CN109467936A - 一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶及其制备方法，包括下述重量份数的原料：基胶100份、成瓷填料10‑60份、铂催化剂0.1‑0.5份、硅油0.5‑1.5份、发泡剂2‑10份、硫化剂0.1‑0.5份、助硫化剂0.1‑0.4份；本发明制备的泡沫硅橡胶陶瓷化效果良好，无表面裂纹，质地坚硬，泡孔结构保持完整，体积保持率在85％以上，防火性能优良。

Description

一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于泡沫硅橡胶技术领域，具体涉及一种高性能防火隔热泡沫硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶主链由Si-O-Si键交替连接形成，侧链上连接有机基团，属于一种半有机半无机的高分子。由于特殊的骨架结构，硅橡胶具有许多独特的性能，包括良好的介电性能、耐化学性、耐紫外线和机械稳定性等。泡沫橡胶是由天然或合成橡胶发泡制成，具有质量小、柔软、有弹性、不易传热等优良性能，广泛应用于汽车、飞机、建材、家电、化学、日用品等行业。但普通泡沫橡胶极易燃烧，即便在供氧不足的条件下，火势也能利用泡孔内的空气迅速蔓延。近年来发生的一些大型火灾就与此类材料易燃且助燃的特性有关。同时，泡沫硅橡胶存在孔隙率较低、泡孔均匀度较低、泡孔结构难以控制、密度较大等问题。为了进一步解决这些问题，制备出泡孔均匀且防火阻燃的轻质硅橡胶，将会是硅橡胶技术领域重点研究问题，而且，国内泡沫硅橡胶领域的研究起步相对较晚，相关文献和研究机构还不多，产品种类也较少，因此更有进一步深入研究的必要。
申请号为CN201610207781.0的中国发明专利公开了一种可瓷化阻燃硅橡胶泡沫材料及其制备方法，其中包括硅橡胶100份，发泡剂1-10份，发泡助剂1-8份，硫化剂1-5份，补强剂1-40份，结构控制剂1-10份，助燃剂1-40份，瓷化填料0-20份，瓷化助剂0-15份，其中补强剂为纳米白炭黑，这是一种最传统的增强填料，在一定程度上提高泡沫硅橡胶的力学性能，但所需的填料含量往往较多且所添加的有机填料容易降低硅橡胶泡沫材料的其他性能并加速橡胶的老化。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶及其制备方法，通过硅氢加成和缩合反应，在铂系催化剂的作用下，含有Si-CH＝CH2键的乙烯基硅油与含有Si-H键的含氢硅油发生交联反应，含有Si-OH键的羟基硅油与含有Si-H键的含氢硅油产生发泡气体氢气进行发泡反应，形成泡沫硅橡胶，硅橡胶自身结构所特有的Si-O键赋予其良好的耐高低温性能和一定的阻燃性能。燃烧产物为SiO2颗粒，可以作为热量和质量转移屏障，且无毒无害，同时在炼胶时加入了氢氧化铝，有阻燃的作用，双重作用下实现防火、隔热的目的。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶，包括下述重量份数的原料：基胶100份、成瓷填料10-60份、铂催化剂0.1-0.5份、硅油0.5-1.5份、发泡剂2-10份、硫化剂0.1-0.5份、助硫化剂0.1-0.4份，其中基胶为甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶。
优选的，所述的成瓷填料为玻纤粉，孔径为1000目；催化剂铂-二乙烯基-四甲基二硅氧烷配合物、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物中的一种或多种。
优选的，所述的硅油为含氢硅油和羟基硅油的混合物，其中羟基硅油的羟基质量分数为0.17％，粘度为25℃下750mm2/s，含氢硅油中氢的质量分数为1％，粘度为25℃下100-120mm2/s。
优选的，所述的发泡剂为二亚硝基五亚甲四胺；硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化异丙基苯和过氧化二异丙苯中的一种或多种；助硫化剂为TAIC。
一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)炼胶：称取100g甲基乙烯基硅橡胶、40g氢氧化铝粉末置于密炼机中混炼均匀，混炼温度为40℃，时间为10min,转速为50r/min，即为基胶；
(2)称取100g基胶，在双辊混炼机中室温下开炼，待硅橡胶包辊后，加入10-60g玻纤粉、质量分数为0.57×10-6-3.42×10-6的铂催化剂、0.2-1.0g含氢硅油、0.1-0.8g羟基硅油混合均匀后出片，出片厚度为2.5-3mm，放置24h；
(3)硫化发泡：将样片平铺并放入老化试验机中，加入硫化剂和助硫化剂，通过硅氢加成反应硫化，先于110-115℃下硫化7-9min,后在165-170℃下硫化20-30min；然后升温至240℃，加入发泡剂通过硅氢脱氢反应发泡，时间为5min，即得可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶。
本发明有益效果是:
1.本发明制备的泡沫硅橡胶陶瓷化效果良好，无表面裂纹，质地坚硬，泡孔结构保持完整，体积保持率在85％以上，防火性能优良。
2.本发明加入羟基硅油、催化剂和玻纤粉，研究了在最适硫化温度下，采用两步法硫化发泡，硫化速率加快，硫化时间缩短，发泡效果好，密度低，各组分最佳用量下，泡沫硅橡胶拉伸强度较好，泡孔均匀细密。
3.本发明利用含有羟基的化合物通过硅氢缩合反应制备硅橡胶泡沫操作简单、泡沫结构理想、绿色环保，由于常用的物理发泡技术存在工艺复杂耗时、有害溶剂排放、结构/性能稳定性差等缺点，且难以实现大尺度制备，相比较而言，绿色室温化学发泡方法不仅可以解决上述物理发泡的难题，而且能够实现泡沫硅橡胶大规模生产前景。
附图说明
下面对本说明书附图所表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1是泡沫硅橡胶泡孔结构的扫描电镜照片(×50K)。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
原料组成(重量份数)：基胶：甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶100份、成瓷填料：玻纤粉40份，孔径为1000目、质量分数为2.85×10-6的铂-二乙烯基-四甲基二硅氧烷配合物0.5份、硅油1份：其中羟基硅油的羟基质量分数为0.17％，粘度为25℃下750mm2/s0.2份，含氢硅油中氢的质量分数为1％，粘度为25℃下100mm2/s0.8份、发泡剂：二亚硝基五亚甲四胺5份、硫化剂0.5份：取2,4-二氯过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化异丙基苯按摩尔比1:1混合、助硫化剂：TAIC0.33份，按份数称好原料备用。
(1)炼胶：称取100g甲基乙烯基硅橡胶、40g氢氧化铝粉末置于密炼机中混炼均匀，混炼温度为40℃，时间为10min,转速为50r/min，即为基胶；
(2)称取100g基胶，在双辊混炼机中室温下开炼，待硅橡胶包辊后，加入玻纤粉、铂催化剂、硅油混合均匀后出片，尺寸为13mm×13mm×3mm放置24h；
(3)硫化发泡：将样片平铺并放入老化试验机中，加入硫化剂和助硫化剂，通过硅氢加成反应硫化，先于110℃下硫化8min,后在165℃下硫化30min；然后升温至240℃，加入发泡剂通过硅氢脱氢反应发泡，时间为5min，即得可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶。
实施例2
原料组成(重量份数)：基胶：甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶100份、成瓷填料：玻纤粉40份，孔径为1000目、质量分数为2.28×10-6的氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物0.5份、硅油1份：其中羟基硅油的羟基质量分数为0.17％，粘度为25℃下750mm2/s0.5份，含氢硅油中氢的质量分数为1％，粘度为25℃下110mm2/s0.5份、发泡剂：二亚硝基五亚甲四胺8份、硫化剂0.5份：取二叔丁基过氧化异丙基苯和过氧化二异丙苯按摩尔比2:3混合、助硫化剂：TAIC0.25份，按份数称好原料备用。
(1)炼胶：称取100g甲基乙烯基硅橡胶、40g氢氧化铝粉末置于密炼机中混炼均匀，混炼温度为40℃，时间为10min,转速为50r/min，即为基胶；
(2)称取100g基胶，在双辊混炼机中室温下开炼，待硅橡胶包辊后，加入玻纤粉、铂催化剂、硅油混合均匀后出片，尺寸为15mm×13mm×3mm放置24h；
(3)硫化发泡：将样片平铺并放入老化试验机中，加入硫化剂和助硫化剂，通过硅氢加成反应硫化，先于110℃下硫化7min,后在170℃下硫化30min；然后升温至240℃，加入发泡剂通过硅氢脱氢反应发泡，时间为5min，即得可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶。
实施例3
原料组成(重量份数)：基胶：甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶100份、成瓷填料：玻纤粉40份，孔径为1000目、质量分数为3.42×10-6的铂-二乙烯基-四甲基二硅氧烷配合物0.5份、硅油1.0份：其中羟基硅油的羟基质量分数为0.17％，粘度为25℃下750mm2/s0.4份，含氢硅油中氢的质量分数为1％，粘度为25℃下110mm2/s0.6份、发泡剂：二亚硝基五亚甲四胺8份、硫化剂0.8份：取2,4-二氯过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化异丙基苯和过氧化二异丙苯按摩尔比1:2:3混合、助硫化剂：TAIC0.33份，按份数称好原料备用。
(1)炼胶：称取100g甲基乙烯基硅橡胶、40g氢氧化铝粉末置于密炼机中混炼均匀，混炼温度为40℃，时间为10min,转速为50r/min，即为基胶；
(2)称取100g基胶，在双辊混炼机中室温下开炼，待硅橡胶包辊后，加入玻纤粉、铂催化剂、硅油混合均匀后出片，尺寸为15mm×15mm×3mm放置24h；
(3)硫化发泡：将样片平铺并放入老化试验机中，加入硫化剂和助硫化剂，通过硅氢加成反应硫化，先于115℃下硫化8min,后在170℃下硫化20min；然后升温至240℃，加入发泡剂通过硅氢脱氢反应发泡，时间为5min，即得可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶。
将实施例1-3制备得到的可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶进行相关性能测试，结果如表1所示。
表1 泡沫硅橡胶的性能
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3
表观密度(g/cm<sup>3</sup>) 0.47 0.52 0.54
拉伸强度(MPa) 1.10 1.17 1.28
断裂伸长率(％) 225.12 221.36 230.51
燃烧后体积保持率(％) 85.3 86.2 86.4
表面状态 非常坚硬 非常坚硬 非常坚硬
从表1可知，本发明实施例的泡沫硅橡胶具有泡沫均匀、低密度、隔热性好、强度高的特点。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶，其特征在于，包括下述重量份数的原料：基胶100份、成瓷填料10-60份、铂催化剂0.1-0.5份、硅油0.5-1.5份、发泡剂2-10份、硫化剂0.1-0.5份、助硫化剂0.1-0.4份，其中基胶为甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶。
2.根据权利要求1所述的一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶，其特征在于，所述的成瓷填料为玻纤粉，孔径为1000目；催化剂铂-二乙烯基-四甲基二硅氧烷配合物、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶，其特征在于，所述的硅油为含氢硅油和羟基硅油的混合物，其中羟基硅油的羟基质量分数为0.17％，粘度为25℃下750mm2/s，含氢硅油中氢的质量分数为1％，粘度为25℃下100-120mm2/s。
4.根据权利要求1所述的一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶，其特征在于，所述的发泡剂为二亚硝基五亚甲四胺；硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化异丙基苯和过氧化二异丙苯中的一种或多种；助硫化剂为TAIC。
5.一种可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)炼胶：称取100g甲基乙烯基硅橡胶、40g氢氧化铝粉末置于密炼机中混炼均匀，混炼温度为40℃，时间为10min，转速为50r/min，即为基胶；
(2)称取100g基胶，在双辊混炼机中室温下开炼，待硅橡胶包辊后，加入10-60g玻纤粉、质量分数为0.57×10-6-3.42×10-6的铂催化剂、0.2-1.0g含氢硅油、0.1-0.8g羟基硅油混合均匀后出片，出片厚度为2.5-3mm，放置24h；
(3)硫化发泡：将样片平铺并放入老化试验机中，加入硫化剂和助硫化剂，通过硅氢加成反应硫化，先于110-115℃下硫化7-9min,后在165-170℃下硫化20-30min；然后升温至240℃，加入发泡剂通过硅氢脱氢反应发泡，时间为5min，即得可瓷化防火隔热泡沫硅橡胶。
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