CN101697292A

CN101697292A - 一种低温固化导电浆料的制备方法

Info

Publication number: CN101697292A
Application number: CN200910218547A
Authority: CN
Inventors: 陈春锦
Original assignee: Irico Group Corp
Current assignee: Irico Group Corp
Priority date: 2009-10-27
Filing date: 2009-10-27
Publication date: 2010-04-21
Anticipated expiration: 2029-10-27
Also published as: CN101697292B

Abstract

本发明公开一种用于丝网印刷的低成本的低温固化导电浆料的制备方法，在本制备方法中使用贱金属镍(Ni)来替代部分使用的贵金属银(Ag)，镍粉、银粉一起构成本导电浆料的导电功能相，改变镍粉的添加比例不仅可以调节最后的电性能，对浆料的印刷性能也有非常好的调节；改变有机载体的添加比例可以调节产品的粘度和导电性能；改变增稠剂的添加比例可以调节产品的粘度，流平性和印刷性能。在120℃～150℃的恒温高燥下就能快速干燥和固化，得到电性能好的制品。由于本发明的导电浆料采用了贱金属镍代替部分贵金属银，极大地降低了生产成本，而性能达到高含银量水平。

Description

一种低温固化导电浆料的制备方法

技术领域：

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种薄膜开关用低温固化导电浆料的制备方法。

背景技术：

随着人体工学和美学设计在电子产品中越来越重要，中国薄膜开关制造商正在致力于开发亮度更高、式样更丰富的产品以应对需求的增长。由于薄膜开关的设计花样多，并可套印各种精美图案以帮助用户迅速而方便地识别其功能，因此在低功耗的消费类电子、家用电器及工业应用中正逐渐取代机电开关。此外，薄膜开关凭借其外形触感佳、防反光而且加有功能注解，在玩具、手机、PDA、计算器、遥控器、电脑键盘及医疗设备等应用领域也受到了欢迎。在强劲需求推动下，薄膜开关市场大幅上涨，其中亚太地区的薄膜开关销售总量超过17亿只目前中国大陆地区约有100家薄膜开关供应商，多数供应商的年增长率达两位数。

薄膜开关是有具有一定柔性的绝缘材料层和导电材料层组成的一种多层结构非自锁按键开关，它集按键开关、面板、功能标记、读数显示窗、指示灯透明窗、开关内连线、开关电路引出线以及常规面板上要标注的文字、符号、装饰内容为一体，从而构成电子操纵系统的总成，带来了电子产品外观及操作系统的根本变革。

薄膜开关是在挠性的聚碳酸酯或聚酯膜上用导电浆料印刷触点电路制出的开关，是触点开关的一种。薄膜开关本身的构造很简单，它是将装饰面板、上下电极膜、隔离层进行覆合而成的，整个表面是个平面。薄膜开关的优点是整体扁平、体形薄、重量轻、防灰性好、耐水性优良，属半封闭结构。另外，面板设计和颜色的选择自由度大，其应用范围正向台式计算机、复印机、传真机、玩具、个人计算机、文字处理机等领域扩展。应用于薄膜开关上的导电浆料是导电浆料这个产品种类中很重要的一种，它主要由导电相、有机载体和改性添加剂组成。

现在可应用的导电浆料产品中，银粉在浆料中的含量为50.0-70.0％，银是属于贵金属中的一种，其成本是常规贱金属的3-4倍，而且市场大多采购国外品牌价格昂贵，这就导致了整个电子市场的成本偏高。而低端产品价格下跌，激烈的竞争使得产品报价进一步下跌，目前电子市场都是向低成本方向发展，国内低温固化银浆年使用量在120吨以上。制取低成本，高性能的导电浆料是我们迫切需要解决的技术问题。通过使用本发明的技术，可以大大降低导电浆料中的银粉的含量，实现了低成本、性能满足市场的要求。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用于丝网印刷的低成本的低温固化导电浆料的制备方法，在本制备方法中使用贱金属镍(Ni)来替代部分使用的贵金属银(Ag)并达到相当的性能，极大的降低低温固化浆料的制造成本。

为解决上述技术问题，本发明的采取如下技术方案：

一种低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于它包括以下基本步骤：

步骤1)：首先按质量百分比将10.0％～30.0％的氯醋树脂或聚酯树脂或PVC树脂或胺基树脂中的一种或几种溶于70.0％～90.0％的乙二醇乙醚或松油醇或环己酮中的一种或几种溶剂里，然后恒温加热70～90℃，至完全溶解，过滤制得有机载体；

