CN111755144A - 一种低温导电银浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温导电银浆的制备方法,按照质量份数包括溶剂1‑20份,银纳米线0.5‑5份、银纳米片65‑80份、高分子树脂1‑15份、固化剂0.01‑0.3份和添加剂0.5‑3份。采用银纳米线和银纳米片取代银粉,制备的低温导电银浆中银纳米线和银纳米片相比于银粉尺寸更小,在喷涂过程中不易于堵塞滤芯。此外本发明制备的低温导电银浆相比于传统导电银浆成型温度更低且具有较好的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及柔性透明导电材料技术领域,特别是涉及一种低温导电银浆及其制备方法和应用。
背景技术
在万物互联的5G(第五代移动通信)时代,智慧城市、无人驾驶、无人工厂、远程手术越发清晰。5G网络的蓝图是100倍于4G的高速率,将达到10Gbit/s、延时低于1ms。一方面要求massive MIMO(大规模阵列天线技术)天线和一体化有源天线等天线系统服务于宏基站,另一方面无处不在的微基站要求天线和基站设备高度融合。随着移动通信从2G、3G、4G到5G的不断发展,移动通信天线也经历了从单级化天线、双极化天线到智能天线、MIMO天线乃至大规模阵列天线的发展历程。天线作为移动通信网络的感知器官在网络中的地位越来越复杂,并且作用也越来越重要。
目前,电子工业正在突飞猛进的发展,而导电银浆是制备电子元器件的重要功能材料,当前导电浆料主要分为电容屏、电阻屏、太阳能、5G天线浆料。按照固化条件又分为低温固化银浆、中温固化银浆、高温烧结银浆,触屏及5G天线用导电银浆主要为低温固化银浆。低温固化银浆首先要满足低温可以固化,并且固化后导电性、附着力、硬度符合要求。
现有的导电银浆使用过程中,由于银粉尺寸较大(粒径5-20um),在喷涂过程中易堵塞过滤滤芯。另外,由于现有银浆银粉尺寸较大,导电银浆成型温度较高,在应用过程中,成型设备昂贵、能耗大且成型时间较长,制约了生产效率和良率的提升。
发明内容
本发明的目的是针对现有导电银浆在应用时易堵塞滤芯且成型温度较高的技术缺陷,而提供一种低温导电银浆的制备方法。
本发明的另一个目的,是提供上述制备方法制备的低温导电银浆。
本发明的另一个目的,是提供上述低温导电银浆在电子元器件中的应用。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
一种低温导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为1-20份的溶剂中加入质量份数为0.5-5份的银纳米线和质量份数为65-80份的银纳米片,混合均匀得到银纳米混合物分散液;
其中,
所述溶剂为异氟尔酮、石脑油、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯和乙二酸丁醚醋酸酯中的一种或任意比例的混合。
所述银纳米线的直径为25-35nm,长度为20-40um;所述银纳米片的边长为300-600nm,厚度为15-40nm。
混合均匀方法为,以50-300rpm的搅拌速度搅拌0.5-3h。
步骤2:在步骤1所得银纳米混合物分散液中依次加入质量份数为1-15份的高分子树脂、质量份数为0.01-0.3份的固化剂和质量份数为0.5-3份的添加剂,混合均匀得到低温导电银浆。
其中,
所述高分子树脂为聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或任意比例的混合。
所述固化剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐和三氟化硼乙胺中的一种或任意比例的混合。
所述添加剂为羧基液体丁腈橡胶、液体硅橡胶、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和聚酰亚胺中的一种或任意比例的混合。
混合均匀方法为,以100-400rpm的搅拌速度搅拌1-4h。
本发明的另一方面,上述制备方法制备的低温导电银浆,所述低温导电银浆的电阻率为6.7*10-6-9.7*10-6Ωcm;成型温度为120-140℃。
本发明的另一方面,上述低温导电银浆在电子元器件中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明提供的低温导电银浆的制备方法,采用银纳米线和银纳米片取代银粉,其尺寸更小,在喷涂过程中不易于堵塞滤芯。
2.本发明提供的低温导电银浆,由于银纳米线和银纳米片相比于银粉尺寸较小,具有更好的导电性能。
3.本发明制备的低温导电银浆在应用过程中,成型温度为100-160℃,相比于传统导电银浆成型温度更低,成型较快且耗能较低。
附图说明
图1银纳米线的扫描电镜图;
图2银纳米片的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下实施例中,所用试剂信息如下表:
材料名称 | 化学式 | 纯度 | 生产单位 |
银纳米线 | 混合物 | \ | 本公司 |
银纳米片 | 混合物 | \ | 本公司 |
聚氨酯树脂 | \ | \ | 上海汇得科技股份有限公司 |
聚丙烯酸树脂 | [C<sub>3</sub>H<sub>4</sub>O<sub>2</sub>]<sub>n</sub> | CP | 国药集团化学试剂有限公司 |
六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯 | [C<sub>14</sub>H<sub>20</sub>O<sub>6</sub>]<sub>n</sub> | AR | <u>湖北恒景瑞化工有限公司</u> |
4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯 | [C<sub>14</sub>H<sub>18</sub>O<sub>7</sub>]<sub>n</sub> | AR | 湖北巨胜科技有限公司 |
1,2-环氧-4-乙烯基环己烷 | [C<sub>8</sub>H<sub>12</sub>O]<sub>n</sub> | CP | 江苏泰特尔新材料科技有限公司 |
双酚S型环氧树脂 | C<sub>24</sub>H<sub>40</sub>N<sub>8</sub>O<sub>4</sub> | CP | 武汉远城科技发展有限公司 |
双酚F型环氧树脂 | C<sub>19</sub>H<sub>20</sub>O<sub>4</sub> | CP | 成都远大化工有限公司 |
