CN110172276A - 一种导电材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电材料及其制备工艺，属于导电材料技术领域。本发明的导电材料包括如下组分：树脂10～30wt％、固化剂1～10wt％、导电粉55～80wt％、溶剂3～30wt％、助剂0.5～3wt％。以上组分按照如下方法制备：按照配方量称取各组分，将树脂、固化剂和部分溶剂混合均匀后，搅拌直至物料完全溶解；加入助剂和剩余溶剂搅拌混合均匀，最后加入导电粉搅拌混合均匀后经过三辊机研磨两次，即得所述导电材料。本发明的导电材料单位电阻值低、附着力好、耐热性好、易储存使用，具有广阔的应用前景。

Description

一种导电材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种导电材料及其制备工艺。
背景技术
导电材料是指喷涂于底材上成膜后具有一定传导电流和消散电荷的功能型材料，用于消除静电、电磁屏蔽、电加热和防腐蚀，在现代电子、建筑、运输、军事等各个领域具有广泛的用途。
导电材料的使用效果明显，但是，随着工业的日新月异，对导电材料的要求也越来越高，早先开发出的导电材料暴露出的问题也越来越多：以银粉为基础的传统导电材料导电性好，但是其价格昂贵、成本高、应用面小，主要应用于各种高端面板、3C产品、航空航天等在高端产品领域；以炭黑为基础的普通导电材料，其本身电阻大、附着差、应用有限。以铜粉为基础的导电材料成本合适，电阻小，在10欧姆以下，但是铜粉易氧化，制作环境污染大，后处理工艺复杂；在使用时也易氧化，不利于生产。
因此有必要开发一种成本低、电阻小、附着力好、易储存使用，可广泛应用的导电材料来改善目前的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导电材料及其制备工艺，本发明的导电材料单位电阻值低、附着力好、耐热性好，易储存使用，具有广阔的应用前景。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种导电材料，其包括如下组分：树脂10～30wt％、固化剂1～10wt％、导电粉55～80wt％、溶剂3～30wt％、助剂0.5～3wt％。
作为本发明优选的实施方式，所述树脂选自热固性丙烯酸树脂、环氧树脂、聚酯树脂中的至少一种。如同德化工生产的热固性丙烯酸树脂和聚酯树脂、江苏三木化工生产的6108环氧树脂、无锡树脂厂生产的E-44和F-51环氧树脂。
作为本发明优选的实施方式，所述导电粉选自铜粉、银包铜粉、银粉、导电炭黑、镍粉中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述固化剂为全甲醚化氨基树脂(如氰特303氨基树脂)、异氰酸酯固化剂(如拜耳N3300)、双氰胺类固化剂(如CVC公司的OMICURE DDA10)、咪唑固化剂(如巴斯夫生产的1-甲基咪唑)、脲类固化剂中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、异氟尔酮、DBE溶剂中的一种。
作为本发明优选的实施方式，所述助剂为流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂的至少一中。
作为本发明优选的实施方式，所述流平剂为有机硅流平剂或丙烯酸酯流平剂；所述消泡剂为非有机硅消泡剂或有机硅消泡剂；所述分散剂为聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂或有机硅嵌段共聚物分散剂。
本发明还提供了如上所述的导电材料的制备工艺，其包括以下步骤：按照配方量称取各组分，将树脂、固化剂和部分溶剂混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解；加入助剂和剩余溶剂以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入导电粉以低于300rpm的转速搅拌60min，将混合均匀的物料经过三辊研磨机研磨，即得所述导电材料。
本发明还提供了如上所述的导电材料的使用方法，其具体如下：将如上所述的导电材料丝印在基板上，进行固化后将测试电阻值，合格后对基板进行电化学覆铜，冲洗干净后烘干，得到导电板成品。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所述的导电材料采用了优质的耐热树脂体系和高品质的导电材料与固化剂配合，使得单位电阻值低，附着力好、成本适中、耐热性好，耐黄变，耐化学品性能好，对酸、碱、醇、油等稳定，焊接牢固、不易脱落，具有广阔的应用前景；与现有技术相比，成本大大低于银浆导电材料、性能优于目前通行的普通导电材料，可广泛应用于航空、航天、电子等新材料应用领域。本发明的制备工艺具有生产工艺流程简单、成本低、流平性好、固含量高的优点，能够有效改善电子行业对环境的污染，改善环境，节省能源。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种导电材料，其包括如下组分：树脂10～30wt％、固化剂1～10wt％、导电粉55～80wt％、溶剂3～30wt％、助剂0.5～3wt％。
上述配方中，树脂选自热固性丙烯酸树脂、环氧树脂、聚酯树脂中的至少一种，优选F-51环氧树脂。导电粉选自铜粉、银粉、导电炭黑、镍粉中的至少一种，优选银包铜粉。固化剂为全甲醚化氨基树脂、异氰酸酯固化剂、双氰胺类固化剂、咪唑固化剂、脲类固化剂中的至少一种，优选双氰胺类固化剂。溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、异氟尔酮、DBE溶剂中的一种，优选为异氟尔酮。助剂为流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂的至少一中。流平剂为有机硅流平剂或丙烯酸酯流平剂；消泡剂为非有机硅消泡剂或有机硅消泡剂；分散剂为聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂或有机硅嵌段共聚物分散剂。
实施例1：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：F-51环氧树脂25％，双氰胺类固化剂4％，铜粉65％，异氟尔酮5％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.5％，非有机硅消泡剂0.1％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将F-51环氧树脂、双氰胺类固化剂和部分异氟尔酮混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余异氟尔酮以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入铜粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀、经过三辊机研磨一次，调节好粘度后即得所述导电材料。
