CN106045554A - 一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料及其制备方法。是采用溶胶凝胶法将相变材料Li2CO3‑Na2CO3掺杂SiO2溶胶中，以正硅酸四乙酯或硅溶胶为硅源和网络形成剂，混合均匀后，经溶胶‑凝胶、老化和超临界干燥后得到相变材料掺杂SiO2气凝胶复合材料。该材料的制备过程中不需添加任何催化剂并采用一步法大大优化制备工艺，成本低廉.制得的新型复合隔热材料的相变温度为476.5℃～497.5℃，其相变潜热为332.2J/g～355.2J/g，室温热导率为0.023～0.028W·m‑1K‑1。本发明具有用料简单、成本低廉及工艺简捷的优点，容易实现规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料及其制备方法。
背景技术
随着航天航空和国防技术的发展以及人们节能意识的提高，新型高效隔热材料的研究受到了广泛的重视。气凝胶是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，具备的高孔隙率可降低固体热传导，纳米多孔结构可抑制气体热传导。通过相变材料掺杂改性SiO2气凝胶可以降低其热导率，即在气凝胶隔热的基础上多一个储热物质，有助于气凝胶隔热性能的提升,使SiO2气凝胶具有更广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料，其特征在于由相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐掺杂在SiO2气凝胶多孔结构中得到；气复合隔热材料的相变温度为476.5℃～497.5℃，相变潜热为332.2J/g～355.2J/g；室温热导率为0.023～0.028W·m-1K-1；其中相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐中Li2CO3和Na2CO3的质量比为1∶(1～1.5)。
本发明还提供了上述的相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)取Li2CO3和Na2CO3的质量比为1∶(1～1.5)作为相变配比原料，把两者混合并研磨，并放入炉子中烧至熔化，得到相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐，然后将烧好的原料冷却研磨过筛待用；
(2)配置乙醇与蒸馏水体积比为(10～13)：1的混合溶剂，将硅源溶解于混合溶剂中，使得硅源与混合溶剂体积比为1：(2～3)，再加入酸调节PH为5～6，在55℃～70℃的条件下搅拌(一般1～1.5小时)，得到SiO2溶胶；
(3)将相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐加入步骤(2)制备所得的SiO2溶胶中，其中二元熔盐的质量与硅源的体积比为1：(28～45)g/ml，均匀混合后加入碱调节PH为7～9，搅拌均匀后将混合溶胶置于模具中待其凝胶；
(4)将步骤(3)得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶于20℃～30℃下凝胶，静置，然后加入老化液，在烘箱内进行置换；
(5)将步骤(4)得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶进行超临界干燥处理，得到块状变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料。
优选步骤(1)烧至熔化的升温速率是2℃/min～10℃/min，熔化温度为600℃～650℃；过筛为过300～400目筛。
优选步骤(2)中所加的硅源为正硅酸四乙酯或硅溶胶的一种或其混合物。
优选步骤(3)中所述的碱为氨水或氢氧化钠中的一种或其混合物。
优选步骤(4)中所述的老化液为乙醇或正硅酸四乙酯中的一种或其混合物。
优选步骤(4)中的烘箱温度为50～70℃；置换的次数为3～8次，每次时间为12～24h。
优选步骤(5)所述的超临界干燥为乙醇超临界干燥或二氧化碳超临界干燥；其中乙醇超临界干燥以乙醇作为干燥介质，反应温度为250～300℃，高压反应釜内压强为10～16MPa，干燥时间为2～8h；二氧化碳超临界干燥以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为50～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为10～12h。
有益效果：
本发明方法以及由该方法制备高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶材料具有如下特点：
(1)相变温度高，成本低廉。目前传统的相变材料多为有机低温相变材料，满足不了高温情况下的储热功能，本发明采用高温无机相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐，既满足了高温相变的要求，也极大地降低了生产成本。
(2)工艺简单。制备过程采用将硅源和相变材料直接混合搅拌的方法，同时整个制备过程中不需要引入任何催化剂，大大简化了工艺步骤，增加了可操作性和可控性，易于实现规模化生产。
(3)相对于其它气凝胶隔热材料，本发明所制备的相变材料掺杂SiO2气凝胶材料在气凝胶隔热的基础上多一个储热物质，有助于气凝胶隔热性能的提升,使SiO2气凝胶具有更广阔的应用前景。
附图说明
