CN103130454B - 一种低热导率硅橡胶泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低热导率硅橡胶泡沫材料,所述硅橡胶泡沫材料由硅橡胶泡沫基体和气凝胶构成,其中,所述硅橡胶泡沫基体由硅橡胶胶粘剂和空心微珠构成。本发明所提供的低热导率硅橡胶泡沫具有适用温度广泛,结构均匀,纳米孔径,热导率低等特点,适用于民用领域、航天航空领域等对于保温隔热材料的需求,同时制备方法简单,工艺稳定,且可根据需要对产品结构进行有效控制,可用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于材料工艺技术领域,涉及一种低热导率的硅橡胶泡沫材料及其制备方法。
背景技术
随着节能环保意识的增强,以及人类活动领域的不断拓展,隔热保温技术越来越受到人们的重视,并被广泛应用于工业、建筑、航空、航天等领域。目前,用于保温绝热的材料种类较多,包括:陶瓷纤维棉板、玻璃纤维棉板、岩物棉板、聚苯乙烯泡沫塑料板、发泡水泥、新型膨胀珍珠岩保温系统和聚苯颗粒保温料浆等。随着技术的进一步发展,隔热保温材料及技术正逐渐向高效、环保的方向发展。
硅橡胶具有独特的耐高低温、耐腐蚀、耐辐射等特点,同时具有优良的电绝缘性、防水性和耐气候性。由其制备的泡沫更具有轻质、隔热、隔音和抗冲击等优良性能,是今后绝热保温材料的一个发展热点。
通常,硅橡胶泡沫是通过发泡法或析出法制备得到的。即在生胶中加入发泡剂和硫化剂,在硫化过程中,发泡剂发泡成型,形成硅橡胶泡沫;或在生胶中加入成孔剂和硫化剂,混炼硫化后,浸入水或其它溶剂中,将成孔剂析出,形成硅橡胶泡沫。
通过以上方法制备得到的硅橡胶泡沫,孔径分布不均,孔径大多在几十微米以上,且多为通孔。当该材料作为隔热材料使用时,泡沫内部空气容易形成对流传热,降低隔热效率,限制了其在高效隔热材料领域的应用。此外,由于隔热材料往往与结构件共同存在,因此在使用的过程中,需要承受一定的压力,因而对隔热材料具有一定的力学性能要求。而由以上方法制备得到的硅橡胶泡沫,其抗压缩性能较差,产品尺寸稳定性差,在使用时,泡沫的压缩形变较大,对泡沫内部的孔结构影响较大,不利于泡沫的隔热保温。同时,以上方法难以成型结构复杂、尺寸要求精度高的隔热构件。
为此,有必要研究一种新型的硅橡胶泡沫材料,其孔径分布均匀,孔径在几十纳米以内;该材料尺寸稳定和力学性能好;成型方法简单,能够一体成型。
发明内容
为实现上述目的,本发明的发明人将硅橡胶胶粘剂与空心微珠共混,通过一定的成型方法形成硅橡胶泡沫基体,然后在硅橡胶泡沫基体中填充气凝胶,使硅橡胶泡沫孔径达到纳米级,能够降低硅橡胶泡沫的热导率;同时对硅橡胶泡沫基体进行改性,增强两者的相容性,实现硅橡胶泡沫基体的充分浸胶,从而能够改善泡沫结构均匀性,因此完成本发明。
本发明的一个目的是提供一种低热导率的硅橡胶泡沫材料;
本发明的另一个目的是提供制备所述低热导率硅橡胶泡沫材料的方法。
本发明提供了一种低热导率硅橡胶泡沫材料,所述硅橡胶泡沫材料由硅橡胶泡沫基体和气凝胶构成。
优选的是所述硅橡胶泡沫基体与气凝胶的质量比为:1∶0.01-100,例如可以为1∶0.01、1∶0.02、1∶0.05、1∶0.07、1∶0.09、1∶0.1、1∶0.3、1∶0.5、1∶0.7、1∶0.9、1∶1、1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶10、1∶0.30、1∶0.50、1∶70、1∶90、1∶100,更优选为1∶0.05~1∶20。
优选的是硅橡胶泡沫基体的体积密度为0.005g/cm3~1.00g/cm3,更优选为0.01g/cm3~0.80g/cm3,例如可以为0.005g/cm3、0.01g/cm3、0.02g/cm3、0.05g/cm3、0.10g/cm3、0.20g/cm3、0.30g/cm3、0.40g/cm3、0.50g/cm3、0.60g/cm3、0.70g/cm3、0.80g/cm3、0.90g/cm3、1.00g/cm3。