步骤2)：按质量百分比将60％～80％的超细镍粉加入20.0％～40.0％的上述有机载体中，搅拌均匀，制得超细镍粉混合液；

按质量百分比将5％～30.0％的球型银粉和50.0％～80.0％的片状银粉加入15.0％～45.0％的上述有机载体中，搅拌均匀，制得银粉混合液；

步骤3)：最后按质量百分比将10.0％～50.0％的超细镍粉混合液、35.0％～70.0％的银粉混合液合并混和，向合并混和后的溶液中加入0.1％～3.0％增稠剂和0.1％～1.0％分散剂，在搅拌机里混合，经过三辊研磨机后，加入10.0％～30.0％上述有机载体混合均匀，过滤即得到银-镍低温导电浆料。

进一步地，上述步骤2中所述超细镍粉的粒径为60～200nm，所述球型银粉的粒径为0.4～1.2um、所述片状银粉的粒径为1.4～15um。

进一步地，向步骤2所述的镍粉混合液和银粉混合液中分别加入0.1％～1.0％分散剂，混合均匀，得到镍粉、银粉两种导电相的混合溶液。

进一步地，所述增稠剂可以选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、二(二辛基焦磷酰基)含氧乙酸酯钛中的一种或几种。

进一步地，所述分散剂可以选择聚乙烯蜡、硬脂酸锌、微晶石蜡中的一种或几种。

在本发明中，镍粉、银粉一起构成本导电浆料的导电功能相，改变镍粉的添加比例不仅可以调节最后的电性能，对浆料的印刷性能也有非常好的调节；改变有机载体的添加比例可以调节产品的粘度和导电性能；改变增稠剂的添加比例可以调节产品的粘度，流平性和印刷性能。在120℃～150℃的恒温高燥下就能快速干燥和固化，得到电性能好的制品。由于本发明的导电浆料采用了贱金属镍代替部分贵金属银，降低了生产成本，而性能达到高含银量水平。

具体实施方式：

本发明公开了一种片低温固化导电浆料的制备方法，它包括如下步骤：

步骤1)：制备有机载体

按质量百分比将10.0％～30.0％的氯醋树脂或聚酯树脂或PVC树脂或胺基树脂中的一种或几种溶于70％～90％的乙二醇乙醚或松油醇或环己酮中的一种或几种溶剂里，然后恒温加热70～90℃，至完全溶解，过滤制得有机载体；

步骤2)：配制镍粉、银粉两种导电相的混合溶液

按质量百分比将60％～80％的超细镍粉(粒径60～200nm)加入到20.0％～40.0％的上述有机载体中，搅拌均匀，制得超细镍粉混合液；

按质量百分比将5％～30.0％的球型银粉(粒径为0.4～1.2um)和50.0％～80.0％的片状银粉(粒径为1.4～15um)加入到15.0％～45.0％的上述有机载体中，搅拌均匀，制得银粉混合液；

分别在两种混合液中加入0.1％～1.0％分散剂，混合均匀，得到上述镍粉、银粉两种导电相的混合溶液；

步骤3)：混合导电相和有机载体

最后按质量百分比将10.0％～50.0％的超细镍粉混合液、35.0％～70.0％的银粉混合液合并混和，向合并混和后的溶液中加入0.1％～3.0％增稠剂和0.1％～1.0％分散剂，在搅拌机里混合均匀，经过三辊研磨机后，加入10.0％～30.0％上述有机载体混合均匀，再180～250目筛网过滤即得到银-镍低温导体浆料。

其中，增稠剂可以选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、二(二辛基焦磷酰基)含氧乙酸酯钛的一种或几种。分散剂可以选择聚乙烯蜡、硬脂酸锌、微晶石蜡的一种或几种。

以下结合具体实施例进一步说明本发明的制备过程：

实施例1

首先在70℃恒温条件下，将5克氯醋树脂溶于40克乙二醇乙醚和5克松油醇中，经过过滤得到有机载体。

然后将24克镍粉(60～100nm)加入到16克上述有机载体中；5克球型银粉(0.4～1.0um)和30克片状银粉(1.4～5.0um)加入到15克上述有机载体中，分别加入0.1克聚乙烯蜡分散剂，混合均匀，得到上述两种导电相的混合溶液。

