JP5245113B2 - 透明補助電極フィルム及び透明補助電極フィルムの製造方法と、透明導電性フィルム及び透明導電性フィルムの製造方法 - Google Patents
透明補助電極フィルム及び透明補助電極フィルムの製造方法と、透明導電性フィルム及び透明導電性フィルムの製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明に用いられる透明フィルム基材としては、公知のプラスチックフィルムを用いることができ、その材料、形状、構造、厚さ等については公知のものの中から適宜選択することができる。
本発明における「第1の補助電極」は、透明補助電極フィルムや透明導電性フィルム全体の補助電極として機能することができる。本発明に係る第1の補助電極は、単一の金属や合金等の金属材料からなるラインを透明フィルム基材上に、一様な網目状、直線様あるいは曲線様のストライプ状あるいは櫛型等に配置したものや、正三角形、二等辺三角形、直角三角形などの三角形、正方形、長方形、菱形、平行四辺形、台形などの四角形、(正)六角形、(正)八角形などの(正)n角形、円、楕円、星形などを組み合わせた幾何学図形のラインパターンを規則的に組み合わせて配置したものなどで構成することができ、上記幾何学図形からなるメッシュ状であることが好ましい。
本発明における「第2の補助電極」とは、主として第1の補助電極の開口部分に形成された導電性構造である。本発明に係る第2の補助電極は、第1の補助電極の開口部分における補助電極として機能することができるため、従来技術における金属補助電極と補助電極開口部での導電性の差異に原因した種々の問題を解決することができる。
一般に、金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmサイズの直径を有する線状構造体を意味する。
本発明に係るカーボンナノチューブは、厚さ数原子層のグラファイト状炭素原子面(グラフェンシート)が筒形に巻かれた形状からなる炭素系繊維材料であり、その周壁の構成数から単層ナノチューブ(SWNT)と多層ナノチューブ(MWNT)とに大別され、また、グラフェンシートの構造の違いからカイラル(らせん)型、ジグザグ型、アームチェア型に分けられ、各種のものが知られている。
計測対象の導電性繊維数は、少なくとも100個以上が好ましく、300個以上の導電性繊維を計測することが更に好ましい。
本発明の透明導電性フィルムの透明導電層に含まれる金属酸化物導電材料としては、公知の透明導電性金属酸化物を適用することができる。例えば、ドーパントとして錫、テルル、カドミウム、モリブテン、タングステン、フッ素、亜鉛、ゲルマニウム、アンチモン等を添加した酸化インジウムや酸化スズ及び酸化カドミウム、ドーパントとしてアルミニウムやゲルマニウム等を添加した酸化亜鉛や酸化チタン等の金属酸化物が挙げられる。
本発明の透明補助電極フィルムにおける全光線透過率は、70%以上であることが好ましく、80%以上であることがより好ましく、90%以上であることが特に好ましい。全光透過率は、分光光度計等を用いた公知の方法に従って測定することができる。また、本発明の透明補助電極フィルムにおける電気抵抗値としては、補助電極としての機能性の観点から、表面抵抗率として50Ω/□以下であることが好ましく、10Ω/□以下であることがより好ましく、5Ω/□以下であることが特に好ましい。表面抵抗率は、例えば、JIS K7194、ASTM D257などに準拠して測定することができ、また市販の表面抵抗率計を用いて簡便に測定することもできる。
本発明の透明導電性フィルムの厚さには、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、一般的に10μm以下であることが好ましく、厚さが薄くなるほど透明性が向上するためより好ましい。
《透明補助電極フィルムBE−11の作製:本発明》
〔第1の補助電極−グリッド状金属補助電極−の形成〕
[ハロゲン化銀乳剤の調製]
反応容器内で下記溶液Aを34℃に保ち、特開昭62−160128号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸(濃度6%)を用いてpHを2.95に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Bと下記溶液Cを一定の流量で8分6秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム(濃度5%)を用いてpHを5.90に調整し、続いて下記溶液Dと溶液Eを添加した。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 18.7g
塩化ナトリウム 0.31g
溶液I(下記) 1.59ml
純水 1246ml
(溶液B)
硝酸銀 169.9g
硝酸(濃度6%) 5.89ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液C)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 5.66g
