CN113087969A - 反应型阻燃瓷化粉及用其补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体 - Google Patents

反应型阻燃瓷化粉及用其补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反应型阻燃瓷化粉及用其补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体，该瓷化粉是由耐火填料 50～100份，多级助熔剂 1～50份，阻燃剂 0～50份，硅烷偶联剂 0.5～5份，含氢硅油 0.5～10份，乙烯基硅油 0～5份，以铂在瓷化粉中的含量计为10～300ppm的铂催化剂组成。采用该瓷化粉制得陶瓷化有机硅弹性体。本发明通过偶联剂表面化学改性结合硅氢加成反应，在耐火填料、多级助熔剂及阻燃剂表面引入含活性氢或乙烯基的大分子柔性硅氧烷，既改善了其与有机硅基材的相容性和加工性能，又通过表面活性基团参与有机硅的交联反应，实现对有机硅弹性体的反应型补强。

Description

反应型阻燃瓷化粉及用其补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体
技术领域
本发明属于瓷化粉和阻燃陶瓷化有机硅弹性体技术领域，具体涉及一种反应型阻燃瓷化粉及用其补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体。
背景技术
有机硅弹性体具有优异的耐高低温性能和电性能, 而具有多孔结构的有机硅弹性体“有机硅泡沫”不仅质轻、隔热性能好，还具有传统泡沫材料所未有的耐候性与压缩回弹性等优点，因而被作为阻尼、减震、隔音、隔热、灌封、密封等高性能材料,广泛应用于建筑、化工、电子工业、交通运输、航空航天等领域。
有机硅材料本身可燃，且有机硅发泡后内部产生的泡孔结构导致材料遇火条件下更易分解和燃烧，因而需要阻燃改性以降低材料的火灾危险性，有机硅弹性体无卤阻燃抑烟研究常用的阻燃剂主要有氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵（APP）、密胺/膨胀石墨、六苯氧基环三磷腈、甲基膦酸二甲酯，其中氢氧化铝或含磷/氮的复合型阻燃剂都已被证明是非常有效的阻燃剂体系，如专利CN109438992A公布了一种以氢氧化镁、氢氧化铝为阻燃剂的有机硅泡沫材料。有机硅弹性体在隔热、灌封、密封等领域的应用，不仅要求材料具有阻燃性能，更要求材料具有耐高温性能，特别是在火焰长时间作用下，要求材料能够保持完整性甚至是隔热性，即具有耐火性能。以陶瓷化硅橡胶为代表的陶瓷化聚合物的研究和应用，很好地实现了有机硅弹性体的高温耐火性能。要实现硅橡胶的高温陶瓷化，需添加较高含量的瓷化粉，且瓷化粉通常为云母、高岭土、硅酸铝、玻璃粉等，但它们的阻燃效率低。有机硅材料自身拉伸强度很低，需要采用白炭黑补强，但是补强效果好的气相白炭黑对基胶增粘效果明显且不易混入，严重损害有机硅加工性能，还使得添加高含量的耐火填料和阻燃剂变得更为困难。因此本领域存在“有机硅弹性体补强阻燃与陶瓷化相矛盾”的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，而提供一种新的反应型阻燃瓷化粉。
本发明的目的是这样实现的，一种反应型阻燃瓷化粉，该瓷化粉按质量份计是由以下组分组成：
耐火填料 50～100份，
多级助熔剂 1～50份，
阻燃剂 0～50份，
硅烷偶联剂 0.5～5份，
含氢硅油 0.5～10份，
乙烯基硅油 0～5份，
铂催化剂，以铂在瓷化粉中的含量计为10～300ppm。
以上瓷化粉中所述的耐火填料为云母、高岭土、蒙脱土、硅藻土、叶蜡石、滑石、透辉石、硅灰石、硅酸铝、硅酸锆、石英粉、碳化硅、氧化镁、氧化铝、氧化钙、二氧化钛、氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化锆、氧化铈中的一种或几种。
以上瓷化粉中所述的多级助熔剂为始熔温度400℃~700℃的玻璃粉、偏硼酸锂、偏硼酸钙、硼酸钠、硼酸锌、硅酸钠、碳酸锂、氧化硼、三氧化二锑、聚硼硅氧烷中的至少两种。
以上瓷化粉中所述的阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、一水软铝石、聚磷酸铵、磷腈阻燃剂、次磷酸铝、锡酸锌、植酸锌、膨胀石墨、氧化石墨烯、碳纳米管、炭黑、三唑类化合物中的一种或几种。
以上瓷化粉中所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷（KH-172）、乙烯基三乙氧基硅烷（KH-151）、乙烯基三甲氧基硅烷（KH-171）、中的任一种。
以上瓷化粉中所述的铂催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-炔烃基配合物、醇改性氯铂酸催化剂、氯铂酸中的任一种。
本发明提供的上述反应型阻燃瓷化粉的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
（1）称取所述硅烷偶联剂，以水和乙醇为溶剂，采用醋酸或盐酸调控pH值3.0～5.0，搅拌水解30～60min备用；
（2）称取所述耐火填料、多级助熔剂、阻燃剂，置于混合机中，加入步骤（1）所制备的硅烷偶联剂溶液，混合均匀后在120℃下加热60～120min，加入所述铂催化剂混合后，加入所述含氢硅油、乙烯基硅油混合均匀，在120℃下加热反应30～60min，得到所述反应型阻燃瓷化粉。
本发明的目的之二是提供用上述反应型阻燃瓷化粉补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体。
本发明的目的之二是这样实现的：
一种采用上述反应型阻燃瓷化粉补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体，该有机硅弹性体中含有的反应型阻燃瓷化粉为15.0~80.0wt%，极限氧指数大于30%，烟气毒性等级不低于ZA2级。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明通过偶联剂表面化学改性结合硅氢加成反应，在耐火填料、多级助熔剂及阻燃剂表面引入含活性氢或乙烯基的大分子柔性硅氧烷，既提高了这类材料的疏水性，改善了与有机硅基材的相容性和加工性能，又通过表面活性基团参与有机硅的交联反应，实现了对有机硅弹性体的反应型补强，使有机硅弹性体在不添加传统白炭黑补强材料的情况下达到较好的补强效果。
