CN105938732A - 一种热固化导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固化导电浆料及其制备方法，该导电浆料包括10%‑30%有机粘结相、60%‑80%微米片状银粉、10%‑30%纳米银粉，有机粘结相包括90%‑95%溶剂混合液、2%‑4%流平剂、2%‑3%触变剂、1%‑3%消泡剂，溶剂混合液包括60%‑80%有机溶剂、15%‑35%聚酰亚胺粉、1%‑5%分散剂；该导电浆料结合力强、固化温度在200℃以下、成本低、固化时间短、使用温度范围宽、耐温度冲击能力强、方阻低且可调、附着力好且具有好的可焊性和耐焊性。该制备方法包括以下工艺步骤：a、制备溶剂混合液；b、制备有机粘结相；c、制备导电浆料；该制备方法能够有效地生产制备上述到导电浆料。
Description
技术领域
本发明涉及导电浆料技术领域，尤其涉及一种热固化导电浆料及其制备方法。
背景技术
电热材料利用电流热效应的材料，金属类电热材料主要包括贵金属（Pt）、高温熔点金属（W、Mo、Ta、Nb）及其合金、镍基合金和铁铝系合金. 应用最广泛的金属电热材料主要是镍铬合金和铁铝系合金。非金属电热材料主要有碳化硅、铬酸镧、氧化锆、二硅化钼等。具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、电热转换效率高等优点，正在逐步取代金属电热材料。传统的电热源一般体积大、能效利用率低、应用不便捷，难以满足现代工业及生活需求。
采用厚膜加热技术逐步在国内推广，但只能通过传导、对流作为主要热传递方式，而且产品性能稳定性差，发热体自身温度很高，应用范围和基材选用存在极大限制。
作为厚膜加热技术的核心材料，导电浆料在厚膜加热技术中扮演着十分重要的角色；然而，对于现有的导电浆料而言，其普遍存在固化温度较高、施工性能较差、成本高、固化时间长、方阻值高、附着力较差的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种热固化导电浆料，该热固化导电浆料具有以下优点：1、该导电浆料与聚酰亚胺膜及聚酰亚胺膜上的电阻浆料结合力强；2、该导电浆料具有低温固化特性，固化温度在200℃以下；3、采用微纳复合银粉，更少的银粉实现更好的导电性；4、固化时间短，固化时间在5-15min；5、该导电浆料使用温度范围宽，耐温度冲击能力强，在-10℃-450℃范围内使用或冷热冲击，且所形成的膜不脱落，无裂纹；6、方阻低且可调，方阻值小于5mΩ/□，可在0.1-55mΩ/□自由调节；7、附着力好，附着力大于9Ｎ/mm2，无裂纹和针气孔等缺陷。
本发明的另一目的在于提供一种热固化导电浆料的制备方法，该热固化导电浆料的制备方法能够有效地生产制备上述热固化导电浆料。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。
一种热固化导电浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
有机粘结相 10%-30%
微米片状银粉 60%-80%
纳米银粉 10%-30%；
有机粘结相包括有以下重量份的物料，具体为：
溶剂混合液 90%-95%
流平剂 2%-4%
触变剂 2%-3%
消泡剂 1%-3%；
溶剂混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂 60%-80%
聚酰亚胺粉 15%-35%
分散剂 1%-5%。
其中，所述有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮或者令苯二甲酸二丁酯。
其中，所述分散剂为BYK-204。
其中，所述流平剂为氟改性丙烯酸酸流平剂或者磷改性丙烯酸流平剂。
其中，所述触变剂为氢化蓖麻油或者聚酰胺蜡。
其中，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物。
其中，所述微米片状银粉的粒径值为1 um -5 um。
其中，所述纳米银粉的粒径值为50 nm -500nm。
其中，所述有机粘结相的粘度为150 dPa·s -200dPa·s。
一种热固化导电浆料的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备溶剂混合液：将有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散2-5小时，分散完成后即可获得溶剂混合液，溶剂混合液中有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂三种物料的重量份依次为60%-80%、15%-35%、1%-5%；
b、制备有机粘结相：将溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散1-3小时，分散完成后即可获得有机粘结相，有机粘结相的粘度为150dPa·s -200dPa·s，有机粘结相中溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、2%-4%、2%-3%、1%-3%；
c、制备导电浆料：先将有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉置于分散机中进行分散混合，而后将分散机处理后的且由机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉所组成的混合物置于三辊研磨机中研磨5-15遍，以获得导电浆料，导电浆料的粘度为300dPa•s-500 dPa•s，导电浆料中有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉三种物料的重量份依次为10%-30%、60%-80%、10%-30%。
本发明的有益效果为：本发明所述的一种热固化导电浆料，其包括有以下重量份的物料：有机粘结相10%-30%、微米片状银粉60%-80%、纳米银粉10%-30%；有机粘结相包括以下重量份的物料：溶剂混合液90%-95%、流平剂2%-4%、触变剂2%-3%、消泡剂1%-3%；溶剂混合液包括以下重量份的物料：有机溶剂60%-80%、聚酰亚胺粉15%-35%、分散剂1%-5%。通过上述物料配比，该导电浆料具有以下优点：1、结合力强；2、固化温度在200℃以下；3、采用微纳复合银粉，更少的银粉实现更好的导电性；4、固化时间短；5、该导电浆料使用温度范围宽，耐温度冲击能力强；6、方阻低且可调；7、附着力好。
