CN114133790B - 一种高精度丝网印刷的水性导电材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高精度丝网印刷的水性导电材料及其制备方法和应用，涉及导电材料技术领域。该高精度丝网印刷的水性导电材料的原料包括导电浆料，导电浆料按重量份数计包括：导电填料60‑80份、水性环氧改性丙烯酸树脂10‑15份、封闭型异氰酸酯0.5‑2份、乙二醇为7‑15份、消泡剂1‑2份、润湿剂1‑2份、分散剂1‑2份和防塞网剂1‑2份。其大大提高了树脂骨架对导电填料的包覆以及对基材的附着，从而大大促进了印刷精度的提升，在整个生产过程中降低了有毒溶剂与废气挥发，在保证绿色环保的前提下极大地提高了导电性能与精度。其可以广泛应用于印刷电子或电子柔性材料粘接剂中。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体而言，涉及一种高精度丝网印刷的水性导电材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，印刷电子技术由于其独特的优势飞速发展，在很多领域都得到了广泛的应用。导电浆料作为印刷电子的核心材料，在印刷电子技术中起到了至关重要的作用。导电浆料是由导电填料、粘结剂、溶剂及相关助剂所组成的混合物，起到了导电功能相的作用。导电浆料按照溶剂类型分类可分为有机溶剂型和水基导电浆料，目前市面上大多数导电浆料为有机溶剂型。但是随着人们对于节能环保的意识逐渐强化，国家节能减排相关政策的实施力度加强，电子浆料制备在环保性、低成本方面仍然需要改进，利用水基导电浆料代替传统有机溶剂型导电浆料，可以极大地减少了因有机溶剂挥发而造成的环境危害，但水性导电油墨通常存在印刷精度低、边缘毛刺较多、印刷厚度较大的问题，根据CN202110070989.3(水性导电油墨及其制备方法)记录，其印刷厚度为25微米左右，且其最优方阻高达384mΩ·c/□。导致丝网印刷精准度不高，印刷极易出现均匀度不够的问题，导致印刷图案粗糙的问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高精度丝网印刷的水性导电材料及其制备方法和应用。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种高精度丝网印刷的水性导电材料，其原料包括导电浆料，所述导电浆料按重量份数计包括：导电填料60-80份、水性环氧改性丙烯酸树脂10-15份、封闭型异氰酸酯0.5-2份、乙二醇为7-15份、消泡剂1-2份、润湿剂1-2份、分散剂1-2份和防塞网剂1-2份。
第二方面，本发明提供一种如前述实施方式任一项所述的高精度丝网印刷的水性导电材料的制备方法，其包括将所述导电浆料的原料混合。
第三方面，本发明提供如前述实施方式任一项所述的高精度丝网印刷的水性导电材料在在印刷电子或电子柔性材料粘接剂中的应用。
第四方面，本发明提供一种导电薄膜，其包括基材以及如前述实施方式任一项所述的高精度丝网印刷的水性导电材料，所述高精度丝网印刷的水性导电材料附着于所述基材上。
本发明具有以下有益效果：
本申请提供的高精度丝网印刷的水性导电材料采用水性环氧改性丙烯酸树脂配合水性交联剂封闭型异氰酸酯作为交联骨架，大大提高了树脂骨架对导电填料的包覆以及对基材的附着，从而大大促进了印刷精度的提升，通过采用乙二醇作为溶剂，在整个生产过程中大大降低了有毒溶剂与废气挥发，因而相关生产过程中减少了对环境造成的污染。在保证绿色环保的前提下极大地提高了导电性能与精度。其可以广泛应用于印刷电子或电子柔性材料粘接剂中，采用高精度丝网印刷的水性导电材料印刷获得的导电薄膜，导电性能佳，力学性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1-5提供的高精度丝网印刷的水性导电材料印刷于基体上后测得的表面长度和表面粗糙度的测试图，其中，实施例1最优；
图2为本申请实施例1通过3D轮廓仪测得的高精度丝网印刷的水性导电材料的表面粗糙度的电镜图，其中，极值差为16微米；
图3为本申请实施例5通过3D轮廓仪测得的高精度丝网印刷的水性导电材料的表面粗糙度的电镜图，其中，极值差为40微米。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面，本发明提供一种高精度丝网印刷的水性导电材料，其原料包括导电浆料和聚乙烯醇成膜树脂，导电浆料与聚乙烯醇成膜树脂的重量份数比为7-9:1-3。
其中，导电浆料按重量份数计包括：导电填料60-80份、水性环氧改性丙烯酸树脂10-15份、封闭型异氰酸酯0.5-2份、乙二醇为7-15份、消泡剂1-2份、润湿剂1-2份、分散剂1-2份和防塞网剂1-2份。
