CN111243778A - 一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于导电银胶技术领域，具体涉及一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法，包括以下重量份的组分：银粉50‑70重量份、混合树脂8‑20重量份、固化剂0.5‑10重量份、催化剂0.05‑2重量份、有机溶剂5‑16重量份、偶联剂0.1‑2重量份、添加剂0.3‑4重量份，混合树脂为环氧树脂与聚酯树脂或聚氨酯树脂的混合物，本发明的导电银胶满足耐热性不高的柔性基材的烧结温度要求，同时具有较好的导电性，可以很好地应用于丝网印刷领域。

Description

一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法

技术领域

本发明属于导电银胶技术领域，具体涉及一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法。

背景技术

在芯片封装和印刷电路板领域中，通常使用焊接技术将各类元器件和印制导线连接在一起。这类焊接过程使用的焊料一般含有铅或锡等有害元素，会对环境造成危害。导电胶作为一种新型连接材料，具有加工温度低、导电性好、对环境影响小等优点，在电子工业中得到了越来越多的应用。其主要是由导电填料、树脂和添加剂等组成，经加热固化后具有导电和粘接性能。导电填料一般是铜、银、镍或碳纳米管等材料。树脂作为导电填料与基体结合的介质起到粘合剂的作用，其中，环氧树脂由于其优异的粘合性能和良好的抗冲击性而被广泛使用。添加剂主要包过流平剂、表面活性剂、偶联剂、抗氧化剂和消泡剂等，起到改善导电胶性能的作用。

导电胶在元器件连接、电子封装等方向的应用较广，但导电胶在复合材料应用领域的研究和报道较少。这是由于某些复合材料具有较低的热阻，在其表面进行导电处理时需要使用固化温度小于120摄氏度的低温导电胶，否则，可能会导致基体材料的发生软化。已有报道的导电胶的固化温度通常为150-200摄氏度，固化时间通常为30-120分钟，这类导电胶难以在耐热性不足的塑料基板上进行丝网印刷。例如先通过简便的原位一锅溶剂热法合成了Ag/氧化石墨烯(Ag/G)纳米复合材料，再以该Ag/G复合材料为导电填料，聚酯树脂为粘合剂，丙二醇苯醚等为有机溶剂制备了一种导电胶。该导电胶在150摄氏度固化30分钟后表现出较低的电阻率和良好的稳定性。例如以银粉为导电相，间苯二胺、松油醇和环氧树脂为粘合剂，聚乙二醇为表面活性剂制备了一种导电银胶。该浆料经丝网印刷后在150-180摄氏度下固化30分钟，所得导电线的电阻可低至4×10^-4Ω·cm。上述导电浆料的固化温度均较高，如果要适当降低固化温度，相应的固化时间则应该延长，然而，这可能会导致导电率下降并带来银层脱落或线损等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述缺陷，提供一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法，具有较低的固化温度和较小的体积电阻率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种丝网印刷用低温导电银胶，包括以下重量份的组分：银粉50-70重量份、混合树脂8-20重量份、固化剂0.5-10重量份、催化剂0.05-2重量份、有机溶剂5-16重量份、偶联剂0.1-2重量份、添加剂0.3-4重量份，混合树脂为环氧树脂与聚酯树脂或聚氨酯树脂的混合物。

优选的，所述的混合树脂中环氧树脂的重量占树脂总重量的50％-70％。

优选的，所述的有机溶剂为松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种。

优选的，所述的偶联剂为铝酸酯偶联剂JTW-181、硅烷偶联剂KH560中的一种或或两种。

优选的，所述的添加剂包含消泡剂、触变剂的一种或两种。

优选的，所述的银粉为片状银粉或球形银粉的一种或两种以任意比例混合，片状银粉的粒径为2-20μm，球形银粉的粒径为100-500nm。

优选的，所述固化剂为双氰胺、四乙烯五胺、间苯二甲胺、改性多元胺、改性咪唑中的一种或几种。

优选的，所述的催化剂为聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇丁醚中的一种或两种。

一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法，包括以下步骤：

1)按比例准确称量树脂、有机溶剂、偶联剂、添加剂，在恒温磁力搅拌器上低速搅拌50min，转速为400-600rpm/min，使其混合均匀制得基体树脂；

2)将准确称量的银粉、固化剂加入到步骤1)得到的基体树脂中，再转移到行星式混合机中高速搅拌40min，转速为800-1200rpm/min，制得混合溶液；

3)将准确称取的催化剂加入到步骤2)得到的混合溶液中，在行星式混合机中继续高速搅拌60min，转速为800-1200rpm/min，然后转移到真空脱泡机中进行真空脱泡，即可得到混合浆料；