本发明的另一有益效果为：本发明所述的一种热固化导电浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤：a、制备溶剂混合液：将有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散2-5小时，分散完成后即可获得溶剂混合液，溶剂混合液中有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂三种物料的重量份依次为60%-80%、15%-35%、1%-5%；b、制备有机粘结相：将溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散1-3小时，分散完成后即可获得有机粘结相，有机粘结相的粘度为150 dPa·s -200dPa·s，有机粘结相中溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、2%-4%、2%-3%、1%-3%；c、制备导电浆料：先将有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉置于分散机中进行分散混合，而后将分散机处理后的由有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉所组成的混合物置于三辊研磨机中研磨5-15遍，以获得导电浆料，导电浆料的粘度为300dPa•s-500 dPa•s，导电浆料中有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉三种物料的重量份依次为10%-30%、60%-80%、10%-30%。通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备上述到导电浆料。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
实施例一，一种热固化导电浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
有机粘结相 10%
微米片状银粉 70%
纳米银粉 20%；
有机粘结相包括有以下重量份的物料，具体为：
溶剂混合液 91%
流平剂 3%
触变剂 3%
消泡剂 3%；
溶剂混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂 70%
聚酰亚胺粉 25%
分散剂 5%。
其中，有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮或者令苯二甲酸二丁酯，分散剂为BYK-204，流平剂为氟改性丙烯酸酸流平剂或者磷改性丙烯酸流平剂，触变剂为氢化蓖麻油或者聚酰胺蜡，消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物。另外，微米片状银粉的粒径值为1 um -5 um，纳米银粉的粒径值为50 nm -500nm，有机粘结相的粘度为150 dPa·s -200dPa·s。
通过上述物料配比，本实施例一的热固化导电浆料具有以下优点，具体为：1、该导电浆料与聚酰亚胺膜及聚酰亚胺膜上的电阻浆料结合力强；2、该导电浆料具有低温固化特性，固化温度在200℃以下；3、采用微纳复合银粉，更少的银粉实现更好的导电性；4、固化时间短，固化时间在5-15min；5、该导电浆料使用温度范围宽，耐温度冲击能力强，在-10℃-450℃范围内使用或冷热冲击，且所形成的膜不脱落，无裂纹；6、方阻低且可调，方阻值小于5mΩ/□，可在0.1-55mΩ/□自由调节；7、附着力好，附着力大于9Ｎ/mm2，无裂纹和针气孔等缺陷。
需进一步指出，本实施例一的热固化导电浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种热固化导电浆料的制备方法，包括有以下工艺步骤：
a、制备溶剂混合液：将有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散2-5小时，分散完成后即可获得溶剂混合液，溶剂混合液中有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂三种物料的重量份依次为70%、25%、5%；
b、制备有机粘结相：将溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散1-3小时，分散完成后即可获得有机粘结相，有机粘结相的粘度为150dPa·s -200dPa·s，有机粘结相中溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为91%、3%、3%、3%；
c、制备导电浆料：先将有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉置于分散机中进行分散混合，而后将分散机处理后的且由机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉所组成的混合物置于三辊研磨机中研磨5-15遍，以获得导电浆料，导电浆料的粘度为300dPa•s-500 dPa•s，导电浆料中有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉三种物料的重量份依次为10%、70%、20%。
通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备本实施例一的热固化导电浆料。
实施例二，一种热固化导电浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
有机粘结相 20%
微米片状银粉 60%
纳米银粉 20%；
有机粘结相包括有以下重量份的物料，具体为：
溶剂混合液 90%
流平剂 4%
触变剂 3%
消泡剂 3%；
溶剂混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂 65%
聚酰亚胺粉 30%
分散剂 5%。
其中，有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮或者令苯二甲酸二丁酯，分散剂为BYK-204，流平剂为氟改性丙烯酸酸流平剂或者磷改性丙烯酸流平剂，触变剂为氢化蓖麻油或者聚酰胺蜡，消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物。另外，微米片状银粉的粒径值为1 um -5 um，纳米银粉的粒径值为50 nm -500nm，有机粘结相的粘度为150 dPa·s -200dPa·s。
