KR101359957B1 - 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판의 제조 방법 - Google Patents

일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 탄소나노튜브 및 은나노와이어를 포함한 일액형의 안정적인 분산상을 형성하며 기판에 코팅되었을 때 광투과도 및 전기전도성이 양호한 전도성 박막을 제공하기 위한 것이다. 본 발명은 탄소나노튜브 및 은나노와이어와, 탄소나노튜브 및 은나노와이어의 분산제로 리그노술폰산(Lignosulfonic acid) 또는 리그노술폰산염(lignosulfonic acid salt)을 포함하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 제공한다. 또한 본 발명은 이러한 일액형의 분산액을 기판에 코팅하여 전도성 박막을 형성하는 전도성 코팅 기판의 제조 방법을 제공한다.

Description

일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판의 제조 방법{Carbon nano tube and silver nano wire dispersion liquid of one component type, Method for manufacturing conductive coating substrate using the same}
본 발명은 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 일액형의 탄소나노튜브(carbon nano tube; CNT) 및 은나노와이어(silver(Ag) nano wire; AgNW) 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
은나노와이어 또는 탄소나노튜브로 구성된 전도성 박막은 와이어 또는 튜브 형태의 나노구조체가 네트워크 구조를 형성하여 전도성의 박막을 형성한 것으로써, 전기전도성을 가지는 박막을 의미한다. 이러한 전도성 박막은 투명전극, 면발열체, 정전기방제 및 흡수제, 전자파차폐 필름, 방열 소재, 트랜지스터, 센서 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있다.
이러한 전도성 박막은 은나노와이어 또는 탄소나노튜브를 분산액으로 제조한 후, 기판에 코팅하여 형성한다. 이때 전도성 박막이 형성된 기판을 전도성 코팅 기판이라 한다.
즉 은나노와이어 또는 탄소나노튜브 분산액은 주로 수분산액 형태로 분산액이 형성되며, 이 분산액을 기판에 코팅했을 때 전도성 박막을 형성할 수 있다. 은나노와이어 또는 탄소나노튜브의 분산액은 은나노와이어, 탄소나노튜브 각각 전도성 필러로 하여 분산액이 형성되며 은나노와이어, 탄소나노튜브의 특성에 따라 분산제 및 첨가제가 포함되어 균일한 분산상의 용액이 형성되며 기판에 대한 코팅성을 확보할 수 있다.
그런데 탄소나노튜브 분산액 및 은나노와이어 분산액은 서로 혼합되었을 때 일반적으로 분산상이 깨어지며 은나노와이어 또는 탄소나노튜브가 침전되거나 분산제가 서로 침전 반응을 하여 균일한 용액 상을 형성하기 어렵다. 이것은 탄소나노튜브, 은나노와이어의 나노 구조체 특성이 서로 상이하여 각각의 분산제가 서로 반응하거나 특정 나노 구조체의 분산을 방해하기 때문이다.
따라서 본 발명의 목적은 탄소나노튜브 및 은나노와이어를 포함한 일액형의 안정적인 분산상을 형성하며 기판에 코팅되었을 때 전도성 박막을 형성할 수 있는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소나노튜브 및 은나노와이어와, 상기 탄소나노튜브 및 은나노와이어의 분산제로 리그노술폰산(lignosulfonic acid) 또는 리그노술폰산염(lignosulfonic acid salt)을 포함하는 것을 특징으로 하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 제공한다.
본 발명에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액에 있어서, 상기 은나노와이어와 탄소나노튜브의 무게비는 1/50 내지 50/1일 수 있다.
