CN104312248A - 一种耐高温酚醛树脂基修补腻子及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温酚醛树脂基修补腻子及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温酚醛树脂基修补腻子及其制备方法，它是由分装的A组分100重量份和B组分10～15重量份组成，其中，A组分是由改性酚醛树脂30～40重量份、铝硅酸盐矿物质粉末20～50重量份、超细陶瓷粉末1～10重量份、溶剂15～25重量份、分散剂1～5重量份、触变剂1～5重量份和消泡剂1～5重量份组成；B组分为固化剂。与现有耐高温腻子相比，本发明提供的修补腻子基体为改性酚醛树脂，在耐受1000℃左右的高温时，腻子膜完好，不会产生开裂、脱落等现象，腻子空气气氛1000℃残重率大于等于80％，是用于飞行器热防护材料表面理想的填平及修补材料。

Description

一种耐高温酚醛树脂基修补腻子及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温腻子材料领域，具体是涉及一种耐高温酚醛树脂基修补腻子及其制备方法。
背景技术
随着飞行器综合能力的提高，对于其热防护材料整体性的耐高温要求也越来越高。热防护材料在成型、加工、组装的过程中，表面会伴随有一定数量的缺陷，采用耐高温腻子对表面进行必要的填平和修补可以有效的控制缺陷数量，对于提高飞行器热防护材料整体的耐高温性能显得尤为重要。
由于飞行速度快，飞行器热防护材料外表面在短时间内会产生大量的热量，成型、加工、组装过程产生的缺陷会使其产生的热量在缺陷处集中，导致某一点温度急剧上升。从而影响到飞行器热防护材料整体的耐高温性能，进一步将影响到飞行器使用的安全性。所以使用耐高温腻子对飞行器热防护材料表面进行填平及修补以控制缺陷的数量而达到外表面致密均匀是十分必要的。
耐高温腻子，如公开号CN102898881A公开的一种耐高温腻子及制备方法，以丙烯酸改性的有机硅树脂体系溶于二甲苯溶剂中，加入滑石粉填料，混合搅拌均匀，制得腻子的甲组分，乙组分为固化剂。甲组分和乙组分分别包装，使用时取适量甲、乙组分混合。该腻子能耐500℃的高温。
本发明与上述的耐高温腻子从配方体系、耐高温机理、耐高温性能有如下区别：
1.公开号CN102898881A一种耐高温腻子及制备方法所制备的耐高温腻子，基体为丙烯酸改性的有机硅树脂体系，基体高温裂解产物主体为二氧化硅。本发明制备的耐高温腻子，基体选用了高温残炭率高的改性酚醛树脂体系，基体高温裂解产物为炭，900℃的残炭率大于等于65％。
2.公开号CN102898881A一种耐高温腻子及制备方法所制备的耐高温腻子，填料为滑石粉，属于硅酸盐类矿物。本发明制备的耐高温腻子，填料选用了铝硅酸盐矿物质粉末与超细陶瓷粉末的填料组合。铝硅酸盐矿物质粉末为高岭土粉末、白云母粉末的一种或多种组合，高温可以产生相变；超细陶瓷粉末为超细碳化硅陶瓷粉末、超细氮化硅陶瓷粉末等高温陶瓷细粉中的一种或多种的组合，高温时部分发生氧化。
3.公开号CN102898881A一种耐高温腻子及制备方法所制备的耐高温腻子，耐高温机理为基体裂解产生的二氧化硅通过与添加物在高温下结合，具有一定的强度。本发明制备的耐高温腻子，耐高温机理为改性酚醛树脂、超细陶瓷粉末、铝硅酸盐矿物质粉末耐高温的复合效应。改性酚醛树脂自身具备一定的耐高温性能，高温裂解后产物为炭；超细陶瓷粉末高温氧化产生的液相氧化物，高温下促进了腻子与涂覆物的粘接，并包覆并保护树脂基体裂解形成的炭。铝硅酸盐矿物质粉末高温发生熔融、传质、致密化等一系列相变。最终三者高温下转变为含碳陶瓷层，获得良好的耐高温性能。