按导电填料的种类来分，导电填料可分为金属系、有机导电高分子系、碳系等等。在目前所使用的导电填料中，金属系导电填料运用最为广泛。在金属导电填料中，金、银、铜有着导电性好的优点，但是铜的抗氧化性能较差，在空气中极易氧化。而银粉则因其价格高昂且存在电迁移限制了其应用。本申请中选择片状银包铜粉料作为导电填料，片状银包铜粉料是通过在铜颗粒表面包覆一层薄银制得的，其可以在基本保持导电性能的同时有效降低原料成本，同时克服了铜易氧化而银易发生电迁移的缺点。
本申请中，片状银包铜粉料的片径为3-50μm，银包覆量为3-20％，松装比0.6-4g/cm3。片状银包铜粉料购自广州市北峻工业有限公司。经发明人研究发现，采用上述片径、银包覆量和松装比的片状银包铜粉料可以获得较佳的导电性能。当片径、银包覆量和松装比超出上述范围后，会导致导电填料难以填充，混合均匀度欠佳。
水性环氧改性丙烯酸树脂是主要的粘合剂，本申请采用水性环氧改性丙烯酸树脂代替易挥发有毒树脂，有效减少了对环境的污染。
封闭型异氰酸酯作为本申请的交联剂，本申请中选用水性环氧改性丙烯酸树脂和封闭型异氰酸酯在特定的比例下复配使用，可以使丝网印刷导电浆料的附着力与硬度得到提高。
乙二醇作为本申请的溶剂，其起到溶解树脂和助剂的作用，同时也起到了调节浆料流动性、粘度和干燥速度的作用。
本申请选用的封闭型异氰酸酯在常温下可与水性丙烯酸酯长期稳定共存，在丝网印刷后，经热处理时(140-160℃)会释放出的异氰酸酯(-NCO)基团与丙烯酸酯分子链上羟基、羧基基团和乙二醇上羟基反应形成交联结构，利用该交联结构作为交联骨架，大大提高了树脂骨架对导电填料的包覆以及与基材的附着，因而可显著改善水性树脂性能，提高了适印性，促进了印刷精度的提升。
为进一步提升浆料的印刷精度，需要在浆料体系中添加相应助剂，包括但不限于消泡剂、润湿剂、分散剂、防塞网剂等，其中，消泡剂、润湿剂、分散剂、防塞网剂均为常规助剂，只要能实现上述功能的助剂均可纳入本申请的范围。具体到本申请中，消泡剂包括但不限于BYK-028、BYK-024和DJ-3015中的至少一种；润湿剂包括但不限于760W、PE-100和TEGO4100中的至少一种；分散剂包括但不限于BYK-190、BYK-191和科盈9166中的至少一种；防塞网剂包括但不限于RX-125、WG-004水性防塞网剂和GM-888防塞网剂中的至少一种。优选地，本申请中消泡剂为BYK-028；润湿剂为760W；分散剂为BYK-190；防塞网剂为RX-125。其中，消泡剂和分散剂购自毕克化学；润湿剂购自德国迪高；防塞网剂购自东莞荣协化工材料有限公司。
聚乙烯醇成膜树脂是采用聚乙烯醇胶水与二氧化钛以质量比为18-22：1的比例混合并超声搅拌1-2min制得的；其中，聚乙烯醇胶水是采用聚乙烯醇与水以1：8-12的比例混合，然后于80-100℃水浴下加热搅拌3-5h，待聚乙烯醇完全溶解于水中制得的。聚乙烯醇成膜树脂的加入可以提高均匀涂覆的效果。
本申请中通过采用乙二醇作为溶剂，在整个生产过程中大大降低了有毒溶剂与废气挥发，因而相关生产过程中减少了对环境造成的污染。另一面由于采用特殊的水性树脂配合水性交联剂作为交联骨架，大大提高了树脂骨架对导电填料的包覆以及对基材的附着，从而大大促进了印刷精度的提升。在保证绿色环保的前提下极大地提高了导电性能与精度。
第二方面，本发明还提供了上述高精度丝网印刷的水性导电材料的制备方法，其包括将导电浆料的原料混合。
具体来说，先将导电填料和润湿剂混合，并进行超声预处理，超声预处理的持续时间为4-6min。随后加入水性环氧改性丙烯酸树脂、封闭型异氰酸酯、乙二醇、消泡剂、分散剂和防塞网剂，采用行星式搅拌机以1000-2000rpm的搅拌速度混合时间为4-6min，混合均匀得到导电浆料。将导电浆料与聚乙烯醇成膜树脂按照重量份数比为7-9:1-3的比例混合，获得高精度丝网印刷的水性导电材料。
本申请提供的高精度丝网印刷的水性导电材料可以广泛应用于印刷电子或电子柔性材料粘接剂中。
例如，采用本申请提供的高精度丝网印刷的水性导电材料可以制备导电薄膜，该导电薄膜包括基材以及上述高精度丝网印刷的水性导电材料，高精度丝网印刷的水性导电材料附着于基材上。其中，基材包括PET薄膜、织物或纸。
该导电薄膜的制备方法包括：将基材至于50-70℃下进行干燥预处理8-12min，预处理有利于去除基材表面的湿气，从而提高附着力与硬度。将高精度丝网印刷的水性导电材料经丝网印刷至预处理后的基材上，并于140-160℃下热处理25-35min，即得。其印刷精度高，方阻低，表面粗糙度低。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种高精度丝网印刷的水性导电材料，其制备方法包括：
