CN105664809A - 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 - Google Patents
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105664809A CN105664809A CN201610067666.8A CN201610067666A CN105664809A CN 105664809 A CN105664809 A CN 105664809A CN 201610067666 A CN201610067666 A CN 201610067666A CN 105664809 A CN105664809 A CN 105664809A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- felt
- silicon
- supercritical
- drying method
- composite insulation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000009413 insulation Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 24
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical group CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims abstract description 15
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 33
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 25
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 17
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 14
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 claims description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 9
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 7
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 7
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- KMWBBMXGHHLDKL-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Si] Chemical compound [AlH3].[Si] KMWBBMXGHHLDKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims description 5
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 3
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- 238000003490 calendering Methods 0.000 claims description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 claims description 3
- 125000005401 siloxanyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 2
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 claims description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 3
- 230000003321 amplification Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract 2
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- -1 Acetonitrile Ethanol Carbon dioxide Ethanol Chemical compound 0.000 description 1
- 239000004966 Carbon aerogel Substances 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000009960 carding Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/32—Alkali metal silicates
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明提供一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，首先将毛毡/硅铝湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介质，设定加热温度，进行加热，反应釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流，将湿凝胶内的溶剂带出，直到溶剂回收完全为止；超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化碳溶剂。本发明提供的超临界干燥方法生产的产品，产品良率高，生产效率高，产品掉粉轻微，可以进行工业化放大；超临界干燥方法可以集成化到流水线，整个制备方法简单易孔，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，方法放大之后，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种保温板的干燥方法，具体涉及一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法。
背景技术
气凝胶是固体物质中导热系数最低的材料，仅仅略高于真空，大约为0.013W/m·K。气凝胶还具有极低的密度，是世界上公认的密度最小的固体，最低密度可以做到3kg/m3，比空气的密度略高。因此气凝胶是世界上保温效果最好、密度最小的保温材料。
目前气凝胶的种类较多，有碳气凝胶、硅系气凝胶、氧化铝气凝胶等。氧化硅气凝胶的制备原料可以采用正硅酸乙酯或者水玻璃，制备工艺可以分别采用常压法和超临界，其制备工艺已经非常成熟。氧化铝气凝胶的制备，主要是醇盐法，干燥工艺基本采用超临界工艺。而氧化硅/氧化铝复合气凝胶的制备，鲜有报道，即使已经制备得复合凝胶，也是采用醇盐法进行凝胶。
无机盐法制备硅铝复合气凝胶的方法，鲜有报告，目前大部分气凝胶成分为单组分，例如硅气凝胶主要是二氧化硅，铝气凝胶的主要成分为氧化铝。氧化硅气凝胶的原材料有两种，一种是正硅酸乙酯，一种是水玻璃，两种原材料有不同的溶胶凝胶制备工艺。氧化铝气凝胶采用的原材料大部分为铝醇盐，采用超临界工艺。因此，传统制备氧化铝气凝胶的原材料生产成本昂贵，凝胶过程复杂；传统的氧化铝气凝胶制备如果采用的是正硅酸乙酯，凝胶溶胶过程也是要经过原料的水解和缩聚，制备工艺较复杂。
