CN114283962B - 一种基于镀银微球导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于镀银微球导电银浆及其制备方法，所述导电银浆以导电微球为导电填料，所述导电微球以聚合物微球为母球，在聚合物微球表面镀银粉形成镀银微球，再经表面改性后得到接枝活性基团的导电微球，最后将导电微球置于树脂载体中，经固化得到导电银浆。本发明中以镀银的导电微球为导电填料，相比于银粉，具有几乎相同的导电性能，电导率均能达到10‑7S/m，但银粉的密度是镀银微球的3‑5倍，分散性更佳，并且颗粒与颗粒之间的接触面积更大，从而使得制备的银浆的电导率优于银粉制备的银浆，且导电微球的用量低于银粉的使用量。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，具体涉及一种基于镀银微球导电银浆及其制备方法。
背景技术
导电银浆在太阳能、触摸屏、电子封装领域有着大量的需求，这一块前景广阔，我国导电银浆生产厂商繁多，但目前为止高端产品核心科技仍然掌握在其他国家手上，因此这一块我国还有很大的进步空间。
以电子封装技术领域为例，目前,随着电子产品向更轻、更薄、功能性更强大以及更环保方向发展对其性能提出更高的要求，其中导电银浆具有环境友好、加工条件温和、过程简单、线分辨率高，可用于小尺寸的导电连接等优点，广泛应用于电热膜、导热膜以及电路板等电子元件的电路印刷。
导电银浆的工作原理主要是聚合物固化后可形成导电胶的分子骨架结构，提供力学性能和粘接性能，同时通过基体树脂的粘接作用，把导电粒子结合在一起，使导电粒子形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
目前主要应用的导电银浆是在树脂基体中加入大量的银粉，包括片状、球状、棒状等不同的形态，银粉含量达到75wt％以上，由于银粉的密度远远高于树脂，以及银粉表面能较大导致银粉易团聚导致银粉在树脂中容易沉降以及难以分散进而导致导电银浆性能不稳定等问题。
发明内容
为克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种基于镀银微球导电银浆的制备方法，使用高分子镀银微球代替银粉，用于克服现有导电胶技术中存在的稳定性以及导电粒子耐压强度等问题。
本发明解决其技术问题时采取以下技术方案实现的：
一种基于镀银微球导电银浆的制备方法，以导电微球为导电填料，所述导电微球以高分子树脂微球或玻璃微球为母球，在微球表面镀银形成镀银微球，再经表面改性后得到接枝活性基团的导电微球，最后将导电微球置于树脂载体中，经固化得到导电银浆；
包括如下组份：导电微球50-70％，银粉2-10％，树脂载体2-15％，溶剂3-7％，附着力促进剂0.5-3％，1-8％固化剂，0.5-3％分散剂，0.1-1％促进剂；
所述导电微球的粒径在1～10μm；所述银粉的粒径在0.1～2μm。
进一步地，所述改性剂包括硅烷偶联剂、酞酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、多巴胺中的一种或多种，包括但不局限于上述几种试剂，所述改性剂与导电填料的比例为1：(100～400)。
进一步地，所述母球为高分子树脂微球。
进一步地，具体制备方法如下：
步骤一：镀银微球的制备
将浓硝酸与浓硫酸混合，然后将高分子微球混合酸中，搅拌1-8h，离心处理后放入酸性Sn2Cl中处理0.5-5h，继续离心处理备用；
配制0.1～1M银的络合溶液完成后，加入上述处理后的高分子微球并超声搅拌混合均匀，并加入致密剂3-2超声5-10分钟，加入复配还原剂继续搅拌处理30-180分钟，获得镀银微球放入冷冻干燥机干燥备用；
步骤二：导电微球的制备
将1-20份的表面改性剂加入到50-200份的溶剂中超声搅拌分散，逐滴加入pH调节剂调整溶液pH为2-10，放置加热台上加热搅拌温度为20-100℃，转速为200rpm-900rpm，搅拌时间为5-48h；
