CN109320212A - 一种相变储热材料、相变储热砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种相变储热材料、相变储热砖及其制备方法。该相变储热材料包括骨架材料、相变材料和粘合剂，其中骨架材料包括细氧化镁和镁砂；将骨架材料、相变材料和粘合剂依次进行混合、压制、一次烧结、研磨，再次捏合、压制和二次烧结后得到相变储热砖。该储热砖具有较好的储热密度、导热系数和抗压强度，经热循环测试后该储热砖不会出现变形和裂纹，热稳定性较好；此外，本发明采用的制备方法易于工业化生产，可根据不同需求制备不同尺寸和形状的相变储热砖，广泛应用于电蓄热领域，特别是蓄热电暖气和蓄热电锅炉。

Description

一种相变储热材料、相变储热砖及其制备方法
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种相变储热材料、相变储热砖及其制备方法。
背景技术
当前，我国大气污染形式严峻，大量散烧煤、燃油消费是大气污染主要因素之一。电能具有清洁、安全、便捷等优势，电能替代散烧煤、燃油等对于推动能源消费革命、落实国家资源战略、促进能源清洁化发展具有重大意义。2016年发改委能源局发布了《关于推进电能替代的指导意见》，并明确提出了使用蓄热式电锅炉、蓄热式电暖器、电热膜等多种电采暖设施替代分散燃煤设施是电能替代的主要方向之一。研制具有高储热能力的储热材料，并结合开展储热式电供暖装置的应用可以有效解决传统燃煤或燃气锅炉供热时存在的污染高、能耗大、运行灵活性差等问题，也是实现终端能源消费高效化、低碳化的必然要求，为减少烧煤烧油带来的污染、缓解大气污染困扰、实现绿色蓝天行动提供支撑。
随着储热装置向体积小、轻量化发展，对蓄热体本身的储热密度和装置结构设计提出了要求，目前市场上多采用显热镁砖，存在储热密度偏低，生产过程污染严重、热稳定性差等问题，限制了其使用范围。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的储热材料储热密度低、热稳定性差等缺陷，从而提供一种相变储热材料、相变储热砖及其制备方法。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
本发明提供了一种相变储热材料，包括骨架材料，相变材料和粘合剂；
其中，所述骨架材料，相变材料和粘合剂的质量比为(32-59)：(40-60)：(1-8)；
所述骨架材料包括细氧化镁和镁砂。
所述细氧化镁粒径为30-50μm，所述镁砂粒径为0.1mm-1.0mm。
所述细氧化镁与镁砂的质量比为(7-9)：(1-3)。
所述相变材料包括相变材料A和相变材料B，所述相变材料A占相变材料的质量百分数为0-20％；
所述相变材料A包括Li2CO3，Na2CO3和K2CO3；所述Li2CO3，Na2CO3和K2CO3的质量比为22:16:62；
所述相变材料B包括Na2CO3和K2CO3；所述Na2CO3和K2CO3的质量比为52.2：47.8。
所述粘合剂包括聚乙烯醇、无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种。
所述粘合剂为聚乙烯醇水溶液与所述无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种的混合物；所述聚乙烯醇水溶液占粘合剂总量的质量分数为30％-50％。
本发明提供了一种相变储热砖，包括上述相变储热材料。
本发明提供了一种相变储热砖的制备方法，包括以下步骤：
将骨架材料、相变材料和粘合剂混合，得到混合料；
对所述混合料依次进行预压制，一次烧结和研磨，得到研磨料；
对所述研磨料依次进行捏合，压制和二次烧结，得到所述相变储热砖。
所述混合为先将骨架材料、相变材料和所述无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种混合30-60min后，再加入质量分数为3％-7％的聚乙烯醇水溶液捏合20-40min。
所述一次烧结温度为500-600℃，一次烧结时间为2-6h；
所述二次烧结温度为680-710℃，二次烧结时间为2-4h，升温速率为3-10℃/min；
所述预压制的压力为10-25MPa；
所述压制的压力为25-30MPa。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的相变储热材料，骨架材料通过细氧化镁和镁砂颗粒级配，可以使材料内部应力均匀分布，增强了材料的热稳定性，在高温循环下不易开裂，具有储能密度高、安全性好，易于运行控制和管理等优点。经测试，该储热材料经热循环120次后，没有出现变形和开裂的现象。同时通过骨架材料，相变材料和粘合剂三者在特定配比下相互配合，有助于提高相变储热材料的热稳定性。
2.本发明提供的相变储热材料，以Na2CO3与K2CO3两者的混合物或Li2CO3，Na2CO3和K2CO3三者的混合物作为相变材料，可以使储热材料存在多个相变点，增加了体系的储热密度，该储热材料的储热密度最高可为市场现有镁砖储热密度的2倍。
3.本发明提供的相变储热砖，包括骨架材料、相变材料和粘合剂，其中，骨架材料通过细氧化镁和镁砂颗粒级配，以Na2CO3与K2CO3两者的混合物或Li2CO3，Na2CO3和K2CO3三者的混合物作为相变材料，以聚乙烯醇水溶液与无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种的混合物作为粘合剂。该储热砖的导热系数达2.3W/m·k，稳定使用的温度最高为750℃，储热密度可达1121KJ/kg，与市售的储热砖储热密度570KJ/kg相比来说，具有较大的提升。此外，本发明提供的储热砖无毒无害、不可燃、可回收再利用。
4.本发明提供的相变储热砖的制备方法，通过一次烧结和二次烧结工艺，可以增加储热砖的致密度和抗压强度，同时提高了储热砖的成品率；先将骨架材料、相变材料和所述无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种混合后，再加入聚乙烯醇水溶液进行捏合的工艺可以增加储热砖的密度、导热系数和抗压强度。本发明采用的制备方法易于工业化生产，可根据不同需求制备不同尺寸和形状的相变储热砖，广泛应用于电蓄热领域，特别是蓄热电暖气和蓄热电锅炉。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为50μm的MgO和0.1mm的镁砂(MS-96)按质量比为7:3混合均匀得到骨架材料备用；Na2CO3和K2CO3按质量比52.2:47.8混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液和高岭土按质量比3:7分别称量，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为59:40:1。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间30min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，捏合40min，在10MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在600℃下烧结6h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为2h，再次进行捏合，压制，其中，捏合时间为10min，压力为30MPa，将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为710℃，烧结时间为4h，其中升温速率为3℃/min，最后得到相变储热砖。
