CN105859320A - 一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法，其特征在于气凝胶毡由体积比99.4％～99.7％的SiO2气凝胶和0.3％～0.6％的三聚氰胺泡沫组成，所述的三聚氰胺泡沫是开孔泡沫，泡沫的容重为4～10Kg/m3，其中SiO2气凝胶以絮状凝胶贯穿于三聚氰胺泡沫的孔隙形成交错的三维网状结构；该气凝胶毡的制备方法包括下述顺序的步骤：(1)制硅溶胶体系；(2)三聚氰胺泡沫放入模具内，硅溶胶体系浇注并静置老化；(3)清洗置换、干燥、热处理，得到轻质三聚氰胺气凝胶毡。该气凝胶毡，质轻，机械稳定性好，形状规则，表面平整光滑，易加工。

Description

一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶毡的制备方法，特别是涉及一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法。
背景技术
气凝胶，作为世界最轻的固体，已入选吉尼斯世界纪录。这种新材料密度仅为3.55千克每立方米，仅为空气密度的2.75倍；干燥的松木密度(500千克每立方米)是它的140倍。这种物质看上去像凝固的烟，但它的成分与玻璃相似。气凝胶貌似“弱不禁风”，其实非常坚固耐用。它可以承受相当于自身质量几千倍的压力，在温度达到1200摄氏度时才会熔化。此外它的导热性和折射率也很低，绝缘能力比最好的玻璃纤维还要强39倍。由于具备这些特性，气凝胶便成为航天探测中不可替代的材料，俄罗斯“和平号”空间站和美国“火星探路者”探测器都用它来进行热绝缘。防弹、环保、保温也是是新型气凝胶的重要作用，气凝胶在未来市场上有很大的应用前景，更多的应用性能需要去研究突破。
但是，气凝胶也存在一些缺点，气凝胶具有较差的机械稳定性、容易布满灰尘，以及当其处于颗粒形式时，有随时间的推移而发生沉淀的倾向，另外凝胶状态下不方便夹持，难以保持固有形状，具有脆性、非韧性，且在压制时发生断裂。一般压制、弯曲或夹持由气凝胶制成的大型片材的尝试都会使其破坏。此外，由于气凝胶缺少抗冲击性和韧性，所以难以对气凝胶进行运送、操作和安装。因此，需要借助载体或复合材料来避免这些缺点，使气凝胶发挥其有利价值。
申请公告号为CN105209248A的中国专利，提供了制造无纺气凝胶毡的方法，所述方法包括使气凝胶粒子和非气凝胶纤维与水混合，从而产生含水浆液，絮凝或凝聚所述浆液以形成絮凝物和上清液，所述絮凝物包括气凝胶粒子和非气凝胶纤维，并且使所述絮凝物脱水以制造无纺气凝胶毡。所述含水分散体可包括带电荷的化合物，其为粘合剂。所述方法可包括使湿润剂与气凝胶粒子接触。絮凝或者凝聚可使乳液发生破乳以及絮凝可包括中和分散体中的电荷和或改变浆液的pH。所述絮凝物可包括气凝胶粒子和纤维的均质混合物。乳液可形成以及它可通过以下方法形成：添加带电荷的乳化聚合物、不带电荷的化合物和或具有与乳化聚合物的电荷相反的电荷的化合物。絮凝可经由电荷中和或者通过粒子的桥接进行。该发明制备的气凝胶毡可呈现改善的导热率、较低的腐蚀性、较低的灰尘产生和均匀的结构。
申请公告号为CN104496402A中国发明专利公开了一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，它主要利用玻璃纤维毡饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液并于特定条件凝胶，超临界流体CO2干燥形成增强型气凝胶材料。本发明制备的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡具有优良的保温性能、机械性能、防火和防水性能，施工方便。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。
现有大多数气凝胶毡都是以玻璃纤维或其他纤维物为载体，虽然解决了气凝胶抗冲击性和韧性差，难以对气凝胶进行运送、操作和安装的难题，提高了其使用价值，但是纤维状的气凝胶毡表面不平整，加工也不光滑，形状不规则，另外玻璃纤维复合的气凝胶毡容重高达15kg/m3以上，应用范围局部受限，针对这些缺陷，研究更轻质方便的气凝胶毡势在必行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有气凝胶难以保持固有形状，机械稳定性差，难以运送、操作和安装，克服现有以玻璃纤维为载体的气凝胶毡表面不平整，加工不光滑、容重大等缺点，提供一种气凝胶毡及其制备方法。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法，其特征在于气凝胶毡由体积比99.4％～99.7％的SiO2气凝胶和0.3％～0.6％的三聚氰胺泡沫组成，所述的三聚氰胺泡沫是开孔泡沫，泡沫的容重为4～10Kg/m3，其中SiO2气凝胶以絮状凝胶贯穿于三聚氰胺泡沫的孔隙形成交错的三维网状结构；该气凝胶毡的制备方法包括下述顺序的步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、去离子水按摩尔比1∶(5～8)∶(0.0007～0.001)∶(0.5～2)，在温度30℃～80℃下混合且充分搅拌，水解反应0.5～2.5h，得到硅溶胶体系；
(2)将裁剪好的三聚氰胺泡沫放入尺寸一致的模具腔内，将步骤(1)得到的硅溶胶体系浇注于模腔内，浸没三聚氰胺泡沫，加入0.4～1.2mol/L的氨水、N，N-二甲基甲酰胺，在40℃～55℃密闭条件下，静置老化20h～25h，得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，其中所述的氨水和所述的正硅酸乙酯的摩尔比为(0.003～0.005)∶1，所述的N，N-二甲基甲酰胺和步骤(1)所述的正硅酸乙酯的摩尔比为(0.6～0.9)∶1；
(3)将步骤(2)中的SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，用正己烷在常温常压下浸泡放置1～3h，反复处理2～5次，然后在90℃～150℃的氩气气氛中热处理1h～3h，使气凝胶稳定后得到以泡沫为载体结构的轻质三聚氰胺气凝胶毡。
