CN104559880A - 一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶及其制备方法。该导电胶由树脂基体、超细银粉、有机溶剂、助剂组成，各组分质量组成比为：树脂基体35％～50%，超细银粉45％～60%，有机溶剂8％～20%，助剂1％～3%。制备方法包括按照以下步骤：将各组分准确称量、混合均匀、搅拌、辊轧得到粘稠膏状的成品导电胶。本发明可以提高导电胶的附着力，增强导电性，增加耐候性，降低生产成本，能较好的用于晶振封装中。

Description

一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电粘合剂，特别涉及微电子封装连接材料。具体来说，涉及到晶振的封装。 
背景技术
随着电子产品向小型化、便携化发展，IC上I/0集成度及线分辨率的不断提高，特别是为了符合环保的要求，导电胶作为替代焊料的最佳选择，具有涂膜工艺简单、固化温度低等特点，得到了越来越广泛的应用。目前市场上也出现了各种各样的导电胶。在晶振封装领域中，导电胶普遍存在以下问题：超低温保存，一般要置于0℃以下的冰箱中；双组份导电胶居多，使用时将两组分混合，造成施工困难；导电胶在经过老化后会出现变黄、变黑等问题。 
目前市场上导电胶的银含量普遍在70％以上，生产成本很高，造成导电胶价格居高不下；另外导电胶中树脂基体比例较低，普遍在20％以下，造成导电胶的附着力很差，导致很多产品受到影响。因此提高导电胶的性能变得越来越重要。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，以解决目前晶振封装中存在的储存温度低、不耐老化的问题，同时用不同填料来达到良好的导电性能及力学性能，降低生产成本。 
本发明的目的还在于提供上述导电胶的制备方法，通过该方法制备出适用于晶振封装用的低成本纳米银导电胶。本发明通过以下方案来实现： 
一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶及其制备方法，其特征在于，该导电胶由树脂基体、超细银粉、有机溶剂、助剂组成，其质量比组成为：树脂基体35％～50%，超细银粉45％～60%，有机溶剂8％～20%，助剂1％～3%。 
所述树脂基体有由混合树脂、固化剂、固化促进剂组成，其质量比组成为：混合树脂80％～90%，固化剂10％～25%，固化促进剂1％～2%。 
所述混合树脂有双酚F环氧树脂和酚醛树脂组成，按质量比组为：双酚F环氧树脂70～95%，酚醛树脂10～30%。 
所述的固化剂为二氰二胺、2E4MZ、甲基酸酐中的一种。 
所述的固化促进剂为2E4MZ。 
所述的超细银粉由微米级银粉和纳米银线组成，其质量比组成为：微米级银粉45％～70%，纳米银线为40％～60%。 
所述的微米银粉为片状，等效球体粒径D50=2～4μm。 
所述的纳米银线的长度为10～30μm，直径20～200nm。 
所述的有机溶剂为松油醇、乙二醇二乙酯、丁基卡必醇、苯甲醇的混合物，其质量比组成为松油醇20％～40%，乙二醇二乙酯20％～40%，丁基卡必醇20％～40%，苯甲醇10％～30%。 
所述的助剂中的增韧剂为碳纳米管，抗氧剂为DSTP，紫外线吸收剂为UV-326，其质量比组成为：碳纳米管0.5％～1%，抗氧剂0.2％～0.3%，紫外线吸收剂0.2％～0.3%。 
所述的导电胶附着力大于N/mm2，体积电阻率小于10-5Ω.cm，成本降低40%以上。 
所述的制备工艺主要包括以下步骤： 
（1）将环氧树脂和酚醛树脂加热溶解混合均匀制成第一组分，将第一组分和固化剂、固化促进剂用脱泡搅拌机搅拌均匀制成树脂基体。 
（2）将微米银粉和纳米银粉用三维混合机混合均匀制成超细银粉。 
（3）将有机载体中各组分加热溶解混合均匀制成有机载体，之后将树脂基体、超细银粉、有机载体、助剂按照比例配料，用三辊研磨机轧制混合均匀，测试合格后制得成品。 
本发明的优点在于选用耐温材料-酚醛树脂作为基体树脂，提高了导电胶的耐热性；利用了微米银粉优异的导电性及导热性，辅以纳米银线的协同作用，提高了导电胶的导电性及导热性，并降低了生产成本，降低成本40%以上；利用碳纳米管的增强机理，提高了导电胶的力学性能；在常用导电胶配方中加入抗氧剂及紫外线吸收剂等物质，有效提高了导电胶的耐候性；提高导电胶中树脂基体的含量，提高了导电胶的附着力。 