实施例2
本实施例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为30μm的MgO和1mm的MS-96按质量比为9:1混合均匀得到骨架材料备用；Li2CO3、Na2CO3和K2CO3按质量比4.4:45:50.6混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液、硼砂和硅酸钠按质量比5:3:2分别称量，其中硼砂和硅酸钠混合均匀，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为32:60:8。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间60min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为7％的聚乙烯醇，捏合20min，在25MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在500℃下烧结2h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为4h，再次进行捏合，压制，其中，捏合时间为40min，压力为25MPa，将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为680℃，烧结时间为2h，其中升温速率为10℃/min，最后得到储热砖。
实施例3
本实施例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为40μm的MgO和0.5mm的MS-96按质量比为9:1混合均匀得到骨架材料备用；Li2CO3、Na2CO3和K2CO3按质量比2.2:48.6:49.2混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液和硼砂按质量比4:6分别称量，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为32:60:8。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间40min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为3％的聚乙烯醇，捏合30min，在20MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在550℃下烧结3h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为3h，再次进行捏合，压制，其中，捏合时间为30min，压力为25MPa，将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为690℃，烧结时间为2h，其中升温速率为5℃/min，最后得到储热砖。
实施例4
本实施例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为50μm的MgO和0.3mm的镁砂(MS-94)按质量比为8:2混合均匀得到骨架材料备用；Li2CO3、Na2CO3和K2CO3按质量比1.8:49.2:49混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液、高岭土、硅酸钠和硼砂按质量比4:5:0.5:0.5分别称量，其中高岭土、硅酸钠和硼砂混合均匀，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为40:55:5。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间40min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为5％的聚乙烯醇，捏合30min，在15MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在600℃下烧结5h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为3h，再次进行捏合，压制，其中，捏合时间为30min，压力为28MPa,将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为3h，其中升温速率为5℃/min，最后得到储热砖。
对比例1
本对比例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为30μm的MgO和1mm的MS-96按质量比为9:1混合均匀得到骨架材料备用；Li2CO3、Na2CO3和K2CO3按质量比4.4:45:50.6混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液和硅酸钠按质量比1:1分别称量，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为20:70:10。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间60min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为7％的聚乙烯醇，捏合20min，在25MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在500℃下烧结2h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为4h，再次进行捏合，压制，其中，捏合时间为40min，压力为25MPa，将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为680℃，烧结时间为2h，其中升温速率为10℃/min，最后得到储热砖。
对比例2
本对比例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为50μm的MgO作为骨架材料备用；Na2CO3和K2CO3按质量比52.2:47.8混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液和高岭土按质量比3:7分别称量，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为59:40:1。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间30min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为5％的聚乙烯醇，捏合40min，在10MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在600℃下烧结6h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为2h，再次进行捏合，压制，其中捏合时间为10min，压力为30MPa，将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为710℃，烧结时间为4h，其中升温速率为3℃/min，最后得到储热砖。