2、由于本发明通过反应型阻燃瓷化粉实现对有机硅弹性体的反应型补强，不需要额外添加影响加工性能的白炭黑，能够混入更高含量的阻燃瓷化粉，实现更高的阻燃性。
3、本发明提供的制备方法简单，操作方便，易于控制和工业化生产，生产过程中无腐蚀性气体和废物产生，并使制备的反应型阻燃瓷化粉及用其补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体具有高阻燃性、低烟、绿色环保等特点。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明作进一步说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
另外，值得说明的是，1）以下实施例所得补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体的极限氧指数是按照GB/T 10707《橡胶燃烧性能的测定》测定的。2）烟气毒性等级是按照GB/T20285 《材料产烟毒性危险分级》测定的。3）力学性能是按照GB/T 6344 《软质泡沫聚合材料 拉伸强度和断裂伸长率的测定》和GB/T 528《硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定》测定的。
实施例1
称取0.5份KH-151硅烷偶联剂，以水和乙醇为溶剂，采用醋酸调控pH值3.0～5.0，搅拌水解30～60min备用；称取7.5份氧化铁、62.5份云母、15份始熔温度500℃的玻璃粉、5份偏硼酸钙、5份硼酸钠、5份碳纳米管，置于混合机中，加入所制备的KH-151硅烷偶联剂溶液，混合均匀后在120℃下加热60～120min，以铂在瓷化粉中的含量计为100ppm加入铂-乙烯基硅氧烷配合物催化剂混合后，加入5.5份含氢硅油、5份乙烯基硅油混合均匀，在120℃下加热反应30～60min，得到反应型阻燃瓷化粉。
在30份液体发泡硅胶A组分中加入20份上述反应型阻燃瓷化粉，在30份液体发泡硅胶B组分中加入20份上述反应型阻燃瓷化粉，分别混合均匀后，再将含反应型阻燃瓷化粉的液体发泡硅胶A、B组分混合，室温硫化制得补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体，该有机硅弹性体极限氧指数为35.5%，烟气毒性等级为ZA2级，拉伸强度310kPa。
实施例2
称取5份KH570硅烷偶联剂，以水和乙醇为溶剂，采用醋酸调控pH值3.0～5.0，搅拌水解30～60min备用；称取7.5份氧化铁、30份氧化铝、62.5份云母、40份始熔温度600℃的玻璃粉、5份硼酸锌、5份硼酸钠、45份一水软铝石、5份氧化石墨烯，置于混合机中，加入所制备的KH570硅烷偶联剂溶液，混合均匀后在120℃下加热60～120min，以铂在瓷化粉中的含量计为50ppm加入铂-乙烯基硅氧烷配合物催化剂混合后，加入10份含氢硅油混合均匀，在120℃下加热反应30～60min，得到反应型阻燃瓷化粉。
在15份液体发泡硅胶A组分中加入35份上述反应型阻燃瓷化粉，在15份液体发泡硅胶B组分中加入35份上述反应型阻燃瓷化粉，分别混合均匀后，再将含反应型阻燃瓷化粉的液体发泡硅胶A、B组分混合，室温硫化制得补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体，该有机硅弹性体极限氧指数为46.8%，烟气毒性等级为ZA1级，拉伸强度550kPa。
实施例3
称取1份KH-151硅烷偶联剂，以水和乙醇为溶剂，采用醋酸调控pH值3.0～5.0，搅拌水解30～60min备用；称取25份云母、25份硅灰石、5份始熔温度500℃的玻璃粉、5份硼酸钠、35份氢氧化铝、5份碳纳米管，置于混合机中，加入所制备的KH-151硅烷偶联剂溶液，混合均匀后在120℃下加热60～120min，以铂在瓷化粉中的含量计为300ppm加入氯铂酸催化剂混合后，加入4份含氢硅油混合均匀，在120℃下加热反应30～60min，得到反应型阻燃瓷化粉。
在42.5份液体发泡硅胶A组分中加入7.5份上述反应型阻燃瓷化粉，在42.5份液体发泡硅胶B组分中加入7.5份上述反应型阻燃瓷化粉，分别混合均匀后，再将含反应型阻燃瓷化粉的液体发泡硅胶A、B组分混合，室温硫化制得补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体，该有机硅弹性体极限氧指数为30.2%，烟气毒性等级为ZA2级，拉伸强度230kPa。
液体发泡硅胶也叫做加成型硅胶，双组分加成型硅胶。由两部门组成：A组分是硅胶，B组分是固化剂；两组分按1:1的比例混合配比。本品为白色硫化后成为柔软的弹性材料。
液体发泡硅胶的用途：
发泡硅胶主要用于制作成硅胶发泡密封条，硅胶发泡片材，抗震硅胶发泡板，硅胶发泡卷材，复印机转印辊轴海绵管，打印机轴海绵管，硅胶发泡保温管等，做成的产品主要用于与作为减震缓冲配件之用，也可以用于包包等产品的填充。
实施例4
称取1份KH-151硅烷偶联剂，以水和乙醇为溶剂，采用醋酸调控pH值3.0～5.0，搅拌水解30～60min备用；称取15份氧化铝、15份石英粉、70份硅灰石、0.5份始熔温度400℃的玻璃粉、0.5份始熔温度700℃的玻璃粉，置于混合机中，加入所制备的KH-151硅烷偶联剂溶液，混合均匀后在120℃下加热60～120min，以铂在瓷化粉中的含量计为10ppm加入氯铂酸催化剂混合后，加入0.5份含氢硅油混合均匀，在120℃下加热反应30～60min，得到反应型阻燃瓷化粉。
称取19.4份乙烯基硅油、0.6份含氢硅油、80份上述反应型阻燃瓷化粉，用三辊机混炼均匀，室温硫化制得补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体，该有机硅弹性体极限氧指数为45.3%，烟气毒性等级为ZA1级，拉伸强度2.1MPa。
实施例表
Figure 37762DEST_PATH_IMAGE002
。