4)将步骤3)得到的混合浆料转移到三辊研磨机中轧磨4-5次，即可得到丝网印刷用低温导电银胶。

本发明的有益效果是：采用上述方案，本发明的丝网印刷用低温导电银胶具有较高的固化效率，固化的时间短，可在较低温度和较短时间内实现完全固化，能够满足耐热性不高的柔性基材的烧结温度要求，同时具有较好的导电性，可以很好地应用于丝网印刷领域。

具体实施方式

实施例1：一种丝网印刷用低温导电银胶，包括以下重量份的组分：银粉62重量份、混合树脂16重量份、固化剂7重量份、催化剂1重量份、有机溶剂11重量份、偶联剂1重量份、添加剂2重量份，其中，银粉是粒径为5μm片状银粉和粒径为200nm球形银粉按照10：1的重量比的混合物，混合树脂为环氧树脂E51和聚酯树脂的混合物，其中环氧树脂的重量占混合树脂总重量的55％，固化剂为改性咪挫，催化剂为聚乙二醇丁醚，有机溶剂为邻苯二甲酸二丁酯，偶联剂为铝酸酯偶联剂JTW-181，添加剂为触变剂。

上述丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法，包括以下步骤：

1)按比例准确称量混合树脂、邻苯二甲酸二丁酯、铝酸酯偶联剂JTW-181、触变剂，在恒温磁力搅拌器上低速搅拌50min，转速为400rpm/min，使其混合均匀制得基体树脂；

2)将准确称取银粉和改性咪挫加入到步骤1)中得到的基体树脂中，再转移到行星式混合机中高速搅拌40min，转速为900rpm/min，制得混合溶液。

3)将准确称取的聚乙二醇丁醚加入到步骤2)得到的混合溶液中，在行星式混合机中继续高速搅拌60min，转速为900rpm/min，然后，转移到真空脱泡机中进行真空脱泡，得到混合浆料；

4)将步骤3)得到的混合浆料转移到三辊研磨机中轧磨4-5次，即可得到丝网印刷用低温导电银胶。

实施例2：一种丝网印刷用低温导电银胶，包括以下重量份的组分：银粉65重量份、混合树脂13重量份、固化剂6重量份、催化剂1.3重量份、有机溶剂10重量份、偶联剂1.5重量份、添加剂3.2重量份，其中，银粉是粒径为5μm片状银粉和粒径为500nm球形银粉按照5：1的重量比的混合物，混合树脂为环氧树脂E51和聚氨酯树脂的混合物，其中环氧树脂的重量占树脂总重量的60％，固化剂为双氰胺和改性咪挫的混合物，催化剂为聚乙二醇二甲醚，有机溶剂为二乙二醇丁醚醋酸酯，偶联剂为硅烷偶联剂KH560，添加剂为触变剂。

上述丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法，包括以下步骤：

1)按比例准确称量混合树脂、二乙二醇丁醚醋酸酯、硅烷偶联剂KH560、触变剂，在恒温磁力搅拌器上低速搅拌50min，转速为400rpm/min，使其混合均匀制得基体树脂；

2)将准确称取的银粉、双氰胺和改性咪挫的混合物加入到步骤1)得到的基体树脂中，再转移到行星式混合机中高速搅拌40min，转速为900rpm/min，制得混合溶液。

3)将准确称聚乙二醇二甲醚加入到步骤2)得到的混合溶液中，在行星式混合机中继续高速搅拌60min，转速为900rpm/min，然后再转移到真空脱泡机中进行真空脱泡，得到混合浆料；