塩化ナトリウム 58.8g
臭化カリウム 13.3g
溶液I(下記) 0.85ml
溶液II(下記) 2.72ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液D)
2−メチル−4ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザインデン 0.56g
純水 112.1ml
(溶液E)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 3.96g
溶液I(下記) 0.40ml
純水 128.5ml
〈溶液I〉
界面活性剤:ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の10質量%メタノール溶液
〈溶液II〉
六塩化ロジウム錯体の10質量%水溶液
上記操作終了後に、常法に従い40℃にてフロキュレーション法を用いて脱塩及び水洗処理を施し、溶液Fと防バイ剤を加えて60℃でよく分散し、40℃にてpHを5.90に調整して、最終的に臭化銀を10モル%含む平均粒子径0.09μm、変動係数10%の塩臭化銀立方体粒子乳剤を得た。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 16.5g
純水 139.8ml
上記塩臭化銀立方体粒子乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀1モル当たり20mg用い、40℃にて80分間化学増感を行い、化学増感終了後に4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(TAI)をハロゲン化銀1モル当たり500mg、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀1モル当たり150mg添加して、ハロゲン化銀乳剤を得た。このハロゲン化銀乳剤のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比(ハロゲン化銀粒子/ゼラチン)は0.625であった。
さらに硬膜剤(H−1:テトラキス(ビニルスルホニルメチル)メタン)をゼラチン1g当たり200mgの比率となるようにして添加し、また塗布助剤として、界面活性剤(SU−2:スルホ琥珀酸ジ(2−エチルヘキシル)・ナトリウム)を添加し、表面張力を調整した。
得られた感光材料を、メッシュ状のフォトマスク(L/S=5μm/300μm)を介してUV露光器で露光した。
露光した感光材料を、下記現像液(DEV−1)を用いて25℃で60秒間の現像処理を行った後、下記定着液(FIX−1)を用いて25℃で120秒間の定着処理を行った。
純水 500ml
メトール 2g
無水亜硫酸ナトリウム 80g
ハイドロキノン 4g
ホウ砂 4g
チオ硫酸ナトリウム 10g
臭化カリウム 0.5g
水を加えて全量を1リットルとする
(FIX−1)
純水 750ml
チオ硫酸ナトリウム 250g
無水亜硫酸ナトリウム 15g
氷酢酸 15ml
カリミョウバン 15g
水を加えて全量を1リットルとする
[物理現像]
次に、下記物理現像液(PDEV−1)を用いて30℃で10分間物理現像を行った後、水道水で10分間洗い流して水洗処理を行った。
純水 900ml
クエン酸 10g
クエン酸三ナトリウム 1g
アンモニア水(28%) 1.5g
ハイドロキノン 2.3g
硝酸銀 0.23g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
物理現像処理の後に、下記電解めっき液を用いて25℃で電解銅めっき処理を施した後、水洗、乾燥処理を行った。なお電解銅めっきにおける電流制御は3Aで1分間、次いで1Aで12分間、計13分間かけて実施した。めっき処理終了後に、水道水で10分間洗い流して水洗処理を行い、乾燥風(50℃)を用いてドライ状態になるまで乾燥した。
硫酸銅(五水和物) 200g
硫酸 50g
塩化ナトリウム 0.1g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
めっき処理後のフィルムを電子顕微鏡にて観察したところ、フィルム基材上にL/S=14μm/300μmのグリッド状の金属パターンが形成されていることが確認された。このグリッド状の金属パターンから構成された第1の補助電極を有する透明補助電極フィルムをBE−10とする。
[銀ナノワイヤの調製]
参考文献であるAdv.Mater.2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、還元剤としてエチレングリコール(EG)を、形態制御剤兼保護コロイド剤としてポリビニルピロリドン(PVP:平均分子量40,000)を使用し、かつ核形成工程と粒子成長工程とを分離して粒子形成を行い、銀ナノワイヤ分散液を調製した。