异氟尔酮 | C<sub>9</sub>H<sub>14</sub>O | CP | 东莞市锦泰化工科技有限公司 |
石油醚 | 混合物 | CP | 国药集团化学试剂有限公司 |
二乙二醇乙醚醋酸酯 | C<sub>8</sub>H<sub>16</sub>O<sub>4</sub> | CP | 济南银润化工有限公司 |
己二酸二乙酯 | C<sub>10</sub>H<sub>18</sub>O<sub>4</sub> | CP | 武汉拉那白医药化工有限公司 |
乙二酸乙醚醋酸酯 | C<sub>8</sub>H<sub>14</sub>O<sub>6</sub> | CP | 武汉市鑫楚祥化工有限公司 |
乙二酸丁醚醋酸酯 | C<sub>12</sub>H<sub>22</sub>O<sub>6</sub> | CP | 上海都贸贸易有限公司 |
DBE | 混合物 | \ | 山东元利科技股份有限公司 |
<u>1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐</u> | C<sub>8</sub>F<sub>6</sub>H<sub>15</sub>N<sub>2</sub>Sb | AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
三氟化硼-单乙胺络合物 | C<sub>2</sub>H<sub>7</sub>BF<sub>3</sub>N | AR | 国药集团化学试剂有限公司 |
羧基液体丁腈橡胶 | \ | CP | 湖北鑫润德化工有限公司 |
液体硅橡胶 | \ | \ | 北京顶业工贸有限公司 |
聚酰亚胺 | \ | \ | 常州德毅新材料科技有限公司 |
3-氨基丙基三甲氧基硅烷 | C<sub>6</sub>H<sub>17</sub>NO<sub>3</sub>Si | AR | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 | C<sub>9</sub>H<sub>20</sub>O<sub>5</sub>Si | AR | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
所用实验仪器信息如下表:
以下实施例中,质量份数以kg为单位。
实施例1
一种低温导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为10份的己二酸二乙酯中加入直径为25-35nm长度20-40um的银纳米线和边长300-600nm厚度15-40nm的银纳米片,银纳米线的质量份数为2份,银纳米片质量份数为78份;以100rpm的速度搅拌1h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入8.5份聚丙烯酸树脂、0.1份1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐、1份液体硅橡胶、0.4份聚酰亚胺,并经150rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
对比例1
一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为10份的己二酸二乙酯中加入尺寸为10-20um的银粉,银粉的质量份数为80份,以100rpm的速度搅拌1h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入8.5份聚丙烯酸树脂、0.1份1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐、1份液体硅橡胶、0.4份聚酰亚胺,并经150rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
实施例2
一种低温导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为10份的乙二酸丁醚醋酸酯中加入直径为25-35nm长度20-40um银纳米线和边长300-600nm厚度15-40nm银纳米片,银纳米线的质量份数为3份,银纳米片质量份数为77份,以110rpm速度搅拌1h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入8.5份聚丙烯酸树脂、0.1份1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐、1份液体硅橡胶、0.4份聚酰亚胺,并经150rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
对比例2
一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为10份的乙二酸丁醚醋酸酯中加入尺寸为10-20um的银粉,银粉的质量份数为80份,以110rpm速度搅拌1h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入8.5份聚丙烯酸树脂、0.1份1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐、1份液体硅橡胶、0.4份聚酰亚胺,并经150rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
实施例3
一种低温导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为5份的异氟尔酮和质量份数为6份的石油醚混合溶剂中加入直径25-35nm长度20-40um银纳米线和76份边长300-600nm厚度15-40nm银纳米片,银纳米线的重量份数为4份,银纳米片的重量份数为76份;并以140rpm速度搅拌1.5h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入6.5份六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯和2份双酚S型环氧树脂、0.1份三氟化硼乙胺、1.4份3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,并经200rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
对比例3
