CN108912606A - 一种石墨烯导电发热浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯导电发热浆料及其制备方法，该导电发热浆料的原料按质量百分比计包含：树脂材料65％～80％，改性石墨烯材料0.5％～20％，有机添加剂2.0％～25％。本发明还提供了该石墨烯导电发热浆料的制备方法。该方法包含：步骤1，制备改性石墨烯材料；步骤2，将树脂溶于溶剂中，通过搅拌机搅拌，在树脂完全溶解后按比例添加改性石墨烯材料和有机添加剂，并在常温下超声分散，混合均匀，制得石墨烯导电发热浆料；步骤3，采用步骤2所得的石墨烯导电发热浆料，通过半自动精密印刷机进行电路印刷，再进行电阻及发热速率测试。本发明制备的浆料具有优异的导电发热性能和极强的附着力，发热功率稳定，功率衰减低。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电发热浆料及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯 导电发热浆料及其制备方法。
背景技术
导电浆料是电子元器件封装、电极和互联的关键材料，主要包括烧渗型 导电浆料和固化型导电胶(导电油墨)两大类。烧渗型导电浆料主要用在太 阳能电池等行业，烧结后作电极使用，固化型导电油墨广泛应用在印刷电路 以及电子封装等行业。导电浆料根据其中的填料不同，可以分为碳浆(石墨 导体)、金属浆料(金粉，银粉，铜粉，银铜合金)，以及改性的陶瓷浆料。 根据固化条件分类，可以分为热固化、紫外固化等。贵金属填料的导电性最好，碳浆其次。但黄金价格太高，铜粉的耐氧化性不好，银粉和银铜粉在价 格和性能上较为均衡。碳浆的耐磨性比银浆的要好。
石墨烯是一种有碳原子按六边形排列而成的二维材料，是本世纪最具颠 覆性的新材料，石墨烯单原子层二维片状结构，使得石墨烯在许多方面具有 奇特的性能，可用作超级电容和高效储能电池、超薄超轻航空航天材料、超 韧超强防弹衣材料、新型医学材料、纳米传感器材料等等。将石墨烯与普通 纤维复合，会使纤维具有一定的导电性，可广泛应用于抗静电织物、防电磁 辐射服织物等。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合导电发热浆料及其制备方法，在浆料中添 加具有优良导电和远红外线发射功能的石墨烯，使得该浆料具有优异的导电 发热性能，在PET(Polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PI(Polyimide，聚酰亚胺)等薄膜上都有着极强的附着力，发热功率稳定， 功率衰减低，可广泛用在服装、地暖、墙暖、地板等领域。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯导电发热浆料，其中，所 述的导电发热浆料的原料按质量百分比计包含：树脂材料65％～80％，改性石 墨烯材料0.5％～20％，有机添加剂2.0％～25％。
上述的石墨烯导电发热浆料，其中，所述的树脂材料包含脂环族环氧树 脂、双酚A型环氧树脂、酚醛树脂中的任意一种或多种及其相应的固化剂； 树脂与固化剂的质量比为100∶1～6。
上述的石墨烯导电发热浆料，其中，所述的树脂材料在制备石墨烯导电 发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中的质量百分比为2.0～9.5％。
上述的石墨烯导电发热浆料，其中，所述的溶剂为松油醇、柠檬酸三丁 脂、邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或多种。
上述的石墨烯导电发热浆料，其中，所述的有机添加剂包含增稠剂、稳 定剂以及表面活性剂；增稠剂、稳定剂、表面活性剂的质量比为1∶(0.5～2)∶ (0.2～1.1)。
上述的石墨烯导电发热浆料，其中，所述的表面活性剂为聚乙二醇、木 质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种；所述的稳定剂为聚乙烯 醇；所述的增稠剂为乙基纤维素。
本发明还提供了上述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其中，所述的 方法包含：步骤1，制备改性石墨烯材料；步骤2，将树脂按比例溶于溶剂中， 通过搅拌机搅拌20min，在树脂完全溶解后按比例添加改性石墨烯材料和有 机添加剂，并在常温下超声分散，优选为超声30min，混合均匀，制得石墨 烯导电发热浆料；步骤3，采用步骤2所得的石墨烯导电发热浆料，通过半 自动精密印刷机进行电路印刷，网版300目，胶膜厚度为20μm，印刷后在 120℃固化10～20min，再进行电阻及发热速率测试。
