CN104021841B - 一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相4％～10％，有机载体15％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；制备方法为：将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。本发明一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，在铜浆料的导电相中添加碳纳米管，改善了导电浆料的导电性能且印刷厚度小，并且采用无铅环保的CaO‑ZnO‑B2O3体系的低熔点玻璃，形成低温下烧结也表现出优异的电性能和粘附力的导电浆料，可以有效地应用于电子器件中，浆料配置工艺简单，操作方便，导电性好，易于涂覆，适于企业规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于电子浆料技术领域，本发明涉及一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，本发明还涉及该导电浆料的制备方法。
背景技术
电子信息产业的高速发展，推动了电子浆料行业的长足发展，电子浆料集冶金、化工、电子技术于一体，是一种具有高技术的电子功能材料，因此，在电子行业中具有无可替代的地位。银导电浆料在电子工业中应用最为广泛，也是用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品的基本材料。但是随着需求量及电子产品种类的增加，生产成本明显不占优势，限制了其应用领域和范围，所以贱金属电子浆料随之层出不穷，其中以铜浆料为主，一方面是因其生产成本比银浆低，另一方面，铜浆料不存在银浆料电子迁移的现象。相比之下，人们更愿意选择铜浆料。但是铜浆料也存在一些问题，如低氧化稳定性和烧结后的较高电阻，使得铜浆料导电性受到影响，尤其是低温烧结后的电子浆料。
碳纳米管是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm。碳纳米管重量轻，中空结构，具有许多优异的力学、电学和化学性能，近些年随着碳纳米管及纳米材料的深入研究，其广阔的应用前景也不断地展现出来。
碳纳米管可以看做是单层石墨烯片卷曲而成，因此按照石墨烯片的层数可分为：单壁碳纳米管与多壁碳纳米管。单壁碳纳米管具有较高的化学惰性，而多壁碳纳米管表面要活泼得多，结合有大量的表面基团。碳纳米管上由于存在五元环的缺陷，增强了反应活性，在高温和其他物质存在的条件下，碳纳米管容易在端面处打开，形成一个管子，极易被金属浸润。碳纳米管具有良好的导电性能，因此碳纳米管被期待用来发展导电性能更好的导电浆料。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，印刷厚度小，低温烧结仍具有优异的电性能。
本发明的另一个目的是提供上述导电胶料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相4％～10％，有机载体15％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％。
本发明的特点还在于，
导电相由质量比为(75～98):(0.5～5)的球状铜粉和碳纳米管组成；
玻璃相选用CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃，其组成为：45～65％B2O3、20～40％CaO、10～30％ZnO，上述各组分质量百分比之和为100％；
有机载体按照质量百分比由以下组分组成：乙基纤维素4％～8％、松油醇76％～90％、消泡剂1％～4％、硅烷偶联剂0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散剂0.1％～1％上述各组分质量百分比之和为100％。
球状铜粉的粒径为5～15μm，碳纳米管为外径2～5nm、长度0.5～3μm的单壁碳纳米管。
球状铜粉表面包覆有抗氧化剂，抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种。
分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
消泡剂为聚醚消泡剂，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明所采用的另一种技术方案是：一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取粒径为5～15μm球状铜粉，依次用酸洗、水洗、乙醇洗，然后加入抗氧化剂搅拌均匀，在氨气或氮气气氛中于90℃～100℃的温度烘干2～3h，得到包覆有抗氧化剂的球状铜粉；
步骤2：称取导电相各原料：按照质量比为(75～98):(0.5～5)称取步骤1得到的包覆有抗氧化剂的球状铜粉以及外径2～5nm、长度0.5～3μm的单壁碳纳米管；
按照质量百分比分别称取CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃各原料：B2O345～65％、CaO 20～40％、ZnO 10～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取有机载体各原料：乙基纤维素4％～8％、松油醇70％～90％、消泡剂1％～4％、硅烷偶联剂0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散剂0.1％～1％，上述各组分质量百分比之和为100％；
步骤3：将步骤2称取的包覆有抗氧化剂的球状铜粉和碳纳米管混合均匀，得到导电相；