气凝胶具有轻质、多孔等特点,孔径在几个纳米,可以有效的阻隔热量的传导。通过气凝聚的添加使硅橡胶泡沫基体中的微米孔减小为纳米孔,有效的改善硅橡胶泡沫的隔热性能。
优选的气凝胶为二氧化硅气凝胶。
优选的二氧化硅气凝胶原材料为硅醇盐,一般可以选择使用硅酸酯,例如可以为选自由正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和正硅酸丙酯组成的组中的一种或两种以上的组合,更优选为正硅酸乙酯。
所述硅橡胶泡沫基体由硅橡胶胶粘剂、稀释剂、改性剂、空心微珠制备,其质量比为:1∶0.1~10∶0.001~2∶0.01~100。
优选使用改性剂对硅橡胶泡沫基体进行改性,可以选择对硅橡胶胶粘剂、稀释剂和空心微珠的混合物料进行改性,即将改性剂同上述混合物料进行直接的混合;也可以选择对空心玻璃微珠进行改性,即将空心玻璃微珠浸泡在改性剂溶液中进行处理,处理完干燥后再与其它物料混合。更优选改性剂对混合物料的直接改性。通过改性可以有效的改善硅橡胶泡沫基体与空心玻璃微珠的相容性,提高硅橡胶泡沫结构均匀性。
在本发明中,对硅橡胶胶粘剂的牌号、化学成分没有特别的限制,只要硅橡胶胶粘剂能够满足材料粘接强度的要求,同时固化后的硅橡胶能够耐受使用环境温度的使用要求,且总体上不对所制得的低热导率硅橡胶泡沫造成负面影响即可。对于硅橡胶胶粘剂的硫化条件,所述硅橡胶胶粘剂可以选为低温硫化硅橡胶胶粘剂、室温硫化硅橡胶胶粘剂或高温硫化硅橡胶胶粘剂。
优选所述硅橡胶胶粘剂为单组分硅橡胶胶粘剂或双组分硅橡胶胶粘剂,更优选为双组分硅橡胶胶粘剂,其中一个组分为胶粘剂本体,另一个组分为固化剂。
在本发明中,所述空心微珠可以选自由下列空心微珠组成的组中的一种或者两种以上的组合:硅酸铝空心微珠、硼酸盐空心微珠、玻璃空心微珠、氧化铝空心微珠、二氧化硅空心微珠、碳空心微珠、陶瓷空心微珠、氧化锆空心微珠、飞灰漂珠、聚苯乙烯空心微珠、脲醛空心微珠、酚醛空心微珠。
优选所述空心微珠的粒径为0.1μm~500μm,例如可以为0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、200μm、300μm、400μm、500μm,更优选1μm~100μm。
本发明所用稀释剂为烷烃类有机溶剂,本发明对所述烷烃类有机溶剂没有特别的限制。所述烷烃类有机溶剂例如可以选自汽油、环己烷、戊烷、庚烷组成的组中的一种或两种以上的组合;优选为环己烷。在本发明中,对于稀释剂的用量没有特别的限制,只要在混合物料过程中,使空心微珠完全被胶粘剂包裹即可。
本发明中所用的改性剂为硅烷偶联剂,可以选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、r-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-巯丙三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或者两种以上的组合。
本发明也提供了一种制备所述低热导率硅橡胶泡沫材料的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)、制备硅橡胶泡沫基体;
(2)、向制备的硅橡胶泡沫基体复合气凝胶,从而制备低热导率硅橡胶泡沫材料;
所述硅橡胶泡沫基体与气凝胶的质量比为:1∶0.01-100。
其中,制备硅橡胶泡沫基体的方法包括如下步骤:
(a)制备混合物料:加入硅橡胶胶粘剂、稀释剂、改性剂、空心微珠混合均匀,得到混合物料,其中,硅橡胶胶粘剂、稀释剂、改性剂、空心微珠的质量比为:1∶0.1~10∶0.001~2∶0.01~100;
(b)成型:将所述混合物料填充到模具当中进行成型;
(c)固化:将成型得到的硅橡胶泡沫基体进行8小时~168小时的固化;
其中,复合气凝胶的方法包括如下步骤:
(1)制备气凝胶溶胶:加入作为反应原料的硅醇盐、醇溶剂、水、催化剂并混合均匀,得到气凝胶复合溶胶,其中硅醇盐、醇溶剂、水、催化剂的质量比为:1∶1~20∶1~20∶0.0002~1.0;
(2)溶胶浸胶和胶凝:使用所述气凝胶复合溶胶浸渍制备的硅橡胶泡沫基体并进行胶凝,得到硅橡胶泡沫复合凝胶;
(3)老化:进行8小时~168小时的老化;
(4)超临界干燥处理:对经老化的所述硅橡胶泡沫复合凝胶进行超临界干燥处理,制得低热导率硅橡胶泡沫材料。
在本发明中,硅橡胶泡沫基体可以根据产品结构特征选择模压成型、注塑成型、挤出成型或者压延成型中任意一种方式进行成型。
本发明未对固化条件进行特别的限制,固化时根据选用的硅橡胶种类的不同选择不同的固化温度,固化时间可以为8小时~168小时。
本发明对醇溶剂没有特别的限制,只要用醇溶剂能够溶胶并且总体看来在制备过程中以及材料使用过程中对材料体系不造成不良影响即可,例如可以为选自由乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合,更优选的是乙醇。
本发明方法对催化剂没有特别的限制,优选催化剂可以为酸性催化剂或碱性催化剂,更优选自由氨水、氢氧化钠和氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合,进一步优选氨水。
本发明所用的水应该选择使用杂质少或离子含量低的水,例如纯净水、蒸馏水(包括双蒸水和三蒸水)或去离子水,优选使用的是去离子水。
本发明中在配制溶胶时,可以采用例如以下一步法进行:首先将硅醇盐和醇溶剂混合,再滴加水和催化剂并混合均匀,得到溶胶;优选的是,所述硅醇盐∶硅溶胶用溶剂∶水∶硅溶胶用催化剂的摩尔比为1∶1~20∶1~20∶0.0002~1.0,例如可以为1∶(1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18或20)∶(1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18或20)∶(0.0002、0.0005、0.001、0.01、0.1或1.0)。
在本发明方法中,胶凝和老化步骤没有特别的限制,可以采用常规的胶凝和老化方法,尤其是可以采用制备硅气凝胶时常采用的胶凝和老化方法进行。
但是胶凝温度优选为10℃~60℃,例如可以为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃或60℃,更优选为15℃~45℃。胶凝时间优选为4小时~100小时,例如可以为4小时、12小时、24小时、48小时、72小时、96小时、100小时,更优选为8小时~80小时。
老化时间优选为8小时~168小时,例如可以为8小时、12小时、24小时、48小时、72小时、96小时、120小时、144小时或168小时,更优选为24小时~120小时。老化温度优选为10℃~60℃,例如可以为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃或60℃。胶凝温度更优选为15℃~45℃。老化所用的溶剂优选为醇溶剂,例如为乙醇、异丙醇和/或仲丁醇。
在进行超临界干燥处理时,可以例如采用如下方式进行:将经老化的所述硅橡胶泡沫凝胶放入超临界流体干燥釜中,打入干燥介质,在0~50℃(例如0℃、5℃、10℃、20℃、30℃、40℃或50℃)保温1小时~30小时(例如保温1小时、2小时、5小时、10小时、15小时、20小时、25小时或30小时);升温至20℃~80℃(例如升温至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃)的干燥温度,再将干燥介质以10升/小时~1500升/小时(例如10升/小时、50升/小时、100升/小时、200升/小时、500升/小时、1000升/小时或1500升/小时)的流量将辅助介质带出干燥釜进行分离;辅助介质分离完全后,干燥釜以1兆帕斯卡/小时~6兆帕斯卡/小时(例如1兆帕斯卡/小时、2兆帕斯卡/小时、3兆帕斯卡/小时、4兆帕斯卡/小时、5兆帕斯卡/小时或6兆帕斯卡/小时)的速度释放压力,直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡,由此得到低热导率硅橡胶泡沫材料。
