CN113808779B - 一种片式电阻器低温固化绝缘介质浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，以介质浆料的总重量为100%计，所述介质浆料由30%～50%固体填料、10%～15%环氧树脂、30%～40%有机载体、1%～5%固化剂、5%～10%稀释剂组成，所述固体填料为钛酸钡、微米级二氧化硅、三氧化二锑、疏水型纳米二氧化硅、黑色颜料的混合物，所述有机载体由重均分子量为30000～60000的酚氧树脂在有机溶剂中溶解而成。本发明绝缘介质浆料用于片式电阻器的保护介质膜层时具有良好的印刷性、绝缘性和耐击穿电压特性，适中的铅笔硬度更能满足片式电阻器的工艺应用特性。

Description

一种片式电阻器低温固化绝缘介质浆料
技术领域
本发明属于绝缘介质浆料技术领域，具体涉及一种用于片式电阻器低温固化的绝缘介质浆料。
背景技术
电子浆料是现代电子工业最基础的关键材料之一，是组成电子器件的核心功能材料。电子浆料被广泛应用于各大类电子元件，包括片式电阻器、片式电容器、片式电感器、厚膜集成电路、半导体封装等，被广泛应用于移动通讯、物联网、航空航天、太阳能光伏、汽车电器、LED照明、柔性电子等领域。电子浆料按分类主要分为导体浆料、电阻浆料、介质浆料。其中介质浆料是保护电子器件电路不被外界环境损坏的关键功能材料。通常绝缘介质浆料主要分为高温烧结型和低温固化型，低温固化型绝缘介质浆料通常是以无机氧化物填充物或介电玻璃粉、热塑性或热固性树脂、活性或非活性有机溶剂、表面活性剂、触变剂等组成的膏状物，通过采用丝网印刷技术形成保护膜层，经150～250℃固化形成。
随着电子产品技术的飞速发展，电子元件特别是被动片式元件正在朝着微型化、精密化、高可靠方向发展，片式电阻器是三大无源片式器件的重要组成部分，其主要由三氧化二铝基板、正面银电极、背面银电极、电阻浆料、一次包封玻璃、二次绝缘介质包封浆料、字码膏经过多次丝网印刷和烧结制作而成的功能器件。片式电阻器绝缘介质浆料基本的应用特性为印刷性、绝缘性、耐击穿电压、膜层硬度等。印刷性包括表面平整度、刻槽溢流，较长的刻槽溢流会影响电镀特性，膜层硬度在折粒过程中表现较为突出，过软易造成划痕以及折粒撕拉，过硬则易造成崩边，绝缘性和耐击穿电压二次绝缘介质包封浆料基本性能的优劣对片式电阻器制造甚至的可靠性有着至关重要的作用。
发明内容
本发明提供一种低温固化绝缘介质浆料，该浆料用于片式电阻器二次包封保护，可以更好适用片式电阻器制造，提升片式电阻工艺适用性。
针对上述目的，本发明采用的绝缘介质浆料以总重量为100%计，由30%～50%固体填料、10%～15%环氧树脂、30%～40%有机载体、1%～5%固化剂、5%～10%稀释剂组成。
所述固体填料为钛酸钡、微米级二氧化硅、三氧化二锑、疏水型纳米二氧化硅、黑色颜料的混合物。优选所述固体填料中，各组分占介质浆料的重量百分比分别为：钛酸钡10%～20%、微米级二氧化硅2.5%～12.5%、三氧化二锑1%～3%、疏水型纳米二氧化硅0.5%～3%、黑色颜料12%～20%。其中，所述钛酸钡为棒状、片状中任意一种或两混合物，其粒径为0.5～5μm；所述微米级二氧化硅为球状，其粒径为2～5μm；所述疏水型纳米级二氧化硅的比表面积为100～200m2/g；所述三氧化二锑为微米级粉体，且粒径1～8μm；所述黑色颜料为炭黑、氧化铁黑、铜铬黑、铁铬黑、钴黑、锰铁黑的微米级粉体中任意一种或多种混合物，且粒径1～8μm。
所述有机载体由重均分子量为30000～60000的酚氧树脂和有机溶剂组成。以重量为100%计，所述有机载体由35%～45%重均分子量为30000～60000的酚氧树脂和55%～65%有机溶剂组成，其中所述有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚、DBE、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中任意一种或多种混合物，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.35～0.55，粘度为8000～15000mPa.s。
所述固化剂为潜伏性固化剂和固化促进剂重量比10:1～10:3的混合物，其中，所述固化促进剂选自2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、2,4-二氨基-6[2’-甲基咪唑-(1’)]乙基-S-三嗪三聚异氰酸加成物、2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2,3-二氢-1H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑、二乙基四甲基咪唑中任意一种或多种混合物，所述潜伏性固化剂选自二氰二氨、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯醚中任意一种或多种混合物。
所述稀释剂为二乙二醇丁醚、DBE中任意一种或两种的混合物。
本发明绝缘介质浆料的制备方法由下述步骤组成：
（1）将有机溶剂加入容器中，100～300rpm搅拌加热至60～70℃，保温10分钟，再逐渐加入重均分子量30000～60000的酚氧树脂，800～1200rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）按照绝缘介质浆料的重量百分比组成，将固体填料、环氧树脂、有机载体、固化剂、稀释剂混合，搅拌完后静置30～60分钟使环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨至细度≤10μm；将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用自钛酸钡、微米级二氧化硅、三氧化二锑、疏水型纳米二氧化硅、黑色颜料的混合物作为固体填料，所形成的绝缘介质浆料具有膜层致密、耐击穿电压高、绝缘电阻大的特点。片状或棒状钛酸钡的引入有效提升了固化膜层的强度、介电性能、抗酸腐蚀等特性；微米级球形二氧化硅的引入提升了固化膜层的耐电压和绝缘电阻特性，同时球形结构有利于在片状钛酸钡层间形成支撑，有利环氧树脂和有机载体的浸润，提升印刷过网性能；疏水型纳米二氧化硅具有增稠和提升浆料流变性，有利于减少印刷后图形扩散；三氧化二锑可提升浆料的阻燃性；黑色颜料用于浆料着色，以满足使用工艺要求。