具体实施方式
以下用实施例说明本发明，但发明本身并不受以下实施例的限制。 
实施例一 
一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶的制备方法，主要包含以下步骤： 
1）将双酚F环氧树脂和酚醛树脂按照质量比75:25的比例配制，80℃的恒温水浴锅中搅拌2h，使其充分混合均匀，制得第一组分。 
2）将第一组分和固化剂、固化促进剂按照质量比83:16:1的比例配制，用脱泡搅拌机搅拌10分钟，使之分散均匀，制得树脂基体。 
3）将微米银粉D50=2.3μm和长度为30μm、直径50nm的纳米银线按照质量比45:55的比例配制，用三维混合机进行机械混合30分钟，使两种粉体混合均匀，制得超细银粉。 
4）将有机溶剂中的松油醇、乙二醇二乙酯、丁基卡必醇、苯甲醇按照质量比30:30:30:10进行准确称量，在80℃的水浴锅中进行加热强力搅拌，搅拌2h，使之溶解均匀，得到均一液体，制得有机载体。 
5）按质量百分比称量1％的助剂，其中分别为增韧剂碳纳米管、抗氧剂DSTP、紫外线吸收剂为UV-326，其质量百分比为0.5:0.2:0.2。 
6）按照质量百分比分别称取37％的树脂基体，53％的超细银粉，9％的有机载体，1％的助剂，将四种成分混合均匀，用三辊轧机进行轧制，轧制15次，细度控制在15μm以下，制得导电胶。 
将所得的成品导电胶，在玻璃基板上，经丝网印刷，得到银白色布线，经过150℃/2h的加热固化，得到银白色布线，经测试其性能达到要求，其性能参数如表1。 
表1导电胶性能检测结果 
技术指标 电阻率Ω.cm 附着力N/mm2
实施例一 2.1×10-5 15
实施例二 
一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶的制备方法，主要包含以下步骤： 
1）将双酚F环氧树脂和酚醛树脂按照质量比80:20的比例配制，80℃的恒温水浴锅中搅拌2h，使其充分混合均匀，制得第一组分。 
2）将第一组分和固化剂、固化促进剂按照质量比85:13:2的比例配制，用脱泡搅拌机搅拌10分钟，使之分散均匀，制得树脂基体。 
3）将微米银粉D50=2.5μm和长度为20μm、直径100nm的纳米银线按照质量比55:45的比例配制，用三维混合机进行机械混合30分钟，使两种粉体混 合均匀，制得超细银粉。 
4）将有机溶剂中的松油醇、乙二醇二乙酯、丁基卡必醇、苯甲醇按照质量比40:20:20:20进行准确称量，在80℃的水浴锅中进行加热强力搅拌，搅拌2h，使之溶解均匀，得到均一液体，制得有机载体。 
5）按质量百分比称量1.5％的助剂，其中分别为增韧剂碳纳米管、抗氧剂DSTP、紫外线吸收剂为UV-326，其质量百分比为0.7:0.25:0.25。 
6）按照质量百分比分别称取40％的树脂基体，50％的超细银粉，8.5％的有机载体，1.5％的助剂，将四种成分混合均匀，用三辊轧机进行轧制，轧制15次，细度控制在15μm以下，制得导电胶。 
将所得的成品导电胶，在玻璃基板上，经丝网印刷，得到银白色布线，经过150℃/2h的加热固化，得到银白色布线，经测试其性能达到要求，其性能参数如表2。 
表2导电胶性能检测结果 
技术指标 电阻率Ω.cm 附着力N/mm2
实施例二 2.3×10-5 17
实施例三 
一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶的制备方法，主要包含以下步骤： 
1）将双酚F环氧树脂和酚醛树脂按照质量比90:10的比例配制，80℃的恒温水浴锅中搅拌2h，使其充分混合均匀，制得第一组分。 
2）将第一组分和固化剂、固化促进剂按照质量比87:12:1的比例配制，用脱泡搅拌机搅拌10分钟，使之分散均匀，制得树脂基体。 
3）将微米银粉D50=2.5μm和长度为10μm、直径150nm的纳米银线按照质量比60:40的比例配制，用三维混合机进行机械混合30分钟，使两种粉体混合均匀，制得超细银粉。 
4）将有机溶剂中的松油醇、乙二醇二乙酯、丁基卡必醇、苯甲醇按照质量比35:35:20:10进行准确称量，在80℃的水浴锅中进行加热强力搅拌，搅拌2h，使之溶解均匀，得到均一液体，制得有机载体。 