最后将5克的镍粉混合液和35克的银粉混合液合并混和，向合并混和后的溶液中加入1.5克γ-氨丙基三乙氧基硅烷增稠剂和0.1克聚乙烯蜡分散剂，在行星式搅拌机里混合均匀，经过三辊研磨机后，加入8.4克有机载体混合均匀，200目过滤后既得银-镍低温导电浆料。

实施例2

首先在75℃恒温条件下，将10克氯醋树脂和5克聚酯树脂溶于20克乙二醇乙醚和15克松油醇中，经过过滤得到有机载体。

然后将32克镍粉(60～150nm)加入到8克上述有机载体中；15克球型银粉(0.6～1.2um)和25克片状银粉(2.4～9.0um)加入到10克上述有机载体中，分别加入0.4克微晶石蜡分散剂，混合均匀，得到上述两种导电相的混合溶液。

最后将25克的镍粉混合液和20克的银粉混合液合并混和，向合并混和后的溶液中加入1.0克乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷增稠剂和0.4克微晶石蜡分散剂，在行星式搅拌机里混合均匀，经过三辊研磨机后，加入3.6克有机载体混合均匀，200目过滤后既得银-镍低温导电浆料。

实施例3

首先在80℃恒温条件下，将5克氯醋树脂和5克PVC树脂溶于20克乙二醇乙醚和20克松油醇中，经过过滤得到有机载体。

然后将28克镍粉(90～150nm)加入到12克上述有机载体中；10克球型银粉(0.8～1.2um)和20克片状银粉(2.4～9.0um)加入到20克上述有机载体中，分别加入0.05克聚乙烯蜡和0.05克硬脂酸锌分散剂，混合均匀，得到上述两种导电相的混合溶液。

最后将20克的镍粉混合液和10克的银粉混合液合并混和，向合并混和后的溶液中加入0.2克γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.8克乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷增稠剂和0.05克聚乙烯蜡、0.05克硬脂酸锌克分散剂，在行星式搅拌机里混合均匀，经过三辊研磨机后，加入18.9克有机载体混合均匀，200目过滤后既得银-镍低温导电浆料。

实施例4

首先在80℃恒温条件下，将10克氯醋树脂和3克PVC树脂溶于15克乙二醇乙醚和22克松油醇中，经过过滤得到有机载体。

然后将26克镍粉(60～120nm)加入到14克上述有机载体中；将8克球型银粉(0.8～1.2um)和30克片状银粉(5.0～12.0um)加入到12克上述有机载体中，分别加入0.15克乙烯蜡、0.05克硬脂酸锌和0.05克微晶石蜡分散剂，混合均匀，得到上述两种导电相的混合溶液。

最后将18克的镍粉混合液和25克的银粉混合液合并混和，向合并混和后的溶液中加入0.3克γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.6克乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、0.1克二(二辛基焦磷酰基)含氧乙酸酯钛增稠剂和0.1克乙烯蜡、0.05克硬脂酸锌、0.05克微晶石蜡分散剂，在行星式搅拌机里混合均匀，经过三辊研磨机后，加入5.8克有机载体混合均匀，200目过滤后既得银-镍低温导电浆料。

Claims

1.一种低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤2)：按质量百分比将60％～80％的超细镍粉加入到20.0％～40.0％的上述有机载体中，搅拌均匀，制得超细镍粉混合液；

按质量百分比将5％～30.0％的球型银粉和50.0％～80.0％的片状银粉加入到15.0％～45.0％的上述有机载体中，搅拌均匀，制得银粉混合液；

步骤3)：最后按质量百分比将10.0％～50.0％的超细镍粉混合液、35.0％～70.0％的银粉混合液合并混合，向合并混合后的混合溶液中加入0.1％～3.0％增稠剂和0.1％～1.0％分散剂，在搅拌机里混合，经过三辊研磨机后，加入10.0％～30.0％上述有机载体混合均匀，过滤即得到银-镍低温导电浆料。

2.根据权利要求1所述的低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于步骤2中所述超细镍粉的粒径为60～200nm，所述球型银粉的粒径为0.4～1.2um、所述片状银粉的粒径为1.4～15um。

3.根据权利要求1所述的低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于向步骤2所述的镍粉混合液和银粉混合液中分别加入0.1％～1.0％分散剂，混合均匀，得到镍粉、银粉两种导电相的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于所述增稠剂可以选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、二(二辛基焦磷酰基)含氧乙酸酯钛中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于所述分散剂可以选择聚乙烯蜡、硬脂酸锌、微晶石蜡中的一种或几种。