2、本发明采用环氧树脂、有机载体、固化剂作为有机相，可实现良好的印刷过网性，固化膜层致密、平整，与三氧化二铝基体附着力强、硬度适中、脆性中。粘度8000～15000mpa.s的双酚A型环氧树脂有利于浆料成浆特性，咪唑类固化促进剂可适当降低二氰二胺、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯醚固化剂的反应温度，更适宜片式电阻器生产过程中的烘干-固化工艺要求。重均分子量30000～60000的酚氧树脂由于具有较低的环氧值，可参与固化反应形成固化膜的同时，更具有降低固化膜层脆性增加膜层韧性作用，减少了片式电阻器在折粒工艺过程中的崩边现象。
3、本发明绝缘介质浆料用于片式电阻器二次包封，有机物在与固体填料充分混合后可对固体填料充分包覆，实现良好的流变特性，使印刷精度提高。在固化过程中酚氧树脂交织分布在双酚A环氧树脂与固化剂反应形成高聚物中，高聚物包覆在固体填料表面，形成致密的固化膜层，同时高聚物与基体形成良好的结合，使绝缘介质浆料在片式电阻表面形成优异的保护层有效保证了片式电阻器不受外界水汽以及电镀液的侵蚀。
附图说明
图1是绝缘电阻、击穿电压评价的截面示意图。
图2是绝缘电阻、击穿电压评测的电极印刷丝网图。
图3是绝缘电阻、击穿电压评测的绝缘介质浆料印刷丝网图。
图4是用于印刷刻槽溢流长度、铅笔硬度评价的印刷丝网图。
图5是用于耐酸评价的印刷丝网图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例 1
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为32000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取18.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、4.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
实施例 2
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为43000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取18.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、4.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
实施例 3
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为51000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取18.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、4.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
实施例 4
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为60000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取18.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、4.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
实施例5
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为43000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取10.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、12.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
实施例6
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为43000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取15.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、7.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
实施例7
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为43000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取20.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、2.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
