JP2013084628A - 透明導電膜、透明導電性フィルム及びフレキシブル透明面電極 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜において、少なくとも該金属ナノワイヤ、粒状金属化合物及び還元剤を含有する塗布膜を加熱処理することにより、少なくとも一部の金属ナノワイヤが該粒状金属化合物から生成した金属微粒子を介して接合していることを特徴とする透明導電膜。
【選択図】なし
Description
本発明の透明導電膜において、金属ナノワイヤは主要な導電体として機能する。本発明では、金属ナノワイヤの金属元素として、バルク状態での導電率が1×106S/m以上の元素を用いることができる。本発明で好ましく用いることができる金属ナノワイヤの金属元素として具体例としては、Ag、Cu、Au、Al、Rh、Ir、Co、Zn、Ni、In、Fe、Pd、Pt、Sn、Ti等を挙げることができる。本発明においては2種類以上の金属ナノワイヤを組み合わせて用いることもできるが、導電性の観点から、少なくともAg、Cu、Au、Al、Coより選択される金属元素を用いることが好ましい。
本発明で用いられる粒状金属化合物の具体的なものとしては、金属酸化物、金属塩、金属錯体等を挙げることができる。金属種としては前述の金属ナノワイヤで挙げた金属種を好ましく用いることができる。本発明においては2種類以上の金属微粒子を組み合わせて用いることもできるが、導電性の観点から、少なくともAg、Cu、Au、Al、Coより選択される元素を用いることが好ましい。例えば金属種として銀を用いる場合は、粒状金属化合物としては酸化第1銀、酸化第2銀、炭酸銀、酢酸銀、アセチルアセトン銀錯体等が使用できる。これらの粒子状銀化合物を単体、または2種類以上混合して用いることができる。なお、これらの粒子状銀化合物は、製造手段には特に制限はなく、例えば、液相法や気相法等の公知の手段を用いることができる。また、具体的な製造方法にも特に制限はなく、公知の製造方法を用いることができる。
本発明で用いられる還元剤は、粒状金属化合物を還元するもので、還元反応後の副生成物が気体や揮発性の高い液体となり、生成した導電性膜内に残留しないものが好ましい。このような還元剤の具体的な例としては、エチレングリコール、ホルマリン、ヒドラジン、アスコルビン酸、各種アルコール等が挙げられる。これらの還元剤は、液体であれば溶媒としても用いることができ、このような例としては、エチレングリコール等が挙げられる。
また、本発明の透明導電膜は、金属ナノワイヤと金属微粒子の他に、透明樹脂を含有してもよい。透明樹脂としては、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、セルロース系樹脂、ブチラール系樹脂等を単独あるいは複数併用して用いることができる。これらは、少なくとも金属ナノワイヤ、粒状金属化合物及び還元剤を含有する塗布液や、少なくとも金属ナノワイヤを含有する塗布液、少なくとも粒状金属化合物と還元剤を含有する塗布液等に含有させることもできるが、別の塗布液として準備してオーバーコートしてもよい。塗布量としては、金属ナノワイヤが完全には埋もれてしまわない量であることが好ましい。
本発明の透明導電膜は、金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜の他に、導電性高分子化合物や導電性微粒子含有層を積層してもよい。これは、金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜のどちらの側に設けてもよいが、金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜の少なくとも一部が、導電性高分子化合物あるいは導電性微粒子含有層と重なっていることがより好ましい。例えば、金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜上に、導電性高分子化合物や導電性微粒子含有塗布液をオーバーコートすることにより形成できる。前述のように、透明樹脂を金属ナノワイヤが完全には埋もれてしまわない量含んだ金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜上に、導電性高分子化合物や導電性微粒子含有塗布液を金属ナノワイヤが完全に埋もれる量オーバーコートすれば、導電性高分子化合物や導電性微粒子含有層による透明性の低下を最低限に収めつつ、かつ、表面を平坦化できるのでより好ましい形態となる。
本発明の、金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜においてには、目的に応じて、可塑剤、酸化防止剤等の安定剤、マイグレーション防止剤、界面活性剤、分散剤、染料や顔料等の着色剤等の添加物を含んでいてもよい。
本発明においては、水系にて製造した金属ナノワイヤや金属ナノ粒子を、必要に応じて疎水化処理することができる。例えば、金属ナノワイヤを疎水化処理する方法としては、特開2007−500606号公報等を参考にできる。金属ナノ粒子を疎水化する方法としては、特開2006−299329号公報等を参考にできる。
