CN105913896A - 一种低温固化电极浆料的制备方法 - Google Patents

一种低温固化电极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：首先将有机溶剂、聚酰亚胺粉、氢化松香树脂和分散剂混合在水浴中用分散机分散2‑5h，得到均匀混合液A；然后将均匀混合液A和流平剂、触变剂、消泡剂混合分散1‑3，制得有机载体、最后将有机载体与片状银粉混合研磨，制得低温固化电极浆料。本发明制得的电极浆料固化时间短，固化后耐高温性能优异，具有较低的方阻、附着力好，具有优异的可焊性，无裂缝和针气孔，且制备方法简单，成本低。

Description

一种低温固化电极浆料的制备方法
技术领域：
本发明涉及电极浆料制备领域，具体的涉及一种低温固化电极浆料的制备方法。
背景技术：
电极浆料是电子信息材料的重要组成部分，而电子信息材料是电子信息技术的基础与先导。随着电子信息技术的发展必然对作为电子信息材料重要组成部分的电极浆料提出新的、更高的要求。
在现有的电极浆料领域中，银电极浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等优点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是目前的银电极浆料印刷性能不太好，且成品粘度大，极容易造成膜层不均匀，耐高温性能比较差，附着力低，易脱落。
发明内容：
本发明的目的是提供一种低温固化电极浆料的制备方法，该方法制得的电极浆料固化时间短、固化后耐高温性能优异，稳定性好，附着力强、可焊性好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机溶剂、聚酰亚胺粉、氢化松香树脂和分散剂混合均匀后在60-80℃的水浴中用分散机分散2-5h，得到均匀混合液A；
(2)将流平剂、触变剂、消泡剂和步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在60-80℃的水浴中用分散机分散1-3h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为80-150dPa·s；
(3)将步骤(2)制得的有机载体和高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为500-800dPa·s，得到低温固化电极浆料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述有机溶剂、聚酰亚胺粉、氢化松香树脂、分散剂的重量百分比分别为：60-80％、10-30％、1-10％、1-1.5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述有机溶剂为NMP、DBE中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述分散剂为BYK-1610、迪高710中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述流平剂、触变剂、消泡剂、均匀混合液A的重量百分比分别为：1-1.5％、0.5-1.5％、0.5-1％、96-98％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述流平剂为氟改性丙烯酸流平剂、磷改性丙烯酸流平剂中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述触变剂为聚酰胺蜡。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅和矿物油的混合物。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述片状银粉的粒径大小为1-10μm。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述有机载体、片状银粉的重量百分比分别为：10-30％、70-90％。
本发明具有以下有益效果：
(1)该电极浆料为低温固化型，固化温度在100-150℃，为聚酰亚胺膜上电阻浆料用电极浆料；
(2)固化时间短，固化时间在10～30min；
(3)固化后可耐400℃高温冲不变形，电阻阻值稳定(≤±5％)，附着力不下降等性能；
(4)具有较低的方阻，方阻值2-20mΩ/□；
(5)附着力好，附着力大于10N/mm2且具有好的可焊性，无裂纹和针气孔等缺陷。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将75％有机溶剂、13.5％聚酰亚胺粉、10％氢化松香树脂和1.5％分散剂混合均匀后在60℃的水浴中用分散机分散2h，得到均匀混合液A；
(2)将1.5％流平剂、1.5％触变剂、1％消泡剂和96％步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在60℃的水浴中用分散机分散1h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为80dPa·s；
(3)将10％步骤(2)制得的有机载体和90％高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为500dPa·s，得到低温固化电极浆料。
实施例2
一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将65％有机溶剂、25％聚酰亚胺粉、9％氢化松香树脂和1％分散剂混合均匀后在80℃的水浴中用分散机分散5h，得到均匀混合液A；
(2)将1％流平剂、0.5％触变剂、0.5％消泡剂和98％步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在80℃的水浴中用分散机分散3h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为150dPa·s；
(3)将30％步骤(2)制得的有机载体和70％高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为800dPa·s，得到低温固化电极浆料。
实施例3
一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将70％有机溶剂、20％聚酰亚胺粉、8.8％氢化松香树脂和1.2％分散剂混合均匀后在65℃的水浴中用分散机分散3h，得到均匀混合液A；
(2)将1％流平剂、1.5％触变剂、1％消泡剂和96.5％步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在65℃的水浴中用分散机分散1.5h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为100dPa·s；
(3)将15％步骤(2)制得的有机载体和85％高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为600dPa·s，得到低温固化电极浆料。
实施例4
一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将75％有机溶剂、14％聚酰亚胺粉、9.6％氢化松香树脂和1.4％分散剂混合均匀后在70℃的水浴中用分散机分散3.5h，得到均匀混合液A；
(2)将1％流平剂、1％触变剂、1％消泡剂和97％步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在70℃的水浴中用分散机分散2h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为120dPa·s；
(3)将20％步骤(2)制得的有机载体和80％高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为700dPa·s，得到低温固化电极浆料。
实施例5
一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将79.5％有机溶剂、10％聚酰亚胺粉、9％氢化松香树脂和1.5％分散剂混合均匀后在75℃的水浴中用分散机分散4h，得到均匀混合液A；
(2)将1.5％流平剂、0.5％触变剂、0.5％消泡剂和97.5％步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在75℃的水浴中用分散机分散2h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为130dPa·s；
(3)将25％步骤(2)制得的有机载体和75％高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为800dPa·s，得到低温固化电极浆料。
实施例6
一种低温固化电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将78.5％有机溶剂、10％聚酰亚胺粉、10％氢化松香树脂和1.5％分散剂混合均匀后在80℃的水浴中用分散机分散4.5h，得到均匀混合液A；
(2)将1％流平剂、0.5％触变剂、0.5％消泡剂和98％步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在80℃的水浴中用分散机分散2.5h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为140dPa·s；
(3)将28％步骤(2)制得的有机载体和72％高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为600dPa·s，得到低温固化电极浆料。
本发明制得的电极浆料具有以下特性：
(1)该电极浆料实现了低温固化后，可耐基材高温(400℃)冲击不脱落，电阻阻值不增加等特性；
(2)固化时间短，在10-30min，固化温度在100-150℃，故工作效率是传统的3-4倍；
(3)导电性能好，其方阻值2-20mΩ/□；
(4)附着力好，抗拉强度10-100(N/mm2)；
(5)浆料的粘度在500～800dPa·s的范围内。

