190109158A (ko) 2018-03-16 2019-09-25 최용식 소음 저감 기능을 갖는 황토패널의 제조장치 및 상기 제조장치에 의해서 제조되는 황토패널
CN108585762A (zh) 2018-05-30 2018-09-28 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法
CN108821741A (zh) 2018-07-27 2018-11-16 徐渊 一种气凝胶毡的制备方法
KR102194707B1 (ko) 2018-08-16 2020-12-23 삼성전기주식회사 전자 부품
CN112119036B (zh) 2018-11-27 2023-09-12 株式会社Lg化学 气凝胶毡的制造方法
JP7085647B2 (ja) 2018-12-13 2022-06-16 エルジー・ケム・リミテッド エアロゲルブランケットの製造方法
KR102559049B1 (ko) 2018-12-20 2023-07-25 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법
KR102555087B1 (ko) * 2019-09-03 2023-07-17 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷
KR102581268B1 (ko) 2019-09-03 2023-09-22 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조방법
WO2021045483A1 (ko) 2019-09-03 2021-03-11 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조방법
US20220371902A1 (en) * 2019-09-03 2022-11-24 Lg Chem, Ltd. Aerogel blanket
KR102701498B1 (ko) 2019-09-18 2024-09-03 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랑켓 및 이의 제조방법
CN110615663B (zh) 2019-09-29 2022-04-26 北京林业大学 一种实木纤维/SiO2气凝胶复合保温材料及制备方法
KR102623026B1 (ko) * 2019-09-30 2024-01-10 주식회사 엘지화학 실리카 졸, 이를 이용하여 제조한 실리카 에어로겔 블랭킷 및 그 제조방법
CN111925186B (zh) 2020-07-11 2022-03-11 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法及浸胶反应釜

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014173222A (ja) * 2013-03-12 2014-09-22 Ykk Corp 染色機
KR20180029235A (ko) * 2015-07-15 2018-03-20 인터내셔날 애드밴스드 리서치 센터 폴 파우더 메탈러지 앤드 뉴 머테리얼스 (에이알씨아이) 효율이 향상된 실리카 에어로겔 단열 제품을 생산하기 위한 개선된 공정
CN107531495A (zh) * 2016-01-19 2018-01-02 株式会社Lg化学 气凝胶片的制造方法和制造装置
KR20170098592A (ko) * 2016-02-22 2017-08-30 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트용 제조장치
KR20180033064A (ko) * 2016-09-23 2018-04-02 주식회사 엘지화학 초고온용 실리카 에어로겔 블랭킷, 이의 제조방법 및 이의 시공방법
CN109437832A (zh) * 2018-12-18 2019-03-08 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

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Publication number Publication date
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