使用本实施例得到的导电材料，丝印到基板上制成电路图形，于200℃下烘烤15min进行固化，固化完成后测试其电阻值和附着力，单位电阻值为15欧姆、附着力为一级；把样板完全放入电镀铜液中以秒表计时通电20秒，关掉电源，取出样板用水冲洗干净，用烘箱100℃烘烤10min，取出冷却，得到成品导电板，测试其单位电阻为1.3欧姆。
实施例2：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：聚酯树脂25％，氰特303氨基树脂5％，铜粉65％，异氟尔酮4％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.5％，非有机硅消泡剂0.1％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将聚酯树脂、氰特303氨基树脂和部分异氟尔酮混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余异氟尔酮以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入铜粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀、经过三辊机研磨两次，调节好粘度后即得所述导电材料。
使用本实施例得到的导电材料，丝印到基板上制成电路图形，于150℃下烘烤30min进行固化，固化完成后测试其电阻值和附着力，单位电阻值为12欧姆、附着力为一级；把样板完全放入电镀铜液中以秒表计时通电15秒，关掉电源，取出样板用水冲洗干净，用烘箱100℃烘烤10min，取出冷却，得到成品导电板，测试其单位电阻为1.0欧姆。
实施例3：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：F-51环氧树脂21％，双氰胺类固化剂3％，铜粉70％，异氟尔酮5.0％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.5％，非有机硅消泡剂0.1％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将F-51环氧树脂、双氰胺类固化剂和部分异氟尔酮混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余异氟尔酮以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入铜粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀，经过三辊机研磨两次，调节好粘度后即得所述导电材料。
使用本实施例得到的导电材料，丝印到基板上制成电路图形，于200℃下烘烤15min进行固化，固化完成后测试其电阻值和附着力，单位电阻值为9欧姆、附着力为一级；把样板完全放入电镀铜液中以秒表计时通电15秒，关掉电源，取出样板用水冲洗干净，用烘箱100℃烘烤10min，取出冷却，得到成品导电板，测试其单位电阻为0.8欧姆。
实施例4：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：E-44环氧树脂25％，双氰胺类固化剂4.0％，铜粉65％，异氟尔酮5.0％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.5％，非有机硅消泡剂0.1％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将：E-44环氧树脂、双氰胺类固化剂和部分异氟尔酮混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余异氟尔酮以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入铜粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀、调节好粘度后即得所述导电材料。
使用本实施例得到的导电材料，丝印到基板上制成电路图形，于200℃下烘烤15min进行固化，固化完成后测试其电阻值和附着力，单位电阻值为11欧姆、附着力为一级；把样板完全放入电镀铜液中以秒表计时通电20秒，关掉电源，取出样板用水冲洗干净，用烘箱100℃烘烤10min，取出冷却，得到成品导电板，测试其单位电阻为1.8欧姆。
实施例5：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：6108环氧树脂20％，双氰胺类固化剂4.0％，铜粉70％，异氟尔酮5.0％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.5％，非有机硅消泡剂0.1％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将6108环氧树脂、双氰胺类固化剂和部分异氟尔酮混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余异氟尔酮以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入铜粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀，经过三辊机研磨一次，调节好粘度后即得所述导电材料。
使用本实施例得到的导电材料，丝印到基板上制成电路图形，于200℃下烘烤15min进行固化，固化完成后测试其电阻值和附着力，单位电阻值为18欧姆、附着力为一级；把样板完全放入电镀铜液中以秒表计时通电20秒，关掉电源，取出样板用水冲洗干净，用烘箱100℃烘烤10min，取出冷却，得到成品导电板，测试其单位电阻为2.0欧姆。
