CN102746769B - 一种热固化导热散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固化导热散热涂料及其制备方法，属于涂料制备领域。热固化导热散热涂料，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、三聚氰胺甲醛树脂、混合二甲苯、混二酸二甲酯、染色剂和无机填料，其重量配比如下：聚对苯二甲酸乙二醇酯25-35份，三聚氰胺甲醛树脂5-10份，混合二甲苯15-25份，混二酸二甲酯5-15份，染色剂1-5份、无机填料20-30份。其制备方法步骤为：配置各组分配比，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液，与染色剂混合，搅拌均匀，形成漆料，倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入无机填料，搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。本发明涂层的导热散热效果相对普通涂层得到明显的增强，生产成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热散热涂料及其制备方法，更具体的说一种热固化导热散热涂料及其制备方法。
背景技术
国内高功率密度电子工业器件向尺寸小型化、结构紧凑化、功能多元化方向发展，由此引起的导热散热问题已经严重影响到高功率电子器件的工作稳定和可靠性。目前电子器件上所用的热控件一般采用金属材料，但是该类材料质量重、热膨胀系数大等，极大地限制了其作为封装散热材料的广泛使用。所以，研究和开发薄化、质量轻、导热率高的新材料，对于实现部件各尺寸应用装置轻量化和运行高效化具有重要意义。
溶剂型涂料的固化时间长、高能耗，固化时间往往需要一个小时左右，固化温度需要达到摄氏150度，同时溶剂型树脂需要加入溶剂型稀释剂，在固化过程中稀释剂挥发量大，导致损失较大，生产成本并造成一定的环境污染。
目前国内外在导热散热涂料方面的研究并不多，局限在溶剂型涂料，如中国专利申请号CN200810146607.5一种散热涂料及其制备方法中，采用硅树脂和有机溶剂，添加碳化硅、铝粉和氧化锌来制备散热涂料，用于散热设备上；同时溶剂型涂料中添加的油墨组分具有高耐温性、高阻燃性、高硬度、无卤的特点，主要适用于印刷电路板无铅焊接和无铅吹锡（热风整平）工艺，但其并不具有良好的导热散热效果，另外其采用油墨色浆，与无机导热填料的混合性较差，对无机导热材料的粒径大小要求很高，需要达到微米级，且无法获得性能优异的导热材料；炭黑具有良好的导热散热效果，但其在与涂料中其他成分的结合比较困难，得到黑色涂层比较困难，同时生产成本也较高。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对现有溶剂型导热散热涂料成膜固化时间往往需要一个小时左右，固化温度需要达到摄氏150度，造成的耗能和环境污染问题，本发明提供一种热固化导热散热涂料及其制备方法，特别适用于高功率密度电子工业器件制造领域中，可在温度130摄氏度固化，涂层散热效果明显。
技术方案
一种热固化导热散热涂料，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、三聚氰胺甲醛树脂、混合二甲苯、混二酸二甲酯、染色剂和无机填料，其重量配比如下：聚对苯二甲酸乙二醇酯25-35份，三聚氰胺甲醛树脂5-10份，混合二甲苯15-25份，混二酸二甲酯5-15份，染色剂1-5份、无机填料20-30份。
所述的无机填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、方石英、白云石或两种以上组合。所述的无机填料粒径为1-3微米。所述的染色剂为油墨或炭黑。
炭黑材料使用郑州泰瑞炭黑有限责任公司生产的型号为TR1805 的炭黑。
热固化导热散热涂料，各组分重量配比如下：聚对苯二甲酸乙二醇酯25-30份，三聚氰胺甲醛树脂8-10份，混合二甲苯15-20份，混二酸二甲酯10-15份，炭黑3-5份、氮化铝5-7份、氮化硼5-7份、氧化铝5-10份、方石英5-10份和白云石5-10份。
热固化导热散热涂料，其制备方法步骤为：
（1）配置各组分配比，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；
（2）取步骤（1）中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；
（3）将步骤（2）中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
所述步骤（3）中无机填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、方石英、白云石或两种以上组合。
有益效果
本发明相对于现有溶剂型散热涂料，生产成本得到有效的控制，生产效率获得明显提高；同时在涂覆散热表面需固化的时间减少到十分钟，同时固化温度可为130摄氏度；同时使用炭黑除染色作用，并可增加配方散热功能，使用三聚氰胺甲醛树脂，增加配方成膜后表面硬度、光泽，并具有良好阻燃绝缘、耐高温并有优良耐腐蚀性能，使得使用本发明涂层的导热散热效果相对普通涂层得到明显的增强。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步具体描述。
实施例1
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯35份，三聚氰胺甲醛树脂10份，混合二甲苯25份，混二酸二甲酯15份，染色剂1份、氮化硼20份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有氮化硼，氮化硼粒径为1微米，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到5℃。
实施例2
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯35份，三聚氰胺甲醛树脂10份，混合二甲苯25份，混二酸二甲酯15份，染色剂1份、氮化铝20份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有氮化铝，氮化铝粒径为3微米，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到5℃。
实施例3
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯25份，三聚氰胺甲醛树脂5份，混合二甲苯15份，混二酸二甲酯15份，染色剂3份、氮化硼20份、氧化铝10份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有氮化硼和氧化铝，氮化硼和氧化铝粒径为2微米，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到5℃；测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度可再降低3℃。
实施例4
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯30份，三聚氰胺甲醛树脂8份，混合二甲苯20份，混二酸二甲酯10份，炭黑3份、方石英20份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部炭黑混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有石英，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到3℃。
实施例5