反応容器内で160℃に保持したEG液100mlを攪拌しながら、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.5×10-4モル/L)10mlを、一定の流量で10秒間かけて添加した。その後、160℃で5分間保持しながら銀イオンを還元して銀の核粒子を形成した。反応液は、ナノサイズの銀微粒子の表面プラズモン吸収に由来する黄色を呈しており、銀イオンが還元されて銀の微粒子(核粒子)が形成されたことを確認した。
上記核形成工程1を終了した後の核粒子を含む反応液を、攪拌しながら170℃に保持し、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0×10-1モル/L)200mlと、PVPのEG溶液(ビニルピロリドン濃度換算:6.0×10-1モル/L)200mlを、ダブルジェット法を用いて一定の流量で210分間かけて添加した。粒子成長工程において、30分毎に反応液を採取して電子顕微鏡で確認したところ、核形成工程で形成された核粒子が時間経過に伴ってワイヤ状の形態に成長しており、粒子成長工程における新たな微粒子の生成は認められなかった。最終的に得られた銀ナノワイヤについて、電子顕微鏡写真を撮影し、300個の銀ナノワイヤ粒子像の長軸方向及び短軸方向の粒径を測定して算術平均を求めた。短軸方向の平均粒径は100nm、長軸方向の平均粒径は21μmであった。
上記粒子形成工程を終了した反応液を室温まで冷却した後、分画分子量0.2μmの限外濾過膜を用いて脱塩水洗処理を施すと共に、溶媒をエタノールに置換した。最後に液量を100mlまで濃縮して銀ナノワイヤのEtOH分散液を調製した。
上記、第1の補助電極を有する透明補助電極フィルムBE−10上に、目付け量が0.25g/m2となるように、銀ナノワイヤのエタノール分散液をスピンコーターを用いて塗布、乾燥して銀ナノワイヤ層を形成した後、カレンダー処理を施した。次いで、ウレタンアクリレートのメチルイソブチルケトン溶液をスピンコーターを用いて塗布、乾燥した。なお、ウレタンアクリレート層の膜厚は、銀ナノワイヤ層を完全に埋没させず、その一部がウレタンアクリレート層から露出する厚さで、かつ銀ナノワイヤ層をフィルム基材に固定化できる厚さに設定した。
〔第1の補助電極の形成〕
上記透明補助電極フィルムBE−10の作製と同様にして、第1の補助電極としてグリッド状の金属パターンを有する透明補助電極フィルムを作製した。
上記第1の補助電極を有する補助電極フィルム上に、目付け量が0.05g/m2となるように、精製済みの単層カーボンナノチューブ(以下、SWCNTと略記する)のエタノール分散液をスピンコーターを用いて塗布し乾燥して、SWCNT層を形成した後カレンダー処理を施した。次いで、ウレタンアクリレートのメチルイソブチルケトン溶液をスピンコーターを用いて塗布し乾燥した。なお、ウレタンアクリレート層の膜厚は、SWCNT層を完全に埋没させず、その一部がウレタンアクリレート層から露出する厚さで、かつSWCNT層をフィルム基材に固定化できる厚さに設定した。
前記透明補助電極フィルムBE−10と同様にして、第1の補助電極としてグリッド状の金属パターンを有する透明補助電極フィルムBE−31を作製した。
《透明導電性フィルムTC−11の作製:本発明》
実施例1で作製した透明補助電極フィルムBE−11上に、スパッタ法を用いて厚さ300nmのITO透明導電層を形成し、透明導電性フィルムTC−11を作製した。
実施例1で作製した透明補助電極フィルムBE−11上に、平均粒径30nmのITOナノ粒子とポリエステル系樹脂を含む分散液を、乾燥膜厚が300nmになるようスピンコーターを用いて塗布した後、110℃にて30分間乾燥して透明導電層を形成し、透明導電性フィルムTC−12を作製した。
〔第1の補助電極の形成〕
前記透明補助電極フィルムBE−10と同様にして、第1の補助電極としてグリッド状の金属パターンを有する透明補助電極フィルムを作製した。
上記第1の補助電極を有する補助電極フィルム上に、上記透明導電性フィルムTC−12の作製で使用したITOナノ粒子とポリエステル系樹脂、及び前記透明補助電極フィルムBE−11の作製で使用した銀ナノワイヤを含む分散液をスピンコーターを用いて塗布した後、110℃にて30分間乾燥して第2の補助電極と透明導電層を形成し、透明導電性フィルムTC−13を作製した。なお、銀ナノワイヤの目付け量と乾燥膜厚は、それぞれ0.25g/m2と300nmになるように調整した。
上記透明導電性フィルムTC−11の作製において、使用する透明補助電極フィルムを透明補助電極フィルムBE−21に変更した以外は透明導電性フィルムTC−11と同様にして、透明導電性フィルムTC−21を作製した。
上記透明導電性フィルムTC−12の作製法において、使用する透明補助電極フィルムを透明補助電極フィルムBE−21に変更した以外は透明導電性フィルムTC−12と同様にして、透明導電性フィルムTC−22を作製した。
〔第1の補助電極の形成〕
前記透明補助電極フィルムBE−10と同様にして、第1の補助電極としてグリッド状の金属パターンを有する透明補助電極フィルムを作製した。
上記、第1の補助電極を有する補助電極フィルム上に、上記透明導電性フィルムTC−12の作製で使用したITOナノ粒子とポリエステル系樹脂、及び前記透明補助電極フィルムBE−21の作製で使用したSWCNTを含む分散液をスピンコーターを用いて塗布した後、110℃にて30分間乾燥して第2の補助電極と透明導電層を形成し、透明導電性フィルムTC−23を作製した。なお、SWCNTの目付け量と乾燥膜厚は、それぞれ0.05g/m2と300nmになるように調整した。