图1是实例1中制备的高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶的实物照片；
图2是实例1中制备的高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶的XRD图片；
图3是实例1中制备的高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶的热重图片。
具体实施方式
实例1
取20gLi2CO3和25gNa2CO3作为相变配比原料，把两者混合并研磨，并放入炉子中烧至熔化(升温制度是10℃/min，从25℃升至600℃)，然后将烧好的原料冷却待用。将所制备的相变材料经过球磨后过300目筛，将44.6ml的正硅酸四乙酯溶解于100ml的无水乙醇和10ml的蒸馏水混合溶剂中，再逐滴加入盐酸，调节PH为5，在55℃的条件下搅拌1.5小时。取相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐1.2g加入SiO2溶胶中，再通过逐滴加入氨水调节其PH为7，在磁力搅拌机上搅拌5min倒入模具中，在室温条件下30min使其凝胶。将上述条件下得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶在室温(25℃)条件下放置12h后，加入乙醇，然后放于50℃的烘箱内进行老化，溶剂置换3次，每次12h。最后将该湿凝胶复合材料进行二氧化碳超临界干燥处理，反应温度为50℃，高压反应釜内压强为8MPa，干燥时间为10h，最终得到高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶材料。图1是所制备的复合材料的实物照片，从图中可以看到，该材料表面平整，由于SiO2气凝胶中复合了相变材料，所以呈现白色非透明状。图2是该复合材料的XRD图，从图中可以看出，该复合材料存在Li2CO3、Na2CO3、SiO2的物相。图3是该复合材料的热重图，从图中可以看出，新型隔热复合材料的相变温度为488.1℃，其相变潜热为355.2J/g。经测试表征发现，该新型隔热复合材料室温热导率为0.024W·m-1K-1。
实例2
取20gLi2CO3和30gNa2CO3作为相变配比原料，把两者混合并研磨，并放入炉子中烧至熔化(升温制度是8℃/min，从20℃升至620℃)，然后将烧好的原料冷却待用。将所制备的相变材料经过球磨后过300目筛，将40ml的硅溶胶溶解于110ml的无水乙醇和10ml的蒸馏水混合溶剂中，再逐滴加入盐酸，调节PH为5，在60℃的条件下搅拌1.5小时。取相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐1.3g加入SiO2溶胶中，再通过逐滴加入氨水调节其PH为8，在磁力搅拌机上搅拌10min倒入模具中，在室温(20℃)条件下30min使其凝胶。将上述条件下得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶在室温条件下放置12h后，加入乙醇，然后放于50℃的烘箱内进行老化，溶剂置换4次，每次12h。最后将该湿凝胶复合材料进行乙醇超临界干燥处理，反应温度为250℃，高压反应釜内压强为10MPa，干燥时间为8h，最终得到高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶材料。新型隔热复合材料的相变温度为487.2℃，其相变潜热为348.2J/g，室温热导率为0.027W·m-1K-1。
实例3
取25gLi2CO3和30gNa2CO3作为相变配比原料，把两者混合并研磨，并放入炉子中烧至熔化(升温制度是6℃/min，从25℃升至630℃)，然后将烧好的原料冷却待用。将所制备的相变材料经过球磨后过325目筛，将50ml的硅溶胶溶解于115ml的无水乙醇和10ml的蒸馏水混合溶剂中，再逐滴加入盐酸，调节PH为6，在60℃的条件下搅拌1小时。取相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐1.4g加入SiO2溶胶中，再通过逐滴加入氢氧化钠调节其PH为9，在磁力搅拌机上搅拌15min倒入模具中，在室温条件下30min使其凝胶。将上述条件下得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶在室温条件下放置12h后，加入正硅酸四乙酯，然后放于55℃的烘箱内进行老化，溶剂置换6次，每次24h。最后将该湿凝胶复合材料进行乙醇超临界干燥处理，反应温度为270℃，高压反应釜内压强为16MPa，干燥时间为2h，最终得到高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶材料。新型隔热复合材料的相变温度为476.5℃，其相变潜热为353.5J/g，室温热导率为0.028W·m-1K-1。
实例4
取25gLi2CO3和35gNa2CO3作为相变配比原料，把两者混合并研磨，并放入炉子中烧至熔化(升温制度是4℃/min，从25℃升至640℃)，然后将烧好的原料冷却待用。将所制备的相变材料经过球磨过325目筛，将65ml的硅溶胶溶解于120ml的无水乙醇和10ml的蒸馏水混合溶剂中，再逐滴加入,盐酸，调节PH为6，在65℃的条件下搅拌1.5小时。取相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐1.5g加入SiO2溶胶中，再通过逐滴加入氨水调节其PH为8，在磁力搅拌机上搅拌5min倒入模具中，在室温(25℃)条件下30min使其凝胶。将上述条件下得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶在室温条件下放置12h后，加入乙醇，然后放于60℃的烘箱内进行老化，溶剂置换7次，每次24h。最后将该湿凝胶复合材料进行乙醇超临界干燥处理，反应温度为300℃，高压反应釜内压强为12MPa，干燥时间为3h，最终得到高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶材料。新型隔热复合材料的相变温度为497.5℃，其相变潜热为332.2J/g，室温热导率为0.026W·m-1K-1。
