CN111243781A - 一种银浆及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种银浆及其制备方法与应用，银浆包括以下质量份原料：导电粉体700‑1000份、树脂A40‑120份、树脂B80‑160份、溶剂92‑120份、固化剂20‑28份、偶联剂1‑3份、消泡剂1‑3份；本发明银浆可以低温固化，具有很好的流动性，固含量高，灌孔效果好，电阻率低，采用丝网印刷的方式，操作简单，适合规模化生产。

Description

一种银浆及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种银浆及其制备方法与应用，属于导电材料领域。
背景技术
随着电子元器件和集成电路的发展，人们对便携式电子设备的要求越来越高，智能卡的应用也越来越广泛，其在金融、移动支付、电信、物流、社保、银行等领域都得到广泛应用。
为了减小智能卡体积，一般使用双面导电载带，双面导电载带需要在盲孔中填充导电体进行导通。电子元器件和集成电路的发展相应的就需要新的电极浆料、介质浆料和灌孔浆料等电子浆料与其相匹配。一般来说，焊锡膏焊接峰值温度较高，可能导致材料变形、电子元器件的热损伤和内应力的形成，损害元器件的完整性。常规的电子浆料固含量偏低，灌孔效果不太好，双面载带的连接效果不理想。铜粉末容易被氧化，导电铜浆料会影响智能卡的使用寿命。
发明内容
本发明提供一种银浆，包括以下质量份的原料：导电粉体700-1000份、树脂A40-120份、树脂B80-160份、溶剂92-120份、固化剂20-28份、偶联剂1-3份、消泡剂1-3份。
所述导电粉体为片状银粉、球形银粉、银包铜粉、铜粉、镍粉中的一种或多种任意比例混合，导电粉体的尺寸1-6μm，振实密度为3-5g/cm3。
所述树脂A为聚酚氧树脂，聚酚氧树脂重均分子量Mw为10000-100000，优选30000-60000；聚酚氧树脂具有很好的流动性，有利于电子浆料的灌孔。
所述树脂B为环氧树脂，环氧树脂的环氧当量为160-190，优选低粘度的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂中的一种或多种任意比例混合，环氧树脂可以提供耐酸碱性能，固化后硬度高，附着力好。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇丁醚、二乙二醇单甲醚、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯中的一种或多种任意比例混合。
所述固化剂为固化剂A和固化剂B任意比例混合的混合物，固化剂A为科思创BL3175或三井化学TAKENATE XB-G282，固化剂B为味之素MY-24、味之素MY-H、味之素PN-23、味之素PN-40、甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、初创应用材料公司的ICAM-8409中的一种或多种任意比例混合。
所述偶联剂为KH550、KH551、KH560、KH570、KH602、KH792中的一种或多种任意比例混合。
所述消泡剂为BYK088、BYK053、BYK1790、Defom6800、TEGO Airex 986中的一种或或多种任意比例混合。
本发明还提供所述银浆的制备方法，具体步骤如下：
取树脂A分两次等量加入到溶剂中，50-70℃搅拌溶解均匀，降温至低于30℃，加入树脂B、固化剂、偶联剂、消泡剂，搅拌2-4h，再加入导电粉体，搅拌3-5h，将搅拌好的混合物经三辊研磨机研磨，过400目的聚酯网得到银浆。
本发明还提供所述银浆在智能卡载带灌孔上的应用，所述银浆可以低温固化，具有很好的流动性，固含量高，灌孔效果好，电阻率低，可以在智能卡载带灌孔上进行很好的应用。
本发明采用丝网印刷的方式，操作简单，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明智能卡载带灌孔前的结构示意图；
图2为本发明智能卡载带银浆灌孔后的结构示意图；