4.公开号CN102898881A一种耐高温腻子及制备方法所制备的耐高温腻子，在耐高温性能方面，可以耐500℃高温而腻子膜完好。本发明制备的耐高温腻子，在耐高温性能方面，可以耐受1000℃左右的高温，且腻子膜完好，不会产生开裂、脱落等现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有飞行器热防护材料表面缺陷的填平和修补问题，提供一种耐高温酚醛树脂基修补腻子及其制备方法。该腻子在耐受1000℃左右的高温时，腻子膜完好，不会产生开裂、脱落等现象，腻子空气气氛1000℃残重率大于等于80％。使用耐高温腻子对飞行器热防护材料表面进行填平及修补，可以控制缺陷的数量，致密均匀的外表面有效地提高了飞行器热防护材料整体的耐高温性能。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子是由分装的A组分100份和B组分10～15份组成，其中：A组分是由改性酚醛树脂30～40份、铝硅酸盐矿物质粉末20～50份、超细陶瓷粉末1～10份、溶剂15～25份、分散剂1～5份、触变剂1～5份和消泡剂1～5份组成，均为重量份；B组分为固化剂，其为硫酸乙酯、苯磺酰氯、甲基磺酰氯、十二烷基苯磺酸中的一种或多种的混合物。
所述的修补腻子使用时，可将A组分和B组分按所述的重量份数比例混合后，在温度20～80℃范围内12h时间内固化成型。
本发明提供的上述一种耐高温酚醛树脂基修补腻子，其制备方法是：按配方比例，取改性酚醛树脂加入溶剂溶解成溶液，再加入铝硅酸盐矿物质粉末、超细陶瓷粉末、分散剂、触变剂和消泡剂调匀，制得修补腻子的A组分。
所述的改性酚醛树脂为钨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钼酚醛树脂、钛酚醛树脂中的一种或多种的混合。
所述的铝硅酸盐矿物质粉末为高岭土粉末、白云母粉末中的一种或两种的组合，其粒径为1～10um。
所述的超细陶瓷粉末为超细碳化硅陶瓷粉末、超细氮化硅陶瓷粉末等高温陶瓷细粉中的一种或两种的组合，其粒径为0.5～5um。
所述的分散剂为丙烯酸及酯的均聚物或共聚物、甲基丙烯酸及酯的均聚物或共聚物中的一种或两种的组合。
所述的触变剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机膨润土中的一种或多种的组合，其粒径为1～10um。
所述的消泡剂为硅油型消泡剂和有机硅聚醚复合消泡剂中的一种或两种的组合。
本发明与现有技术相比，其优点是：该腻子在耐受1000℃左右的高温时，腻子膜完好，不会产生开裂、脱落等现象，腻子空气气氛1000℃残重率大于等于80％。该腻子耐高温温度提高到1000℃左右，其耐高温机理是改性酚醛树脂、超细陶瓷粉末、铝硅酸盐矿物质粉末耐高温的复合效应。改性酚醛树脂自身具备一定的耐高温性能，高温残炭率高，900℃的残炭率大于等于65％，高温裂解后产物为炭；超细陶瓷粉末高温部分发生氧化，产生的氧化物为液相，高温下促进了腻子与涂覆物的粘接，并包覆树脂基体裂解形成的炭，使其不被再次氧化。铝硅酸盐矿物质粉末高温发生熔融、传质、致密化等一系列相变。耐受1000℃左右的高温20min后，改性酚醛树脂、超细陶瓷粉末、铝硅酸盐矿物质粉末三者形成含碳陶瓷层，从而获得耐受1000℃左右的耐高温性能。
附图说明
图1为一种耐高温酚醛树脂基修补腻子样品从室温～1000℃空气气氛下的热重分析图。
图2为一种耐高温酚醛树脂基修补腻子样品1000℃高温测试10min后的扫描电镜图。
图3为一种耐高温酚醛树脂基修补腻子样品1000℃高温测试10min后的元素能谱图。
图4为一种耐高温酚醛树脂基修补腻子样品1000℃高温测试20min后的扫描电镜图。
图5为一种耐高温酚醛树脂基修补腻子样品1000℃高温测试20min后的元素能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图作进一步说明，以便更好地理解本发明，。
实施例1：一种耐高温酚醛树脂基修补腻子
该修补腻子由分装的A组分100份和B组分10～15份组成，其中：A组分是由改性酚醛树脂30～40份、铝硅酸盐矿物质粉末20～50份、超细瓷粉末1～10份、溶剂15～25份、分散剂1～5份、触变剂1～5份和消泡剂1～5份组成，均为重量份；B组分为固化剂，其为硫酸乙酯、苯磺酰氯、甲基磺酰氯、十二烷基苯磺酸中的一种或多种的混合物。使用时，将A组分和B组分按所述的重量份数比例混合后，涂刮在热防护材料表面，在温度20～80℃范围内12h内固化成型。