上述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其中，所述的步骤1还包含： 步骤1.1，电场辅助剥离制备石墨烯：设计合成不同结构单元的手性碳分子， 将其加入硫酸铵的电解液中，阴极和阳极均使用石墨箔电极，进行电化学剥 离石墨制备石墨烯；步骤1.2，制备改性石墨烯材料：将步骤1.1制备的石墨 烯配成悬浊液，加入NaOH，超声反应后冷却至室温，再进行高速离心，最 后烘干得到改性石墨烯材料。
上述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其中，所述的步骤1.1中的电 化学剥离石墨制备石墨烯是在接通外部恒压电压后，首先在1.5V电压下预处 理10min，进行手性分子对石墨电极层间的螺旋膨胀处理，然后将电压调至 10V进行持续电化学剥离石墨制备石墨烯。
上述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其中，所述的步骤1.2为：将 步骤1.1制备的石墨烯配成1.5mg/ml悬浊液，取200ml液体，加入2.5mlNaOH， 超声反应15min，反应温度50℃，反应结束后冷却至室温，高速离心，烘干 得到改性石墨烯材料。
本发明提供的石墨烯导电发热浆料及其制备方法具有以下优点：
本发明制备的石墨烯导电发热浆料，该浆料添加了具有优良导电和远红 外线发射功能的石墨烯，使得该浆料具有优异的导电发热性能。在电的引发 激励下，通过石墨烯碳分子团产生“布朗运动”，由石墨烯碳分子间的互相 撞击和摩擦从而产生热能，发出8-15μm的远红外光，其电、热转换率达99％ 以上。该浆料适用于丝网印刷，在PET、PI薄膜上都有着极强的附着力，发 热性能功率稳定，功率衰减低，主要应用于远红外电热膜、红外取暖器、自 发热地板、远红外电热壁画、远红外干燥箱等。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯导电发热浆料，其原料按质量百分比计包含：树脂 材料65％～80％，改性石墨烯材料0.5％～20％，有机添加剂2.0％～25％。
树脂材料包含脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛树脂中的任意 一种或多种及其相应的固化剂；树脂与固化剂的质量比为100：1～6。
树脂材料在制备石墨烯导电发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中 的质量百分比为2.0～9.5％。
溶剂为松油醇、柠檬酸三丁脂、邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或多种。
有机添加剂包含增稠剂、稳定剂以及表面活性剂。
表面活性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种 或多种。稳定剂为聚乙烯醇。增稠剂为乙基纤维素。
本发明还提供了该石墨烯导电发热浆料的制备方法，该方法包含：
步骤1，制备改性石墨烯材料；步骤2，将树脂按比例溶于溶剂中，通过 搅拌机搅拌，在树脂完全溶解后按比例添加改性石墨烯材料和有机添加剂， 并在常温下超声分散，混合均匀，制得石墨烯导电发热浆料；步骤3，采用 步骤2所得的石墨烯导电发热浆料，通过半自动精密印刷机进行电路印刷， 再进行电阻及发热速率测试。
步骤1还包含：步骤1.1，电场辅助剥离制备石墨烯：设计合成不同结构 单元的手性碳分子，将其加入硫酸铵的电解液中，阴极和阳极均使用石墨箔 电极，进行电化学剥离石墨制备石墨烯；步骤1.2，制备改性石墨烯材料：将 步骤1.1制备的石墨烯配成悬浊液，加入NaOH，超声反应后冷却至室温， 再进行高速离心，最后烘干得到改性石墨烯材料。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯导电发热浆料及其制备方法做更 进一步描述。
实施例1
一种石墨烯导电发热浆料，其原料按质量百分比计包含：树脂材料65％， 改性石墨烯材料20％，有机添加剂15％。
树脂材料包含脂环族环氧树脂及其相应的固化剂。树脂与固化剂的质量 比为100∶1。