本发明所具有的有益效果是：①避免了气凝胶在使用过程中经压制或夹持而结构破坏，大大地提高了气凝胶的使用价值；②采用泡沫为载体，提高气凝胶的机械稳定性，不易被挤压撞击，减震性能好；③气凝胶、三聚氰胺泡沫同时具有良好的隔热保温性能，提高了材料的保温性能；④阻燃性能好，三聚氰胺泡沫本身阻燃性能达B1级，难燃材料；⑤质轻，该气凝胶容重只有8～14Kg/m3，方便运送、操作和安装；⑥突破以玻璃纤维为载体时，表面不平整、加工不光滑的局限。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法，其特征在于气凝胶毡由体积比99.4％的SiO2气凝胶和0.6％的三聚氰胺泡沫组成，所述的三聚氰胺泡沫是开孔泡沫，泡沫的容重为4Kg/m3，其中SiO2气凝胶以絮状凝胶贯穿于三聚氰胺泡沫的孔隙形成交错的三维网状结构；该气凝胶毡的制备方法包括下述顺序的步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、去离子水按摩尔比1∶5∶0.0007∶0.5，在温度30℃下混合且充分搅拌，水解反应0.5h，得到硅溶胶体系；
(2)将裁剪好的三聚氰胺泡沫放入尺寸一致的模具腔内，将步骤(1)得到的硅溶胶体系浇注于模腔内，浸没三聚氰胺泡沫，加入0.4mol/L的氨水、N，N-二甲基甲酰胺，在40℃密闭条件下，静置老化20h，得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，其中所述的氨水和所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.003∶1，所述的N，N-二甲基甲酰胺和步骤(1)所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.6∶1；
(3)将步骤(2)中的SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，用正己烷在常温常压下浸泡放置1h，反复处理2次，然后在90℃的氩气气氛中热处理1h，使气凝胶稳定后得到以泡沫为载体结构的轻质三聚氰胺气凝胶毡。
该气凝胶毡，质轻，方便运送、操作和安装，机械稳定性好，形状规则，表面平整光滑，易加工，具有良好的阻燃隔热保温性能。
实施例2
一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法，其特征在于气凝胶毡由体积比99.7％的SiO2气凝胶和0.3％的三聚氰胺泡沫组成，所述的三聚氰胺泡沫是开孔泡沫，泡沫的容重为10Kg/m3，其中SiO2气凝胶以絮状凝胶贯穿于三聚氰胺泡沫的孔隙形成交错的三维网状结构；该气凝胶毡的制备方法包括下述顺序的步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、去离子水按摩尔比1∶8∶0.001∶2，在温度80℃下混合且充分搅拌，水解反应2.5h，得到硅溶胶体系；
(2)将裁剪好的三聚氰胺泡沫放入尺寸一致的模具腔内，将步骤(1)得到的硅溶胶体系浇注于模腔内，浸没三聚氰胺泡沫，加入1.2mol/L的氨水、N，N-二甲基甲酰胺，在55℃密闭条件下，静置老化25h，得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，其中所述的氨水和所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.005∶1，所述的N，N-二甲基甲酰胺和步骤(1)所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.9∶1；
(3)将步骤(2)中的SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，用正己烷在常温常压下浸泡放置3h，反复处理5次，然后在150℃的氩气气氛中热处理3h，使气凝胶稳定后得到以泡沫为载体结构的轻质三聚氰胺气凝胶毡。
该气凝胶毡，质轻，方便运送、操作和安装，机械稳定性好，形状规则，表面平整光滑，易加工，具有良好的阻燃隔热保温性能。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种轻质三聚氰胺气凝胶毡及其制备方法，其特征在于气凝胶毡由体积比99.4％～99.7％的SiO2气凝胶和0.3％～0.6％的三聚氰胺泡沫组成，所述的三聚氰胺泡沫是开孔泡沫，泡沫的容重为4～10Kg/m3，其中SiO2气凝胶以絮状凝胶贯穿于三聚氰胺泡沫的孔隙形成交错的三维网状结构；该气凝胶毡的制备方法包括下述顺序的步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、去离子水按摩尔比1∶(5～8)∶(0.0007～0.001)∶(0.5～2)，在温度30℃～80℃下混合且充分搅拌，水解反应0.5～2.5h，得到硅溶胶体系；
(2)将裁剪好的三聚氰胺泡沫放入尺寸一致的模具腔内，将步骤(1)得到的硅溶胶体系浇注于模腔内，浸没三聚氰胺泡沫，加入0.4～1.2mol/L的氨水、N，N-二甲基甲酰胺，在40℃～55℃密闭条件下，静置老化20h～25h，得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，其中所述的氨水和所述的正硅酸乙酯的摩尔比为(0.003～0.005)∶1，所述的N，N-二甲基甲酰胺和步骤(1)所述的正硅酸乙酯的摩尔比为(0.6～0.9)∶1；
(3)将步骤(2)中的SiO2凝胶-泡沫复合泡沫，用正己烷在常温常压下浸泡放置1～3h，反复处理2～5次，然后在90℃～150℃的氩气气氛中热处理1h～3h，使气凝胶稳定后得到以泡沫为载体结构的轻质三聚氰胺气凝胶毡。
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