实施例2：
实施例1所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子，其制备方法是：参见表1，取硼酚醛树脂加入溶剂乙醇溶解成溶液，再加入高岭土粉末、白云母粉末、超细碳化硅陶瓷粉末、丙烯酸及酯的均聚物、气相二氧化硅、硅油型消泡剂，用尼龙棒搅拌均匀，装入三辊磨中分散均匀，制得耐高温酚醛树脂基修补腻子的A组分，B组分为固化剂。A组分和B组分分别包装。使用时，将A组分和B组分重量比100:15混合均匀。涂挂后，放入60℃烘箱12h固化成型。
实施例3：一种耐高温酚醛树脂基修补腻子高温马弗炉测试
(1)腻子的调配：称取实施案例1的A组分200g和B组分20g，在刮板上来回翻刮混合均匀。
(2)涂刮：将调配好的腻子涂刮在改性树脂基耐烧蚀材料样条表面，涂刮厚度为0.7mm。采取多次涂刮的方式达到要求的厚度。
(3)固化：涂刮完腻子的样条放入烘箱内，60℃固化12h。
(4)马弗炉测试：将马弗炉调至1000℃的温度状态下，稳定后。放入涂刮有腻子的改性树脂基耐烧蚀材料样条到马弗炉中，保温20min，取出。
(5)耐热测试：马弗炉高温测试后，目测观察，腻子膜完好，没有产生收开裂、脱落等现象。
实施例4：一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的高温残重率测试
(1)腻子的调配：称取实施案例1的A组分100g和B组分12g，在刮板上来回翻刮混合均匀。
(2)涂刮：将调配好的腻子涂刮在改性树脂基耐烧蚀材料样条表面，涂刮厚度为1～2mm。
(3)固化：涂刮完腻子的样条放入烘箱内，80℃固化12h。
(4)样品提取：用金刚锉刀打磨已固化的腻子层，收集打磨后的粉末至热重分析仪器所使用的坩埚中，取样量3～5mg。
(5)热重分析实验：将提取的样品放入热重分析仪中从室温按10℃/min的升温速率升至1000℃，空气气氛。
(6)热重分析图：图1为样品从室温～1000℃空气气氛的TG图。从图1中可以看出，腻子在高温1000℃时的残重率为86.04％。
实施例5：一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的性能测试
(1)腻子的调配：称取实施案例1的A组分200g和B组分20g，在刮板上来回翻刮混合均匀。
(2)涂刮：马口铁镀锡：马口铁涂刮厚度0.2mm；采取多次涂刮的方式达到要求的厚度。
(3)固化：试片放入烘箱内，60℃固化12h。
(4)试片测试：按相关测试标准对试片进行测试，测试指标见表2。
实施例6：一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的高温形貌与物相分析
(1)腻子的调配：称取实施案例2的A组分100g和B组分15g，在刮板上来回翻刮混合均匀。
(2)涂刮：将调配好的腻子涂刮在改性树脂基耐烧蚀材料样条表面，涂刮厚度为1～2mm。
(3)固化：试片放入烘箱内，60℃固化12h。
(4)高温加热：将马弗炉调至1000℃的温度状态下，稳定后。放入一片涂刮有腻子的改性树脂基耐烧蚀材料样条，保温10min后取出；再放入一片涂刮有腻子的改性树脂基耐烧蚀材料样条，保温20min后取出。
(5)形貌观察与物相分析：用扫描电镜对两块试片的腻子表面进行形貌观察，并用能谱仪进行元素分析。图2为样品1000℃高温测试10min后的扫描电镜图。图3为样品1000℃高温测试10min后的元素能谱图。图4为样品1000℃高温测试20min后的扫描电镜图。图5为样品1000℃高温测试20min后的元素能谱图。从图2中可以看出，腻子经1000℃高温加热10min后，生成一定量的液相，熔融态物质包覆并保护了树脂基体裂解生成的炭。图3所选区域的炭元素含量为28.48％。从图4中可以看出，腻子经1000℃高温加热20min后，部分区域产生了陶瓷微裂纹，形成了含碳陶瓷层。图5所选区域的炭元素含量为6.43％。