图中，1-上面铜层，2-盲孔，3-胶层，4-接触面铜层，5-灌孔银浆层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种用于智能卡载带灌孔的银浆，包括以下质量份的原料：导电粉体片状银粉（平均粒径为5.3μm，比表面积为0.8m2/g，振实密度为3.5g/cm3，自制）700质量份、聚酚氧树脂PKHH（购买于东莞市豪圣塑胶原料有限公司，聚酚氧树脂重均分子量Mw为30000-60000）40质量份、环氧树脂EPALLOY™8230（购买于美国Emerald公司，环氧树脂的环氧当量为160-190）160质量份、溶剂二乙二醇乙醚醋酸酯（纯度大于99.5%，购买于上海迈瑞尔化学技术有限公司）92质量份、潜伏性环氧固化剂PN-23（购买于味之素株式会社）24质量份、封闭型异氰酸酯固化剂BL3175（购买于科思创聚合物（中国）有限公司）4质量份、偶联剂KH560（购买于河南永佳化工产品有限公司）1质量份、消泡剂BYK088（购买于毕克化学）2质量份。
按照本实施例的原料配比准确称取原材料进行银浆制备，制备方法的具体步骤如下：
（1）将聚酚氧树脂PKHH分两次等量加入到60℃的溶剂中，搅拌溶解至均匀；
（2）降低温度至低于30℃，向混合物中加入环氧树脂EPALLOY™ 8230，潜伏性环氧固化剂PN-23，封闭型异氰酸酯固化剂BL3175，偶联剂KH560和消泡剂BYK088，搅拌2h，再加入片状银粉，搅拌3h，将搅拌好的混合物经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到灌孔银浆。
实施例2
一种用于智能卡载带灌孔的银浆，包括以下质量份的原料：导电粉体球形银粉（平均粒径为5.3μm，比表面积为0.8m2/g，振实密度为3.5g/cm3，自制）850质量份、聚酚氧树脂PKHH（购买于东莞市豪圣塑胶原料有限公司，聚酚氧树脂重均分子量Mw为10000-100000）100质量份、环氧树脂Epikote828（购买于广州淘源贸易有限公司，环氧树脂的环氧当量为160-190）100质量份、溶剂己二酸二乙酯100质量份、潜伏性环氧固化剂MY-H（购买于味之素株式会社）15质量份、固化剂TAKENATE XB-G282（购买于三井化学）8质量份、偶联剂KH550（购买于河南永佳化工产品有限公司）3质量份、消泡剂BYK088（购买于毕克化学）1质量份。
按照本实施例的原料配比准确称取原材料进行银浆制备，制备方法的具体步骤如下：
（1）将聚酚氧树脂PKHH分两次等量加入到60℃的溶剂中，搅拌溶解至均匀；
（2）降低温度至低于30℃，向混合物中加入环氧树脂Epikote828，潜伏性环氧固化剂MY-H，固化剂TAKENATE XB-G282，偶联剂KH550和消泡剂BYK088，搅拌2h，再加入球形银粉，搅拌3h，将搅拌好的混合物经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到灌孔银浆。
实施例3
一种用于智能卡载带灌孔的银浆，包括以下质量份的原料：导电粉体银包铜粉（平均粒径为6μm，比表面积为0.8m2/g，振实密度为3g/cm3，自制）1000质量份、聚酚氧树脂PKHH（购买于东莞市豪圣塑胶原料有限公司，聚酚氧树脂重均分子量Mw为30000-60000）120质量份、环氧树脂EPALLOY™8230（购买于美国Emerald公司，环氧树脂的环氧当量为160-190）80质量份、溶剂二乙二醇丁醚醋酸酯120质量份、潜伏性环氧固化剂PN-40（购买于味之素株式会社）12质量份、TAKENATE XB-G282（购买于三井化学）8质量份、偶联剂KH570（购买于河南永佳化工产品有限公司）2质量份、消泡剂BYK1790（购买于毕克化学）3质量份。
按照本实施例的原料配比准确称取原材料进行银浆制备，制备方法的具体步骤如下：
（1）将聚酚氧树脂PKHH分两次等量加入到50℃的溶剂中，搅拌溶解至均匀；
（2）降低温度至低于30℃，向混合物中加入环氧树脂EPALLOY™ 8230，潜伏性环氧固化剂PN-40，固化剂TAKENATE XB-G282，偶联剂KH570和消泡剂BYK1790，搅拌3h，再加入银包铜粉，搅拌5h，将搅拌好的混合物经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到灌孔银浆。
实施例4
一种用于智能卡载带灌孔的银浆，包括以下质量份的原料：导电粉体片状银粉（平均粒径为1μm，比表面积为0.8m2/g，振实密度为5g/cm3，自制）850质量份、聚酚氧树脂PKHH（购买于东莞市豪圣塑胶原料有限公司，聚酚氧树脂重均分子量Mw为30000-60000）80质量份、环氧树脂Epikote828（购买于广州淘源贸易有限公司，环氧树脂的环氧当量为160-190）120质量份、溶剂N-甲基吡咯烷酮100质量份、潜伏性环氧固化剂PN-23（购买于味之素株式会社）18质量份、封闭型异氰酸酯固化剂BL3175（购买于科思创聚合物（中国）有限公司）8质量份、偶联剂KH551（购买于河南永佳化工产品有限公司）1质量份、消泡剂BYK053（购买于毕克化学）2质量份。