在本发明中,超临界干燥处理过程中所采用的干燥介质优选为二氧化碳。
除非另有说明,否则术语“选自由……组中的一种或两种以上的组合”是指选自所述组的任意一种,或者是所述组中任意两种以上的任意组合。
除非另有说明,否则本文所述及的数值范围包括端值以及两端值(即上限和下限)之间的任意值。
具体实施方式
下文将以实施例的形式对本发明作进一步说明。然而,这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明,本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。实施例中使用的硅橡胶胶粘剂由中科院化学所提供,空心微珠由中科院化学所及成都领航科技有限公司提供,硅醇盐由Aldrich公司提供,其它试剂则来自国药试剂公司北京分公司。室温热导率测试由导热分析仪HFM436进行测试。
实施例1
向容器内加入作为稀释剂的100g环己烷、作为改性剂的0.2g硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550,混合均匀。然后将室温硫化双组分硅橡胶胶粘剂(牌号:KH-CL-RTV)100g加入容器中,混合均匀。最后加入直径为2μm的玻璃空心微珠100g,搅拌混合,直到所有玻璃空心微珠都被硅橡胶胶粘剂包裹为止。
将混合好的上述混合物料根据产品形貌铺入模腔内,采用模压的方法压制成型,室温条件下固化48小时。完全固化后的硅橡胶泡沫基体的密度为0.1g/cm3。
向容器中加入作为反应原料的正硅酸乙酯、作为醇溶剂的乙醇、去离子水和氨水,分别为:2080g、7300g、540g、14g,混合均匀,形成溶胶。
将硅橡胶泡沫基体放入真空浸渍罐内,然后采用真空浸渍的方法使硅橡胶泡沫基体完全被溶胶浸渍。然后,在25℃的胶凝温度下进行胶凝,胶凝时间为8小时,得到硅橡胶泡沫复合凝胶。其中气凝胶与硅橡胶泡沫基体的质量比为1∶1。
在温度25℃下,在作为溶剂的甲醇和丙酮中进行40小时的老化后,对经老化的硅橡胶泡沫复合凝胶采用如下方式进行超临界干燥处理:将经老化的所述硅橡胶泡沫复合凝胶放入超临界流体干燥釜中,打入5兆帕斯卡作为干燥介质的二氧化碳,在保温温度为室温(25℃)的条件下保温,保温时间为5小时;升温至40℃的干燥温度,再以800升/小时的二氧化碳流量将作为辅助介质的乙醇带出干燥釜进行分离;以2兆帕斯卡/小时的速度释放压力,直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡,由此得到本发明的低热导率硅橡胶泡沫材料。经测定,本实施例所制得的低热导率硅橡胶泡沫材料的室温热导率为0.020瓦/米·开,其中硅橡胶泡沫基体的室温热导率为0.050瓦/米·开。
除了表1、2和3所示内容和附注内容之外,采用与实施例1相同的方式进行实施例2~10。
经测定,各实施例所制得的低热导率硅橡胶泡沫材料的性能参数如表4所示。测试标准如下:
室温热导率按GB/T 13350-2000测量。
表1各实施例硅橡胶泡沫基体制备所采用原料及其比例以及工艺条件
表2各实施例复合气凝胶的制备所采用原料及其比例以及凝胶、老化工艺条件
表3各实施例超临界干燥的工艺条件
表4各实施例的性能参数
本发明所提供的低热导率硅橡胶泡沫具有适用温度广泛,结构均匀,纳米孔径,热导率低等特点,适用于民用领域、航天航空领域等对于保温隔热材料的需求,同时制备方法简单,工艺稳定,且可根据需要对产品结构进行有效控制,可用于大规模生产。