一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为5份的异氟尔酮和质量份数为6份的石油醚混合溶剂中加入尺寸为10-20um的银粉,银粉的质量份数为80份,并以140rpm速度搅拌1.5h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入6.5份六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯和2份双酚S型环氧树脂、0.1份三氟化硼乙胺、1.4份3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,并经200rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
实施例4
一种低温导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为5份二乙二酸乙醚醋酸酯和质量份数为10份乙二酸乙醚醋酸酯混合溶剂中加入直径25-35nm长度20-40um银纳米线和边长300-600nm厚度15-40nm银纳米片,银纳米线的重量份数为5份,银纳米片的重量份数为70份;并以200rpm速度搅拌2h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入4.5份4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和4份双酚F型环氧树脂、0.1份1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐、1.4份3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,并经200rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
对比例4
一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为5份二乙二酸乙醚醋酸酯和质量份数为10份乙二酸乙醚醋酸酯混合溶剂中加入尺寸为10-20um的银粉,银粉的质量份数为75份,并以200rpm速度搅拌2h得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得的银纳米混合物分散液中依次加入4.5份4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和4份双酚F型环氧树脂、0.1份1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐、1.4份3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,并经200rpm速度搅拌2h得到低温导电银浆。
实施例1-4和对比例1-4中制备的导电银浆的性能测试及应用于5G天线材料中的性能测试,其中银浆粘度测试使用粘度计仪器按照GBT9286-1998标准要求测试;附着力按照百格实验刀按照GBT9286-1998标准测试,使用铅笔硬度车测试硬度,使用四探针测试仪按照四探针法测试电阻率,测试结果如下表所示:
由上表可以看出,本发明制备的低温导电银浆,使用银纳米线和银纳米片替代银粉,在银浆黏度、硬度和附着力基本不变的前提下,成型温度显著降低,且具有更好的导电性能。这主要是由于银纳米线和银纳米片相比于银粉,其尺寸更小,同样质量的银纳米线和银纳米片与银粉相比,银纳米线和银纳米片分散更为均匀,微观连接性更好,因此导电性更好。
依照本发明内容进行工艺参数调整,均可制备本发明的低温导电银浆,并表现出与实施例1基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低温导电银浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在质量份数为1-20份的溶剂中加入质量份数为0.5-5份的银纳米线和质量份数为65-80份的银纳米片,混合均匀得到银纳米混合物分散液;
步骤2:在步骤1所得银纳米混合物分散液中依次加入质量份数为1-15份的高分子树脂、质量份数为0.01-0.3份的固化剂和质量份数为0.5-3份的添加剂,混合均匀得到低温导电银浆。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述溶剂为异氟尔酮、石脑油、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯和乙二酸丁醚醋酸酯中的一种或任意比例的混合。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述银纳米线的直径为25-35nm,长度为20-40um;所述银纳米片的边长为300-600nm,厚度为15-40nm。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,混合均匀方法为,以50-300rpm的搅拌速度搅拌0.5-3h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述高分子树脂为聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或任意比例的混合。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述固化剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐和三氟化硼乙胺中的一种或任意比例的混合。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述添加剂为羧基液体丁腈橡胶、液体硅橡胶、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和聚酰亚胺中的一种或任意比例的混合。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,混合均匀方法为,以100-400rpm的搅拌速度搅拌1-4h。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的低温导电银浆,其特征在于,所述低温导电银浆的电阻率为6.7*10-6-9.7*10-6Ωcm;成型温度为120-140℃。
10.如权利要求9所述额低温导电银浆在电子元器件中的应用。
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