上記透明導電性フィルムTC−11の作製において、使用する透明補助電極フィルムを透明補助電極フィルムBE−31に変更した以外は透明導電性フィルムTC−11と同様にして、透明導電性フィルムTC−31を作製した。
上記透明導電性フィルムTC−12の作製において、使用する透明補助電極フィルムを、透明導電性フィルムBE−31に変更した以外は透明導電性フィルムTC−12と同様にして、透明導電性フィルムTC−32を作製した。
上記透明導電性フィルムTC−11の作製において、使用する透明補助電極フィルムを、下塗り層を施した厚さ100μm、透過率92%(裏面に反射防止加工)の補助電極を有さないPETフィルムに変更した以外は透明導電性フィルムTC−11と同様にして、透明導電性フィルムTC−41を作製した。
上記透明導電性フィルムTC−12の作製において、使用する透明補助電極フィルムを、下塗り層を施した厚さ100μm、透過率92%(裏面に反射防止加工)の補助電極を有さないPETフィルムに変更した以外は透明導電性フィルムTC−12と同様にして、透明導電性フィルムTC−42を作製した。
実施例2で作製した透明導電性フィルムTC−11〜42について、表面抵抗率と全光透過率の測定を行った。
表面抵抗率は、JIS K 7194:1994(導電性プラスチックの4探針法による抵抗率試験方法)に準拠して、三菱化学社製ロレスタ−GP(MCP−T610型)を用いて測定した。
全光透過率は、JIS K 7361−1:1997に準拠して、スガ試験機社製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて測定した。
《表示素子の作製》
ジメチルスルホキシド2.5g中に、ヨウ化ナトリウムを90mg、ヨウ化銀を75mgを加えて完全に溶解させた後に、酸化チタン0.5gを加えて超音波分散機にて酸化チタンを分散させた。この溶液にポリビニルアルコール(鹸化度約87〜89%、重合度4500)を150mg加えて120℃に加熱しながら1時間攪拌し、電解質溶液を得た。
上記作製した表示素子ED−11〜32について、白/黒変換応答速度を評価した。白/黒変換応答速度は、図1に示すように銀電極1と透明導電性フィルム2を単1電池(電源4)でつなぎ、スイッチを入れてから、目視で完全に白から黒に変わる時間を10回測定してその平均時間を求め、ED−31の平均時間を1.0とする相対値として求めた。相対値が小さいほど応答性に優れることを意味する。得られた評価結果を、表2に示す。
前記実施例1で作製した透明補助電極フィルムBE−11上に、H.C.Starck社製BaytronPH500に和光純薬社製DMSOをPEDOT/PSSに対して5質量%となるように加えて調製した導電性ポリマー溶液を、乾燥後の膜厚が200nmになるように塗布し、110℃で5分間加熱乾燥させて導電性高分子の透明導電層を形成し、比較例となる透明導電性フィルムTC−51を作製した。
前記、実施例2で作製した透明導電性フィルムの透明導電層の材料を、ITOからGZO(ガリウムドープ酸化亜鉛)、及びATO(アンチモンドープ酸化スズ)に変更して透明導電性フィルムを作製した。次いで、実施例3と同様にして表示素子を作製し評価を行ったところ、透明導電層にGZOまたはATOの何れを用いた場合にも、ITOを用いた場合と同様に、本発明の透明導電性フィルムの優れた性能が確認された。
2 電解液
3 透明導電性フィルム
4 電源
5 スイッチ
6 アース
Claims (5)
- 透明フィルム基材上に導電性構造を有し、該導電性構造が、開口部を有する金属パターンから構成される第1の補助電極、および該第1の補助電極の開口部に形成され、かつ、少なくとも金属ナノワイヤを含み形成されている第2の補助電極から構成されていることを特徴とする透明補助電極フィルム。
- 請求項1に記載の透明補助電極フィルムと、金属酸化物導電材料を含む透明導電層とを有することを特徴とする透明導電性フィルム。
- 前記金属酸化物導電材料が、インジウム、亜鉛及び錫から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含有することを特徴とする請求項2に記載の透明導電性フィルム。
- 請求項1に記載の透明補助電極フィルムの製造方法であって、透明フィルム基材上に第1の補助電極を形成した後、少なくとも金属ナノワイヤを含む分散液を塗布することにより第2の補助電極を形成して製造することを特徴とする透明補助電極フィルムの製造方法。
- 請求項2または3に記載の透明導電性フィルムの製造方法であって、請求項1に記載の透明補助電極フィルムに、少なくとも金属酸化物導電材料を含む分散液を塗布することにより透明導電層を形成して製造することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
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