无机盐法，是采用两种无机盐，按照一定的工艺配比，只要按照一定的配料顺序，就可以轻松制备质量且品相好的凝胶。生产工艺过程简单，原材价格低廉，有大规模工艺应用的前景。
发明内容
为了得到制备工艺简单，成本低的复合气凝胶，本发明提出整体性良好且具有一定强度的毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法。
为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，首先将毛毡/硅铝湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介质，设定加热温度，进行加热，反应釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流，将湿凝胶内的溶剂带出，直到溶剂回收完全为止；所述超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化碳溶剂。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第一优选方案，超临界干燥方法的设定加热温度比介质的超临界点的温度高5～10℃，压力高0.5～2MPa。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第二优选方案，制备毛毡/硅铝气凝胶包括以下步骤：
(1)配制偏铝酸钠水溶液；
(2)制备硅铝复合溶胶：搅拌下，向水玻璃溶液中加入步骤(1)中配制的的偏铝酸钠溶液，搅拌混合1～2min得前驱混合溶液；
(3)将毛毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到的毛毡增强的硅铝复合湿凝胶，在室温下老化12h；
(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的毛毡增强的硅铝复合湿凝胶浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得毛毡增强硅铝气凝胶保温板。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第三优选方案，水玻璃的制备方法如下：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)机械粉磨；
3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；
4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；
5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第四优选方案，硅铝复合湿凝胶的透光率在80％以上。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第五优选方案，毛毡的制备方法如下：羊毛纤维进行混合；将经过称量的羊毛纤维送入混棉箱并充分混合，去除多余的成分残留，再将羊毛纤维经过开松机梳理并通过风力送入储棉箱；将储棉箱中的羊毛纤维经过罗拉式梳理机加工为单纤维组成的薄网；将薄网通过平面式铺网机铺叠成纤维网；纤维网通过针刺机加工固定；纤维网经过三辊式轧光机表面轧光，使厚度均匀一致。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第六优选方案，溶剂置换采用乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间为8小时以上。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第七优选方案，改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第八优选方案，毛毡增强硅铝气凝胶保温板的导热系数为0.015～0.022W/(m·K)，密度为220～450kg/m3，吸水率小于3％。
一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第九优选方案，毛毡增强硅铝气凝胶保温板为A级防火，耐火温度高于650℃。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1.本发明提供了一种使用两种碱性无机盐制备毛毡增强硅铝复合气凝胶的超临界干燥方法的简单工艺；
2.本发明提供了超临界干燥方法生产的产品，产品良率高，生产效率高，产品掉粉轻微，可以进行工业化放大；
3.超临界干燥方法可以集成化到流水线，便于工业化生产；
4.本发明的原材料为偏铝酸钠，水玻璃和毛毡，生产原料便宜；
5.本发明的凝胶方法是通过两种物料进行混配之后，进行凝胶反应，避免了其它气凝胶溶胶凝胶的复杂方法；
6.整个制备方法简单易控，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，方法放大之后，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
无机盐法制备硅铝复合气凝胶的过程：
首先配置一定质量浓度的偏铝酸钠溶液，搅拌，直到偏铝酸钠完全水解；然后，将水玻璃稀释工艺配比的要求；在搅拌的条件下，向稀释过后的水玻璃溶液内，加入要求量的偏铝酸钠溶液，继续搅拌1～2min后，确保溶液混合均匀的情况下，停止搅拌，静置5～30min，即得前驱混合溶液。
将毛毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到的毛毡增强的硅铝复合湿凝胶，在室温下老化12h；然后，进行溶剂置换，将得到的毛毡增强的硅铝复合湿凝胶浸入乙醇溶液。溶剂置换完成之后，采用硅氧烷基改性液进行改性，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。最后，进行常压烘干干燥，即得刺毡增强的硅铝复合气凝胶颗粒。
配置的偏铝酸钠溶液，必须全部溶解，不可以有杂质，溶液要求透明清澈，偏铝酸钠溶液要求现用现配，不可长时间存放；水玻璃在稀释的过程中，加入一定量的去离子水之后，磁力搅拌5min以上，确保稀释溶液混合均匀。
超临界的介质可以采用乙腈、乙醇或二氧化碳溶剂，乙腈的超临界温度为274.7℃，超临界压力4.83MPa；乙醇的超临界温度为243℃，超临界压力6.7MPa；二氧化碳的超临界温度为31.1℃，超临界压力为7.29MPa；临界干燥工艺的温度要求比介质的超临界点的温度高5～10℃，压力高0.5～2MPa，以确保超流体干燥对样品的保护效果。
水玻璃的制备：粉煤灰经4次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉4min后得到的细粉粉料，再与82％的硫酸按固液比5：4混合，并在200℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：3加水，加热到90℃，搅拌2h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：1进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣；按酸浸渣与溶液的固液比为1：1加入浓度为10.5％的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热10h，反应温度180℃；冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
毛毡的制备：
a.选择合适的羊毛纤维进行混合；
b.将经过称量的羊毛纤维送入混棉箱并充分混合，去除多余的成分残留，再将羊毛纤维经过开松机梳理并通过风力送入储棉箱；
c.将储棉箱中的羊毛纤维经过罗拉式梳理机加工为单纤维组成的薄网；
d.将薄网通过平面式铺网机铺叠成纤维网；
e.纤维网通过针刺机加工固定；
f.纤维网经过三辊式轧光机表面轧光，使厚度均匀一致。
步骤c中罗拉式梳理机的加工步骤是：
1)分梳羊毛纤维的混合料，使之成为单纤维；
2)使羊毛纤维的混合料中各种纤维在单纤维状态下充分、均匀混合；
3)清除杂质，使单纤维平行伸直；
4)将单纤维加工成薄网。
将不同工艺参数制备的产品性能测试，见下表。
表1各实施例中的工艺参数及性能
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 超临界介质 | 乙腈 | 乙醇 | 二氧化碳 | 乙醇 |
| 超临界温度/℃ | 280 | 250 | 40 | 250 |
| 超临界压力/MPa | 6 | 8 | 9 | 8 |
| 搅拌时间/min | 1 | 1 | 2 | 2 |
| 静置时间/min | 5 | 30 | 20 | 10 |
| 保温温度/℃ | 50 | 70 | 65 | 60 |
| 溶剂置换时间/h | 8 | 24 | 12 | 12 |
| 改性温度/℃ | 50 | 70 | 55 | 60 |
| 改性时间/h | 7 | 9 | 8 | 8 |
| 导热系数W/(m·K) | 0.022 | 0.021 | 0.015 | 0.018 |
| 密度/kg/m3 | 450 | 350 | 280 | 220 |
| 吸水率/％ | 3 | 2.5 | 2 | 2.1 |
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，将溶剂置换和疏水改性的毛毡/硅铝湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介质，设定加热温度加热，反应釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流；所述超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化碳溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述超临界干燥方法的设定加热温度比介质的超临界点的温度高5～10℃，压力高0.5～2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述毛毡/硅铝气凝胶的制备包括以下步骤：
(1)配制偏铝酸钠水溶液；
(2)制备硅铝复合溶胶：搅拌下，向水玻璃溶液中加入步骤(1)中配制的的偏铝酸钠溶液，搅拌混合1～2min得前驱混合溶液；
(3)将毛毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到的毛毡增强的硅铝复合湿凝胶，在室温下老化12h；
(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的毛毡增强的硅铝复合湿凝胶浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得毛毡增强硅铝气凝胶保温板。
4.根据权利要求3所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述水玻璃的制备方法如下：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)机械粉磨；
3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；
4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；
5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣。
5.根据权利要求3所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述硅铝复合湿凝胶的透光率在80％以上。
6.根据权利要求3所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述毛毡的制备方法如下：羊毛纤维进行混合；将经过称量的羊毛纤维送入混棉箱并充分混合，去除多余的成分残留，再将羊毛纤维经过开松机梳理并通过风力送入储棉箱；将储棉箱中的羊毛纤维经过罗拉式梳理机加工为单纤维组成的薄网；将薄网通过平面式铺网机铺叠成纤维网；纤维网通过针刺机加工固定；纤维网经过三辊式轧光机表面轧光，使厚度均匀一致。
7.根据权利要求3所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述溶剂置换采用乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间为8h以上。
8.根据权利要求3所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。
9.根据权利要求3所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述毛毡增强硅铝气凝胶保温板的导热系数为0.015～0.022W/(m·K)，密度为220～450kg/m3，吸水率小于3％。
10.根据权利要求3所述的一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，所述毛毡增强硅铝气凝胶保温板为A级防火，耐火温度高于650℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610067666.8A CN105664809A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610067666.8A CN105664809A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105664809A true CN105664809A (zh) | 2016-06-15 |
Family
ID=56304017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610067666.8A Pending CN105664809A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105664809A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113165978A (zh) * | 2019-09-03 | 2021-07-23 | 株式会社Lg化学 | 气凝胶毡 |
| CN115427352A (zh) * | 2020-11-09 | 2022-12-02 | 株式会社Lg化学 | 气凝胶毡的制造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1562753A (zh) * | 2004-03-25 | 2005-01-12 | 浙江大学 | 一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法 |
| GB0721298D0 (en) * | 2007-10-30 | 2007-12-12 | Obert Wolfgang | Cooling using cryogenic liquids |
| CN101698592A (zh) * | 2009-11-13 | 2010-04-28 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种硅铝气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN101962876A (zh) * | 2010-09-25 | 2011-02-02 | 李国华 | 一种针刺羊毛毡生产工艺 |
| CN101993087A (zh) * | 2010-11-29 | 2011-03-30 | 中煤平朔煤业有限责任公司 | 一种粉煤灰制取水玻璃的方法 |
| CN104844149A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 南京工业大学 | 一种莫来石纤维毡增强SiO2-Al2O3气凝胶复合隔热材料的制备方法 |
-
2016
- 2016-01-29 CN CN201610067666.8A patent/CN105664809A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1562753A (zh) * | 2004-03-25 | 2005-01-12 | 浙江大学 | 一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法 |
| GB0721298D0 (en) * | 2007-10-30 | 2007-12-12 | Obert Wolfgang | Cooling using cryogenic liquids |
| CN101698592A (zh) * | 2009-11-13 | 2010-04-28 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种硅铝气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN101962876A (zh) * | 2010-09-25 | 2011-02-02 | 李国华 | 一种针刺羊毛毡生产工艺 |
| CN101993087A (zh) * | 2010-11-29 | 2011-03-30 | 中煤平朔煤业有限责任公司 | 一种粉煤灰制取水玻璃的方法 |
| CN104844149A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 南京工业大学 | 一种莫来石纤维毡增强SiO2-Al2O3气凝胶复合隔热材料的制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113165978A (zh) * | 2019-09-03 | 2021-07-23 | 株式会社Lg化学 | 气凝胶毡 |
| CN115427352A (zh) * | 2020-11-09 | 2022-12-02 | 株式会社Lg化学 | 气凝胶毡的制造方法 |
| CN115427352B (zh) * | 2020-11-09 | 2024-03-05 | 株式会社Lg化学 | 气凝胶毡的制造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103359736B (zh) | 一种从晶硅切割废砂浆提纯制备碳化硅粉体的方法 | |
| CN103352385B (zh) | 一种木、竹原料节能环保置换蒸煮工艺 | |
| CN104760964B (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN107082433B (zh) | 一种硬硅钙石及其制备方法和应用 | |
| CN105776967A (zh) | 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法 | |
| CN105664809A (zh) | 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 | |
| CN108503322A (zh) | 一种利用粉煤灰脱硅液制备硅酸钙绝热材料的方法 | |
| CN105698488A (zh) | 一种无纺布/硅铝气凝胶复合保温板的常压干燥方法 | |
| CN105597634A (zh) | 一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 | |
| CN105800623A (zh) | 一种以工业废渣--磷肥厂管道渣为原料低成本制备二氧化硅气凝胶隔热材料的方法 | |
| CN106565266A (zh) | 一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法 | |
| CN105605885A (zh) | 一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 | |
| CN105698490A (zh) | 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的制备方法 | |
| CN105727852A (zh) | 一种预氧化纤维/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 | |
| CN105693195A (zh) | 一种岩棉/硅铝气凝胶复合保温板 | |
| CN105597635A (zh) | 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板的常压干燥方法 | |
| CN105727849A (zh) | 一种无纺布/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法 | |
| CN105776234A (zh) | 一种偏铝酸钠改性树脂纯化水玻璃气凝胶的超临界干燥方法 | |
| CN105737522A (zh) | 一种预氧化纤维/硅铝气凝胶复合保温板的常压干燥方法 | |
| CN105727850A (zh) | 一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法 | |
| CN105084856A (zh) | 一种硬硅钙石型保温材料的制备方法 | |
| CN105753440A (zh) | 一种毛毡/硅铝气凝胶复合保温板 | |
| CN105727853A (zh) | 一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的常压干燥方法 | |
| CN105698489A (zh) | 一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的常压干燥方法 | |
| CN105731993A (zh) | 一种岩棉/硅铝气凝胶复合保温板的常压干燥方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160615 |