透明な樹脂支持体(以後、単に透明な支持体もしくは支持体ともいう)上に、本発明の透明導電膜を成膜する方法としては、高生産性と生産コスト低減の両立、及び環境負荷軽減の観点から、塗布法や印刷法等の液相成膜法を用いることが好ましい。塗布法としては、ロールコート法、バーコート法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、キャスティング法、ダイコート法、ブレードコート法、バーコート法、グラビアコート法、カーテンコート法、スプレーコート法、ドクターコート法等を用いることができる。印刷法としては、凸版(活版)印刷法、孔版(スクリーン)印刷法、平版(オフセット)印刷法、凹版(グラビア)印刷法、スプレー印刷法、インクジェット印刷法等を用いることができる。
本発明の、金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜を、透明樹脂フィルム上に設けることにより透明導電性フィルムとすることができる。金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜の基材として、透明樹脂フィルムを用いて直接透明樹脂フィルム上に設けてもよいし、別の基材上に作製した後に透明樹脂フィルムに転写してもよい。
本発明の金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜を透明樹脂フィルム上に形成した透明導電性フィルムは、フレキシブル透明面電極として好ましく使用でき、例えば、有機ELや無機ELディスプレイや照明、各種電子ペーパー、太陽電池等の透明電極として好ましく使用できる。特に、10cmやA4サイズ程度、あるいはそれ以上といった大きな面積の電極として使用する場合、従来のITOフィルム等では給電からの距離が遠い部分では電極でのわずかな電圧降下が無視できなくなり悪影響がでる。一方、本発明のフレキシブル透明面電極では、低抵抗の金属ナノワイヤ部により、給電から遠い部分にもほとんど電圧降下なく電流を供給できることから、本発明が特に有効となる。
〔透明導電性フィルムの作製〕
(下引き済みPENフィルム)
帝人デュポン社製、膜厚90μmの二軸延伸PENフィルムの両面に12W・min/m2のコロナ放電処理を施し、それぞれの面に下引き塗布液B−1を乾燥膜厚0.1μmになるように塗布し、さらに、それぞれの面のB−1乾燥膜上に12W・min/m2のコロナ放電処理を施し、その上に下引き塗布液B−2を乾燥膜厚0.2μmになるように塗布した。その後、120℃で1.5分の熱処理を実施し、下引き済みPENフィルムを得た。
スチレン20質量部、グリシジルメタクリレート40質量部、ブチルアクリレート40質量部の共重合体ラテックス液(固形分30%) 50g
SnO2ゾル(A) 440g
化合物(UL−1) 0.2g
水で1000mlに仕上げる
〈下引き塗布液B−2〉
変性ポリエステルA(固形分18%) 215g
化合物(UL−3) 0.4g
真球状シリカマット剤 シーホスターKE−P50(日本触媒社製) 0.3g
水で1000mlに仕上げる
SnCl4・5H2O 65gを蒸留水2000mlに溶解して均一溶液とし、次いでこれを煮沸し沈澱物を得た。生成した沈澱物をデカンテーションにより取り出し、蒸留水にて何度も水洗した。沈澱を水洗した蒸留水中に硝酸銀を滴下し、塩素イオンの反応がないことを確認後、洗浄した沈澱物に蒸留水を添加し全量を2000mlとする。これに30%アンモニア水40mlを加え加温することにより、均一なゾルを得た。さらに、アンモニア水を添加しながらSnO2の固型分濃度が8.3質量%になるまで加熱濃縮し、SnO2ゾル(A)を得た。
重縮合用反応容器に、テレフタル酸ジメチル35.4質量部、イソフタル酸ジメチル33.63質量部、5−スルホ−イソフタル酸ジメチルナトリウム塩17.92質量部、エチレングリコール62質量部、酢酸カルシウム一水塩0.065質量部、酢酸マンガン四水塩0.022質量部を投入し、窒素気流下において、170〜220℃でメタノールを留去しながらエステル交換反応を行った後、リン酸トリメチル0.04質量部、重縮合触媒として三酸化アンチモン0.04質量部及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸6.8質量部を加え、220〜235℃の反応温度で、ほぼ理論量の水を留去しエステル化を行った。その後、さらに反応系内を約1時間かけて減圧、昇温し最終的に280℃、133Pa以下で約1時間重縮合を行い、変性水性ポリエステルAの前駆体を得た。前駆体の固有粘度は0.33であった。
Chem.Mater.,2002,14,4736〜4745に記載の方法を参考に、平均直径60nm、平均長さ5.5μmの銀ナノワイヤを作製し、フィルターを用いて銀ナノワイヤを濾別、水洗処理を施した後、エタノール中に再分散して銀ナノワイヤ分散液W−10(銀ナノワイヤ含有量0.5%)を調製した。
透明導電性フィルム101の作製において、W−10とP−10を、銀ナノワイヤと酸化銀粒子の質量比が30:1の比率になるよう混合した以外は同様にして本発明の透明導電性フィルム102を作製した。
