CN104318981A - 一种金属纳米线/碳纳米管复合透明导电膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜及其制备方法，所述复合柔性透明导电膜包括柔性透明基板，其表面涂有一层金属纳米线/碳纳米管复合导电层，金属纳米线形成交叉状主导电网络，碳纳米管形成支导电网络，支导电网络位于主导电网络的空隙中并与主导电网络相连接。其制备方法是将金属纳米线、碳纳米管、无水乙醇或丙酮混合形成悬浮液，通过喷涂、浸渍或转印在柔性透明基板上形成一层均匀膜层，最后经压制制成。本发明不需添加分散剂，工艺简单，成本低，易规模化生产；所制备的金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜的导电网络空隙少、可见光透射率高、方块电阻低，其可见光透光率≥80％，方块电阻≤90Ω/□。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电膜制备技术领域，尤其涉及一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜及其制备方法。
背景技术
透明导电膜是具有较高可见光透射率和一定导电能力的功能薄膜，已在信息、新能源、交通及国防等领域得到广泛应用，如显示器、触摸屏、太阳能电池、电致发光器件、汽车导热玻璃窗、战机和巡航导弹窗口，及电磁屏蔽等。柔性透明导电膜材料是当前先进功能材料领域的研究热点之一。
至今，使用历史最长、综合性能最好的透明导电膜是铟锡氧化物(ITO)膜，能够在可见光透射率为80％情况下达到方阻值小于10Ω/□。但是，ITO面临如下三个问题。第一，全球铟资源将很快消耗殆尽，其价格因而成倍上涨；第二，ITO属陶瓷，具有脆性，无法满足下一代柔性显示技术和卷对卷薄膜太阳能电池的发展要求；第三，ITO膜的真空镀需较高设备投资，尤其当沉积在高分子聚合物基板上时，基片温度通常需要低于200℃，其质量难以保障。
为解决ITO面临的以上问题，在工业界和政府的支持下，研究者们开发出了多种新型的透明导电膜材料，如铝掺杂氧化锌(AZO)、多组元透明导电氧化物(TCO)、导电聚合物、金属复合多层膜、碳纳米管(CNTs)及石墨烯导电膜等。然而，AZO和TCO均存在陶瓷脆性和在酸性环境下稳定性不好的问题；导电聚合物的导电率低，耐热、耐腐蚀性差，机械强度和耐磨损性不高；金属复合多层膜存在可见光透射率低、与高分子基板连接强度不高的问题；纳米碳透明导电膜由于CNTs或石墨烯片之间的接触电阻较大，难以同时实现高的可见光透射率和低的方块电阻，通常在可见光透射率为80％时的方块电阻在100～1000Ω/□，尤其对于薄膜太阳能电池应用而言，其方块电阻值仍然太高。
最近，美国密西根大学的Kang等[Transparent Cu Nanowire Mesh Electrode on FlexibleSubstrates Fabricated by Transfer Printing and Its Application in organic solar cells,Solar EnergyMaterials&Solar Cells2010,94,1179–1184.]，斯坦福大学的Cui等(Scalable Coating andProperties of Transparent,Flexible,Silver Nanowire Electrodes,ACS Nano2010,5,2955–2963)和Wu等[Electrospun Metal Nanofiber Webs as High-Performance Transparent Electrode,Nano Lett.2010,10,4242–4248]，杜克大学的Rathmell和Wiley(The Synthesis and Coating of Long,ThinCopper Nanowires to Make Flexible,Transparent Conducting Films on Plastic Substrates,Adv.Mater.2011,23,4798–4803)研究报道了金属纳米线(MNWs)柔性透明导电膜材料，中国专利[201310302393.7,201210190604.8,200910112925.4,201210323822.4]等也报道了铜纳米线透明导电膜和银纳米线透明导电膜及其制备方法，由于金属纳米线大的长径比，在较低的用量下可形成有效导电网络，电阻减小，且其可见光透射率可得到明显的改善。
但研究发现，聚合物基金属纳米线柔性透明导电膜的特性在很大程度上取决于金属纳米线导电网络的特性，通常其含量增加有利于降低方块电阻，但会引起可见光透射率的下降，因为光线透射率与方块电阻值存在此消彼长的关系。而高的电阻会产生大量的焦耳热，将导致显示器特性恶化和太阳能电池能量转换效率迅速下降。如何同时实现高的可见光透射率和低的方块电阻，是目前柔性透明导电膜开发的关键。同时，导电网络中的空隙过大、导电材料结合不紧密等也是导电膜实际应用中需要解决的问题。
发明内容
针对目前所制备的柔性透明导电膜存在光线透射率与方块电阻值此消彼长、导电网络中空隙过大、导电材料结合不紧密等不足，本发明提供了一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜及其制备方法，从而获得兼具可见光透射率高和方块电阻低特性的柔性透明导电膜。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的。
一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜，其特征在于，包括柔性透明基板，涂覆在柔性透明基板表面的金属纳米线/碳纳米管复合导电层，金属纳米线与碳纳米管质量比为1:0.01～0.25，所述金属纳米线形成交叉状主导电网络，所述碳纳米管形成支导电网络，支导电网络位于主导电网络的空隙中并与主导电网络相连接，金属纳米线和碳纳米管在柔性透明基板上的面密度为0.01～0.025mg/cm2，所述金属纳米线/碳纳米管复合导电层厚度为30～100nm。
优选的，所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)中任一种，厚度为50～350μm。