4)将步骤3)得到的混合浆料转移到三辊研磨机中轧磨4-5次，即可得到丝网印刷用低温导电银胶。

实施例3：一种丝网印刷用低温导电银胶，包括以下重量份的组分：银粉68重量份、混合树脂11重量份、固化剂5重量份、催化剂1.5重量份、有机溶剂12.5重量份、偶联剂0.5重量份、添加剂1.5重量份，其中，银粉是粒径为5μm片状银粉和粒径为300nm球形银粉按照1：5的重量比的混合物，混合树脂为环氧树脂E44和聚酯树脂的混合物，其中环氧树脂的重量占树脂总重量的65％，固化剂为改性多元胺，催化剂为聚乙二醇二甲醚和聚乙二醇丁醚的混合物，有机溶剂为松油醇，偶联剂为硅烷偶联剂KH560，添加剂为消泡剂和触变剂。

上述丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法，包括以下步骤：

1)按比例准确称量混合树脂、松油醇、硅烷偶联剂KH560、消泡剂、触变剂，在恒温磁力搅拌器上低速搅拌50min，转速为400rpm/min，使其混合均匀制得基体树脂；

2)将准确称取的银粉和改性多元胺加入到步骤1)得到的基体树脂中，再转移到行星式混合机中高速搅拌40min，转速为900rpm/min，制得混合溶液；

3)将准确称取的聚乙二醇二甲醚和聚乙二醇丁醚的混合物加入到步骤2)得到的混合溶液中，在行星式混合机中继续高速搅拌60min，转速为900rpm/min，转移到真空脱泡机中进行真空脱泡，即可得到混合浆料；

4)将步骤3)得到的混合浆料转移到三辊研磨机中轧磨4-5次，即可得到丝网印刷用低温导电银胶。

使用300目的丝网将上述实施例1-3制备的导电银胶丝网印刷在PET薄膜上，再将该PET薄膜放入一定温度的烘箱中，固化一段时间后从烘箱中取出，待自然冷却降至室温后，通过四探针电阻率测试仪测量其体积电阻率，测试结果如表1所示。

表1上述实施例1-3制备的导电银胶能参数

性能参数	实施例1	实施例2	实施例3
				体积电阻率(Ω·cm)	2.7×10<sup>-4</sup>	1.8×10<sup>-4</sup>	2.4×10<sup>-4</sup>
固化温度/℃	100	100	100
				固化时间/min	30	30	30

从表1可以看出，上述实施例1-3提供的导电银胶可以在100摄氏度的温度下实现固化，且固化所需的时间也较短，相应的体积电阻率也较低，符合耐热性不高的柔性基材的丝网印刷要求。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：银粉50-70重量份、混合树脂8-20重量份、固化剂0.5-10重量份、催化剂0.05-2重量份、有机溶剂5-16重量份、偶联剂0.1-2重量份、添加剂0.3-4重量份，混合树脂为环氧树脂与聚酯树脂或聚氨酯树脂的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，所述的混合树脂中环氧树脂的重量占树脂总重量的50％-70％。

3.根据权利要求1所述的一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，所述的有机溶剂为松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，所述的偶联剂为铝酸酯偶联剂JTW-181、硅烷偶联剂KH560中的一种或或两种。

5.根据权利要求1所述的一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，所述的添加剂包含消泡剂、触变剂的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，所述的银粉为片状银粉或球形银粉的一种或两种以任意比例混合，片状银粉粒的径为2-20μm，球形银粉的粒径为100-500nm。

7.根据权利要求1所述的一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，所述固化剂为双氰胺、四乙烯五胺、间苯二甲胺、改性多元胺、改性咪唑中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种丝网印刷用低温导电银胶，其特征在于，所述的催化剂为聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇丁醚中的一种或两种。

9.一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按比例准确称量树脂、有机溶剂、偶联剂、添加剂，在恒温磁力搅拌器上低速搅拌50min，转速为400-600rpm/min，使其混合均匀制得基体树脂；

2)将准确称量的银粉、固化剂加入到步骤1)得到的基体树脂中，再转移到行星式混合机中高速搅拌40min，转速为800-1200rpm/min，制得混合溶液；

3)将准确称取的催化剂加入到步骤2)得到的混合溶液中，在行星式混合机中继续高速搅拌60min，转速为800-1200rpm/min，然后转移到真空脱泡机中进行真空脱泡，即可得到混合浆料；

4)将步骤3)得到的混合浆料转移到三辊研磨机中轧磨4-5次，即可得到丝网印刷用低温导电银胶。