Claims (10)

1.一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机溶剂、聚酰亚胺粉、氢化松香树脂和分散剂混合均匀后在60-80℃的水浴中用分散机分散2-5h，得到均匀混合液A；
(2)将流平剂、触变剂、消泡剂和步骤(1)制得的均匀混合液A混合均匀后在60-80℃的水浴中用分散机分散1-3h，得到有机载体，加入增稠剂或有机溶剂调节有机载体的粘度为80-150dPa·s；
(3)将步骤(2)制得的有机载体和高纯度片状银粉混合搅拌均匀后置于三辊研磨机中研磨至浆料的细度小于15μm，加入增稠剂或有机溶剂调节浆料的粘度为500-800dPa·s，得到低温固化电极浆料。
2.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂、聚酰亚胺粉、氢化松香树脂、分散剂的重量百分比分别为：60-80％、10-30％、1-10％、1-1.5％。
3.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为NMP、DBE中的一种。
4.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为BYK-1610、迪高710中的一种。
5.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述流平剂、触变剂、消泡剂、均匀混合液A的重量百分比分别为：1-1.5％、0.5-1.5％、0.5-1％、96-98％。
6.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述流平剂为氟改性丙烯酸流平剂、磷改性丙烯酸流平剂中的一种。
7.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述触变剂为聚酰胺蜡。
8.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅和矿物油的混合物。
9.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述片状银粉的粒径大小为1-10μm。
10.如权利要求1所述的一种低温固化电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机载体、片状银粉的重量百分比分别为：10-30％、70-90％。
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