通过上述物料配比，本实施例二的热固化导电浆料具有以下优点，具体为：1、该导电浆料与聚酰亚胺膜及聚酰亚胺膜上的电阻浆料结合力强；2、该导电浆料具有低温固化特性，固化温度在200℃以下；3、采用微纳复合银粉，更少的银粉实现更好的导电性；4、固化时间短，固化时间在5-15min；5、该导电浆料使用温度范围宽，耐温度冲击能力强，在-10℃-450℃范围内使用或冷热冲击，且所形成的膜不脱落，无裂纹；6、方阻低且可调，方阻值小于5mΩ/□，可在0.1-55mΩ/□自由调节；7、附着力好，附着力大于9Ｎ/mm2，无裂纹和针气孔等缺陷。
需进一步指出，本实施例二的热固化导电浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种热固化导电浆料的制备方法，包括有以下工艺步骤：
a、制备溶剂混合液：将有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散2-5小时，分散完成后即可获得溶剂混合液，溶剂混合液中有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂三种物料的重量份依次为65%、30%、5%；
b、制备有机粘结相：将溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散1-3小时，分散完成后即可获得有机粘结相，有机粘结相的粘度为150dPa·s -200dPa·s，有机粘结相中溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%、4%、3%、3%；
c、制备导电浆料：先将有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉置于分散机中进行分散混合，而后将分散机处理后的由有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉所组成的混合物置于三辊研磨机中研磨5-15遍，以获得导电浆料，导电浆料的粘度为300dPa•s-500 dPa•s，导电浆料中有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉三种物料的重量份依次为20%、60%、20%。
通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备本实施例二的热固化导电浆料。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种热固化导电浆料，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：
有机粘结相 10%-30%
微米片状银粉 60%-80%
纳米银粉 10%-30%；
有机粘结相包括有以下重量份的物料，具体为：
溶剂混合液 90%-95%
流平剂 2%-4%
触变剂 2%-3%
消泡剂 1%-3%；
溶剂混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂 60%-80%
聚酰亚胺粉 15%-35%
分散剂 1%-5%。
2.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮或者邻苯二甲酸二丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述分散剂为BYK-204。
4.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述流平剂为氟改性丙烯酸流平剂或者磷改性丙烯酸流平剂。
5.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述触变剂为氢化蓖麻油或者聚酰胺蜡。
6.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述微米片状银粉的粒径值为1 um -5 um。
8.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述纳米银粉的粒径值为50 nm -500nm。
9.根据权利要求1所述的一种热固化导电浆料，其特征在于：所述有机粘结相的粘度为150 dPa·s -200dPa·s。
10.一种热固化导电浆料的制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备溶剂混合液：将有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散2-5小时，分散完成后即可获得溶剂混合液，溶剂混合液中有机溶剂、聚酰亚胺粉、分散剂三种物料的重量份依次为60%-80%、15%-35%、1%-5%；
b、制备有机粘结相：将溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂置于分散机中并于60℃的水浴环境下分散1-3小时，分散完成后即可获得有机粘结相，有机粘结相的粘度为150dPa·s -200dPa·s，有机粘结相中溶剂混合液、流平剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、2%-4%、2%-3%、1%-3%；
c、制备导电浆料：先将有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉置于分散机中进行分散混合，而后将分散机处理后的由有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉所组成的混合物置于三辊研磨机中研磨5-15遍，以获得导电浆料，导电浆料的粘度为300dPa•s-500 dPa•s，导电浆料中有机粘结相、微米片状银粉、纳米银粉三种物料的重量份依次为10%-30%、60%-80%、10%-30%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160914 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |