CN104760964B - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括下述步骤：1)将体积比为1:10‑20的浓氨水与醇类溶剂混合均匀，制得A；2)将体积比为1:3‑8的硅烷偶联剂副产物与A混合均匀，制得B；3)将体积比为1:2‑6:10‑50的水、硅氧烷和醇类溶剂混合均匀，制得C；4)将B加入C中，B与C的体积比为1‑10:10，搅拌5‑10分钟得溶胶，静置，制得醇凝胶；5)醇凝胶在密闭条件下，陈化2‑48小时后，移入高压釜中进行超临界干燥制得二氧化硅气凝胶。本发明利用了硅烷偶联剂的副产物和大量的余热，降低了生产成本，充分利用了回收溶剂，绿色环保，循环经济。

Description

一种二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米多空材料制备技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米多孔立体网状结构的固体材料，在声、光、电、热、力学等方面具有独特的性质。二氧化硅气凝胶属无机非金属材料，具有极高的化学稳定性、极宽的耐温范围、极低的导热系数，且不燃烧、无毒、生理惰性。尤其是在2000年以后，得到迅猛地发展，广泛地应用于航天、石化、电力、建筑、医药、环保、新能源等领域，是目前最优良的绝热保温材料。
二氧化硅气凝胶一般采用硅脂、水玻璃、硅溶胶等为硅源体用溶胶-凝胶法制得凝胶，再用修饰剂处理凝胶，然后干燥制得。当前，气凝胶制备存在能耗高、周期长、回收溶剂处理难的问题，专利CN102583407B公开的方法，虽然节约了能源，重复利用了回收溶剂，但是并未利用大量的余热和提纯回收的溶剂。
硅烷偶联剂的副产物系生产γ-胺丙基三甲氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份的任一种，主要为仲胺和环胺等的混合物，其产量占该类偶联剂产量的10％左右，应用范围狭窄，处理困难，形成积压。利用硅烷偶联剂的副产物后馏份作为硅源体兼修饰剂来制备二氧化硅气凝胶，能够充分利用大量的余热和回收溶剂，在国内外尚未见文献报道。
发明内容
针对上述问题和缺陷，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法利用了硅烷偶联剂的副产物和大量的余热，降低了生产成本，充分利用了回收溶剂，绿色环保，循环经济。
本发明提供的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括下述步骤：
1)将体积比为1:10-20的浓氨水和醇类溶剂混合均匀，制得溶液A；所述浓氨水质量百分比不低于25％；
2)将体积比为1:3-8的硅烷偶联剂副产物与所述溶液A混合均匀，制得溶液B；
3)将体积比为1:2-6:10-50的水、硅氧烷和醇类溶剂混合均匀，制得溶液C；
4)在搅拌条件下，将溶液B加入溶液C中，所述溶液B与溶液C的体积比为1-10:10，5-10分钟得溶胶，静置，制得醇凝胶；
5)所述醇凝胶在密闭条件下，陈化2-48小时后，移入高压釜中进行超临界干燥制得二氧化硅气凝胶。
所述浓氨水为化学纯。优选地，所述浓氨水质量百分比为25-28％。
优选地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任一种。
优选地，所述硅烷偶联剂副产物为生产γ-胺丙基三甲氧基硅烷或γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份中的任一种。
优选地，所述硅氧烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的任一种。
优选地，步骤5)中所述超临界干燥具体如下：以甲醇或乙醇中的一种或两种为超临界流体，其条件为温度240-260℃，压力7.0-9.0Mpa，维持恒温，慢慢释放2-9小时，至压力为0，冷却，制得二氧化硅气凝胶。
优选地，在所述超临界干燥过程中，通过控制超临界流体的释放条件，利用高温流体的热量以及高压釜体和炉体的余热，控制醇类溶剂气体以65-85℃温度进入精馏塔进行精馏，于40-50℃回收获得高纯度的甲醇或乙醇,循环用于制备溶液A或C。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种制备二氧化硅气凝胶的方法，同时为硅烷偶联剂行业产生的副产物的应用提供了新方法、新途径，变废为宝，也拓宽了二氧化硅气凝胶制备所需硅源体的选择范围；
2、本发明有效利用了余热降低了能耗，一步反应获得溶胶-凝胶，提高了效率；
3、本发明制备的二氧化硅气凝胶孔隙率高、比表面积大、导热系数低；
4、本发明既利用了硅烷偶联剂行业产生的副产物，又充分的利用了本发明自身的副产物，节能环保，是一种绿色技术工艺。
附图说明
图1为本发明实施例1中的二氧化硅气凝胶的TEM照片；
图2为本发明实施例6中的二氧化硅气凝胶的TEM照片；
图3为本发明实施例8中的二氧化硅气凝胶的TEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不被限制于本文所示的实施例。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将2L浓氨水加入4L甲醇中，边搅拌，制得A1，备用；所述浓氨水质量百分比为25％；
2)取2L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三甲氧基硅烷的后馏份)慢慢加入A1中，边搅拌，反应15分钟，制得B1，备用；
3)边搅拌，依次分别将1L去离子水、4L四甲氧基硅烷加入30L甲醇中，制得C1；
