CN104021842B - 一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相0.5％～5％，有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％；制备方法为：将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。本发明一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，添加导电性能优异的石墨烯改善浆料的导电性能，利用氧化铋低熔点玻璃，形成即使低温下烧结也表现出优异的电性能和粘附力的导电厚膜浆料，导电性能好且印刷厚度小，可以有效地应用于形成各种产品的导电材料，浆料配置工艺简单，操作方便，导电性好，粒度分布均匀，易于涂覆，适于企业规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于电子浆料技术领域，本发明涉及一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，本发明还涉及该导电浆料的制备方法。
背景技术
近年来，电子浆料已广泛应用于电子行业的各个领域，随着电子产业的迅猛发展，对电子浆料的需求也逐渐增加。传统上使用导电性能优异的贵金属银组成的导电浆料，但是银的价格昂贵，很难满足低成本的要求，因此人们尝试利用较低成本的材料铜等来代替银，但是由于其低氧化稳定性和烧结后的高电阻，使得在制备浆料过程中存在一些问题，尤其是低温烧结的电子浆料其导电性能往往受到影响，因此迫切需要一种在低温烧结时仍然具有优异的电性能的廉价导电浆料。
随着电子器件装置日益变得小型化、微型化，需要用较少的材料得到高性能的产品，因此要使传统上具有数十微米厚度的厚膜电极变得更薄一些，这就需要一种导电性能极好而印刷厚度小的导电浆料。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是已知的世界上最薄、最坚硬的纳米材料。石墨烯只有一个碳原子的厚度，结构非常稳定，其内部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，从而保持结构稳定。这种稳定的晶体结构使石墨烯具有优异的导热性，导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，电子的运动速度达到了光速的1/300，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比金和银更低，为世界上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管材料。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，导电性能好且印刷厚度小，低温烧结仍具有优异的电性能。
本发明的另一个目的是提供上述导电胶料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相0.5％～5％，有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％。
本发明的特点还在于，
导电相按照质量百分比由以下组分组成：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、石墨烯0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；
玻璃相选用氧化铋低熔点玻璃，其组成为：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
有机载体按照质量百分比由以下组分组成：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％。
片状铜粉由粒径为3～25μm的铜粉制成，球状铜粉由粒径为0.5～5μm的铜粉制成，石墨烯的粒径为0.5～3nm。
片状铜粉与球状铜粉表面均包覆有抗氧化剂，抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种。
导电相中加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
消泡剂为甘油聚氧乙烯醚，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明所采用的另一种技术方案是：一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别取粒径为3～25μm铜粉和粒径为0.5～5μm的铜粉，依次用酸洗、水洗、乙醇洗，然后分别加入抗氧化剂搅拌均匀，在氨气或氮气气氛中于90℃～100℃的温度烘干2～3h，分别得到包覆有抗氧化剂的铜粉；将包覆有抗氧化剂的粒径为3～25μm铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有抗氧化剂的粒径为0.5～5μm的铜粉为球状铜粉；
步骤2：按照质量百分比分别称取导电相各原料：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、粒径为0.5～3nm的石墨烯0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取有机载体各原料：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％；
步骤3：将步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯混合，得到导电相；
将步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、消泡剂、硅烷偶联剂和乙酸乙酯在55～65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相60％～80％、氧化铋低熔点玻璃0.5％～5％、有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％，将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。
本发明的特点还在于，
步骤1中酸洗使用体积浓度为8～13％的稀盐酸；抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种，抗氧化剂的用量为铜粉体积的1～1.5倍。
步骤2的导电相中加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
步骤2中消泡剂为甘油聚氧乙烯醚，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明的有益效果是：本发明一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，添加导电性能优异的石墨烯改善浆料的导电性能，利用氧化铋低熔点玻璃，形成即使低温下烧结也表现出优异的电性能和粘附力的导电厚膜浆料，导电性能好且印刷厚度小，可以有效地应用于形成各种产品的导电材料，浆料配置工艺简单，操作方便，导电性好，粒度分布均匀，易于涂覆，适于企业规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相0.5％～5％，有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％；
其中，导电相按照质量百分比由以下组分组成：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、粒径为0.5～3nm的石墨烯粉末0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；其中，片状铜粉由粒径为3～25μm的铜粉制成，球状铜粉由粒径为0.5～5μm的铜粉制成，片状铜粉与球状铜粉表面均包覆有抗氧化剂，抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种；导电相中还可以加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸中的任意一种；