实施例6：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：F-51环氧树脂22％，双氰胺类固化剂3.0％，铜粉70％，异氟尔酮4.0％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.5％，非有机硅消泡剂0.1％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将F-51环氧树脂、双氰胺类固化剂和部分异氟尔酮混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余异氟尔酮以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入铜粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀，经过三辊机研磨一次，调节好粘度后即得所述导电材料。
使用本实施例得到的导电材料，丝印到基板上制成电路图形，于200℃下烘烤15min进行固化，固化完成后测试其电阻值和附着力，单位电阻值为10欧姆、附着力为一级；把样板完全放入电镀铜液中以秒表计时通电20秒，关掉电源，取出样板用水冲洗干净，用烘箱100℃烘烤10min，取出冷却，得到成品导电板，测试其单位电阻为1.6欧姆。
实施例7：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：聚酯树脂25％，异氰酸酯固化剂3％，银包铜粉15％，导电炭黑50％，DBE溶剂6.0％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.5％，非有机硅消泡剂0.1％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将聚酯树脂、异氰酸酯固化剂和部分DBE溶剂混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余DBE溶剂以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入导电炭黑和银粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀，经过三辊机研磨一次，调节好粘度，静置30min，测试合格后即得所述导电材料。
将本实施例的导电材料丝印于基板上，丝印厚度约12～18um，通过百格测试测得ASTM等级为4B，通过通电电阻测试测得1cm距离电阻为10欧姆；然后对样板进行电化学沉镀铜20秒，测得单位电阻值为0.5欧姆。
实施例8：
一种导电材料，其包括如下按重量百分数计的各组分：环氧树脂20％，双氰胺类固化剂5％，铜粉70％，异氟尔酮4.0％，聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂0.4％，非有机硅消泡剂0.2％，丙烯酸酯流平剂0.4％。
以上导电材料的制备工艺包括如下步骤：
按照配方量称取各组分，将环氧树脂、双氰胺类固化剂和部分异氟尔酮混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解，静置30min；加入助剂和剩余异氟尔酮以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入铜粉以低于300rpm的转速搅拌60min，混合均匀经过三辊机研磨一次，调节好粘度，测试合格后即得所述导电材料。
将本实施例的导电材料丝印于基板上形成电路，丝印厚度约12～18um，通过百格测试测得ASTM等级为4B，通过通电电阻测试测得1cm距离电阻10欧姆；然后对样板进行电化学沉镀铜20秒，测得单位电阻值0.8欧姆。
综上所述，本发明的导电材料单位电阻值低，附着力好、耐热性好，耐黄变，耐化学品性能好，对酸、碱、醇、油等稳定，具有广阔的应用前景；再配合电化学覆铜工艺覆铜到其表面，大大降低了电阻值，附着力好，焊接性牢固，革新了传统印刷电路板行业的工艺流程、材料，以生产工艺简单，成本低，取代目前的覆铜板制作电路板的复杂工艺流程，使其具有了广阔的应用前景。与现有技术相比，成本大大低于银浆导电材料、性能优于目前通行的普通导电材料，实用简单，可广泛应用于航空、航天、电子等新材料应用领域。本发明的制备工艺具有生产工艺流程简单、成本低、流平性好、固含量高的优点，能够有效改善电子行业对环境的污染，无三废排放，节省能源，改善工业区周边生活环境，造福于民。采用本发明的导电材料制作线路板，对比过去传统线路板覆铜板生产工艺，极大的简化了生产工艺流程；大幅降低了线路板的总成本。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种导电材料，其特征在于：包括如下组分：树脂10～30wt％、固化剂1～10wt％、导电粉55～80wt％、溶剂3～30wt％、助剂0.5～3wt％。
2.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：所述树脂选自热固性丙烯酸树脂、环氧树脂、聚酯树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：所述导电粉选自铜粉、银包铜粉、银粉、导电炭黑、镍粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：所述固化剂为全甲醚化氨基树脂、异氰酸酯固化剂、双氰胺类固化剂、咪唑固化剂、脲类固化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：所述溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、异氟尔酮、DBE溶剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：所述助剂为流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂的至少一中。
7.根据权利要求6所述的导电材料，其特征在于：所述流平剂为有机硅流平剂或丙烯酸酯流平剂；所述消泡剂为非有机硅消泡剂或有机硅消泡剂；所述分散剂为聚丙烯酸酯嵌段共聚物分散剂或有机硅嵌段共聚物分散剂。
8.一种如权利要求1所述的导电材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：按照配方量称取各组分，将树脂、固化剂和部分溶剂混合均匀并以300rpm的转速搅拌15min后，再以1000rpm的转速搅拌90min直至物料完全溶解；加入助剂和剩余溶剂以600rpm的转速搅拌20～30min直至混合均匀，最后加入导电粉以低于300rpm的转速搅拌60min；将混合均匀的物料经过三辊研磨机研磨，即得所述导电材料。
9.一种如权利要求1所述的导电材料的使用方法，其特征在于：将如权利要求1所述的导电材料丝印在基板上，进行固化后将测试电阻值，合格后对基板进行电化学覆铜，冲洗干净后烘干，得到导电板成品。
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