树脂材料在制备石墨烯导电发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中 的质量百分比为2.0％。
溶剂为松油醇。
有机添加剂包含增稠剂、稳定剂以及表面活性剂。增稠剂、稳定剂、表 面活性剂的质量比为1∶0.5∶0.2。
表面活性剂为聚乙二醇。稳定剂为聚乙烯醇。增稠剂为乙基纤维素。
实施例2
一种石墨烯导电发热浆料，其原料按质量百分比计包含：树脂材料80％， 改性石墨烯材料10％，有机添加剂10％。
树脂材料包含双酚A型环氧树脂及其相应的固化剂。树脂与固化剂的质 量比为100∶3。
树脂材料在制备石墨烯导电发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中 的质量百分比为4％。
溶剂为柠檬酸三丁脂。
有机添加剂包含增稠剂、稳定剂以及表面活性剂。增稠剂、稳定剂、表 面活性剂的质量比为1∶0.8∶0.5。
表面活性剂为木质素磺酸钠。稳定剂为聚乙烯醇。增稠剂为乙基纤维素。
实施例3
一种石墨烯导电发热浆料，其原料按质量百分比计包含：树脂材料 74.5％，改性石墨烯材料0.5％，有机添加剂25％。
树脂材料包含酚醛树脂及其相应的固化剂。树脂与固化剂的质量比为 100∶4。
树脂材料在制备石墨烯导电发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中 的质量百分比为6％。
溶剂为邻苯二甲酸二丁酯。
有机添加剂包含增稠剂、稳定剂以及表面活性剂。增稠剂、稳定剂、表 面活性剂的质量比为1∶1.2∶0.7。
表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。稳定剂为聚乙烯醇。增稠剂为乙基纤维 素。
实施例4
一种石墨烯导电发热浆料，其原料按质量百分比计包含：树脂材料79％， 改性石墨烯材料19％，有机添加剂2％。
树脂材料包含脂环族环氧树脂和双酚A型环氧树脂的混合物及其相应的 固化剂。树脂与固化剂的质量比为100∶5。
树脂材料在制备石墨烯导电发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中 的质量百分比为8％。
溶剂为松油醇和柠檬酸三丁脂的混合物。
有机添加剂包含增稠剂、稳定剂以及表面活性剂。增稠剂、稳定剂、表 面活性剂的质量比为1∶1.5∶1。
表面活性剂为聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物。稳定剂为聚乙烯醇。 增稠剂为乙基纤维素。
实施例5
一种石墨烯导电发热浆料，其原料按质量百分比计包含：树脂材料70％， 改性石墨烯材料8％，有机添加剂22％。
树脂材料包含双酚A型环氧树脂和酚醛树脂的混合物及其相应的固化 剂。树脂与固化剂的质量比为100∶6。
树脂材料在制备石墨烯导电发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中 的质量百分比为9.5％。
溶剂为柠檬酸三丁脂和邻苯二甲酸二丁酯的混合物。
有机添加剂包含增稠剂、稳定剂以及表面活性剂。增稠剂、稳定剂、表 面活性剂的质量比为1∶2∶1.1。
表面活性剂为木质素磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合物。稳定剂为聚乙 烯醇。增稠剂为乙基纤维素。
本发明的各实施例还提供了该石墨烯导电发热浆料的制备方法，该方法 包含：
步骤1，制备改性石墨烯材料。
步骤1还包含：
步骤1.1，电场辅助剥离制备石墨烯：设计合成不同结构单元的手性碳分 子，将其加入硫酸铵的电解液中，阴极和阳极均使用石墨箔电极，在接通外 部恒压电压后，首先在1.5V电压下预处理10min，进行手性分子对石墨电极 层间的螺旋膨胀处理，然后将电压调至10V进行持续电化学剥离石墨制备石 墨烯；
步骤1.2，制备改性石墨烯材料：优选地，将步骤1.1制备的石墨烯配成 1.5mg/ml悬浊液，取200ml液体，加入2.5mlNaOH，超声反应15min，反应 温度50℃，反应结束后冷却至室温，再进行高速离心，最后烘干得到改性石 墨烯材料。
步骤2，将树脂按比例溶于溶剂中，通过搅拌机搅拌20min，在树脂完 全溶解后按比例添加改性石墨烯材料和有机添加剂，并在常温下超声分散， 优选为超声30min，混合均匀，制得石墨烯导电发热浆料。
步骤3，采用步骤2所得的石墨烯导电发热浆料，通过半自动精密印刷 机进行电路印刷，优选为网版300目，胶膜厚度为20μm，印刷后在120℃ 固化10～20min，再进行电阻及发热速率测试。
