CN109988396A - 一种SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法 - Google Patents

一种SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，它包括制备气凝胶粉体，将制得SiO2气凝胶和双酚s环氧树脂充分混合均匀，再加入固化剂到上述树脂中混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，进行梯度升温固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。本发明成品机械性能优良，隔热性能优异。

Description

一种SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂复合隔热材料的制备方法。
背景技术
隔热材料是能阻滞热流传递的材料。传统绝热材料有玻璃纤维、石棉、岩棉等，新型绝热材料有气凝胶、真空板等。科技的发展开发了很多的新型隔热材料。在工业生产及日常生活中，使用有效的隔热材料不仅能够减少生产成本，提高燃料利用率，减少浪费和消耗，持续打造节约型社会。同时在高端领域内开发更高效的隔热材料对促进我国材料科学、军工航天等的发展大有裨益。
双酚S环氧树脂，由于引入了一S02一极性基团，比双酚A型环氧树脂有更好的扰曲性能、压缩性能、粘接性能、热稳定性、韧性和较好的化学稳定性。双酚S型环氧树脂耐热性水好，热变形温度比双酚A型环氧树脂提高60～70℃。
SiO2气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体，孔隙率达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，比表面积为200～1000m2/g，而密度可低达3kg/m3，室温导热系数可低达0.012W/（m•k）。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种成品机械性能优良，隔热性能优异的SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，它包括以下步骤，
步骤一：将水玻璃、蒸馏水、30%盐酸按比例投入烧杯内搅拌均匀，静置6小时到24小时待其成凝胶，其中水玻璃、蒸馏水的体积之比为1:（1～8）:（0.5～5）；
步骤二：将凝胶置于20℃～80℃的水浴中老化12小时～72小时；
步骤三：每隔6小时～12小时用醇类溶剂置换凝胶中的水分，置换3-5次后取出；
步骤四：将凝胶置于真空度为0.095Mpa～0.1Mpa，干燥温度为40℃～120℃的真空干燥箱中干燥5小时～8小时得到SiO2气凝胶产品，将SiO2气凝胶块体在球磨机中球磨粉碎，得到粒径为40～60微米的气凝胶粉体；
步骤五：将双酚s、环氧氯丙烷、季铵盐按照摩尔比为1：（5～30）：（0.01～0.1）加入到烧瓶中，反应温度控制在50℃～100℃，反应时间为0.5小时～4小时，然后在真空度为0.09Mpa～0.1Mpa，温度为100℃～180℃下蒸出多余环氧氯丙烷；
步骤六：加入1倍到5倍双酚s 用量的甲基异丁酮，再滴加与双酚s摩尔比为1：（1.5～3）的氢氧化钠水溶液，反应温度为50℃～90℃，反应时间0.5小时～4小时，再加入水共沸真空脱出溶剂，真空度为0.09Mpa～0.1Mpa，脱溶剂温度为50℃～90℃，过滤双酚s环氧树脂粉末洗涤至中性，烘干；
步骤七：将制得SiO2气凝胶和双酚s环氧树脂充分混合均匀，再加入固化剂到上述树脂中混合均匀，其中SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂和固化剂的体积比为（1～30）：（1～6）：（0.2～2），环氧值范围0.25mol/100g～0.53mol/100g；
步骤八：倒入聚四氟乙烯模具，进行梯度升温固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
步骤三中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种。
步骤四中，球磨后气凝胶粉体的孔径优选为10～300μm。
步骤五中，季铵盐优选四甲基氯化铵或四丁基溴化铵。
步骤七中，固化剂优选为乙二胺、间苯二胺、双氰胺中的一种。
步骤八中，进行梯度升温优选为90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：
双酚S环氧树脂，由于引入了一S02一极性基团，比双酚A型环氧树脂有更好的扰曲性能、压缩性能、粘接性能、热稳定性、韧性和较好的化学稳定性；
双酚S型环氧树脂耐热性水好，热变形温度比双酚A型环氧树脂提高60～70℃；以双酚s环氧树脂为基体，双氰胺为固化剂，以廉价的水玻璃自制的SiO2气凝胶为增强体制备高效隔热复合材料，通过比较气凝胶掺量对双酚s环氧树脂隔热性能和耐高温性能的影响，得出随着氧化硅气凝胶含量的增多，双酚s环氧树脂的导热系数逐渐降低，高温稳定性能越好，说明氧化硅气凝胶能够显著提高双酚s环氧树脂的隔热性能，并与氧化硅气凝胶/双酚A环氧树脂做对比，隔热性能与耐高温性能优于氧化硅气凝胶/双酚A环氧树脂，因而制备的氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂能够比氧化硅气凝胶/双酚A环氧树脂更广泛，更有效地应用在隔热领域和耐高温领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将水玻璃、蒸馏水、30%盐酸按体积比1：5：4投入烧杯内搅拌均匀，静置16小时待其成凝胶。将凝胶置于40℃的水浴中老化12小时的时间。然后每隔8小时用乙醇溶剂置换凝胶中的水分，置换4次。将凝胶置于真空干燥箱中80℃，真空度0.095Mpa干燥5个小时得到SiO2气凝胶产品。将SiO2气凝胶块体在球磨机中球磨粉碎，得到粒径为40～60微米的气凝胶粉体。将双酚s、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵以摩尔比1：15：0.04加入到烧瓶中，升温85℃反应2.5小时后，真空度0.095Mpa，140℃蒸出多余环氧氯丙烷。加入2倍双酚s量的甲基异丁酮，加入50%氢氧化钠水溶液（双酚s与氢氧化钠的摩尔比为1：2.1），温度75℃，反应2小时，加入水60℃，真空度0.095Mpa脱出溶剂，过滤得双酚s环氧树脂粉末洗涤至中性，烘干。测环氧值0.5mol/100g。将制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比1：4：1充分混合均匀，气凝胶占16.6%，量取二氧化硅气凝胶粉末4ml，双酚s环氧树脂粉末16ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1541W/(m·K)。
实施例2
二氧化硅气凝胶和双酚s环氧树脂制备方法遵循实施例1。将制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比3：4：1充分混合均匀，气凝胶占37.5%，量取12ml二氧化硅气凝胶粉末，双酚s环氧树脂粉末16ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1302W/(m·K)。
实施例3
二氧化硅气凝胶和双酚s环氧树脂制备方法遵循实施例1。将制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比5：4：1充分混合均匀，气凝胶占50%，量取20ml二氧化硅气凝胶粉末，双酚s环氧树脂粉末16ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1117W/(m·K)。
实施例4
二氧化硅气凝胶和双酚s环氧树脂制备方法遵循实施例1。将制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比12：4：1充分混合均匀，气凝胶占70%，量取24ml二氧化硅气凝胶粉末，双酚s环氧树脂粉末16ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.0902W/(m·K)。
实施例5
将双酚s、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵以摩尔比1：6：0.04加入到烧瓶中，升温85℃反应2.5小时后，真空度0.095Mpa，140℃蒸出多余环氧氯丙烷。加入2倍双酚s量的甲基异丁酮，加入50%氢氧化钠水溶液（双酚s与氢氧化钠的摩尔比为1：2.1），温度75℃，反应2小时，加入水60℃，真空度0.095Mpa脱出溶剂，过滤得双酚s环氧树脂粉末洗涤至中性，烘干。测环氧值0.32mol/100g。将遵循实施例1制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比1：5：1充分混合均匀，气凝胶占14.2%，量取二氧化硅气凝胶粉末4ml，双酚s环氧树脂粉末20ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1641W/(m·K)。
实施例6
二氧化硅气凝胶制备方法遵循实施例1、双酚s环氧树脂制备方法遵循实施例5。将制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比2：5：1充分混合均匀，气凝胶占25%，量取8ml二氧化硅气凝胶粉末，双酚s环氧树脂粉末20ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1481W/(m·K)。
实施例7
二氧化硅气凝胶制备方法遵循实施例1、双酚s环氧树脂制备方法遵循实施例5。将制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比6：5：1充分混合均匀，气凝胶占50%，量取24ml二氧化硅气凝胶粉末，双酚s环氧树脂粉末20ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1214W/(m·K)。
实施例8
二氧化硅气凝胶制备方法遵循实施例1、双酚s环氧树脂制备方法遵循实施例5。将制得SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂、双氰胺以体积比14：5：1充分混合均匀，气凝胶占70%，量取56ml二氧化硅气凝胶粉末，双酚s环氧树脂粉末20ml，双氰胺粉末4ml充分混合均匀，倒入聚四氟乙烯模具，在氮气氛围中进行梯度升温程序如下：90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
所得到的二氧化硅气凝胶/双酚s环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1016W/(m·K)。