将步骤2称取的B2O3、CaO、ZnO混合均匀，得到玻璃相；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、消泡剂、硅烷偶联剂、乙酸乙酯和分散剂在55～65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相60％～80％、玻璃相4％～10％、有机载体15％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％，将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。
本发明的特点还在于，
步骤1中酸洗使用体积浓度为5～15％的稀盐酸；抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种，抗氧化剂的用量为球状铜粉体积的1.5～2倍。
步骤2中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
步骤2中消泡剂为聚醚消泡剂，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明的有益效果是：本发明一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，在铜浆料的导电相中添加碳纳米管，改善了导电浆料的导电性能且印刷厚度小，并且采用无铅环保的CaO-ZnO-B2O3体系的低熔点玻璃，形成低温下烧结也表现出优异的电性能和粘附力的导电浆料，可以有效地应用于电子器件中，浆料配置工艺简单，操作方便，导电性好，易于涂覆，适于企业规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相4％～10％，有机载体15％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
其中，导电相由质量比为(75～98):(0.5～5)的粒径为5～15μm的球状铜粉和外径2～5nm、长度0.5～3μm的单壁碳纳米管组成；球状铜粉表面包覆有抗氧化剂，抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种；
玻璃相选用CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃，其组成为：45～65％B2O3、20～40％CaO、10～30％ZnO，上述各组分质量百分比之和为100％；
有机载体按照质量百分比由以下组分组成：乙基纤维素4％～8％、松油醇76％～90％、聚醚消泡剂1％～4％、硅烷偶联剂0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散剂0.1％～1％，上述各组分质量百分比之和为100％；其中，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
上述导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取粒径为5～15μm球状铜粉，依次用体积浓度为5～15％的稀盐酸洗、蒸馏水洗、乙醇洗，然后加入球状铜粉体积1.5～2倍的抗氧化剂搅拌均匀，抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种，在氨气或氮气气氛中于90℃～100℃的温度烘干2～3h，得到包覆有抗氧化剂的球状铜粉；
步骤2：称取导电相各原料：按照质量比为(75～98):(0.5～5)称取步骤1得到的包覆有抗氧化剂的球状铜粉以及外径2～5nm、长度0.5～3μm的单壁碳纳米管；
按照质量百分比分别称取CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃各原料：B2O345～65％、CaO 20～40％、ZnO 10～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取有机载体各原料：乙基纤维素4％～8％、松油醇76％～90％、聚醚消泡剂1％～4％、硅烷偶联剂0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散剂0.1％～1％，上述各组分质量百分比之和为100％；其中，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸铵中的任意一种；
步骤3：将步骤2称取的包覆有抗氧化剂的球状铜粉和碳纳米管混合均匀，得到导电相；
将步骤2称取的B2O3、CaO、ZnO混合均匀，得到玻璃相；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、消泡剂、硅烷偶联剂、乙酸乙酯和分散剂在55～65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：导电相60％～80％、玻璃相4％～10％、有机载体15％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％，将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。
碳纳米管具有良好的导电性能，其导电性能取决于其管径和管壁的螺旋角。本发明选择外径2～5nm的单壁碳纳米管，其导电性能比多壁碳纳米管优异，当碳纳米管(CNTs)的管径大于5nm时，导电性能下降；当管径小于5nm时，CNTs可以被看成具有良好导电性能的一维量子导线，只要在浆料中掺杂部分碳纳米管，就会得到导电性能优异的导电浆料，并且能够获得更薄的高性能导电薄膜。
玻璃相选用无铅环保的CaO-ZnO-B2O3体系的低熔点玻璃，在导电浆料中起到粘结作用，并且该体系玻璃相熔点低，在200℃的温度下烧结也表现出优异的电性能，并且不含铅，对环境和人体都无伤害，是一种环保的低熔点玻璃。