本发明提供的石墨烯导电发热浆料及其制备方法，是利用一种改性后的 石墨烯制备导电发热浆料，在配方中新引进了一种石墨烯以提升导电发热浆 料的的导电性。在制备过程中，首先向树脂混合物中添加了一种还原氧化石 墨烯，同时为了促进还原氧化石墨烯的分散向体系中加入了相应的分散剂， 并为了防止在固化过程中出现氧化的现象，在导电发热浆料中加入了微量抗 氧化剂。合成的还原氧化石墨烯和导电发热浆料主要应用在服装、地暖、墙 暖、地板等领域。本发明的目的是提升导电发热浆料的导电性及发热速率，同等导电性的条件下，发热速率提升20％。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识 到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述 内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的 保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯导电发热浆料，其特征在于，所述的导电发热浆料的原料按质量百分比计包含：树脂材料65％～80％，改性石墨烯材料0.5％～20％，有机添加剂2.0％～25％。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电发热浆料，其特征在于，所述的树脂材料包含脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛树脂中的任意一种或多种及其相应的固化剂；树脂与固化剂的质量比为100∶1～6。
3.如权利要求2所述的石墨烯导电发热浆料，其特征在于，所述的树脂材料在制备石墨烯导电发热浆料时溶于溶剂中；树脂材料在溶剂中的质量百分比为2.0～9.5％。
4.如权利要求3所述的石墨烯导电发热浆料，其特征在于，所述的溶剂为松油醇、柠檬酸三丁脂、邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的石墨烯导电发热浆料，其特征在于，所述的有机添加剂包含增稠剂、稳定剂以及表面活性剂；增稠剂、稳定剂、表面活性剂的质量比为1∶(0.5～2)∶(0.2～1.1)。
6.如权利要求5所述的石墨烯导电发热浆料，其特征在于，所述的表面活性剂为聚乙二醇或木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种；所述的稳定剂为聚乙烯醇；所述的增稠剂为乙基纤维素。
7.一种如权利要求1～6中任意一项所述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，制备改性石墨烯材料；
步骤2，将树脂按比例溶于溶剂中，通过搅拌机搅拌20min，在树脂完全溶解后按比例添加改性石墨烯材料和有机添加剂，并在常温下超声分散，混合均匀，制得石墨烯导电发热浆料；
步骤3，采用步骤2所得的石墨烯导电发热浆料，通过半自动精密印刷机进行电路印刷，网版300目，胶膜厚度为20μm，印刷后在120℃固化10～20min，再进行电阻及发热速率测试。
8.如权利要求7所述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1还包含：
步骤1.1，电场辅助剥离制备石墨烯：设计合成不同结构单元的手性碳分子，将其加入硫酸铵的电解液中，阴极和阳极均使用石墨箔电极，进行电化学剥离石墨制备石墨烯；
步骤1.2，制备改性石墨烯材料：将步骤1.1制备的石墨烯配成悬浊液，加入NaOH，超声反应后冷却至室温，再进行高速离心，最后烘干得到改性石墨烯材料。
9.如权利要求8所述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.1中的电化学剥离石墨制备石墨烯是在接通外部恒压电压后，首先在1.5V电压下预处理10min，进行手性分子对石墨电极层间的螺旋膨胀处理，然后将电压调至10V进行持续电化学剥离石墨制备石墨烯。
10.如权利要求8所述的石墨烯导电发热浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.2为：将步骤1.1制备的石墨烯配成1.5mg/ml悬浊液，取200ml液体，加入2.5mlNaOH，超声反应15min，反应温度50℃，反应结束后冷却至室温，高速离心，烘干得到改性石墨烯材料。
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