CN116376344A - 室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子及其制备方法，腻子组成和配比为：按质量份数计，100份耐高温环氧树脂，5～20份环氧稀释剂，70～130份梯度陶瓷化微粉作为填料，5～10份气相二氧化硅作为触变剂，10～20份耐高温芳香胺类固化剂，0～5份偶联剂；所述梯度陶瓷化微粉是在不同温度下能形成熔融相，在室温下变成坚硬壳体的陶瓷化粉末。制备方法包括：将耐高温环氧树脂、稀释剂、梯度陶瓷化微粉、气相二氧化硅混合研磨得到A组分，固化剂和偶联剂进行混合得到B组分，将A、B组分均匀混合得到腻子。本发明的腻子具有防流挂、耐高温、耐烧蚀、隔热、耐盐雾、霉菌及湿热性能，用于飞行器热防护结构粘接、填平及修补。
Description
技术领域
本发明属于航天航空防热材料修补技术领域，具体涉及一种室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子及其制备方法。
背景技术
随着飞行器在飞行速度、飞行距离和突防能力等方面综合性能的提高，对飞行器表面的防热需求也越来越迫切。飞行器头部、舵面、整流罩及隔舱段防热不到位，将会导致结构强度下降、设备元件损坏，从而带来毁灭性后果。由于热防护结构和材料的特殊性，使高超声速飞行器热防护结构的连接、填平、修补及密封显得尤为重要。对于防热层连接、表面缺陷修复若直接采用环氧树脂腻子进行修复，由于温度较高，易造成腻子开裂脱落等问题，从而影响飞行器的性能。现有的腻子主要存在与防隔热材料及铝合金基体结合性能差、密度高、热导率高、易磨损、耐温性差、需高温固化等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子及其制备方法，具有高粘接强度、耐高温、耐烧蚀、耐盐雾、耐霉菌及耐湿热。
为了达到上述的目的，本发明提供一种室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其组成和配比为：按质量份数计，100份耐高温环氧树脂，5～20份环氧稀释剂，70～130份梯度陶瓷化微粉作为填料，5～10份气相二氧化硅作为触变剂，10～20份耐高温芳香胺类固化剂，0～5份偶联剂；所述梯度陶瓷化微粉是在不同温度下能形成熔融相，在室温下变成坚硬壳体的陶瓷化粉末。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其中，所述梯度陶瓷化微粉由低熔点氧化物、中熔点氧化物和高熔点氧化物组成。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其中，所述低熔点氧化物为低熔点玻璃粉、氧化硼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上；所述中熔点氧化物为氧化锑、氧化铋、硼酸锌、氧化锡、碳酸钙中的一种或两种以上；所述高熔点氧化物为氧化铁、氧化铝、氧化镁、云母中的的一种或两种以上。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其中，所述耐高温环氧树脂为缩水甘油醚环氧树脂；所述环氧稀释剂为活性环氧稀释剂、非活性环氧稀释剂或者活性环氧稀释剂和非活性环氧稀释剂的混合；活性环氧稀释剂和非活性环氧稀释剂均能选择一种或两种以上；所述偶联剂是硅烷偶联剂。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其中，所述耐高温环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂、线型酚醛多环氧树脂、酚醛多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟基基甲烷型环氧树脂中的一种或两种以上。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其中，活性环氧稀释剂为脂肪族缩水甘油醚类环氧稀释剂、芳香族缩水甘油醚类环氧稀释剂、多元醇缩水甘油醚类环氧稀释剂中的一种或两种以上，各类活性环氧稀释剂能选单官能团环氧稀释剂和多官能团环氧稀释剂中的一种或者两者的混合。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其中，所述偶联剂为KH-550、KH560、KH570、KH151、KH172、KH580、KH590、南大-42、南大-73、B-201中的一种或两种以上。