对比例1
称取22.5g粒径2～5μm的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g疏水型纳米二氧化硅（比表面积为100～200m2/g，pH为3～5）、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、40.0g粘度8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、1.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、12.8g 4,4'-二氨基二苯砜、6.5g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30min使有机物充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，得到绝缘介质浆料。
对比例2
称取18.0g粒径0.5～5μm的片状钛酸钡、4.5g粒径2～5μm 的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g疏水型纳米二氧化硅（比表面积为100～200m2/g，pH为3～5）、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、40.0g粘度8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、1.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、12.8g 4,4'-二氨基二苯砜、6.5gDBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30min使有机物充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，得到绝缘介质浆料。
对比例3
（1）将40g二乙二醇丁醚、20g DBE加入容器中，200rpm搅拌加热至70℃，保温10分钟，再逐渐加入40g重均分子量为32000的酚氧树脂，1000rpm持续搅拌2小时，即形成有机载体。
（2）称取22.5g粒径2～5μm的球形二氧化硅、2.0g粒径1～8μm的球形三氧化二锑、2.0g比表面积为100～200m2/g的疏水型纳米二氧化硅、13.0g粒径1～8μm的氧化铁黑、12.5g 8000～15000mPa.s环氧值0.35～0.55的双酚A型环氧树脂、37.5g有机载体、0.2g 4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、1.5g 4,4'-二氨基二苯砜、8.8g DBE，用公自转混料机分散，使其混合均匀，搅拌完静置30分钟使双酚A型环氧树脂、有机载体充分浸润固体填料；然后用三辊轧机将搅拌好的混合物进一步混合，使各组分分散均匀，研磨达到细度≤10μm，将辊轧好的浆料通过200～400目的滤网过滤，去除大尺寸的团聚物和杂质，得到绝缘介质浆料。
将上述实施例1～7及对比例1～3制备的绝缘介质浆料分别按下述方法对粘度、绝缘电阻、击穿电压、溢流长度、铅笔硬度、耐酸性进行测试：
（1）粘度：用调浆刀将试样搅拌均匀，取试样少许装入小样品适配器中，25℃水浴套中放置10min，采用Brookfield HBT旋转粘度计14#转子，10rpm转速转动1min，读取粘度数据。粘度影响绝缘介质浆料的印刷特性，粘度太小易引起边缘扩散以及漏浆，粘度太大则边缘毛刺以及印刷粘片，通常要求绝缘介质浆料的粘度为60～100pa.s，以满足丝网印刷要求。
（2）绝缘电阻：用调浆刀将试样搅拌均匀，取试样少许，通过采用图2所示丝网在印刷有银电极（图1中1-1c所示）的氧化铝基片（图1中1-1d所示）上采用图3所示丝网印刷绝缘介质浆料（图1中1-1b所示）；印刷后，自然流平3～5分钟，在120℃条件下预固化8分钟，200℃固化30分钟，确保固化膜层厚度为20～30μm。随后在绝缘介质浆料固化膜层上采用图2丝网印刷低温固化导电银浆（图1中1-1a所示），150℃固化30分钟。采用绝缘电阻测试仪搭接在图1中1-1a和1-1c的银层上测试，设定电压为100V，由公式（1）计算出平均绝缘电阻：
Figure 963406DEST_PATH_IMAGE001
（1）
式中，R为平均绝缘电阻，单位为GΩ；R i 为单绝缘电阻，单位为GΩ；n为测量数量，取n=5。通常期望膜层的绝缘电阻越大越好。
（3）击穿电压：用调浆刀将试样搅拌均匀，取试样少许，通过采用图2所示丝网在印刷有银电极（图1中1-1c所示）的氧化铝基片（图1中1-1d所示）上采用图3所示丝网印刷绝缘介质浆料（图1中1-1b所示）；印刷后，自然流平3～5分钟，在120℃条件下预固化8分钟，200℃固化30分钟，确保固化膜层厚度为20～30μm。随后在绝缘介质浆料固化膜层上采用图2丝网印刷低温固化导电银浆（图1中1-1a所示），150℃固化30分钟。采用数字电源搭接在图1中1-1a和1-1c的银层上逐渐增加电压测试，记录击穿电压数据U i ；由公式（2）计算出近似平均击穿电压U：
Figure 349388DEST_PATH_IMAGE002
（2）
式中，U为平均击穿电压，单位为v；U i 为单击穿电压，单位为v；n为测试总量，取n=5。通常期望膜层的击穿电压越大越好。
（4）溢流长度：用调浆刀将试样搅拌均匀，取试样少许，通过丝网印刷在0402型片式电阻用的氧化铝基片上，印刷图4所示的图案；印刷后，自然流平3～5分钟，在120℃条件下预固化8分钟，200℃固化30分钟，确保固化膜层厚度为8～12μm。由公式（3）计算出平均溢流长度L：