优选的，所述金属钠米线为直径30～100nm，长度5～50μm的银纳米线或铜纳米线。
优选的，所述碳纳米管直径为20～40nm，长度为2～15μm。
一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
(1)取质量比为1:0.01～0.25的金属钠米线和碳纳米管混合于无水乙醇或丙酮中，超声分散10～30min后，得到混合悬浮液；
(2)取步骤(1)中所得的悬浮液通过喷涂、浸渍或转印方法在柔性透明基板上形成一层均匀导电膜层；
(3)将步骤(2)中导电膜层连同柔性透明基板进行机械压制处理，压力范围为2～15MPa，即得到平整、均匀的金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜。
优选的，步骤(1)中金属纳米线和碳纳米管在所述混合悬浮液中的浓度为0.5～2mg/mL。
优选的，步骤(2)中所述形成的导电膜层中金属纳米线与碳纳米管总质量在柔性透明基板上的面密度为0.01～0.025mg/cm2。
优选的，步骤(3)中所述机械压制处理所用的设备为压片机或辊压机。
与现有技术相比本发明的主要优点如下：
(1)制备过程中不需要分散剂，经过机械压制后，金属纳米线接触紧密，牢固性强；制备工艺、设备简单，成本低，易规模化生产。
(2)上述制备的金属纳米线和碳纳米管复合柔性透明导电膜的导电网络空隙少、可见光透射率高、方块电阻低，波长550nm处，其可见光透光率≥80％，方块电阻≤90Ω/□。
附图说明
图1是实施例1中AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜1,000倍下扫描电镜照片。
图2是实施例1中AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜10,000倍下扫描电镜照片。
图3是实施例1中AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜经高压压制后15,000倍下扫描电镜照片。
图4是实施例1中AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线。
图5是实施例1中AgNWs-PET复合柔性透明导电膜10,000倍下扫描电镜照片。
图6是实施例1中AgNWs-PET复合柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线。
图7是实施例2中AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜10,000倍下扫描电镜照片。
图8是实施例2中AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线。
图9是实施例4中CuNWs/CNTs-PS复合柔性透明导电膜7,000倍下扫描电镜照片。
图10是实施例4中CuNWs/CNTs-PS复合柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)取0.1g银钠米线和0.01g碳纳米管混合于100mL无水乙醇中，超声分散20min后，得到混合悬浮液，其中银纳米线为直径70～100nm，长度5～20μm，碳纳米管为直径20～40nm，长度2～5μm，均由市场购得，未经过其他处理；
(2)取20mL悬浮液通过转印法在350μm厚、40cm×40cm面积大小的PET透明基板上形成一层均匀膜层，银钠米线和碳纳米管在柔性透明基板上的面密度为0.01375mg/cm2；
(3)将膜层连同PET透明基板在压片机上15MPa压力下静压10秒钟，得到AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜。
图1、图2分别是实施例1所得AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜1,000倍和10,000倍下的扫描电镜照片，可见AgNWs形成主导电网络，CNTs形成支导电网络，且支导电网络位于主导电网络的空隙中并与主导电网络相连接，AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜厚约为所选用的AgNWs的直径；图3是实施例1所得AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜在15,000倍下的扫描电镜照片，可见经压制处理后，AgNWs之间和AgNWs/CNTs之间已形成了紧密的结合，说明机械压制可以改善导电材料的接触；图4是AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线，波长550nm处，透光率为86％，此时方块电阻检测为47.1Ω/□。
对比实验：
为显示金属纳米线/碳纳米管混杂使用的效果，以银纳米线为导电材料，不添加碳纳米管，用同样的制备方法制备了柔性透明导电膜，具体如下：
(1)取在市场上购买的0.1g银钠米线分散于100mL无水乙醇中，超声分散20min后，得到混合悬浮液，其中银纳米线为直径50～70nm，长度20～50μm；
(2)取20mL悬浮液通过转印法在350μm厚、40cm×40cm面积大小的PET透明基板上形成一层均匀膜层；
(3)将膜层连同PET透明基板在压片机上15MPa压力下静压10秒钟，得到AgNWs-PET柔性透明导电膜。
图5是AgNWs-PET柔性透明导电膜10,000倍下的扫描电镜照片，可见AgNWs也形成了导电网络，但相邻AgNWs线之间的空隙较大，导电性能差；图6是AgNWs柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线，波长550nm处，透光率为90％，此时方块电阻检测为149.8Ω/□。
对比本实施例与对比试验的实验结果表明，本发明所述的制备方法制得的金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜能在保证该透光率的同时，提高导电性能。
实施例2
(1)取0.16g银钠米线和0.04g碳纳米管混合于100mL无水乙醇中，超声分散30min后，得到混合悬浮液，其中银纳米线为直径70～90nm，长度15～30μm，碳纳米管为直径20～40nm，长度5～15μm，均由市场购得，未经过其他处理；