本发明提供的另一技术方案是一种室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子制备方法，包括：S1，按质量份数计，将100份耐高温环氧树脂和5～20份环氧稀释剂进行混合，再加入5～10份气相二氧化硅和70～130份梯度陶瓷化微粉，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A组分；所述梯度陶瓷化微粉是在不同温度下能形成熔融相，在室温下变成坚硬壳体的陶瓷化粉末；S2，按照质量份数计，将10～20份耐高温芳香胺类固化剂和0～5份偶联剂进行混合搅拌，得到B组分；S3，使用时，将A组分和B组分混合，搅拌均匀，通过刮涂对需要粘接、修补、填平的地方进行处理，室温下进行24h～48h固化即可，并根据需要对腻子进行打磨。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子制备方法，其中，所述梯度陶瓷化微粉由低熔点氧化物、中熔点氧化物和高熔点氧化物组成。
上述室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子制备方法，其中，所述低熔点氧化物为低熔点玻璃粉、氧化硼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上；所述中熔点氧化物为氧化锑、氧化铋、硼酸锌、氧化锡、碳酸钙中的一种或两种以上；所述高熔点氧化物为氧化铁、氧化铝、氧化镁、云母中的的一种或两种以上。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
1)本发明使用耐高温环氧树脂、稀释剂、耐高温固化剂及偶联剂，不仅使腻子可以快速室温固化，2h内即可完成初步固化，24h内即可完全固化，并且有着良好的操作性，偶联剂的选用使得腻子与防隔热材料及金属基体有着优异的粘接性能；梯度陶瓷化微粉可以明显提高腻子的耐高温、耐烧蚀及高温下的维形能力，同时，使得腻子在恶劣的气候环境下，如盐雾、霉菌、湿热等环境下，未发生变化，保持良好的状态。
2)本发明制备的耐高温腻子操作性好，工艺简单，适用范围广，可广泛用于航空高速飞行器热防护材料的粘接、填平及修补。
附图说明
本发明的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子及其制备方法由以下的实施例及附图给出。
图1为马弗炉烧蚀质量剩余率示意图。
具体实施方式
以下将结合图1对本发明的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子及其制备方法作进一步的详细描述。
针对热防护结构对耐高温密封、填平修补的需求，本发明提供一种室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子及其制备方法，为各飞行器热防护结构的修复、填平、粘接提供方案。
本发明的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其组成和配比为：按质量份数计，100份耐高温环氧树脂，5～20份环氧稀释剂，70～130份梯度陶瓷化微粉作为填料，5～10份气相二氧化硅作为触变剂，10～20份耐高温芳香胺类固化剂，0～5份偶联剂。
所述耐高温环氧树脂为缩水甘油醚环氧树脂，可以是二酚基丙烷型环氧树脂、线型酚醛多环氧树脂、酚醛多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟基基甲烷型环氧树脂中的一种或两种以上。
所述环氧稀释剂可以是活性环氧稀释剂、非活性环氧稀释剂或者活性环氧稀释剂和非活性环氧稀释剂的混合；活性环氧稀释剂和非活性环氧稀释剂均可选择一种或两种以上，即可以选择一种或两种以上的活性环氧稀释剂作为稀释剂，也可以选择一种或两种以上的非活性环氧稀释剂作为稀释剂，还可以选择一种或两种以上的活性环氧稀释剂与一种或两种以上的非活性环氧稀释剂混合，作为稀释剂。活性环氧稀释剂可以是脂肪族缩水甘油醚类环氧稀释剂、芳香族缩水甘油醚类环氧稀释剂、多元醇缩水甘油醚类环氧稀释剂中的一种或两种以上，各类活性环氧稀释剂可以是单官能团环氧稀释剂和多官能团环氧稀释剂中的一种或者两者的混合。
所述偶联剂是硅烷偶联剂，可以是KH-550、KH560、KH570、KH151、KH172、KH580、KH590、南大-42、南大-73、B-201中的一种或两种以上。
所述梯度陶瓷化微粉是在不同温度下可以形成熔融相，在室温下变成坚硬壳体的陶瓷化粉末，由低熔点(熔点范围：室温～500℃)氧化物、中熔点(熔点范围：500℃～1500℃)氧化物和高熔点(熔点≥1500℃)氧化物组成。所述低熔点氧化物可以是低熔点玻璃粉、氧化硼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上；所述中熔点氧化物可以是氧化锑、氧化铋、硼酸锌、碳酸钙中的一种或两种以上；所述高熔点氧化物可以是氧化铁、氧化锡、氧化铝、氧化镁、云母中的的一种或两种以上。