본 발명에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액에 있어서, 상기 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염은 Lignosulfonic acid, Lignosulfonic acid sodium salt, Lignosulfonic acid acetate sodium salt, Lignosulfonic acid calcium salt, Lignosulfonic acid sugared sodium salt 또는 Lignosulfonic acid desulfonated sodium salt을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액에 있어서, 상기 은나노와이어는 직경이 10~100nm이고 길이가 10~100㎛일 수 있다. 또한 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 기능화된 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 기능화된 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 또는 기능화된 다중벽 탄소나노튜브를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액은, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00001
1600, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00002
2300 또는 ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00003
3100의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 탄소나노튜브 및 은나노와이어와, 상기 탄소나노튜브 및 은나노와이어의 분산제로 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염을 포함하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 제조하는 단계와, 상기 분산액을 기판에 코팅하여 전도성 박막을 형성하는 단계를 포함하는 전도성 코팅 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 전도성 코팅 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 분산액에 포함된 상기 은나노와이어와 탄소나노튜브의 무게비는 1/50 내지 50/1일 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 전도성 코팅 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 분산액에 포함된 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염은 Lignosulfonic acid, Lignosulfonic acid sodium salt, Lignosulfonic acid acetate sodium salt, Lignosulfonic acid calcium salt, Lignosulfonic acid sugared sodium salt 또는 Lignosulfonic acid desulfonated sodium salt을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 및 은나노와이어의 분산제로 리그노술폰산(lignosulfonic acid), 또는 리그노술폰산염(lignosulfonic acid salt)를 사용함으로써, 탄소나노튜브 및 은나노와이어를 포함한 일액형의 안정적인 분산상을 형성하는 분산액을 형성할 수 있고, 이러한 분산액을 이용하여 기판에 코팅하였을 때 10~3000Ω/sq 수준의 면저항을 가지는 전도성 박막을 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 이용하여 전도성 박막이 형성된 전도성 코팅 기판을 보여주는 도면이다.
도 2는 도 1의 전도성 코팅 기판을 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 보여주는 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 이용하여 전도성 박막이 형성된 전도성 코팅 기판을 보여주는 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 코팅 기판의 특성을 보여주는 표이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 이용하여 전도성 박막이 형성된 전도성 코팅 기판을 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 전도성 코팅 기판(10)은 기판(12)과, 기판(12)의 일면에 형성된 전도성 박막(14)을 포함한다.
이때 전도성 박막(14)은 탄소나노튜브 및 은나노와이어를 포함하며, 기판(12)의 일면에 균일하게 분산되어 있다. 이러한 전도성 박막(14)은 분산제로 리그노술폰산(lignosulfonic acid) 또는 리그노술폰산염(lignosulfonic acid salt)을 이용하여 탄소나노튜브 및 은나노와이어를 균일하게 분산시킨 분산액을 이용하여 형성할 수 있다.
이와 같은 본 실시예에 따른 전도성 코팅 기판(10)의 제조 방법에 대해서 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 2는 도 1의 전도성 코팅 기판(10)을 제조 방법에 따른 흐름도이다. 그리고 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 보여주는 사진이다.
먼저 S21단계에서 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 제조한다. 즉 탄소나노튜브 및 은나노와이어의 분산제로 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염을 이용하여 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 제조한다. 분산제로 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염을 이용하는 경우, 도 3에 도시된 바와 같이, 분산액 내에 탄소나노튜브 및 은나노와이어가 균일하게 분산된 것을 확인할 수 있다. 제조된 분산액은 0.05 내지 10 중량%의 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염을 포함할 수 있다.
은나노와이어로는 직경이 10~100nm이고 길이가 10~100㎛인 은나노와이어가 사용될 수 있다.
탄소나노튜브로는 단일벽 탄소나노튜브, 기능화된 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 기능화된 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 또는 기능화된 다중벽 탄소나노튜브가 사용될 수 있다.
분산액에 포함되는 은나노와이어와 탄소나노튜브의 무게비는 1/50 내지 50/1일 수 있으며, 바람직하게는 1/10 내지 10/1일 수 있다.
리그노술폰산 또는 리그노술폰산염으로는 lignosulfonic acid) , Lignosulfonic acid sodium salt, Lignosulfonic acid acetate sodium salt, Lignosulfonic acid calcium salt, Lignosulfonic acid sugared sodium salt 또는 Lignosulfonic acid desulfonated sodium salt가 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
분산액은 분산제 내에 은나노와이어와 탄소나노튜브가 보다 효과적으로 분산될 수 있도록 첨가제를 사용할 수 있다. 첨가제로는 ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00004
1600, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00005
2300 또는 ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00006
3100이 사용될 수 있다. 이러한 첨가제를 사용할 경우, 분산액은 제조된 이후에 2주 이상의 분산 안정성을 확인할 수 있다.
이때 본 실시예에 따른 분산액은 분산제로 리그노술폰산염을 이용하고, 첨가제로 ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00007
1600, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00008
2300 또는 ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00009
3100을 이용하는 이유에 대해서 설명하면 다음과 같다.
탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 등이 있으며 분산제를 이용하여 초음파 분산함으로써 수분산액 형태의 분산액을 만들 수 있다. 분산제는 고분자 형태 또는 계면활성제 형태가 있으며 분산제의 특성에 따라 탄소나노튜브의 분산성이 달라지며 기판에 코팅했을 때 전도 특성도 달라진다. 주로 많이 사용되는 분산제로는 sodium dodecylbenzenesulfate (SDBS), sodium dodecyl sulfate(SDS), lithium dedecyl sulfate(LDS), dodecyl benzene sulfonic acid (DBSA), cetytrimethyl ammonium-bromide(CTAB), Dodecyl trimethyl ammonium-bromide(DTAB), polysaccharide, poly(vinyl pyrrolidone(PVP), Triton X-series, Brij-series, Tween-series, poly(acrylic acid), Polyvinyl alcohol, NMP 등이 있다.
은나노와이어는 합성법에 따라 직경 10~100nm, 길이 수~수십㎛ 정도의 직선형 와이어 구조로 되어 있으며 수용액에서 분산상을 유지하기 위하여 고분자 또는 계면활성제 형태의 분산제가 사용될 수 있다. 이 분산액의 분산 안정성 확보 및 코팅성 향상을 위해 첨가제 등이 포함될 수 있다.
이와 같이 탄소나노튜브와 은나노와이어 각각은 분산제와 첨가제를 이용하여 각각의 수분산성 분산액을 쉽게 형성할 수 있지만, 탄소나노튜브 분산액 및 은나노와이어 분산액은 서로 혼합되었을 때 일반적으로 분산상이 깨어지며 은나노와이어 또는 탄소나노튜브가 침전되거나 분산제가 서로 침전 반응을 하여 균일한 용액 상을 형성하기 어렵다. 이것은 탄소나노튜브, 은나노와이어 나노 구조체 특성이 서로 상이하여 각각의 분산제가 서로 반응하거나 특정 나노 구조체의 분산을 방해하기 때문이다.
따라서 본 실시예에서는 탄소나노튜브 및 은나노와이어를 포함한 일액형의 안정적인 분산상을 형성하는 분산액을 얻기 위해서는 다음과 같이 실험을 진행하였다. 즉 본 실시예에 따른 일액형의 분산용액을 얻기 위해서 다양한 종류의 분산제, 첨가제를 포함하는 실험을 진행하였다. 그 실험결과 일부 특정한 종류의 분산제를 이용했을 때에만 균일한 분산상의 일액형의 분산액을 확보할 수 있었다.
실험에 사용된 분산제로는 SDBS, SDS, LDS, DBSA, CTAB, DTAB, PVP, NMP, Nafion, Gum-Arabic, poly(styrene sulfonic acid), poly(acylic acid), Triton X100, Triton X300, Lignosulfonic acid sodium salt, Lignosulfoic acid calcium salt, Lingnosulfonic acid sugared sodium salt를 사용하였다. 또한 첨가제로 DISPERBYK
Figure 112012041647751-pat00010
-181, DISPERBYK
Figure 112012041647751-pat00011
-191, DisperBYK
Figure 112012041647751-pat00012
-192, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00013
-1600, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00014
-2300, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00015
-3100을 사용하였다.
탄소나노튜브 및 은나노와이어 일액형 용액 형성 결과 SDBS, SDS, LDS, DBSA, CTAB, DTAB, PVP, NMP, Nafion, Gum-Arabic, poly(styrene sulfonic acid), poly(acylic acid), Triton X100, Triton X300 분산제가 포함된 경우 탄소나노튜브 및 은나노와이어는 균일 분산상을 이루지 못하고 침전반응 또는 상분리 현상을 보였다.
반면에 리그노술폰산염을 분산제로 사용하고, 첨가제로 ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00016
1600, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00017
2300, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00018
3100을 사용하여 일액형의 분산액을 제조한 경우, 균일한 분산상의 일액형 분산액을 얻을 수 있었고 2주 이상 분산안정성을 확보할 수 있었다. 이때 본 실시예에서는 첨가제로 ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00019
1600, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00020
2300, ZetaSperse
Figure 112012041647751-pat00021
3100을 사용하는 예를 개시하였지만, 그 외 다양한 첨가제가 사용될 수 있음은 물론이다. 본 실시예에 따른 분산액에 포함된 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브이며, 은나노와이어는 직경 20~50nm 길이는 10~50㎛였지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
그리고 S23단계에서 제조된 분산액을 기판(12)에 코팅하여 전도성 박막(14)을 형성함으로써, 본 실시예에 따른 전도성 코팅 기판(10)을 제조할 수 있다.