4)将B1加入C1中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度246℃，压力9.0Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以65℃进入精馏塔精馏，40℃回收甲醇，4小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积858m2/g，空容率95％，导热系数0.013W/m.k，回收甲醇纯度99.5％。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、2)同实施例1；
3)边搅拌，依次分别将3L去离子水、6L四甲氧基硅烷加入30L甲醇中，制得C2；
4)取8LB1加入C2中，边搅拌，10分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度260℃，压力9.0Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以67℃进入精馏塔精馏，50℃回收甲醇，6小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积833M2/G，空容率94.4％，导热系数0.015W/m.k,回收甲醇纯度99.1％。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将2L浓氨水加入40L甲醇中，边搅拌，制得A3，备用；所述浓氨水质量百分比为28％；
2)取7L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三甲氧基硅烷的后馏份)慢慢加入A3中，边搅拌，反应15分钟，制得B3，备用；
3)边搅拌，依次分别将1L去离子水、3L四甲氧基硅烷加入20L甲醇中，制得C3；
4)取10LB3加入C3中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度250℃，压力8.5Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以69℃进入精馏塔精馏，45℃回收甲醇，3小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积812m2/g，空容率93.8％，导热系数0.014W/m.k，回收甲醇纯度99.4％。
实施例4
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、2)同实施例3；
3)边搅拌，依次分别将2L去离子水、5L四甲氧基硅烷加入40L甲醇中，制得C4；
4)取15LB3加入C4中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化2小时后，移置于高压釜中，加热至温度255℃，压力8.2Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以70℃进入精馏塔精馏，40℃回收甲醇，3小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积834m2/g，空容率94.5％，导热系数0.015W/m.k，回收甲醇纯度99.3％。
实施例5
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将4L浓氨水加入20L乙醇中，边搅拌，制得A5，备用；所述浓氨水质量百分比为26％；
2)取3L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份)慢慢加入A5中，边搅拌，反应20分钟，制得B5，备用；
3)边搅拌，依次分别将2L去离子水、12L四乙氧基硅烷加入56L乙醇中，制得C5；
4)取8LB5加入C5中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化48小时后，移置于高压釜中，加热至温度248℃，压力7.0Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以85℃进入精馏塔精馏，50℃回收乙醇，3小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度乙醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积833m2/g，空容率94％，导热系数0.014W/m.k，回收乙醇纯度95.0％。
实施例6
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将2L浓氨水加入24L乙醇中，边搅拌，制得A6，备用；所述浓氨水质量百分比为27％；
2)取8L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份)慢慢加入A6中，边搅拌，反应25分钟，制得B6，备用；
3)边搅拌，依次分别将1L去离子水、5L四乙氧基硅烷加入15L乙醇中，制得C6；
4)取12LB6加入C6中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化4小时后，移置于高压釜中，加热至温度252℃，压力7.5Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以80℃进入精馏塔精馏，48℃回收乙醇，3小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度乙醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积837m2/g，空容率94.3％，导热系数0.012W/m.k,回收乙醇纯度94.8％。
实施例7
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将2L浓氨水加入30L甲醇中，边搅拌，制得A7，备用；所述浓氨水质量百分比为28％；
2)取10L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份)慢慢加入A7中，边搅拌，反应15分钟，制得B7，备用；