玻璃相选用氧化铋低熔点玻璃，其组成为：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
有机载体按照质量百分比由以下组分组成：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％，其中，消泡剂为甘油聚氧乙烯醚(GP-330)，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
上述导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别取粒径为3～25μm铜粉和粒径为0.5～5μm的铜粉，依次用体积浓度为8～13％的稀盐酸洗、水洗、乙醇洗，然后分别加入铜粉体积1～1.5倍的抗氧化剂搅拌均匀，抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种，在氨气或氮气气氛中于90℃～100℃的温度烘干2～3h，分别得到包覆有抗氧化剂的铜粉，将包覆有抗氧化剂的粒径为3～25μm铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有抗氧化剂的粒径为0.5～5μm的铜粉为球状铜粉；
步骤2：按照质量百分比分别称取导电相各原料：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、粒径为0.5～3nm的石墨烯粉末0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；导电相中还可以加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸中的任意一种；
按照质量百分比分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取有机载体各原料：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％；其中，消泡剂为甘油聚氧乙烯醚，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤3：将步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯混合，得到导电相；
将步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、消泡剂、硅烷偶联剂和乙酸乙酯在55～65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相60％～80％、氧化铋低熔点玻璃0.5％～5％、有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％，将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。
在片状铜粉和球状铜粉表面包覆抗氧化剂，能够防止铜粉表面再次被氧化，从而影响导电性能；导电相中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质，可以加强石墨烯与铜粉的良好混合。
玻璃相选用氧化铋低熔点玻璃，相能够在烧结时熔融软化起粘结作用，平均粒径小于10μm，玻璃相中还可以根据需要加入氧化锌、氧化铝来调节玻璃的膨胀系数和玻璃的转变温度。
本发明制备的导电浆料可应用于薄膜开关、电路及电路板生产中，而且导电浆料即使在200℃的温度下烧结也表现出优异的电性能和粘附力，克服了烧结过程中高温导致导电相被氧化而影响导电性能。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中导电相由片状铜粉、球状铜粉以及纳米级的石墨烯粉末组成，片状的和球状的以及纳米级的球状可以很好地接触，导电相接触面积扩大了，球状铜粉以及纳米级石墨烯粉末具有高分散性，能够有效地填充在片状铜粉颗粒之间的空隙，从而提高浆料的填充率、均匀性以及印刷质量；
(2)本发明中石墨烯具有优异的导电性能和大的比表面积，在导电相中只需要添加极少部分就能很大程度的改善浆料导电性能，而且还降低了导电浆料中的固含量，降低了涂层厚度，使涂层向更薄的高性能导电薄膜方向发展；
(3)本发明中玻璃相选用氧化铋低熔点玻璃，不含对人体和环境有危害的铅、镉、铬元素，能替代目前所用电子浆料中使用的含铅低熔点玻璃；并且使得浆料具有在200℃的温度下烧结也表现出优异的电性能和粘附力，克服了烧结过程中高温导致导电相被氧化而影响导电性能；
(4)本发明导电浆料配置工艺简单，操作方便，导电性好，粒度分布均匀，易于涂覆，易于实现规模化工业生产，可应用于薄膜开关、电路及电路板生产中；
(5)本发明导电浆料烧结膜电学性能、可焊性、附着力、硬度和化学稳定性良好，制作电子元器件时其烧结温度很低，便于节能。
实施例1
步骤1：分别取粒径为3μm铜粉和粒径为0.5μm的铜粉，依次用体积浓度为8％的稀盐酸洗、水洗、无水乙醇洗，然后加入与铜粉体积相等的磷酸三丁酯，在氨气气氛中于100℃的温度烘干2h，分别得到包覆有磷酸三丁酯的粒径为3μm和0.5μm的铜粉，将包覆有磷酸三丁酯的粒径为3μm的铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有磷酸三丁酯的粒径为0.5μm的铜粉为球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：片状铜粉63g、球状铜粉35g、粒径为0.5nm的石墨烯粉末2g；
分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋40g、氧化钡30g、氧化硼30g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素2g、松油醇90g、消泡剂(GP-330)2g、硅烷偶联剂(KH-550)0.1g、乙酸乙酯5.9g；
步骤3：将步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯粉末混合得到导电相；
将步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、GP-330、KH-550和乙酸乙酯在55℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相60％、氧化铋低熔点玻璃0.5％、有机载体39.5％，将上述各组分混合，加热至35℃，搅拌均匀，即得。
实施例2
步骤1：分别取粒径为15μm铜粉和粒径为3μm的铜粉，依次用体积浓度为10％的稀盐酸洗、水洗、无水乙醇洗，然后加入铜粉体积总和1.5倍的油酸，在氮气气氛中于90℃的温度烘干3h，分别得到包覆有油酸的粒径为15μm和粒径为3μm的铜粉，将包覆有油酸的粒径为15μm的铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有油酸的粒径为3μm的铜粉为球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：片状铜粉88g、球状铜粉10g、粒径为0.5nm的石墨烯粉末2g、聚乙烯吡咯烷酮0.4g；
分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋60g、氧化钡20g、氧化硼20g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素10g、松油醇75g、消泡剂(GP-330)3g、硅烷偶联剂(KH-550)2g、乙酸乙酯10g；
步骤3：将步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯粉末混合，得到导电相；
将步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、GP-330、KH-550和乙酸乙酯在60℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相80％、氧化铋低熔点玻璃5％、有机载体15％，将上述各组分混合，加热至40℃，搅拌均匀，即得。