有机载体中加入分散剂可以使碳纳米管均匀的分散于有机载体中，与球状铜粉形成良好的润湿环境，提高其分散性，不会出现聚集现象，使浆料导电性能得到极大的改善。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中导电相由微米级的球状铜粉和纳米级的碳纳米管组成，导电相颗粒的接触面积扩大了，碳纳米管可以与球状铜粉有效接触，从而提高浆料的填充率、均匀性以及印刷质量；
(2)单壁碳纳米管具有优异的导电性能，在导电相中添加少量碳纳米管就能很大程度的改善浆料导电性能；
(3)玻璃相选用CaO-ZnO-B2O3体系的低熔点玻璃，在200℃的温度下烧结也表现出优异的电性能和粘附力，并且不含铅，对环境和人体都无伤害，是一种环保的低熔点玻璃；
(4)导电浆料配置工艺简单，操作方便，导电性好，易于涂覆，适于企业规模化生产。
实施例1
步骤1：取粒径为5μm的球状铜粉，依次用体积浓度为5％的稀盐酸洗，蒸馏水洗，用无水乙醇洗，然后加入球状铜粉体积1.5倍的磷酸三丁酯，静置5分钟，将上层液体倒掉后在氨气气氛中于100℃烘干2h，得到包覆磷酸三丁酯的球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：步骤1中得到的包覆磷酸三丁酯的球状铜粉75g、粒径为2nm、长度为0.5μm的单壁碳纳米管5g；
分别称取CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃各原料：B2O3：45g、CaO：40g、ZnO：15g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素4g、松油醇90g、聚醚消泡剂GP-330 2.4g、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5g、乙酸乙酯2g、聚乙烯吡咯烷酮0.1g；
步骤3：将步骤2中称取的球状铜粉和碳纳米管混合均匀，得到导电相；
将步骤2称取B2O3、CaO、ZnO混合均匀，得到玻璃相；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、聚醚消泡剂GP-330、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮在55℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：60％导电相、10％玻璃相、30％有机载体，将上述各组分混合，加热至35℃，搅拌均匀，即得。
实施例2
步骤1：取粒径为10μm的球状铜粉，依次用体积浓度为10％的稀盐酸洗，蒸馏水洗，用无水乙醇洗，然后加入球状铜粉体积1.5倍的油酸，静置5分钟，将上层液体倒掉后在氮气气氛中于90℃烘干3h，得到包覆油酸的球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：步骤1中得到的包覆油酸的球状铜粉98g、粒径为4nm、长度为2μm的单壁碳纳米管0.5g；
分别称取CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃各原料：B2O3：60g、CaO：30g、ZnO：10g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素7g、松油醇76g、聚醚消泡剂4g、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2g、乙酸乙酯10g、聚乙烯吡咯烷酮1g；
步骤3：将步骤2中称取的球状铜粉和碳纳米管混合均匀，得到导电相；
将步骤2称取B2O3、CaO、ZnO混合均匀，得到玻璃相；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、聚醚消泡剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮在60℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：80％导电相、5％玻璃相、15％有机载体，将上述各组分混合，加热至40℃，搅拌均匀，即得。
实施例3
步骤1：取粒径为15μm的球状铜粉，依次用体积浓度为15％的稀盐酸洗，蒸馏水洗，用无水乙醇洗，然后加入球状铜粉体积2倍的乳酸，静置5分钟，将上层液体倒掉后在氨气气氛中于95℃烘干2.5h，得到包覆乳酸的球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：步骤1中得到的包覆乳酸的球状铜粉86.5g、粒径为5nm、长度为3μm的单壁碳纳米管2.75g；
分别称取CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃各原料：B2O3：65g、CaO：20g、ZnO：20g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素5.5g、松油醇84.5g、聚醚消泡剂1g、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5g、乙酸乙酯8g、聚丙烯酸铵0.5g；
步骤3：将步骤2中称取的球状铜粉和碳纳米管混合均匀，得到导电相；
将步骤2称取B2O3、CaO、ZnO混合均匀，得到玻璃相；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、聚醚消泡剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、聚丙烯酸铵在65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：70％导电相、4％玻璃相、26％有机载体，将上述各组分混合，加热至38℃，搅拌均匀，即得。
实施例4
步骤1：取粒径为10μm的球状铜粉，依次用体积浓度为13％的稀盐酸洗，蒸馏水洗，用无水乙醇洗，然后加入球状铜粉体积2倍的磷酸三丁酯，静置5分钟，将上层液体倒掉后在氨气气氛中于98℃烘干2.5h，得到包覆磷酸三丁酯的球状铜粉；