Figure 949300DEST_PATH_IMAGE003
（3）
式中，L为平均溢流长度，单位为μm；n为测试总量，取n=10。铅笔硬度是作为折粒评估的关键要求，通常期望铅笔硬度3～6，太低膜层太软折粒易造成膜层黏连，太硬则易造成崩边。
（5）铅笔硬度：用调浆刀将试样搅拌均匀，取试样少许，通过丝网印刷在氧化铝基片上，印刷图4所示的图案；印刷后，自然流平3～5分钟，在120℃条件下预固化8分钟，200℃固化30分钟，确保固化膜层厚度为8～12μm。采用铅笔硬度计对膜层硬度进行评测，观察膜层的破损情况来评估，当5次试验中膜层的破损达到2次以上时，则可读取此时铅笔的硬度记号，并且记下此铅笔硬度记号的下一位硬度记号。溢流长度是指浆料沿基板刻槽横向渗流的指标，通常期望越短越好。
（6）耐酸性：用调浆刀将试样搅拌均匀，取试样少许，通过丝网印刷在氧化铝基片上，印刷图5所示的图案；印刷后，自然流平3～5分钟，在120℃条件下预固化8分钟，200℃固化30分钟，确保固化膜层厚度为8～12μm。将固化膜层基片浸泡在质量分数5%的硫酸水溶液中，至于25℃环境中浸泡60分钟，然后取出用去离子水冲洗3～5分钟自然晾干。采用3M610胶带评测膜层耐酸后的附着特性，记录撕拉掉的点数。耐酸性是产品在电镀时的考察特性，通常希望膜层经酸浸泡后无脱落。
上述测试结果见表1。
表1 浆料印刷在基片上得到的绝缘介质性能测试结果
Figure 672405DEST_PATH_IMAGE004
注：实施例5～7绝缘电阻已超设备量程。
由表1可知，由本发明的绝缘介质浆料制成的介质保护层具有优异的绝缘电阻、耐击穿电压、较好的铅笔硬度以及较小的刻槽溢流长度。其中，实施例1～4中随着酚氧树脂分子量的增大绝缘电阻和击穿电压均呈现增大趋势，符合产品性能提升的需求；实施例5～7中随着钛酸钡含量提升击穿电压明显增大。实施例1～7中在酚氧树脂与钛酸钡的协同作用下相较对比例1～3而言，绝缘介质浆料粘度适中可满足印刷需求，铅笔硬度合适，不易造成折粒黏连和崩边，绝缘电阻较大、击穿电压较高、溢流长度较小、耐酸性优良。

Claims (7)

1.一种片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，其特征在于：以介质浆料的总重量为100%计，所述介质浆料由30%～50%固体填料、10%～15%环氧树脂、30%～40%有机载体、1%～5%固化剂、5%～10%稀释剂组成；
所述固体填料为钛酸钡、微米级二氧化硅、三氧化二锑、疏水型纳米二氧化硅、黑色颜料的混合物；所述钛酸钡为棒状、片状中任意一种或两种 混合物，其粒径为0.5～5μm；所述微米级二氧化硅为球状，其粒径为2～5μm；
所述有机载体由重均分子量为30000～60000的酚氧树脂和有机溶剂组成。
2.根据权利要求1所述的片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，其特征在于：所述固体填料中，各组分占介质浆料的重量百分比分别为：钛酸钡10%～20%、微米级二氧化硅2.5%～12.5%、三氧化二锑1%～3%、疏水型纳米二氧化硅0.5%～3%、黑色颜料12%～20%。
3.根据权利要求2所述的片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，其特征在于：所述疏水型纳米二氧化硅的比表面积为100～200m2/g；所述三氧化二锑为微米级粉体，且粒径1～8μm；所述黑色颜料为炭黑、氧化铁黑、铜铬黑、铁铬黑、钴黑、锰铁黑的微米级粉体中任意一种或多种混合物，且粒径1～8μm。
4.根据权利要求1所述的片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.35～0.55，粘度为8000～15000mPa.s。
5.根据权利要求1所述的片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，其特征在于：所述有机载体以重量为100%计，由35%～45%重均分子量30000～60000的酚氧树脂和55%～65%有机溶剂组成，其中所述有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚、DBE、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中任意一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，其特征在于：所述固化剂为潜伏性固化剂和固化促进剂重量比10:1～10:3的混合物，其中，所述固化促进剂选自2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1H-咪唑、2,4-二氨基-6[2’-甲基咪唑-(1’)]乙基-S-三嗪三聚异氰酸加成物、2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2,3-二氢-1H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑、二乙基四甲基咪唑中任意一种或多种混合物，所述潜伏性固化剂选自二氰二氨、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯醚中任意一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的片式电阻器低温固化绝缘介质浆料，其特征在于：所述稀释剂为二乙二醇丁醚、DBE中任意一种或两种的混合物。
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