(1)将聚乙烯醇与去离子水以1：10的比例混合，然后90℃水浴加热搅拌4h，待聚乙烯醇完全溶解于去离子水中即得到聚乙烯醇胶水。将得到的聚乙烯醇胶水与二氧化钛以质量比(20：1)混合并超声搅拌1min制得聚乙烯醇成膜树脂待用。
(2)取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂15份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为1份，水性溶剂乙二醇为10份，消泡剂BYK-028为1份，分散剂BYK-190为1份，防塞网剂RX-125为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。
(3)取(2)中得到的导电浆料与取(1)中得到的聚乙烯醇成膜树脂按质量比9:1进行混合，经过行星式搅拌机混合均衡得到目标高精度丝网印刷的水性导电材料。
(4)为了测试导电性能，特取(3)中得到的高精度丝网印刷的水性导电材料，经250目网版丝印刷至基材上得到样品，样品于150℃烘烤30min至干燥，测得方阻值为63.1mΩ/□。
实施例2-7
实施例2-7基本与实施例1相同，区别在于，步骤(2)中原料的重量份不同：
实施例2中，步骤(2)为取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂6份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为1份，水性溶剂乙二醇为10份，消泡剂为1份，分散剂为1份，防塞网剂为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。最终测得方阻值为94.6mΩ/□。
实施例3中，步骤(2)为取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂15份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为0.5份，水性溶剂乙二醇为10份，消泡剂为1份，分散剂为1份，防塞网剂为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。最终测得方阻值为68.7mΩ/□。
实施例4中，步骤(2)为取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂15份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为2.5份，水性溶剂乙二醇为15份，消泡剂为1份，分散剂为1份，防塞网剂为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。最终测得方阻值为73.2mΩ/□。
实施例5中，步骤(2)为取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂15份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为1份，水性溶剂乙二醇为6份，消泡剂为1份，分散剂为1份，防塞网剂为1份。经过行星式搅拌机混合均衡得到浆料待用。最终测得方阻值为74.1mΩ/□。
实施例6中，步骤(2)为取片状银包铜粉80份，加入2份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂10份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为2份，水性溶剂乙二醇为15份，消泡剂为2份，分散剂为2份，防塞网剂为2份。经过行星式搅拌机混合均衡得到浆料待用。最终测得方阻值为87.9mΩ/□。
实施例7中，步骤(2)为取片状银包铜粉70份，加入2份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂12份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为1份，水性溶剂乙二醇为12份，消泡剂为2份，分散剂为1份，防塞网剂为2份。经过行星式搅拌机混合均衡得到浆料待用。最终测得方阻值为62.3mΩ/□。
实施例8
本实施例提供了一种高精度丝网印刷的水性导电材料，其制备方法包括：