(2)取10mL悬浮液通过转印法在350μm厚、40cm×40cm面积大小的PET透明基板上形成一层均匀膜层，银钠米线和碳纳米管在柔性透明基板上的面密度为0.0125mg/cm2；
(3)将膜层连同PET透明基板在压片机上10MPa压力下静压10秒钟，得到AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜。
图7是AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜10,000倍下的扫描电镜照片，AgNWs形成主导电网络，CNTs形成支导电网络，支导电网络位于主导电网络的空隙中并与主导电网络相连接，AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜厚约为所选用的AgNWs的直径；图8是AgNWs/CNTs-PET复合柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线，波长550nm处，透光率为83％，此时方块电阻检测为41.1Ω/□。
实施例3
(1)取0.04g银钠米线和0.01g碳纳米管混合于100mL无水丙酮中，超声分散10min后，得到混合悬浮液，其中银纳米线为直径30～50nm，长度5～15μm，碳纳米管为直径20～40nm，长度5～10μm，均由市场购得，未经过其他处理；
(2)将100μm厚、40cm×40cm面积大小的PBT透明基板在悬浮液中浸渍3次，形成一层均匀膜层，银钠米线和碳纳米管在柔性透明基板上的面密度为0.01mg/cm2；
(3)将膜层连同PBT透明基板在压片机上2MPa压力下静压10秒钟，得到AgNWs/CNTs-PBT复合柔性透明导电膜。
结果显示：AgNWs形成主导电网络，CNTs形成支导电网络，支导电网络位于主导电网络的空隙中并与主导电网络相连接，AgNWs/CNTs-PBT复合柔性透明导电膜厚约为所选用的AgNWs的直径；波长550nm处，透光率为89％，此时方块电阻检测为90.0Ω/□。
实施例4
(1)取0.1g铜钠米线和0.001g碳纳米管混合于100mL无水乙醇中，超声分散15min后，得到混合悬浮液，其中铜纳米线为直径70～100nm，长度25～50μm，碳纳米管为直径20～40nm，长度5～15μm，均由市场购得，未经过其他处理；
(2)取40mL悬浮液通过喷涂法在50μm厚、40cm×40cm面积大小的PS透明基板上形成一层均匀膜层，铜钠米线和碳纳米管在柔性透明基板上的面密度为0.025mg/cm2；
(3)将膜层连同PS透明基板在辊轧机上5MPa压力下辊压10秒钟，得到CuNWs/CNTs-PS复合柔性透明导电膜。
图9是CuNWs/CNTs-PS复合柔性透明导电膜7,000倍下的扫描电镜照片，AgNWs形成主导电网络，CNTs形成支导电网络，支导电网络位于主导电网络的空隙中并与主导电网络相连接，CuNWs/CNTs-PS复合柔性透明导电膜厚约为所选用的CuNWs的直径；图10是CuNWs/CNTs-PS复合柔性透明导电膜的紫外-可见光透光率曲线，波长550nm处，透光率为80％，此时方块电阻检测为71.7Ω/□。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜，其特征在于，包括柔性透明基板，涂覆在柔性透明基板表面的金属纳米线/碳纳米管复合导电层，金属纳米线与碳纳米管质量比为1:0.01～0.25，所述金属纳米线形成交叉状主导电网络，所述碳纳米管形成支导电网络，支导电网络位于主导电网络的空隙中并与主导电网络相连接，金属纳米线和碳纳米管在柔性透明基板上的面密度为0.01～0.025mg/cm2，所述金属纳米线/碳纳米管复合导电层厚度为30～100nm。
2.根据权利要求1所述的一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜，其特征在于，所述柔性透明基板为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)中任一种，厚度为50～350μm。
3.根据权利要求1所述的一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜，其特征在于，所述金属钠米线为直径30～100nm，长度5～50μm的银纳米线或铜纳米线。
4.根据权利要求1所述的一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜，其特征在于，所述碳纳米管直径为20～40nm，长度为2～15μm。
5.一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
(1)取质量比为1:0.01～0.25的金属钠米线和碳纳米管混合于无水乙醇或丙酮中，超声分散10～30min后，得到混合悬浮液；
(2)将步骤(1)中悬浮液通过喷涂、浸渍或转印方法在柔性透明基板上形成一层均匀导电膜层；
(3)将步骤(2)中导电膜层连同柔性透明基板进行机械压制处理，压力范围为2～15MPa，即得到平整、均匀的金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜。
6.根据权利要求5所述的一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜制备方法，其特征在于，步骤(1)中金属纳米线和碳纳米管在所述混合悬浮液中的浓度为0.5～2mg/mL。
7.根据权利要求5所述的一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述形成的导电膜层中金属纳米线与碳纳米管总质量在柔性透明基板上的面密度为0.01～0.025mg/cm2。
8.根据权利要求5所述的一种金属纳米线/碳纳米管复合柔性透明导电膜制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述机械压制处理所用的设备为压片机或辊压机。
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