对比例3
本对比例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为0.5mm的MS-96作为骨架材料备用；Na2CO3和K2CO3按质量比52.2:47.8混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液和高岭土按质量比3:7分别称量，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为59:40:1。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间30min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为5％的聚乙烯醇，捏合40min，在10MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在600℃下烧结6h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为2h，再次进行捏合，压制，其中捏合时间为10min，压力为30MPa，将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为710℃，烧结时间为4h，其中升温速率为3℃/min，最后得到储热砖。
对比例4
本对比例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为50μm的MgO和0.1mm的MS-96按质量比为7:3混合均匀得到骨架材料备用；Na2CO3和K2CO3按质量比52.2:47.8混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液和高岭土按质量比3:7分别称量，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为59:40:1。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间30min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为5％的聚乙烯醇，捏合40min，在30MPa下将捏合好的料进行压制，在710℃下烧结4h，得到储热砖，其中烧结中的升温速率为3℃/min。
对比例5
本对比例提供了一种相变储热砖及其制备方法，该相变储热砖的制备方法包括如下步骤：
选用粒径为40μm的MgO和0.5mm的MS-96按质量比为9:1混合均匀得到骨架材料备用；Li2CO3、Na2CO3和K2CO3按质量比6.6:41.4:52混合均匀得到相变材料备用；聚乙烯醇水溶液和硼砂按质量比4:6分别称量，备用；其中，骨架材料、相变材料和粘合剂质量比为32:60:8。
将骨架材料、相变材料和硅酸钠依次加入混料机，混料时间40min；将其加入捏合机，同时加入质量分数为3％的聚乙烯醇，捏合30min，在20MPa下将捏合好的料进行预压制成砖型，然后在500℃下烧结3h，将烧结好的砖进行破碎球磨，球磨时间为3h，再次进行捏合，压制，其中，捏合时间为30min，压力为25MPa，将成型后的砖进行二次烧结，烧结温度为690℃，烧结时间为2h，其中升温速率为5℃/min，最后得到储热砖。
试验例
对实施例1-3和对比例1-5得到的储热砖的性能进行测试，结果见表1，其中热循环的测试条件为750℃。
表1 实施例1-4和对比例1-5储热砖性能的测试结果
从上述结果中，可知，实施例1和对比例2、对比例3相比，说明骨架材料采用细氧化镁和镁砂颗粒级配的方式，可以增强储热砖的热稳定性；与对比例4相比，说明采用二次烧结工艺可以增强储热砖的抗压强度，提高成品率。
实施例2和对比例1相比，说明通过对骨架材料、相变材料和粘合剂的比例进行控制，有助于提高储热砖的热稳定性，当相变材料用量较多时，经测试，储热砖会出现变形，热稳定性下降。
实施例3和对比例5相比，实验结果说明当相变材料Li2CO3、Na2CO3和K2CO3比例不在本发明的范围内，会使储热密度降低，同时热稳定性大幅下降。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种相变储热材料，其特征在于，包括骨架材料，相变材料和粘合剂；
其中，所述骨架材料，相变材料和粘合剂的质量比为(32-59)：(40-60)：(1-8)；
所述骨架材料包括细氧化镁和镁砂。
2.根据权利要求1所述的相变储热材料，其特征在于，所述细氧化镁粒径为30-50μm，所述镁砂粒径为0.1mm-1.0mm。
3.根据权利要求1或2所述的相变储热材料，其特征在于，所述细氧化镁与镁砂的质量比为(7-9)：(1-3)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的相变储热材料，其特征在于，所述相变材料包括相变材料A和相变材料B，所述相变材料A占相变材料的质量百分数为0-20％；
所述相变材料A包括Li2CO3，Na2CO3和K2CO3；所述Li2CO3，Na2CO3和K2CO3的质量比为22:16:62；
所述相变材料B包括Na2CO3和K2CO3；所述Na2CO3和K2CO3的质量比为52.2：47.8。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的相变储热材料，其特征在于，所述粘合剂包括聚乙烯醇、无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种相变储热材料，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇水溶液与所述无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种的混合物；所述聚乙烯醇水溶液占粘合剂总量的质量分数为30％-50％。
7.一种相变储热砖，其特征在于，包括权利要求1-6中任一项所述的相变储热材料。
8.一种相变储热砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将骨架材料、相变材料和粘合剂混合，得到混合料；
对所述混合料依次进行预压制，一次烧结和研磨，得到研磨料；
对所述研磨料依次进行捏合，压制和二次烧结，得到所述相变储热砖。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合为先将骨架材料、相变材料和所述无机黏土、硅酸钠和硼砂中的至少一种混合30-60min后，再加入质量分数为3％-7％的聚乙烯醇水溶液捏合20-40min。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述一次烧结温度为500-600℃，一次烧结时间为2-6h；
所述二次烧结温度为680-710℃，二次烧结时间为2-4h，升温速率为3-10℃/min；
所述预压制的压力为10-25MPa；
所述压制的压力为25-30MPa。
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