(1)将聚乙烯醇与去离子水以1：8的比例混合，然后90℃水浴加热搅拌3h，待聚乙烯醇完全溶解于去离子水中即得到聚乙烯醇胶水。将得到的聚乙烯醇胶水与二氧化钛以质量比(18：1)混合并超声搅拌2min制得聚乙烯醇成膜树脂待用。
(2)取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂15份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为1份，水性溶剂乙二醇为10份，消泡剂BYK-028为1份，分散剂BYK-190为1份，防塞网剂RX-125为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。
(3)取(2)中得到的导电浆料与取(1)中得到的聚乙烯醇成膜树脂按质量比8:2进行混合，经过行星式搅拌机混合均衡得到目标高精度丝网印刷的水性导电材料。
(4)为了测试导电性能，特取(3)中得到的高精度丝网印刷的水性导电材料，经250目网版丝印刷至基材上得到样品，样品于150℃烘烤30min至干燥，测得方阻值为52.8mΩ/□。
对比例1-3
对比例1-3基本与实施例1相同，区别在于，步骤(2)中原料的重量份不同：
对比例1中，步骤(2)为取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂0份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为1份，水性溶剂乙二醇为10份，消泡剂为1份，分散剂为1份，防塞网剂为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。由于对比例1中没有添加水性环氧改性丙烯酸树脂，导致浆料无法印刷。
对比例2中，步骤(2)为取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂15份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为0份，水性溶剂乙二醇为10份，消泡剂为1份，分散剂为1份，防塞网剂为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。由于对比例2中没有添加水性交联剂封闭型异氰酸酯，导致浆料无法固化。
对比例3中，步骤(2)为取片状银包铜粉60份，加入1份润湿剂760W，先进行超声预处理，持续时间为5min，然后分别加入水性环氧改性丙烯酸树脂15份，水性交联剂封闭型异氰酸酯为1份，水性溶剂乙二醇为0份，消泡剂为1份，分散剂为1份，防塞网剂为1份。经行星式搅拌机混合均衡得到导电浆料待用。由于对比例3中没有添加水性溶剂乙二醇，导致浆料无法印刷。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，区别在于，将实施例1中的水性环氧改性丙烯酸树脂替换为水性氨基树脂。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，区别在于，将实施例1中的水性交联剂封闭型异氰酸酯替换为聚碳化二亚胺。
对比例6
对比例6与实施例1基本相同，区别在于，将实施例1中的水性溶剂乙二醇替换为水性溶剂乙醇。
将上述实施例1-8以及对比例1-6获得的高精度丝网印刷的水性导电材料经250目网版丝印至基材上得到样品，对各实施例和对比例的样品于150℃烘烤30min至干燥，测得方阻值，同时测量各实施例和对比例的样品的电导率、厚度平均值和表面粗糙度平均值，测试结果请参阅表1：
表1.实施例和对比例的样品的性能测试结果统计表
通过结合表1、图1、图2和图3，可以看出，看到实施例1的表面粗糙度最小，仅为705.2nm，且其电导率最大为1.01×106S/m。所以可以得到优选的高精度丝网印刷的水性导电材料为实施例1，而对比例1-3由于缺少相关的试剂，导致无法满足丝网印刷的要求，对比实施例1和对比例4-6可以看出，水性环氧改性丙烯酸树、水性交联剂封闭型异氰酸酯与乙二醇可以形成优秀的树脂体系，能够导电填料片状银包铜形成有效的导电通路。
综上所述，本申请提供的高精度丝网印刷的水性导电材料采用水性环氧改性丙烯酸树脂配合水性交联剂封闭型异氰酸酯作为交联骨架，大大提高了树脂骨架对导电填料的包覆以及对基材的附着，从而大大促进了印刷精度的提升，通过采用乙二醇作为溶剂，在整个生产过程中大大降低了有毒溶剂与废气挥发，因而相关生产过程中减少了对环境造成的污染。在保证绿色环保的前提下极大地提高了导电性能与精度。其可以广泛应用于印刷电子或电子柔性材料粘接剂中，采用高精度丝网印刷的水性导电材料印刷获得的导电薄膜，导电性能佳，力学性能优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种高精度丝网印刷的水性导电材料，其特征在于，其原料由导电浆料和聚乙烯醇成膜树脂组成，所述导电浆料按重量份数计由以下组分组成：导电填料60-80份、水性环氧改性丙烯酸树脂10-15份、封闭型异氰酸酯0.5-2份、乙二醇为7-15份、消泡剂1-2份、润湿剂1-2份、分散剂1-2份和防塞网剂1-2份；
