JP5342603B2 - 焼成ペースト用銅微粒子および銅焼成膜の形成方法 - Google Patents
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平均粒子径40nm以下の銅微粒子が70質量%より多いと、焼成膜に焼結収縮による亀裂が多くなり、緻密な低抵抗焼成膜が形成できない。また、平均粒子径40nm以下の銅微粒子が30質量%より少ないと、焼成温度が高くなり樹脂基板への対応が難しくなり、焼成膜も凹凸が多くなり低抵抗焼成膜が形成できない。
液相還元法で製造した平均粒子径8nmの銅微粒子30質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径210nmの銅微粒子70質量部を加え、湿潤剤としてエチレングリコール20質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール25質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.2L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗4×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径8nmの銅微粒子50質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径210nmの銅微粒子50質量部を加え、湿潤剤としてエチレングリコール20質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール30質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.2L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径8nmの銅微粒子50質量部、液相還元法で製造した平均粒子径210nmの銅微粒子50質量部、エチレングリコール50質量部を加え、ミキサーで60rpm、90分間攪拌し本発明の銅微粒子分散ペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子分散ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.2L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗6×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径8nmの銅微粒子70質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径210nmの銅微粒子30質量部を加え、湿潤剤としてエチレングリコール20質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール35質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.2L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、小さい焼結収縮ワレが認められるが、比抵抗6×10−5Ω・cmの緻密な低抵抗焼成膜が得られた。エチレングリコールで湿潤した本発明の銅微粒子は凝集や酸化が少なく、10日間放置後も同じ比抵抗の焼成膜が形成できた。
液相還元法で製造した平均粒子径13nmの銅微粒子30質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径420nmの銅微粒子70質量部を加え、湿潤剤としてプロピレングリコール15質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にプロピレングリコール30質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗3.5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径13nmの銅微粒子50質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径420nmの銅微粒子50質量部を加え、湿潤剤としてプロピレングリコール15質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にプロピレングリコール35質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗2.5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径13nmの銅微粒子70質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径420nmの銅微粒子30質量部を加え、湿潤剤としてプロピレングリコール15質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にプロピレングリコール40質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、小さい焼結収縮ワレが認められるが、比抵抗5×10−5Ω・cmの緻密な低抵抗焼成膜が得られた。プロピレングリコールで湿潤した本発明の銅微粒子は凝集や酸化が少なく、10日間放置後も同じ比抵抗の焼成膜が形成できた。
液相還元法で製造した平均粒子径38nmの銅微粒子30質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径210nmの銅微粒子70質量部を加え、湿潤剤としてプロピレングリコール15質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール25質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗6×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径38nmの銅微粒子50質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径210nmの銅微粒子50質量部を加え、湿潤剤としてプロピレングリコール15質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール30質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗4.5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径38nmの銅微粒子70質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径210nmの銅微粒子30質量部を加え、湿潤剤としてプロピレングリコール15質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール30質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、小さい焼結収縮ワレが認められるが、比抵抗5×10−5Ω・cmの緻密な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径8nmの銅微粒子30質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径750nmの銅微粒子70質量部を加え、湿潤剤としてエチレングリコール5質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、750nm銅微粒子に8nm銅微粒子を均一に被覆分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール30質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗3.5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径8nmの銅微粒子50質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径750nmの銅微粒子50質量部を加え、湿潤剤としてエチレングリコール5質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、750nm銅微粒子に8nm銅微粒子を均一に被覆分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール35質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径8nmの銅微粒子70質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径750nmの銅微粒子30質量部を加え、湿潤剤としてエチレングリコール10質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、750nm銅微粒子に8nm銅微粒子を均一に被覆分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール35質量部加えて混練、スクリーン印刷インキ用粘度に調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、小さい焼結収縮ワレが認められるが、比抵抗5×10−5Ω・cmの緻密な低抵抗焼成膜が得られた。
液相還元法で製造した平均粒子径13nmの銅微粒子50質量部に、液相還元法で製造した平均粒子径420nmの銅微粒子50質量部を加え、湿潤剤としてプロピレングリコール15質量部添加し、ミキサーで60rpm、20分間攪拌し、2種類の銅微粒子が均一分散した本発明の低温焼成ペースト用銅微粒子を作製した。このようにして作製した本発明の銅微粒子を分散した焼成ペーストの焼成膜特性評価を以下の方法で行った。作製した銅微粒子にエチレングリコール35質量部とワックス1質量部加えて混練、スクリーン印刷用インキに調整する。その後、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗4×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗焼成膜が得られた。
実施例1で使用した平均粒子径8nmの銅微粒子100質量部をエチレングリコール60質量部に混合分散したペーストを作製し、実施例1と同じ方法で性能評価を行なった。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.2L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した結果、焼成膜面に多くの亀裂が認められ、比抵抗も9×10−4Ω・cmと悪いものであった。焼成条件が200℃で90分、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気では比抵抗5×10−3Ω・cmの焼成膜、焼成条件が220℃で90分、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気では比抵抗3×10−2Ω・cmと悪いものであり、焼成膜面は亀裂が長く、亀裂の幅もより広いものになっていた。
実施例11で使用した平均粒子径750nmの銅微粒子100質量部をエチレングリコール25質量部に混合分散したペーストを作製し、実施例11と同じ方法で性能評価を行なった。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した結果、焼成膜が形成されず、比抵抗も106Ω・cmより悪いものであった。焼成条件が260℃で90分、水素1L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気では比抵抗8×10−3Ω・cmの焼成膜となるが、エポキシ樹脂の物性が劣化し電子機器配線用途には使用できないものであった。
実施例5で使用した平均粒子径13nmの銅微粒子15質量部と、平均粒子径420nmの銅微粒子85質量部を、エチレングリコール40質量部に混合分散してスクリーン印刷用ペーストを作製し、実施例5と同じ方法で性能評価を行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、焼結ムラの多い焼成膜となり、気孔の多い焼成となり、比抵抗も6×10−4Ω・cmと悪いものであった。
実施例5で使用した平均粒子径13nmの銅微粒子85質量部と、平均粒子径420nmの銅微粒子15質量部を、エチレングリコール60質量部に混合分散してスクリーン印刷用ペーストを作製し、実施例5と同じ方法で性能評価を行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷で配線パターンを塗布し、水素0.5L/min+窒素1L/min混合ガス雰囲気の焼成炉で、200℃で90分間加熱し、銅焼成膜を形成した。その結果、焼成膜に細かい亀裂が非常に多く認められ、比抵抗も8×10−4Ω・cmと悪いものであった。
Claims (2)
- スクリーン印刷で配線パターンを基板上に塗布し、その後焼成工程で導電性焼成膜を形成する銅微粒子分散焼成ペーストにおいて、その構成成分の1つである銅微粒子が、平均粒子径40nm以下の銅微粒子が30〜70質量%と、該銅微粒子質量の少なくとも100倍以上の平均粒子径200〜800nmの銅微粒子が70〜30質量%であることを特徴とする、低温焼成ペースト用銅微粒子。
- 平均粒子径40nm以下の銅微粒子が30〜70質量%と、該銅微粒子質量の少なくとも100倍以上の平均粒子径200〜800nmの銅微粒子が70〜30質量%である低温焼成ペースト用銅微粒子が、グリコールで湿潤被覆されていることを特徴とする請求項1記載の低温焼成ペースト用銅微粒子。
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