搅拌完成后向体系中加入镀银微球，镀银微球量为5-50份，超声搅拌分散，分散完成后继续加热搅拌，加热温度为50-150℃，搅拌转速为550-1100rpm，搅拌时间为1.5-10h，搅拌完成后干燥处理即可得到导电微球；
步骤三：导电银浆的制备
准备银粉含量0-30份，导电微球含量40-70份，助剂1-15份，树脂载体+固化剂25-60份，使用真空搅拌机将导电微球、助剂、树脂载体以及固化剂进行搅拌均匀后移入模具中，随后将模具移入烘箱中固化，固化温度为60-120℃，固化时间1.5-8h，即可得到导电银浆。
进一步地，所述树脂载体为环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸酯树脂、氨基树脂中的一种或多种混合物，固化剂为聚酰胺等胺类固化剂、2-乙基-4-甲基咪唑等咪唑类固化剂、甲基四氢邻苯二甲酸酐等酸酐类固化剂、异氰酸酯等中的一种或多种；包括但不局限于上述几种固化剂；在使用时树脂与固化剂的质量比为1:0.2-1。
更进一步地，所述助剂为偶联剂、防沉降剂、消泡剂、流平剂、分散剂、抗氧化剂中的一种或多种混合物；包括但不局限于上述几种助剂。
本发明的另一目的在于，提供一种采用如上所述的制备方法制备得到的基于镀银微球的导电银浆。
本发明具有以下特点和有益效果：
本发明中以镀银的导电微球为导电填料，以聚合物微球为母球，在其表面镀银形成的镀银微球，降低银粉的表面能，改善银粉易团聚造成的沉降、难以分散等问题，相比于银粉，具有几乎相同的导电性能，电导率均能达到10-7S/m，但银粉的密度是镀银微球的3-5倍，导电微球在树脂载体中的分散性更佳，并且颗粒与颗粒之间的接触面积更大，从而使得制备的银浆的电导率优于银粉制备的银浆，且导电微球的用量低于银粉的使用量。
以改性剂对镀银微球进行改性，在镀银微球表面接枝如氨基、羟基、乙烯基等活性基团，提高导电微球分散性的同时，提高导电微球与基体之间的结合力。
附图说明
图1为本发明中导电微球的电镜图；
图2为本发明中导电银浆的电镜图；
图3为本发明中导电银浆的应用结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1导电微球的制备
步骤一：镀银微球的制备
镀银：
(1)将85g硝酸银和约1L的去离子水加入反应容器中，在超声环境或搅拌下处理25分钟，在20℃搅拌下，逐滴加入氨水至溶液澄清无浑浊；
(2)将聚合物微球在30℃超声环境同时搅拌下处理30分钟；
(3)将经步骤(2)处理得到的微球分散在步骤(1)的溶液中，反应温度为40℃，在超声环境或搅拌下处理30分钟；
(4)将150g葡萄糖加至银氨溶液中，加入少许缓冲液，在超声环境下，分别将10gNaBH4和10g NaH2PO2溶液滴加在银氨溶液中；在30℃超声环境处理10分钟，继续搅拌处理120分钟，最后离心水洗，烘干即得。
步骤二：导电微球的制备
将2份的表面改性剂加入到100份的甲苯溶剂中超声搅拌分散，逐滴加入pH调节剂调整溶液pH为8，放置加热台上加热搅拌温度为60℃，转速为600rpm，搅拌时间为10h；
所述改性剂包括硅烷偶联剂、酞酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、多巴胺以及二元酸中的一种或多种混合物；
搅拌完成后向体系中加入镀银微球，镀银微球量为5-50份，超声搅拌分散，分散完成后继续加热搅拌，加热温度为80℃，搅拌转速为900rpm，搅拌时间为8h，搅拌完成后干燥处理即可得到导电微球。
实施例2导电银浆的制备
准备银粉含量0-30份，导电微球含量40-70份，环氧树脂+固化剂60份(环氧树脂:固化剂＝1:1)，偶联剂2份、防沉降剂0.5份、消泡剂1份、流平剂0.5份、分散剂1.5份、抗氧化剂1份，使用真空搅拌机将导电微球、助剂、树脂载体以及固化剂进行搅拌均匀后移入模具中，随后将模具移入烘箱中固化，固化温度为120℃，固化时间8h，即可得到导电银浆。
实施例3性能测试
银粉含量、导电微球含量按照(5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10)的比例设置6组实验，分别按照实施例2中的制备方法得到6组导电银浆，对6组导电银浆进行电阻率测试。结果如表1：