按照本实施例的原料配比准确称取原材料进行银浆制备，制备方法的具体步骤如下：
（1）将聚酚氧树脂PKHH分两次等量加入到70℃的溶剂中，搅拌溶解至均匀；
（2）降低温度至低于30℃，向混合物中加入环氧树脂Epikote828，潜伏性环氧固化剂PN-23，封闭型异氰酸酯固化剂BL3175，偶联剂KH551和消泡剂BYK053，搅拌4h，再加入银粉，搅拌4h，将搅拌好的混合物经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到灌孔银浆。
采用实施例1、2、3、4得到的银浆进行应用，通过丝网印刷的方式将银浆填充到载带盲孔中，如图1、2所示，图中，1为上面铜层，2为盲孔（盲孔直径0.2mm，孔深0.14mm），3为胶层，4为接触面铜层，5为灌孔银浆层，灌孔完毕后用烘箱在80℃下烘烤20分钟，然后在150℃下固化60min，待测试。
附着力测试：用百格刀划格仪在印刷于铜基材的涂层上横向纵向各划十条线，用Scotch 3M600胶带在百格区域横向纵向分别测试3次，胶带平整粘在百格区域，用手按压，1分钟后沿垂直方向强力撕掉胶带，判断标准参考ASTM D3359。
灌孔银浆切片在显微镜下观察，塞孔饱满、没有气泡和分层、银浆凹陷深度小于20%，为合格。
附着力和电阻率分别测试三个样品，电阻率结果取三个样品的算术平均值，记录到下表1中。
从表1的数据可知，实施例1、2、3、4得到银浆附着力较高，电阻率低，符合智能卡载带灌孔使用要求。
表1
附着力 电阻率（*10<sup>-5</sup>Ω∙cm） 塞孔效果、气泡、分层、银浆凹陷
实施例1 5B 9.7 合格
实施例2 5B 8.2 合格
实施例3 5B 7.6 合格
实施例4 5B 6.5 合格

Claims (10)

1.一种银浆，其特征在于，包括以下质量份的原料：导电粉体700-1000份、树脂A40-120份、树脂B80-160份、溶剂92-120份、固化剂20-28份、偶联剂1-3份、消泡剂1-3份。
2.根据权利要求1所述银浆，其特征在于，所述导电粉体为片状银粉、球形银粉、银包铜粉、铜粉、镍粉中的一种或多种，导电粉体的尺寸1-6μm，振实密度为3-5g/cm3。
3.根据权利要求1所述银浆，其特征在于，所述树脂A为聚酚氧树脂，聚酚氧树脂重均分子量Mw为10000-100000。
4.根据权利要求1所述浆，其特征在于，所述树脂B为环氧树脂，环氧树脂的环氧当量为160-190。
5.根据权利要求1所述银浆，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇丁醚、二乙二醇单甲醚、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯中的一种或多种任意比例混合。
6.根据权利要求1所述银浆，其特征在于，所述固化剂为固化剂A和固化剂B任意比例混合的混合物，固化剂A为科思创BL3175或三井化学TAKENATE XB-G282，固化剂B为味之素MY-24、味之素MY-H、味之素PN-23、味之素PN-40、甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、初创应用材料公司的ICAM-8409中的一种或多种任意比例混合。
7.根据权利要求1所述银浆，其特征在于，所述偶联剂为KH550、KH551、KH560、KH570、KH602、KH792中的一种或多种任意比例混合。
8.根据权利要求1所述银浆，其特征在于，所述消泡剂为BYK088、BYK053、BYK1790、Defom6800、TEGO Airex 986中的一种或或多种任意比例混合。
9.权利要求1所述银浆的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
取树脂A分两次等量加入到溶剂中，50-70℃搅拌溶解均匀，降温至低于30℃，加入树脂B、固化剂、偶联剂、消泡剂，搅拌2-4h，再加入导电粉体，搅拌3-5h，将搅拌好的混合物经三辊研磨机研磨后过400目的聚酯网滤得到银浆。
10.权利要求1所述银浆在智能卡载带灌孔上的应用。
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