所述导电浆料与所述聚乙烯醇成膜树脂的重量份数比为7-9:1-3；所述聚乙烯醇成膜树脂是采用聚乙烯醇胶水与二氧化钛以质量比为18-22：1的比例混合并超声搅拌1-2min制得的；所述聚乙烯醇胶水是采用聚乙烯醇与水以1：8-12的比例混合，然后于80-100℃水浴下加热搅拌3-5h，待所述聚乙烯醇完全溶解于所述水中制得的；
所述导电填料为片状银包铜粉料，所述片状银包铜粉料的片径为3-50μm，银包覆量为3-20％，松装比0.6-4g/cm3。
2.根据权利要求1所述的高精度丝网印刷的水性导电材料，其特征在于，所述消泡剂为BYK-028、BYK-024和DJ-3015中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高精度丝网印刷的水性导电材料，其特征在于，所述润湿剂为760W、PE-100和TEGO4100中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高精度丝网印刷的水性导电材料，其特征在于，所述分散剂为BYK-190、BYK-191和科盈9166中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高精度丝网印刷的水性导电材料，其特征在于，所述防塞网剂为RX-125、WG-004水性防塞网剂和GM-888防塞网剂中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的高精度丝网印刷的水性导电材料的制备方法，其特征在于，其包括将所述导电浆料的原料混合。
7.根据权利要求6所述的高精度丝网印刷的水性导电材料的制备方法，其特征在于，先将所述导电填料和所述润湿剂混合，并进行超声预处理，随后加入所述水性环氧改性丙烯酸树脂、封闭型异氰酸酯、乙二醇、消泡剂、分散剂和防塞网剂，混合均匀得到所述导电浆料，将所述导电浆料与所述聚乙烯醇成膜树脂混合。
8.根据权利要求7所述的高精度丝网印刷的水性导电材料的制备方法，其特征在于，所述超声预处理的持续时间为4-6min。
9.根据权利要求7所述的高精度丝网印刷的水性导电材料的制备方法，其特征在于，采用行星式搅拌机对原料进行混合。
10.根据权利要求9所述的高精度丝网印刷的水性导电材料的制备方法，其特征在于，所述行星式搅拌机的搅拌速度为1000-2000rpm，混合时间为4-6min。
11.如权利要求1-10任一项所述的高精度丝网印刷的水性导电材料在印刷电子或电子柔性材料粘接剂中的应用。
12.一种导电薄膜，其特征在于，其包括基材以及如权利要求1-11任一项所述的高精度丝网印刷的水性导电材料，所述高精度丝网印刷的水性导电材料附着于所述基材上。
13.根据权利要求12所述的电薄膜，其特征在于，所述基材包括PET薄膜、织物或纸。
14.根据权利要求12所述的电薄膜，其特征在于，所述高精度丝网印刷的水性导电材料附着于所述基材上包括：将所述高精度丝网印刷的水性导电材料经丝网印刷至所述基材上，并于140-160℃下热处理25-35min。
15.根据权利要求14所述的电薄膜，其特征在于，在将所述高精度丝网印刷的水性导电材料丝网印刷至所述基材之前，还包括对所述基材进行干燥预处理。
16.根据权利要求15所述的电薄膜，其特征在于，所述干燥预处理包括将所述基材至于50-70℃下预处理干燥8-12min。
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Denomination of invention: A high-precision water-based conductive material for screen printing and its preparation method and application Granted publication date: 20230926 Pledgee: SHENZHEN RURAL COMMERCIAL BANK CO.,LTD. Pledgor: Shenzhen Hushen Intelligent Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980023329 |