CN109265734A - 一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法 - Google Patents

一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法 Download PDF

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Abstract

一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，属于聚合物泡沫阻燃性改进技术领域。包括以下步骤：将水玻璃和去离子水混合均匀并倒入强酸性阳离子交换柱中得到硅酸溶液；调节硅酸溶液的pH值至5～6，并搅拌均匀得到二氧化硅溶胶；在溶胶中放入聚合物泡沫浸渍；凝胶完成后，聚合物泡沫继续静置12～24h使其自老化；再浸入老化剂中进一步老化12～24h；浸入有机溶剂交换剂与表面改性剂的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性；在室温空气环境下完成常温常压干燥；放入恒温干燥箱中干燥，得到具有二氧化硅气凝胶绝热防火层的聚合物复合泡沫材料。本发明有效提高了二氧化硅的阻燃效果，阻燃性大幅度提高，工艺流程简单，便于工业化生产和广泛应用。

Description

一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性 的方法
技术领域
本发明属于聚合物泡沫阻燃性改进技术领域，具体涉及一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法。
背景技术
聚合物泡沫材料具有密度低、重量轻、绝热、吸声的特点，被广泛应用于建筑、汽车、电子电器、日常家具、航空航天、航海舰船等多个领域，但是绝大多数纯聚合物泡沫材料如聚氨酯泡沫材料、聚乙烯泡沫材料、聚苯乙烯泡沫材料、异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫等泡沫材料的阻燃性、耐燃性及使用安全性较差，这些缺陷大大限制了上述聚合物泡沫材料在对材料防火性能要求较高领域的广泛应用。
目前，国内外科研工者及相关单位主要通过直接添加阻燃剂的方法提高聚合物泡沫材料的阻燃性及使用安全性，以满足相关领域对材料防火性能的要求，常用阻燃剂主要包括无机矿物阻燃剂、磷系阻燃剂及卤系阻燃剂。CN 104497255A中公开了一种同时添加固体水滑石及液体阻燃剂TCPP的方法来提高异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫材料的阻燃性；CN102656220A等专利公开了通过添加溴化聚苯乙烯和四溴双酚A化合物TBBPA等卤系阻燃剂制备阻燃聚苯乙烯等泡沫材料的方法；CN 101014650B等专利公开了以含磷化合物或金属盐作为阻燃剂改善聚苯乙烯以及聚氨酯等泡沫材料阻燃性的方法。虽然上述手段能够有效提升聚合物泡沫材料的阻燃性，但由于阻燃剂均是在材料发泡成型前添加使用，因此会引起聚合物泡沫材料泡孔结构的明显变化，从而引起吸声、绝热性能的变化。而且，当上述阻燃剂添加量过高还会引起贯穿孔等现象的出现以及泡沫材料力学性能的严重下降，导致材料无法实际应用。
与此同时，随着各国环保意识的逐渐增强，阻燃效果较好的卤系、磷系阻燃剂由于高温或明火情况下会释放有毒气体，长时间接触对人体健康危害大等原因，使用逐渐受到限制。而环境友好型的无机阻燃剂阻燃效果却普遍偏低，且添加量不能太高，否则将引起聚合物材料泡孔结构的剧烈变化，因此亟需对目前环保型无机阻燃剂的引入方式及阻燃效果进行有效改进。
为削弱无机阻燃剂直接添加这一方式对聚合物泡沫材料微观泡孔结构及其他性能的影响，在《二氧化硅气凝胶对异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫阻燃性影响研究》中，作者提出了采用原位生长法将二氧化硅以气凝胶固体颗粒的形式填充到异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫泡孔中的方法。相比于直接添加二氧化硅阻燃剂的方法，这一方法虽然未对泡孔结构造成影响，但二氧化硅对异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫的阻燃效果并未得到提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效提高环保型阻燃剂-二氧化硅对聚合物泡沫材料阻燃效果，通过二氧化硅气凝胶绝热防火层结构大幅度提高聚合物泡沫材料阻燃性的方法，在保证微观泡孔结构基本不变的前提下为无机阻燃剂阻燃效果的提升以及聚合物基泡沫材料阻燃性的提高提供新的思路。
本发明的目的是这样实现的：
一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，包括以下步骤：