实例5
取30gLi2CO3和35gNa2CO3作为相变配比原料，把两者混合并研磨，并放入炉子中烧至熔化(升温制度是2℃/min，从25℃升至650℃)，然后将烧好的原料冷却待用。将所制备的相变材料经过球磨后过400目筛，将50ml的正硅酸四乙酯溶解于130ml的无水乙醇和10ml的蒸馏水混合溶剂中，再逐滴加入盐酸，调节PH为5，在70℃的条件下搅拌1小时。取相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐1.6g加入SiO2溶胶中，再通过逐滴加入氨水调节其PH为7，在磁力搅拌机上搅拌10min倒入模具中，在室温(25℃)条件下30min使其凝胶。将上述条件下得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶在室温条件下放置12h后，加入乙醇，然后放于65℃的烘箱内进行老化，溶剂置换8次，每次24h。最后将该湿凝胶复合材料进行二氧化碳超临界干燥处理，反应温度为70℃，高压反应釜内压强为10MPa，干燥时间为12h，最终得到高耐温、低热导的相变材料掺杂SiO2气凝胶材料。新型隔热复合材料的相变温度为486.5℃，其相变潜热为350.5J/g，室温热导率为0.025W·m-1K-1。
Claims (8)
1.一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料，其特征在于由相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐掺杂在SiO2气凝胶多孔结构中得到；气复合隔热材料的相变温度为476.5℃～497.5℃，相变潜热为332.2J/g～355.2J/g；室温热导率为0.023～0.028W·m-1K-1；其中相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐中Li2CO3和Na2CO3的质量比为1∶(1～1.5)。
2.一种制备如权利要求1所述的相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料的方法，其具体步骤如下：
(1)取Li2CO3和Na2CO3的质量比为1∶(1～1.5)作为相变配比原料，把两者混合并研磨，并放入炉子中烧至熔化，得到相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐，然后将烧好的原料冷却研磨过筛待用；
(2)配置乙醇与蒸馏水体积比为(10～13)：1的混合溶剂，将硅源溶解于混合溶剂中，使得硅源与混合溶剂体积比为1：(2～3)，再加入酸调节PH为5～6，在55℃～70℃的条件下搅拌，得到SiO2溶胶；
(3)将相变材料Li2CO3-Na2CO3二元熔盐加入步骤(2)制备所得的SiO2溶胶中，其中二元熔盐的质量与硅源的体积比为1：(28～45)g/ml，均匀混合后加入碱调节PH为7～9，搅拌均匀后将混合溶胶置于模具中待其凝胶；
(4)将步骤(3)得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶于20℃～30℃下凝胶，静置，然后加入老化液，在烘箱内进行置换；
(5)将步骤(4)得到的相变材料掺杂SiO2复合湿凝胶进行超临界干燥处理，得到块状变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)烧至熔化的升温速率是2℃/min～10℃/min，熔化温度为600℃～650℃；过筛为过300～400目筛。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)中所加的硅源为正硅酸四乙酯或硅溶胶的一种或其混合物。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的碱为氨水或氢氧化钠中的一种或其混合物。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的老化液为乙醇或正硅酸四乙酯中的一种或其混合物。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(4)中的烘箱温度为50～70℃；置换的次数为3～8次，每次时间为12～24h。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(5)所述的超临界干燥为乙醇超临界干燥或二氧化碳超临界干燥；其中乙醇超临界干燥以乙醇作为干燥介质，反应温度为250～300℃，高压反应釜内压强为10～16MPa，干燥时间为2～8h；二氧化碳超临界干燥以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为50～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为10～12h。
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