本发明的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子制备方法，包括：
S1，按质量份数计，将100份耐高温环氧树脂和5～20份环氧稀释剂进行混合，再加入5～10份气相二氧化硅和70～130份梯度陶瓷化微粉，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A组分；
S2，按照质量份数计，将10～20份耐高温芳香胺类固化剂和0～5份偶联剂进行混合搅拌，得到B组分；
S3，使用时，将A组分和B组分混合，搅拌均匀，通过刮涂对需要粘接、修补、填平的地方进行处理，室温下进行24h～48h固化即可，并根据需要对腻子进行打磨。
实施例1
S1，按质量份数计，将100份耐高温酚醛环氧树脂和15份环氧稀释剂进行混合，再加入5份气相二氧化硅，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A1组分；
S2，按质量份数计，将25份耐高温芳香胺类固化剂和1.5份偶联剂进行混合搅拌，得到B1组分；
S3，使用时，将A1组分和B1组分均匀混合，搅拌均匀，制备成相应的样品，室温下进行24h～48h的固化，进行性能测试。
实施例2
S1，按质量份数计，将100份耐高温酚醛环氧树脂和15份环氧稀释剂进行混合，再加入5份气相二氧化硅和110份纯高熔点氧化物，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A2组分；
S2，按质量份数计，将25份耐高温芳香胺类固化剂和1.5份偶联剂进行混合搅拌，得到B2组分；
S3，使用时，将A2组分和B2组分均匀混合，搅拌均匀，制备成相应的样品，室温下进行24h～48h的固化，进行性能测试。
实施例3
S1，按质量份数计，将100份耐高温酚醛环氧树脂和15份环氧稀释剂进行混合，再加入5份气相二氧化硅和90份梯度陶瓷化微粉，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A3组分；
S2，按质量份数计，将25份耐高温芳香胺类固化剂和1.5份偶联剂进行混合搅拌，得到B3组分；
S3，使用时，将A3组分和B3组分均匀混合，搅拌均匀，制备成相应的样品，室温下进行24h～48h的固化，进行性能测试。
实施例4
S1，按质量份数计，将100份耐高温酚醛环氧树脂和15份环氧稀释剂进行混合，再加入5份气相二氧化硅和100份梯度陶瓷化微粉，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A4组分；
S2，按质量份数计，将25份耐高温芳香胺类固化剂和1.5份偶联剂进行混合搅拌，得到B4组分；
S3，使用时，将A4组分和B4组分均匀混合，搅拌均匀，制备成相应的样品，室温下进行24h～48h的固化，进行性能测试。
实施例5
S1，按质量份数计，将100份耐高温酚醛环氧树脂和15份环氧稀释剂进行混合，再加入5份气相二氧化硅和110份梯度陶瓷化微粉，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A5组分；
S2，按质量份数计，将25份耐高温固化剂和1.5份偶联剂按照比例进行混合搅拌，得到B5组分；
S3，使用时，将A5组分和B5组分均匀混合，搅拌均匀，制备成相应的样品，室温下进行24h～48h的固化，进行性能测试。
性能测试
(一)马弗炉烧蚀
将制备的高温环氧腻子依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃的环境温度中烧蚀3min，称取质量计算质量剩余率如表1和图1。实施例1中未添加梯度陶瓷化微粉的腻子，450℃时质量剩余率只有0.460，且不能维形。实施例2中只添加130份高熔点氧化物的腻子，在650℃烧蚀后，质量剩余率为0.569，腻子表面产生裂纹。实施例3、实施例4及实施例5中分别添加了90份、100份、110份梯度陶瓷化微粉的腻子，在650℃烧蚀后，质量剩余率分别可达到0.556、0.570、0.683，腻子表面无裂纹，仍能维持基本形状。可见在加入少量份梯度陶瓷化微粉后，腻子的耐烧蚀性能即可得到明显的提高。
表1腻子在450℃～650℃之间的质量剩余率
(二)热失重测试
升温速率为10℃/min，空气气氛，气体流速为60mL/min，常温～800℃。从表2中可以看出，实施例1中未添加梯度陶瓷化微粉的腻子，初始分解温度只有272℃，600℃下的质量剩余率只有8.7％。实施例2中虽然含有高熔点氧化物，但没有梯度陶瓷化微粉，初始分解温度也只有294.1℃，600℃下的质量剩余率为46.3％。实施例3～5中分别加入了90、100、110份梯度陶瓷化微粉，腻子初始分解温度和质量剩余率都得到明显提升。