实施例3
步骤1：分别取粒径为25μm铜粉和粒径为5μm的铜粉，依次用体积浓度为13％的稀盐酸洗、水洗、无水乙醇洗，然后加入铜粉体积总和1.2倍的乳酸，在氮气气氛中于95℃的温度烘干2.5h，分别得到包覆有乳酸的粒径为25μm和粒径为5μm的铜粉，将包覆有乳酸的粒径为25μm的铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有乳酸的粒径为5μm的铜粉为球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：片状铜粉77g、球状铜粉22.8g、粒径为3nm的石墨烯粉末0.2g、羧甲基纤维素钠0.08g；
分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋60g、氧化钡10g、氧化硼30g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素8g、松油醇88g、消泡剂(GP-330)1g、硅烷偶联剂(KH-550)1g、乙酸乙酯2g；
步骤3：将步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯粉末混合，得到导电相；
将步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、GP-330、KH-550和乙酸乙酯在65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相77％、氧化铋低熔点玻璃3％、有机载体20％，将上述各组分混合，加热至38℃，搅拌均匀，即得。
实施例4
步骤1：分别取粒径为10μm铜粉和粒径为2μm的铜粉，依次用体积浓度为12％的稀盐酸洗、水洗、无水乙醇洗，然后加入片状铜粉与球状铜粉体积总和1.4倍的乳酸，在氮气气氛中于98℃的温度烘干2.5h，分别得到包覆有乳酸的粒径为10μm和粒径为2μm的铜粉，将包覆有乳酸的粒径为10μm的铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有乳酸的粒径为2μm的铜粉为球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：片状铜粉70g、球状铜粉29g、粒径为1nm的石墨烯粉末1g、聚丙烯酸0.3g；
分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋50g、氧化钡30g、氧化硼20g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素5g、松油醇85g、消泡剂(GP-330)2g、硅烷偶联剂(KH-550)2g、乙酸乙酯6g；
步骤3：将步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯粉末混合，得到导电相；
将步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、GP-330、KH-550和乙酸乙酯在63℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相65％、氧化铋低熔点玻璃5％、有机载体30％，将上述各组分混合，加热至40℃，搅拌均匀，即得。
目前，铜浆料的电阻在30～70nΩ，其印刷厚度在20～30μm范围之间，而本发明制得的石墨烯复合铜厚膜导电浆料的导电性提升20％以上，印刷厚度可以降低20～30％。
Claims (9)
1.一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相0.5％～5％，有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％；
所述导电相按照质量百分比由以下组分组成：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、石墨烯0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；
所述玻璃相选用氧化铋低熔点玻璃，其组成为：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
所述有机载体按照质量百分比由以下组分组成：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述片状铜粉由粒径为3～25μm的铜粉制成，球状铜粉由粒径为0.5～5μm的铜粉制成，石墨烯的粒径为0.5～3nm。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述片状铜粉与所述球状铜粉表面均包覆有抗氧化剂，所述抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述导电相中加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，其中，所述消泡剂为甘油聚氧乙烯醚，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：分别取粒径为3～25μm铜粉和粒径为0.5～5μm的铜粉，依次用酸洗、水洗、乙醇洗，然后分别加入抗氧化剂搅拌均匀，在氨气或氮气气氛中于90℃～100℃的温度烘干2～3h，分别得到包覆有抗氧化剂的铜粉；将包覆有抗氧化剂的粒径为3～25μm铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有抗氧化剂的粒径为0.5～5μm的铜粉为球状铜粉；
步骤2：按照质量百分比分别称取导电相各原料：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、粒径为0.5～3nm的石墨烯0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取有机载体各原料：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％；
步骤3：将所述步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯混合，得到导电相；
将所述步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；
将所述步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、消泡剂、硅烷偶联剂和乙酸乙酯在55～65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取所述步骤3得到的以下各原料：导电相60％～80％、氧化铋低熔点玻璃0.5％～5％、有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％，将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。
7.如权利要求6所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中酸洗使用体积浓度为8～13％的稀盐酸；所述抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种，抗氧化剂的用量为铜粉体积的1～1.5倍。
8.如权利要求6所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的导电相中加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
9.如权利要求6所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中消泡剂为甘油聚氧乙烯醚，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
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