(1)在室温、常压条件下将水玻璃和去离子水混合均匀并倒入强酸性阳离子交换柱中，收集离子交换后pH在2～3范围内的硅酸溶液；
(2)使用1.0mol/L的碱性水溶液调节步骤(1)中所得的硅酸溶液的pH值至5～6，并使用磁力搅拌器搅拌均匀得到二氧化硅溶胶；
(3)将步骤(2)中得到的溶胶快速倒入250mL烧杯，并将聚合物泡沫放入烧杯中，使聚合物泡沫浸渍10～50mL的溶胶，浸渍完成后将泡沫取出并放置在空烧杯中；
(4)待聚合物泡沫中溶胶完成凝胶过程后，继续静置12～24h使其自老化；
(5)将步骤(4)中得到的已完成二氧化硅凝胶自老化过程的聚合物泡沫浸入老化剂中进一步老化12～24h；
(6)将步骤(5)中得到的已完成二氧化硅凝胶老化过程的聚合物泡沫浸入有机溶剂交换剂与表面改性剂的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性24～48h至反应彻底，凝胶中的水完全排出；
(7)将步骤(6)中得到的所述聚合物泡沫在室温空气环境下自然干燥12～36h，完成常温常压干燥过程；
(8)将步骤(7)中得到的所述聚合物泡沫放入恒温干燥箱中，在60℃，80℃，120℃，180℃下各梯度干燥1～3h，最终得到具有二氧化硅气凝胶绝热防火层的聚合物复合泡沫材料。
本发明还包括：
各组分质量分数为：水玻璃为100-150份，去离子水为200-500份，1.0mol/L的碱性水溶液为1～2份，老化剂为200～300份，有机溶剂交换剂为100～450份，表面改性剂为200～300份。
所述的碱性水溶液包括：NaOH水溶液、氨水等。
所述的老化剂包括：甲醇、乙醇、异丙醇等。
所述的有机溶剂交换剂包括：正己烷、正庚烷、正辛烷等。
所述的表面改性剂包括：三甲基氯硅烷TMCS、六甲基二硅醚HMDSO等。
所述的聚合物泡沫包括：聚酰亚胺泡沫、聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫、聚乙烯泡沫、聚丙烯泡沫等全开孔型或部分开孔型泡沫材料。
本发明的有益效果在于：
与现有技术相比，本发明通过原位生长的方式将二氧化硅以气凝胶绝热防火层的方式引入到聚合物基泡沫材料中，使其覆盖在泡棱及窗口表面。不但未对泡孔结构造成破坏，而且使二氧化硅发挥出绝热、防火的双重阻燃功能，有效提高了二氧化硅的阻燃效果，使聚合物基泡沫材料阻燃性得到大幅度提高。本发明方法所述的二氧化硅气凝胶绝热防火层制备所需原材料成本低廉且可选择范围较宽，可以有效降低产品价格；制备过程简便易行；同时二氧化硅气凝胶的干燥采用常压干燥法，直接降低了材料制备成本，有利于工业化生产和广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备具有SiO2气凝胶绝热防火层结构的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所制备具有SiO2气凝胶绝热防火层结构的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫与纯异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫燃烧对比图；
图3为本发明实施例3所制备具有SiO2气凝胶绝热防火层结构的三聚氰胺泡沫扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，并非限制本发明所涉及的范围。实施实例中所述的碱性水溶液包括：NaOH水溶液、氨水；老化剂包括：甲醇、乙醇；有机溶剂交换剂包括：正庚烷；表面改性剂包括：三甲基氯硅烷TMCS；聚合物泡沫包括：异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫、聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫。
实施实例1
室温常压条件下，在一次性塑料杯中，加入14克水玻璃和42克去离子水并加入磁子，使用磁力搅拌器搅拌均匀，然后将混合溶液倒入强酸性阳离子交换柱中并收集离子交换后pH在2～3范围内的硅酸溶液。滴加0.2克1.0mol/L的NaOH水溶液调节上述硅酸溶液的pH值至5～6，并使用磁力搅拌器搅拌均匀；接着将上述硅溶胶快速倒入250mL烧杯中，并将裁好的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫放入烧杯中通过挤压进行浸渍；之后将异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫取出静止放置使泡沫内的硅溶胶凝胶，并继续静止15小时使其自老化；再将含有凝胶的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫完全浸入50vol％的乙醇水溶液中24h对其老化；老化完成后将含有凝胶的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫浸入乙醇16.8克/正庚烷40克/TMCS 