3)边搅拌，依次分别将2L去离子水、5L四甲氧基硅烷加入20L甲醇中，制得C7；
4)取8LB7加入C7中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度248℃，压力9.0Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以65℃进入精馏塔精馏，50℃回收甲醇，4小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积802m2/g，空容率93.5％，导热系数0.015W/m.k,回收甲醇纯度99.0％。
实施例8
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将2L浓氨水加入40L甲醇中，边搅拌，制得A8，备用；所述浓氨水质量百分比为25％；
2)取6L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份)慢慢加入A8中，边搅拌，反应15分钟，制得B8，备用；
3)边搅拌，依次分别将2L去离子水、12L四甲氧基硅烷加入100L甲醇中，制得C7；
4)取制得的C720L，搅拌、慢慢加入20LB8，继续搅拌5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化4小时后，移置于高压釜中，加热至温度245℃，压力8.5Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以70℃进入精馏塔精馏，在46℃回收甲醇，2小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积822m2/g，空容率94.5％，导热系数0.012W/m.k，回收甲醇纯度99.3％。
实施例9
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、2)同实施例7；
3)同实施例4；
4)取10LB7慢慢加入20LC4中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度260℃，压力9.0Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以68℃进入精馏塔精馏，在50℃回收甲醇，4小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积802m2/g，空容率93.5％，导热系数0.015W/m.k，回收甲醇纯度99.0％。
实施例10
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、2)同实施例8；
3)同实施例1；
4)取12LB8慢慢加入20LC1中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度245℃，压力8.3Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以65℃进入精馏塔精馏，在40℃回收甲醇，4小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积852m2/g，空容率94.5％，导热系数0.014W/m.k，回收甲醇纯度99.4％。
实施例11
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、2)同实施例1；
3)同实施例7；
4)取20LB1慢慢加入20LC7中，搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度255℃，压力8.5Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以70℃进入精馏塔精馏，在50℃回收甲醇，9小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积831m2/g，空容率93.9％，导热系数0.013W/m.k，回收甲醇纯度99.4％。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将体积比为1:10-20的浓氨水和醇类溶剂混合均匀，制得溶液A；所述浓氨水质量百分比不低于25％；
2)将体积比为1:3-8的硅烷偶联剂副产物与所述溶液A混合均匀，制得溶液B；所述硅烷偶联剂副产物为生产γ-胺丙基三甲氧基硅烷或γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份中的任一种；
3)将体积比为1:2-6:10-50的水、硅氧烷和醇类溶剂混合均匀，制得溶液C；
4)在搅拌条件下，将溶液B加入溶液C中，所述溶液B与溶液C的体积比为1-10:10，5-10分钟得溶胶，静置，制得醇凝胶；
5)所述醇凝胶在密闭条件下，陈化2-48小时后，移入高压釜中进行超临界干燥制得二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述浓氨水质量百分比为25-28％。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述超临界干燥具体如下：以甲醇或乙醇中的一种或两种为超临界流体，其条件为温度240-260℃，压力7.0-9.0Mpa，维持恒温，慢慢释放2-9小时，至压力为0，冷却，制得二氧化硅气凝胶。
6.根据权利要求5所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在所述超临界干燥过程中，通过控制超临界流体的释放条件，利用高温流体的热量以及高压釜体和炉体的余热，控制醇类溶剂气体以65-85℃温度进入精馏塔进行精馏，于40-50℃回收获得高纯度的甲醇或乙醇。
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