实施例7：一种耐高温酚醛树脂基修补腻子实际应用于某舱体的使用情况
(1)腻子的调配：将A组分和B组分按重量比100:10在刮板上混合均匀，并用刮刀来回翻刮。
(2)涂刮：舱体耐烧蚀复合材料外表面的凹陷部位、舱体接缝处凃刮本产品，每涂刮一次干燥打磨后再涂刮下一次，保证外表面平整致密并圆滑过渡。
(3)修补腻子的固化：60℃固化12h。
(4)使用情况：一种耐高温酚醛树脂基修补腻子能满足批量生产应用的要求，涂装质量优良，耐高温性能满足舱体在1000℃高温的使用要求。至今已生产15批次，完全满足产品工程化应用的需求。
表1 用于耐烧蚀材料表面的修补腻子的配方
注：固化剂在调配时加入
表2 用于耐烧蚀材料表面的修补腻子的性能测试
注：马口铁试片测涂刮性、柔韧性、打磨性。

Claims (10)

1.一种耐高温酚醛树脂基修补腻子，其特征是由分装的A组分100份和B组分10～15份组成，其中：A组分是由改性酚醛树脂30～40份、铝硅酸盐矿物质粉末20～50份、超细陶瓷粉末1～10份、溶剂15～25份、分散剂1～5份、触变剂1～5份和消泡剂1～5份组成，均为重量份；B组分为固化剂，其为硫酸乙酯、苯磺酰氯、甲基磺酰氯、十二烷基苯磺酸中的一种或多种的混合物。
2.按照权利要求1所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子，其特征在于：使用时，将A组分和B组分按所述的比例混合后，在温度20～80℃范围内12h时间内固化成型。
3.一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于制备权利要求1或2所述的修补腻子的方法是：按配方比例，取改性酚醛树脂，粉碎后，加入溶剂溶解成溶液，再加入铝硅酸盐矿物质粉末、超细陶瓷粉末、分散剂、触变剂和消泡剂调匀，制得修补腻子的A组分。
4.按照权利要求3所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于：所述的改性酚醛树脂为钨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钼酚醛树脂、钛酚醛树脂中的一种或多种的混合。
5.按照权利要求3所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为丙酮、乙醇、正丁醇中的一种或多种的混合。
6.按照权利要求3所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于：所述的铝硅酸盐矿物质粉末为高岭土粉末、白云母粉末中的一种或两种的组合，其粒径为1～10um。
7.按照权利要求3所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于：所述的超细陶瓷粉末为超细碳化硅陶瓷粉末、超细氮化硅陶瓷粉末等高温陶瓷细粉中的一种或两种的组合，其粒径为0.5～5um。
8.按照权利要求3所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为丙烯酸及酯的均聚物或共聚物、甲基丙烯酸及酯的均聚物或共聚物中的一种或两种的组合。
9.按照权利要求3所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于：所述的触变剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机膨润土中的一种或多种的组合，其粒径为1～10um。
10.按照权利要求3所述的一种耐高温酚醛树脂基修补腻子的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为硅油型消泡剂和有机硅聚醚复合消泡剂中的一种或两种的组合。
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