5）按质量百分比称量2％的助剂，其中分别为增韧剂碳纳米管、抗氧剂DSTP、紫外线吸收剂为UV-326，其质量百分比为0.7:0.25:0.25。 
6）按照质量百分比分别称取45％的树脂基体，45％的超细银粉，8％的有机载体，2％的助剂，将四种成分混合均匀，用三辊轧机进行轧制，轧制15次，细度控制在15μm以下，制得导电胶。 
将所得的成品导电胶，在玻璃基板上，经丝网印刷，得到银白色布线，经过150℃/2h的加热固化，得到银白色布线，经测试其性能达到要求，其性能参数如表3。 
表3导电胶性能检测结果 
技术指标 电阻率Ω.cm 附着力N/mm2
实施例三 2.36×10-5 20

Claims (12)

1.一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶及其制备方法，其特征在于，该导电胶由树脂基体、超细银粉、有机溶剂、助剂组成，其质量比组成为：树脂基体35％~50%，超细银粉45％~60%，有机溶剂8％~20%，助剂1％~3%。
2.根据权利要求1所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：所述树脂基体由混合树脂、固化剂、固化促进剂组成，其质量比组成为：混合树脂80％~90%，固化剂10％~25%，固化促进剂1％~2%。
3.根据权利要求2所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：混合树脂有双酚F环氧树脂和酚醛树脂组成，按质量比组为：双酚F环氧树脂70~95%，酚醛树脂10~30%。
4.根据权利要求2所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：固化剂为二氰二胺、2E4MZ、甲基酸酐中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：固化促进剂为2E4MZ。
6.根据权利要求1所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：超细银粉由微米级银粉和纳米银线组成，其质量比组成为：微米级银粉45％~70%，纳米银线为40％~60%。
7.根据权利要求6所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：微米银粉为片状，等效球体粒径D50=2~4μm。
8.根据权利要求6所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：纳米银线的长度为10~30μm，直径20~200nm。
9.根据权利要求1所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：有机溶剂为松油醇、乙二醇二乙酯、丁基卡必醇、苯甲醇的混合物，其质量比组成为松油醇20％~40%，乙二醇二乙酯20％~40%，丁基卡必醇20％~40%，苯甲醇10％~30%。
10.根据权利要求1所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：所述助剂中的增韧剂为碳纳米管，抗氧剂为DSTP，紫外线吸收剂为UV-326，其质量比组成为：碳纳米管0.5％~1%，抗氧剂0.2％~0.3%，紫外线吸收剂0.2％~0.3%。
11.根据权利要求1所述的一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶，其特征在于：所述的导电胶附着力大于10N/mm2，体积电阻率小于10-5Ω.cm ，成本降低40%以上。
12.一种晶振封装用的低成本纳米银导电胶及其制备方法，其特征在于：主要包含以下步骤：
（1）将环氧树脂和酚醛树脂加热溶解混合均匀制成第一组分，将第一组分和固化剂、固化促进剂用脱泡搅拌机搅拌均匀制成树脂基体；（2）将微米银粉和纳米银粉用三维混合机混合均匀制成超细银粉；（3）将有机载体中各组分加热溶解混合均匀制成有机载体，之后将树脂基体、超细银粉、有机载体、助剂按照比例配料，用三辊研磨机轧制混合均匀，测试合格后制得成品。
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