Claims (8)

1.一种反应型阻燃瓷化粉，其特征在于，由以下组分按质量份计组成：
耐火填料 50～100份，
多级助熔剂 1～50份，
阻燃剂 0～50份，
硅烷偶联剂 0.5～5份，
含氢硅油 0.5～10份，
乙烯基硅油 0～5份，
铂催化剂，以铂在瓷化粉中的含量计为10～300ppm。
2.根据权利要求1所述的反应型阻燃瓷化粉，其特征在于，该瓷化粉中所述的耐火填料为云母、高岭土、蒙脱土、硅藻土、叶蜡石、滑石、透辉石、硅灰石、硅酸铝、硅酸锆、石英粉、碳化硅、氧化镁、氧化铝、氧化钙、二氧化钛、氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化锆、氧化铈中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的反应型阻燃瓷化粉，其特征在于，该瓷化粉中所述的多级助熔剂为始熔温度400℃~700℃的玻璃粉、偏硼酸锂、偏硼酸钙、硼酸钠、硼酸锌、硅酸钠、碳酸锂、氧化硼、三氧化二锑、聚硼硅氧烷中的至少两种。
4.根据权利要求1或2所述的反应型阻燃瓷化粉，其特征在于，该瓷化粉中所述的阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、一水软铝石、聚磷酸铵、磷腈阻燃剂、次磷酸铝、锡酸锌、植酸锌、膨胀石墨、氧化石墨烯、碳纳米管、炭黑、三唑类化合物中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的反应型阻燃瓷化粉，其特征在于，该瓷化粉中所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷（KH-172）、乙烯基三乙氧基硅烷（KH-151）、乙烯基三甲氧基硅烷（KH-171）、中的任一种。
6.根据权利要求1或2所述的反应型阻燃瓷化粉，其特征在于，该瓷化粉中所述的铂催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-炔烃基配合物、醇改性氯铂酸催化剂、氯铂酸中的任一种。
7.一种权利要求1所述的反应型阻燃瓷化粉的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）称取所述硅烷偶联剂，以水和乙醇为溶剂，采用醋酸或盐酸调控pH值3.0～5.0，搅拌水解30～60min备用；
（2）称取所述耐火填料、多级助熔剂、阻燃剂，置于混合机中，加入步骤（1）所制备的硅烷偶联剂溶液，混合均匀后在120℃下加热60～120min，加入所述铂催化剂混合后，加入所述含氢硅油、乙烯基硅油混合均匀，在120℃下加热反应30～60min，得到所述反应型阻燃瓷化粉。
8.一种采用如权利要求1所述的反应型阻燃瓷化粉补强阻燃的陶瓷化有机硅弹性体，其特征在于，该有机硅弹性体中含有的反应型阻燃瓷化粉为15.0～80.0wt%，极限氧指数大于30%，烟气毒性等级不低于ZA2级。
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