透明導電性フィルム101の作製において、W−10とP−10の混合液は作製せずに、銀ナノワイヤと酸化銀粒子の質量比と、乾燥後の換算厚さが同様になるようにW−10を塗布乾燥した後、その上にP−10を塗布した以外は同様にして本発明の透明導電性フィルム103を作製した。
透明導電性フィルム103の作製において、P−10の液を塗布しなかった以外は同様にして比較の透明導電性フィルム201を作製した。
透明導電性フィルム101の作製において、加熱処理をしなかった以外は同様にして比較の透明導電性フィルム202を作製した。
透明導電性フィルム101の作製において、P−10の変わりに銀微粒子分散液とした以外は同様にして比較の透明導電性フィルム203を作製した。
作製した各透明導電性フィルムの表面抵抗率及び全光線透過率(以下、単に「透過率」という。)を、各々JIS K 7194:1994及びJIS K 7361−1:1997に準拠した方法で測定した。得られた結果を表1に示す。
〔表示素子の作製〕
(透明導電性フィルム104の作製)
実施例1で作製した透明導電性フィルム101上に、導電性高分子層として、スルホン酸系ドーパントを含有する導電性ポリアニリンの分散液ORMECON D1033(ドイツ オルメコン社製)を用いて、乾燥膜厚が130nmとなるように塗布乾燥して、本発明の透明導電性フィルム104を作製した。
透明導電性フィルム104の作製において、導電性高分子の変わりに下記のITO微粒子を、ブチラール樹脂BM−S(積水化学社製)の溶液(メチルエチルケトン/トルエン=2/1の質量比の混合溶媒)にITO粒子とブチラール樹脂の体積比率が2:1になるように混合して用いた以外は同様にして、本発明の透明導電性フィルム105を作製した。
InCl3を35質量%含む水溶液と、SnCl4を80質量%含む水溶液を混合し、27℃に溶液温度を保ちながら6.3%のアンモニア水を徐々に加えて、水溶液のpHが9になるように調整した。この溶液を27℃で50分間攪拌しIn、Snの共沈水酸化物を得た。この共沈物を濾別し、イオン交換水で洗浄した後、500℃で2.5時間焼成することにより針状ITO粒子の凝集体を得た。この粒子を機械的に粉砕することにより、ITO微粒子を得た。
帝人デュポン社製、膜厚90μmの二軸延伸PENフィルムに、公知のスパッタリング法でITO膜を作製して比較の透明導電性フィルム204を作製した。表面抵抗は100Ω/□であった。
10cm×12cmの透明導電性フィルム101を準備して、透明面電極101とした。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、ヨウ化ナトリウム90mg、ヨウ化銀75mgを加えて完全に溶解した後、酸化チタン0.5gを加えて超音波分散機にて酸化チタンを分散した。この溶液にポリビニルアルコール(ケン化度約87〜89%、重合度4500)を150mg加えて120℃に加熱しながら1時間攪拌し、電解質溶液1を得た。
厚さ1.5mmで10cm×12cmのガラス基板上に、公知のスパッタリング法でCu膜を全面に形成した後、電解メッキによりCu極上に銀を10μm堆積させて、銀電極(電極2)を得た。
上記調製した電解質溶液1に、平均粒子径が20μmのポリアクリル製の球形ビーズを体積分率として4体積%になるように加えて攪拌した溶液を、上記電極2の上に塗布し、その上から透明面電極101を直角方向に組合せて表示素子S−101を作製した。重ね合わされた10cm×10cmの部分が表示部(黒/白ベタ)であり、残りの部分がリード部として用いられる。リード部全体に導電性銀ペーストを十分な膜厚で塗布した。
作製した各表示素子について、単一乾電池を2個直列に接続した電源を用いて、透明電極側に−、電極2側に+を接続し、全体の表示状態を目視観察で、微小領域の表示状態をルーペ観察した。
Claims (6)
- 金属ナノワイヤ及び金属微粒子を含む透明導電膜において、少なくとも該金属ナノワイヤ、粒状金属化合物及び還元剤を含有する塗布膜を加熱処理することにより、少なくとも一部の金属ナノワイヤが該粒状金属化合物から生成した金属微粒子を介して接合していることを特徴とする透明導電膜。
- 前記塗布膜が、少なくとも金属ナノワイヤ、粒状金属化合物及び還元剤を含有する塗布液を基材上に塗布乾燥して得られることを特徴とする請求項1記載の透明導電膜。
- 少なくとも金属ナノワイヤを含有する塗布液を基材上に塗布乾燥した後、少なくとも粒状金属化合物及び還元剤を含有する塗布液を金属ナノワイヤ塗布膜上に塗布し、さらに、加熱処理することにより、少なくとも一部の金属ナノワイヤが該粒状金属化合物から生成した金属微粒子を介して接合していることを特徴とする請求項1記載の透明導電膜。
- 透明樹脂フィルム上に、請求項1〜3のいずれか1項記載の透明導電膜を有することを特徴とする透明導電性フィルム。
- 前記透明導電膜上に、さらに導電性高分子または導電性微粒子含有層が積層されていることを特徴とする請求項4記載の透明導電性フィルム。
- 請求項4または5記載の透明導電性フィルムを用いることを特徴とするフレキシブル透明面電極。
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