Claims (6)

1.一种SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，
步骤一：将水玻璃、蒸馏水、30%盐酸按比例投入烧杯内搅拌均匀，静置6小时到24小时待其成凝胶，其中水玻璃、蒸馏水的体积之比为1:（1～8）:（0.5～5）；
步骤二：将凝胶置于20℃～80℃的水浴中老化12小时～72小时；
步骤三：每隔6小时～12小时用醇类溶剂置换凝胶中的水分，置换3-5次后取出；
步骤四：将凝胶置于真空度为0.095Mpa～0.1Mpa，干燥温度为40℃～120℃的真空干燥箱中干燥5小时～8小时得到SiO2气凝胶产品，将SiO2气凝胶块体在球磨机中球磨粉碎，得到粒径为40～60微米的气凝胶粉体；
步骤五：将双酚s、环氧氯丙烷、季铵盐按照摩尔比为1：（5～30）：（0.01～0.1）加入到烧瓶中，反应温度控制在50℃～100℃，反应时间为0.5小时～4小时，然后在真空度为0.09Mpa～0.1Mpa，温度为100℃～180℃下蒸出多余环氧氯丙烷；
步骤六：加入1倍到5倍双酚s 用量的甲基异丁酮，再滴加与双酚s摩尔比为1：（1.5～3）的氢氧化钠水溶液，反应温度为50℃～90℃，反应时间0.5小时～4小时，再加入水共沸真空脱出溶剂，真空度为0.09Mpa～0.1Mpa，脱溶剂温度为50℃～90℃，过滤双酚s环氧树脂粉末洗涤至中性，烘干；
步骤七：将制得SiO2气凝胶和双酚s环氧树脂充分混合均匀，再加入固化剂到上述树脂中混合均匀，其中SiO2气凝胶、双酚s环氧树脂和固化剂的体积比为（1～30）：（1～6）：（0.2～2），环氧值范围0.25mol/100g～0.53mol/100g；
步骤八：倒入聚四氟乙烯模具，进行梯度升温固化得到SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料。
2.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，球磨后气凝胶粉体的孔径优选为10～300μm。
4.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中，季铵盐优选四甲基氯化铵或四丁基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤七中，固化剂优选为乙二胺、间苯二胺、双氰胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶/双酚s环氧树脂隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤八中，进行梯度升温优选为90℃保温2h，升温至120℃保温3h，升温至180℃保温3h。
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