분산액의 코팅 방법으로는 딥(dip) 코팅, 스프레이(spray) 코팅, 스핀(spin) 코팅, 솔루션 캐스팅(solution casting), 드롭핑(dropping), 롤(roll) 코팅, 그라비아 코팅 또는 바코팅(bar coating)이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
이때 기판(12)으로는 유리, 석영(quartz), 글라스 웨이퍼, 실리콘 웨이퍼, 투명 및 불투명 플라스틱 기판, 투명 및 불투명 고분자 필름 중 어느 하나가 사용될 수 있다. 플라스틱 기판의 소재로는 PET, PC, PEN, PES, PMMA, PI, PEEK 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다. 기판(12)은 10 내지 10,000㎛의 두께를 가질 수 있다.
이와 같은 본 실시예에 따른 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 이용하여 전도성 박막(14)이 형성된 전도성 코팅 기판(10)이 도 4에 도시되어 있다. 은나노와이어와 탄소나노튜브의 조성비를 달리하면서 분산액을 제조하고, 그 분산액을 기판(12)에 바코팅 방법으로 코팅하여 전도성 박막(14)을 형성하였다.
도 4를 참조하면, 기판 위에 은나노와이어와 탄소나노튜브가 균일하게 분산되어 형성된 것을 확인할 수 있다. 여기서 AgNW는 은나노와이어를 나타내고, CNT는 탄소나노튜브를 나타낸다.
이러한 본 실시예에 따른 일액형의 분산액을 이용하여 제조한 전도성 코팅 기판의 광특성 및 전기전도성(면저항)을 측정하였으며, 그 측정 결과가 도 5에 도시되어 있다. 여기서 #6, #7, #8은 바코팅을 수행하는 바코터(bar coater)를 나타내며, #6의 바코터는 습도막을 13.7㎛ 두께로 형성하고, #7의 바코터는 습도막 16㎛ 두께로 형성하고, #8의 바코터는 습도막을 18.3㎛ 두께로 형성한다. T.T는 총투과도(total transmittance)를 나타내고, P.T.는 평행 투과도(parallel transmittance)를 나타낸다.
도 5를 참조하면, 본 실시예에 따른 일액형의 분산액으로 형성한 전도성 박막을 갖는 전도성 코팅 기판은 양호한 광특성 및 전기전도성을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 즉 본 실시예에 따른 전도성 코팅 기판은 10~3000Ω/sq 수준의 면저항을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 전도성 코팅 기판
12 : 기판
14 : 전도성 박막

Claims (8)

  1. 탄소나노튜브 및 은나노와이어와, 상기 탄소나노튜브 및 은나노와이어의 분산제로 리그노술폰산(lignosulfonic acid) 또는 리그노술폰산염(lignosulfonic acid salt)을 포함하는 것을 특징으로 하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 은나노와이어와 탄소나노튜브의 무게비는 1/50 내지 50/1인 것을 특징으로 하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액.
  3. 제1항에 있어서, 상기 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염은,
    Lignosulfonic acid, Lignosulfonic acid sodium salt, Lignosulfonic acid acetate sodium salt, Lignosulfonic acid calcium salt, Lignosulfonic acid sugared sodium salt 또는 Lignosulfonic acid desulfonated sodium salt을 포함하는 것을 특징으로 하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 은나노와이어는 직경이 10~100nm이고 길이가 10~100㎛이고,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 기능화된 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 기능화된 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 또는 기능화된 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액.
  5. 삭제
  6. 탄소나노튜브 및 은나노와이어와, 상기 탄소나노튜브 및 은나노와이어의 분산제로 리그노술폰산(lignosulfonic acid) 또는 리그노술폰산염(lignosulfonic acid salt)을 포함하는 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액을 제조하는 단계;
    상기 분산액을 기판에 코팅하여 전도성 박막을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 코팅 기판의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 분산액에 포함된 상기 은나노와이어와 탄소나노튜브의 무게비는 1/50 내지 50/1인 것을 특징으로 하는 전도성 코팅 기판의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 분산액에 포함된 리그노술폰산 또는 리그노술폰산염은,
    Lignosulfonic acid, Lignosulfonic acid sodium salt, Lignosulfonic acid acetate sodium salt, Lignosulfonic acid calcium salt, Lignosulfonic acid sugared sodium salt 또는 Lignosulfonic acid desulfonated sodium salt을 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 코팅 기판의 제조 방법.
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