25克混合溶液中进行一步溶剂交换-表面改性直至反应彻底，使凝胶中的水完全排出；然后将含有凝胶的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫在空气中自然干燥24h；最后将含有凝胶的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫放入恒温干燥箱中，在60℃，80℃，120℃，180℃下各常压保温干燥2h，最终得到具有SiO2气凝胶绝热防火层结构的异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫。如图1所示。所制得泡沫材料极限氧指数可达到33.6％，相比于纯异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫提高了52.7％，而且材料表现出较好的机械性能。燃烧对比图见图2。
实施实例2
室温常压条件下，在一次性塑料杯中，加入14克水玻璃和42克去离子水并加入磁子，使用磁力搅拌器搅拌均匀，然后将混合溶液倒入强酸性阳离子交换柱中并收集离子交换后pH＝2～3范围内的硅酸溶液；滴加0.2克1.5mol/L的氨水溶液调节上述硅酸溶液的pH值至5～6，并使用磁力搅拌器搅拌均匀；接着将上述硅溶胶快速倒入250mL烧杯中，并将裁好的聚氨酯泡沫放入烧杯中通过挤压进行浸渍；之后将聚氨酯泡沫取出静止放置使泡沫内的硅溶胶凝胶，并继续静止18小时使其自老化；再将含有凝胶的聚氨酯泡沫完全浸入50vol％的乙醇水溶液中24h对其老化；老化完成后将含有凝胶的聚氨酯泡沫浸入乙醇16.8克/正庚烷40克/TMCS25克混合溶液中进行一步溶剂交换-表面改性直至反应彻底，凝胶中的水完全排出；最后将含有凝胶的聚氨酯泡沫放入恒温干燥箱中，在60℃，80℃，100℃，120℃下各常压保温干燥2h，最终得到具有SiO2气凝胶绝热防火层结构的聚氨酯泡沫。所制得泡沫材料极限氧指数可达到30.1％，相比于纯聚氨酯泡沫提高了58.4％，而且材料表现出良好的机械性能。
实施实例3
室温常压条件下，在一次性塑料杯中，加入14克水玻璃和42克去离子水并加入磁子，使用磁力搅拌器搅拌均匀，然后将混合溶液倒入强酸性阳离子交换柱中并收集离子交换后pH＝2～3范围内的硅酸溶液；滴加0.2克1.0mol/L的NaOH水溶液调节上述硅酸溶液的pH值至5～6，并使用磁力搅拌器搅拌均匀；接着将上述硅溶胶快速倒入250mL烧杯中，并将裁好的三聚氰胺泡沫放入烧杯中通过挤压进行浸渍；之后将三聚氰胺泡沫取出静止放置使泡沫内的硅溶胶凝胶，并继续静止12小时使其自老化；再将含有凝胶的三聚氰胺泡沫完全浸入50vol％的甲醇水溶液中24h对其老化；老化完成后将含有凝胶的三聚氰胺泡沫浸入乙醇16.8克/正庚烷40克/TMCS 25克混合溶液中进行一步溶剂交换-表面改性直至反应彻底，凝胶中的水完全排出；最后将含有凝胶的三聚氰胺泡沫放入恒温干燥箱中，在60℃，80℃，120℃，180℃下各常压保温干燥2h，最终得到具有SiO2气凝胶绝热防火层结构的三聚氰胺泡沫。如图3所示。所制得泡沫材料极限氧指数可达到38.3％，相比于纯三聚氰胺泡沫提高了23.6％，而且材料表现出优良的机械性能。
二氧化硅气凝胶由于具有特殊的纳米孔结构因此表现出极低的热导率，同时其特殊的化学结构使其可承受上千度的高温，因此层状的二氧化硅气凝胶将表现出优异的防火性能、耐烧蚀性能以及绝热性能，不仅能够起到有效隔绝火焰的作用，而且能够有效减慢火焰热量向内部基体树脂传递的速度。在保证不改变聚合物基泡沫材料泡孔结构基础之上，为进一步提高无机阻燃剂-二氧化硅对聚合物基泡沫材料的阻燃效果，制得具有优良阻燃性及使用安全性的聚合物基泡沫材料，本发明通过将已制备好的聚合物基泡沫材料经溶胶浸渍、凝胶、老化、溶剂交换以及常压干燥等过程，实现了二氧化硅气凝胶绝热防火层在聚合物基泡沫材料泡棱及窗口的原位生长及覆盖，有效降低了火焰的传播速度以及火焰热量向内层基体树脂传递的速度，提供了一种改变无机阻燃剂引入方式、提高无机阻燃剂阻燃效果以及制备高阻燃性聚合物基泡沫材料的新思路。所述方法未对聚合物基泡沫材料的泡孔结构产生明显影响，同时无机阻燃剂的可添加量、阻燃效果以及泡沫阻燃性都得到了明显提高。该方法所述的二氧化硅气凝胶绝热防火层制备所需原材料成本低廉且可选择范围较宽，可以有效降低产品价格；制备过程简便易行；同时二氧化硅气凝胶的干燥采用常压干燥法，直接降低了材料制备成本，有利于工业化生产和广泛应用，达到了发明的目的。
与现有技术相比，本发明通过原位生长的方式将二氧化硅以气凝胶绝热防火层的方式引入到聚合物基泡沫材料中，使其覆盖在泡棱及窗口表面。不但未对泡孔结构造成破坏，而且使二氧化硅发挥出绝热、防火的双重阻燃功能，有效提高了二氧化硅的阻燃效果，使聚合物基泡沫材料阻燃性得到大幅度提高。本方法所述的二氧化硅气凝胶绝热防火层引入工艺流程简单，阻燃效果优良，有利于工业化生产和广泛应用。