表1导电银浆电阻率测试结果
对6组导电银浆进行电磁屏蔽效能(SE)测试。结果如表2：
表2导电银浆屏蔽效能(SE)测试结果
| 导电银浆 | 电磁屏蔽效能(dB) |
| 1 | 45 |
| 2 | 48 |
| 3 | 47 |
| 4 | 58 |
| 5 | 63 |
| 6 | 69 |
如表1所示，随着导电填料组份的变化，导电胶的电阻率也在变化，采用以本发明导电微球代替银粉作为导电填料制备的银浆的电导率优于银粉制备的银浆，且导电微球的用量低于银粉的使用量，且如表2所示，随着电阻率的降低电磁屏蔽效能逐渐升高当电阻率达到10-4Ω*cm以下屏蔽效能上升趋势明显。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (5)
1.一种基于镀银微球导电银浆的制备方法，其特征在于，以导电微球为导电填料，所述导电微球以高分子树脂微球或玻璃微球为母球，在微球表面镀银形成镀银微球，再经表面改性后得到接枝活性基团的导电微球， 最后将导电微球置于树脂载体中，经固化得到导电银浆；
包括如下组份：导电微球50-70%，银粉2-10%，树脂载体2-15%，溶剂3-7%，附着力促进剂0.5-3%，1-8%固化剂，0.5-3%分散剂，0.1-1%促进剂；
所述导电微球的粒径在1~10 μm；所述银粉的粒径在0.1～2μm；
所述树脂载体为环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸酯树脂、氨基树脂中的一种或多种混合物，固化剂为聚酰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、甲基四氢邻苯二甲酸酐、异氰酸酯中的一种或多种；在使用时树脂与固化剂的质量比为1:0.2-1；
具体制备方法如下：
步骤一：镀银微球的制备
将浓硝酸与浓硫酸混合，然后将高分子微球混合酸中，搅拌1-8h，离心处理后放入酸性Sn2Cl中处理0.5-5h，继续离心处理备用；
配制0.1~1M银的络合溶液完成后，加入上述处理后的高分子微球并超声搅拌混合均匀，并加入致密剂3-2超声5-10分钟，加入复配还原剂继续搅拌处理30-180分钟，获得镀银微球放入冷冻干燥机干燥备用；
步骤二：导电微球的制备
将1-20份的表面改性剂加入到50-200份的溶剂中超声搅拌分散，逐滴加入pH调节剂调整溶液pH为2-10，放置加热台上加热搅拌温度为20-100 ℃，转速为200rpm-900rpm，搅拌时间为5-48h；
搅拌完成后向体系中加入镀银微球，镀银微球量为5-50份，超声搅拌分散，分散完成后继续加热搅拌，加热温度为50-150℃，搅拌转速为550-1100rpm，搅拌时间为1.5-10h，搅拌完成后干燥处理即可得到导电微球；
步骤三：导电银浆的制备
准备银粉含量0-30份，导电微球含量40-70份，助剂1-15份，树脂载体＋固化剂25-60份，使用真空搅拌机将导电微球、助剂、树脂载体以及固化剂进行搅拌均匀后移入模具中，随后将模具移入烘箱中固化，固化温度为60-120℃，固化时间1.5-8h，即可得到导电银浆。
2.根据权利要求1所述的一种基于镀银微球导电银浆的制备方法，其特征在于，所述改性剂包括硅烷偶联剂、酞酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、多巴胺中的一种或多种，所述改性剂与导电填料的比例为1：（100～400）。
3.根据权利要求1所述的一种基于镀银微球导电银浆的制备方法，其特征在于，所述母球为高分子树脂微球。
4.根据权利要求1所述的一种基于镀银微球导电银浆的制备方法，其特征在于，所述助剂为偶联剂、防沉降剂、消泡剂、流平剂、分散剂、抗氧化剂中的一种或多种混合物。
5.一种如权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到基于镀银微球导电银浆。
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