本文中所描述的实施例仅仅是对本发明的优选实施例所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以根据本发明所公开的内容对所描述的实施例进行各种修改,但是由此修改而得到的没有偏离本发明的实质的技术方案仍然落在所附权利要求书所限定的范围之内。
Claims (7)
1.一种制备低热导率硅橡胶泡沫材料的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)、制备硅橡胶泡沫基体;
(2)、向制备的硅橡胶泡沫基体复合气凝胶,从而制备低热导率硅橡胶泡沫材料;
其中,所述硅橡胶泡沫基体与气凝胶的质量比为:1:0.01-100,
制备所述硅橡胶泡沫基体的方法包括如下步骤:
(a)制备混合物料:加入硅橡胶胶粘剂、稀释剂、改性剂、空心微珠混合均匀,得到混合物料,其中,硅橡胶胶粘剂、稀释剂、改性剂、空心微珠的质量比为:1:0.1~10:0.001~2:0.01~100;所述改性剂为硅烷偶联剂;所述空心微珠的粒径为0.1μm~500μm;
(b)成型:将所述混合物料填充到模具当中进行成型;
(c)固化:将成型得到的硅橡胶泡沫基体进行8小时~168小时的固化,
复合气凝胶的方法包括如下步骤:
(1)制备气凝胶溶胶:加入作为反应原料的硅醇盐、醇溶剂、水、催化剂并混合均匀,得到气凝胶复合溶胶,其中硅醇盐、醇溶剂、水、催化剂的质量比为:1:1~20:1~20:0.0002~1.0;
(2)溶胶浸胶和胶凝:使用所述气凝胶复合溶胶浸渍所述硅橡胶泡沫基体并进行胶凝,得到硅橡胶泡沫复合凝胶;
(3)老化:进行8小时~168小时的老化;
(4)超临界干燥处理:对经老化的所述硅橡胶泡沫复合凝胶进行超临界干燥处理,制得低热导率硅橡胶泡沫材料。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述硅橡胶泡沫基体的体积密度为0.005g/cm3~1.00g/cm3。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。
4.如权利要求3所述的方法,其中,所述二氧化硅气凝胶的原材料选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和正硅酸丙酯组成的组中的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的方法,其中,所述空心微珠选自由下列空心微珠组成的组中的一种或者两种以上的组合:硅酸铝空心微珠、硼酸盐空心微珠、氧化铝空心微珠、二氧化硅空心微珠、碳空心微珠、氧化锆空心微珠、聚苯乙烯空心微珠、脲醛空心微珠和酚醛空心微珠。
6.如权利要求1所述的方法,其中,所述稀释剂为烷烃类有机溶剂。
7.如权利要求1所述的方法,其中,所述改性剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或者两种以上的组合。
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- 2011-11-29 CN CN201110387002.7A patent/CN103130454B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN1850908A (zh) * | 2006-06-01 | 2006-10-25 | 四川大学 | 一种闭孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途 |
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CN103130454A (zh) | 2013-06-05 |
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