步骤2：分别称取导电相各原料：步骤1中得到的包覆磷酸三丁酯的球状铜粉85g、粒径为3nm、长度为2μm的单壁碳纳米管3g；
分别称取CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃各原料：B2O3：50g、CaO：20g、ZnO：30g；
分别称取有机载体各原料：乙基纤维素8g、松油醇80g、聚醚消泡剂3.3g、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1g、乙酸乙酯7g、羧甲基纤维素钠0.7g；
步骤3：将步骤2中称取的球状铜粉和碳纳米管混合均匀，得到导电相；
将步骤2称取B2O3、CaO、ZnO混合均匀，得到玻璃相；
将步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、聚醚消泡剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、羧甲基纤维素钠在55℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取步骤3得到的以下各原料：65％导电相、10％玻璃相、25％有机载体，将上述各组分混合，加热至40℃，搅拌均匀，即得。
目前，铜浆料的电阻在30～70nΩ，其印刷厚度在20～30μm范围之间，而本发明制得的碳纳米管复合铜厚膜导电浆料的导电性提升20％以上，印刷厚度可以降低20～30％。
Claims (9)
1.一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相4％～10％，有机载体15％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
所述导电相由质量比为(75～98):(0.5～5)的球状铜粉和碳纳米管组成；
所述玻璃相选用CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃，其组成为：45～65％B2O3、20～40％CaO、10～30％ZnO，上述各组分质量百分比之和为100％；
所述有机载体按照质量百分比由以下组分组成：乙基纤维素4％～8％、松油醇76％～90％、消泡剂1％～4％、硅烷偶联剂0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散剂0.1％～1％，上述各组分质量百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述球状铜粉的粒径为5～15μm，所述碳纳米管为外径2～5nm、长度0.5～3μm的单壁碳纳米管。
3.如权利要求1或2所述的一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述球状铜粉表面包覆有抗氧化剂，所述抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，其中，所述消泡剂为聚醚消泡剂，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取粒径为5～15μm球状铜粉，依次用酸洗、水洗、乙醇洗，然后加入抗氧化剂搅拌均匀，在氨气或氮气气氛中于90℃～100℃的温度烘干2～3h，得到包覆有抗氧化剂的球状铜粉；
步骤2：称取导电相各原料：按照质量比为(75～98):(0.5～5)称取所述步骤1得到的包覆有抗氧化剂的球状铜粉以及外径2～5nm、长度0.5～3μm的单壁碳纳米管；
按照质量百分比分别称取CaO-ZnO-B2O3体系低熔点玻璃各原料：B2O345～65％、CaO 20～40％、ZnO 10～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；
按照质量百分比分别称取有机载体各原料：乙基纤维素4％～8％、松油醇70％～90％、消泡剂1％～4％、硅烷偶联剂0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散剂0.1％～1％，上述各组分质量百分比之和为100％；
步骤3：将所述步骤2称取的包覆有抗氧化剂的球状铜粉和碳纳米管混合均匀，得到导电相；
将所述步骤2称取的B2O3、CaO、ZnO混合均匀，得到玻璃相；
将所述步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、消泡剂、硅烷偶联剂、乙酸乙酯和分散剂在55～65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；
步骤4：按照质量百分比分别称取所述步骤3得到的以下各原料：导电相60％～80％、玻璃相4％～10％、有机载体15％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％，将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。
7.如权利要求6所述的一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中酸洗使用体积浓度为5～15％的稀盐酸；所述抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种，抗氧化剂的用量为球状铜粉体积的1.5～2倍。
8.如权利要求6所述的一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。
9.如权利要求6所述的一种碳纳米管复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中消泡剂为聚醚消泡剂，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
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