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯35份，三聚氰胺甲醛树脂10份，混合二甲苯15份，混二酸二甲酯5份，油墨5份、氧化铝25份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部油墨混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有氧化铝，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到6℃；测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度可再降低4℃。
实施例6
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯25份，三聚氰胺甲醛树脂5份，混合二甲苯25份，混二酸二甲酯15份，油墨5份、白云石30份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部油墨混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有白云石，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到4℃；测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度可再降低2℃。
实施例7
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯25份，三聚氰胺甲醛树脂8份，混合二甲苯15份，混二酸二甲酯10份，炭黑3份、氮化铝5份、氮化硼5份、氧化铝5份、方石英5份和白云石5份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部炭黑混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有方石英、白云石、氮化铝、氮化硼和氧化铝，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到5℃；测试比较使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度可再降低3℃。
实施例8
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯30份，三聚氰胺甲醛树脂10份，混合二甲苯20份，混二酸二甲酯15份，炭黑5份、氮化铝7份、氮化硼7份、氧化铝7份、方石英5份和白云石5份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部炭黑混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有方石英、白云石、氮化铝、氮化硼和氧化铝，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到5℃；测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度可再降低3℃。
实施例9
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯30份，三聚氰胺甲醛树脂8份，混合二甲苯20份，混二酸二甲酯10份，炭黑3份、氮化铝5份、氮化硼5份、氧化铝7份、方石英6份和白云石6份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部炭黑混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有方石英、白云石、氮化铝、氮化硼和氧化铝，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到10℃；测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试比较使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度降低8℃。
实施例10
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯30份，三聚氰胺甲醛树脂8份，混合二甲苯20份，混二酸二甲酯10份，炭黑5份、氮化铝5份、氮化硼5份、氧化铝5份、方石英7份和白云石7份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部炭黑混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有氮化铝、方石英、白云石、氮化硼和氧化铝，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到6℃；测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显优于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度可再降低4℃。
实施例11
制取聚对苯二甲酸乙二醇酯28份，三聚氰胺甲醛树脂8份，混合二甲苯18份，混二酸二甲酯12份，炭黑4份、氮化铝6份、氮化硼6份、氧化铝6份、方石英7份和白云石5份，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；取上述步骤中全部质量的树脂溶液，与全部炭黑混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；将上述步骤中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入所有方石英、白云石、氮化铝、氮化硼和氧化铝，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位，相同测试环境条件下，测试使用本发明涂料贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到7℃；测试使用本发明涂料贴覆散热片与现有市场上（韩国）大明股份有限公司（DAIMYUNG S&S CO.,LTD）生产的0.15mm厚度薄板散热片（TR Coating Agent for Slim Board Heatsink）之间温度差异，通过测试使用本发明涂料贴覆散热片其散热导热的效果明显好于现有市场上（韩国）大明股份有限公司生产的0.15mm厚度薄板散热片，散热温度可再降低5℃。
Claims (3)
1.一种热固化导热散热涂料，其特征在于包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、三聚氰胺甲醛树脂、混合二甲苯、混二酸二甲酯、染色剂和无机填料，其重量配比如下：聚对苯二甲酸乙二醇酯25-35份，三聚氰胺甲醛树脂5-10份，混合二甲苯15-25份，混二酸二甲酯5-15份，染色剂1-5份、无机填料20-30份，所述的染色剂为炭黑；所述的无机填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、方石英、白云石或两种以上组合；所述的无机填料粒径为1-3微米。
2.根据权利要求1所述热固化导热散热涂料，其特征在于，所述的重量配比：聚对苯二甲酸乙二醇酯30份，三聚氰胺甲醛树脂8份，混合二甲苯20份，混二酸二甲酯10份，炭黑3份、氮化铝5份、氮化硼5份、氧化铝7份、方石英6份和白云石6份。
3.根据权利要求1或2中任一所述热固化导热散热涂料，其制备方法步骤为：
按权利要求1或2中任一所述各组分重量配比，将所有混合二甲苯和混二酸二甲酯混合均匀，将全部聚对苯二甲酸乙二醇酯和三聚氰胺甲醛树脂溶解于上述混合溶剂中，形成树脂溶液；
取步骤（1）中全部质量的树脂溶液，与染色剂混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成漆料；
将步骤（2）中漆料倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，再加入无机填料，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
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