表2腻子的TG数据
(三)拉伸剪切强度测试
本发明中的耐高温腻子与防隔热材料和钛合金之间都有着良好的粘接性能，如表3所示。在200℃下，也能保持较高的胶接强度。其中，室温下粘接的防隔热材料和钛合金，在进行拉伸剪切试验后，发生的是被粘物破坏(防隔热材料破坏)，表明腻子与防隔热材料的粘接强度大于实测数据。
表3腻子拉伸剪切强度/MPa
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其特征在于，其组成和配比为：按质量份数计，100份耐高温环氧树脂，5～20份环氧稀释剂，70～130份梯度陶瓷化微粉作为填料，5～10份气相二氧化硅作为触变剂，10～20份耐高温芳香胺类固化剂，0～5份偶联剂；所述梯度陶瓷化微粉是在不同温度下能形成熔融相，在室温下变成坚硬壳体的陶瓷化粉末。
2.如权利要求1所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其特征在于，所述梯度陶瓷化微粉由低熔点氧化物、中熔点氧化物和高熔点氧化物组成。
3.如权利要求2所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其特征在于，所述低熔点氧化物为低熔点玻璃粉、氧化硼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上；所述中熔点氧化物为氧化锑、氧化铋、硼酸锌、氧化锡、碳酸钙中的一种或两种以上；所述高熔点氧化物为氧化铁、氧化铝、氧化镁、云母中的的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其特征在于，所述耐高温环氧树脂为缩水甘油醚环氧树脂；所述环氧稀释剂为活性环氧稀释剂、非活性环氧稀释剂或者活性环氧稀释剂和非活性环氧稀释剂的混合；活性环氧稀释剂和非活性环氧稀释剂均能选择一种或两种以上；所述偶联剂是硅烷偶联剂。
5.如权利要求4所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其特征在于，所述耐高温环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂、线型酚醛多环氧树脂、酚醛多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟基基甲烷型环氧树脂中的一种或两种以上。
6.如权利要求4所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其特征在于，活性环氧稀释剂为脂肪族缩水甘油醚类环氧稀释剂、芳香族缩水甘油醚类环氧稀释剂、多元醇缩水甘油醚类环氧稀释剂中的一种或两种以上，各类活性环氧稀释剂能选单官能团环氧稀释剂和多官能团环氧稀释剂中的一种或者两者的混合。
7.如权利要求4所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子，其特征在于，所述偶联剂为KH-550、KH560、KH570、KH151、KH172、KH580、KH590、南大-42、南大-73、B-201中的一种或两种以上。
8.室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子制备方法，其特征在于，包括：
S1，按质量份数计，将100份耐高温环氧树脂和5～20份环氧稀释剂进行混合，再加入5～10份气相二氧化硅和70～130份梯度陶瓷化微粉，在捏合机和研磨机上均匀混合，得到A组分；
所述梯度陶瓷化微粉是在不同温度下能形成熔融相，在室温下变成坚硬壳体的陶瓷化粉末；
S2，按照质量份数计，将10～20份耐高温芳香胺类固化剂和0～5份偶联剂进行混合搅拌，得到B组分；
S3，使用时，将A组分和B组分混合，搅拌均匀，通过刮涂对需要粘接、修补、填平的地方进行处理，室温下进行24h～48h固化即可，并根据需要对腻子进行打磨。
9.如权利要求8所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子制备方法，其特征在于，所述梯度陶瓷化微粉由低熔点氧化物、中熔点氧化物和高熔点氧化物组成。
10.如权利要求9所述的室温快速固化耐高温梯度陶瓷化腻子制备方法，其特征在于，所述低熔点氧化物为低熔点玻璃粉、氧化硼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上；所述中熔点氧化物为氧化锑、氧化铋、硼酸锌、氧化锡、碳酸钙中的一种或两种以上；所述高熔点氧化物为氧化铁、氧化铝、氧化镁、云母中的的一种或两种以上。
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