Claims (7)

1.一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温、常压条件下将水玻璃和去离子水混合均匀并倒入强酸性阳离子交换柱中，收集离子交换后pH在2～3范围内的硅酸溶液；
(2)使用1.0mol/L的碱性水溶液调节步骤(1)中所得的硅酸溶液的pH值至5～6，并使用磁力搅拌器搅拌均匀得到二氧化硅溶胶；
(3)将步骤(2)中得到的溶胶快速倒入250mL烧杯，并将聚合物泡沫放入烧杯中，使聚合物泡沫浸渍10～50mL的溶胶，浸渍完成后将泡沫取出并放置在空烧杯中；
(4)待聚合物泡沫中溶胶完成凝胶过程后，继续静置12～24h使其自老化；
(5)将步骤(4)中得到的已完成二氧化硅凝胶自老化过程的聚合物泡沫浸入老化剂中进一步老化12～24h；
(6)将步骤(5)中得到的已完成二氧化硅凝胶老化过程的聚合物泡沫浸入有机溶剂交换剂与表面改性剂的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性24～48h至反应彻底，凝胶中的水完全排出；
(7)将步骤(6)中得到的所述聚合物泡沫在室温空气环境下自然干燥12～36h，完成常温常压干燥过程；
(8)将步骤(7)中得到的所述聚合物泡沫放入恒温干燥箱中，在60℃，80℃，120℃，180℃下各梯度干燥1～3h，最终得到具有二氧化硅气凝胶绝热防火层的聚合物复合泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，其特征在于，所述各组分质量分数为：水玻璃为100-150份，去离子水为200-500份，1.0mol/L的碱性水溶液为1～2份，老化剂为200～300份，有机溶剂交换剂为100～450份，表面改性剂为200～300份。
3.根据权利要求2所述的一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，其特征在于，所述的碱性水溶液包括：NaOH水溶液、氨水等。
4.根据权利要求2所述的一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，其特征在于，上述所述的老化剂包括：甲醇、乙醇、异丙醇等。
5.根据权利要求2所述的一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，其特征在于，上述所述的有机溶剂交换剂包括：正己烷、正庚烷、正辛烷等。
6.根据权利要求2所述的一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，其特征在于，上述所述的表面改性剂包括：三甲基氯硅烷TMCS、六甲基二硅醚HMDSO等。
7.根据权利要求1所述的一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法，其特征在于，上述所述的聚合物泡沫包括：聚酰亚胺泡沫、聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫、聚乙烯泡沫、聚丙烯泡沫等全开孔型或部分开孔型泡沫材料。
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