CN106782885B - 一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种银纳米线‑铜短纤维‑铜复合电子浆料的制备方法：步骤1、称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热，最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质，即为有机载体；步骤2、对铜粉进行石蜡包覆处理，将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合，形成混合物，再将混合物倒入研钵中研磨得到复合导电相；步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉；将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨形成混合料，将混合料添加到有机载体中，混合均匀后得到银纳米线‑铜短纤维‑铜复合电子浆料。本发明制备方法能制备出导电性能良好的额银纳米线‑铜短纤维‑铜复合电子浆料。
Description
技术领域
本发明属于电子浆料制备方法技术领域，具体涉及一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法。
背景技术
电子浆料是一种具有高技术、高性能的电子功能材料，是电子元器件封装、电极和互联的关键材料，可应用于电子、信息及通信等行业中。在电子浆料研究方面，我国与世界先进国家相比还存在一定差距，为满足电子信息产业的飞速发展需求，我国需要大量进口高性能的电子浆料。同时我国也在研究高性能、低成本的电子浆料，以适应电子信息产业的发展。
若单纯的以金属银作为导电相来制作电子浆料，电子浆料的导电性能虽然能得到保证，但是随之而来的价格和原料来源等问题也将制约着银电子浆料的发展。在对于电子浆料的研究中，很多研究者提出以贱金属铜代替银作为导电相制作电子浆料的想法，而这其中要解决的首要问题是提高铜电子浆料的导电性能。就现有技术而言，提高电子浆料导电性能的方法有很多种，如：添加导电增强相、改变导电相及改变粘结相等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，基于添加导电增强相的方法，能以低成本制备出导电性能良好的银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
本发明所采用的技术方案是，一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、先分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；再将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热；最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质，即得到有机载体；
步骤2、先对铜粉进行石蜡包覆处理，得到石蜡包覆的铜粉；然后将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合，形成混合物；最后将混合物倒入研钵中研磨均匀，得到复合导电相；
步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉；将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨，形成混合料；将混合料添加到称取的有机载体中，混合均匀后得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为(70～90)：(5～15)：(2～6)：(1～4)：(1～5)分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；
步骤1.2、将经步骤1.1称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起，形成混合物料A；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A于60℃～90℃恒温水浴中加热并不断搅拌，使其中的乙基纤维素完全溶解，得到混合物料B；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物料B冷却，直至形成淡黄色果冻状的物质，即得到有机载体。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取粒径为1μm～15μm的球形铜粉，并对铜粉的表面进行去氧化处理；
步骤2.2、将经步骤2.1处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中，得到混合溶剂；
步骤2.3、对经步骤2.2得到的混合溶剂进行干燥处理；
步骤2.4、经步骤2.3后，按质量比为(80～99.3)：(0.2～10)：(0.5～10)分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维；
步骤2.5、将步骤2.4称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起，形成混合物；
步骤2.6、将经步骤2.5得到的混合物倒入研钵中研磨均匀，形成混合粉体，即得到复合导电相。
在步骤2中：
银纳米线直径在10nm～100nm，长度在5μm～30μm；
铜短纤维直径在100nm～500nm，长度在5μm～50μm。
步骤2.2中超声波震荡频率为25KHz～45KHz。
步骤2.2中铜粉和液体石蜡的质量比为(92～98)：(2～8)。
步骤2.3中的干燥处理具体按照以下方法实施：
将混合溶剂置于氨气或氮气气氛中，并于50℃～90℃的温度条件下直至烘干，即得到石蜡包覆的铜粉。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为(60～80)：(6～15)：(14～25)分别称取经步骤2得到的复合导电相、玻璃粉及经步骤1得到的有机载体；
步骤3.2、将步骤3.1中称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起，并进行研磨得到混合料；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合料添加到经步骤3.1称取的有机载体中，并采用超声波分散，使铜粉和玻璃粉分散的更加均匀，最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
本发明的有益效果在于：
1)本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，先利用液体石蜡对经表面改性后的粒径为1μm～15μm的球形铜粉进行预包覆，得到铜粉的预包覆体；然后干燥得到包覆粉体；采用纳米银线、铜短纤维为导电增强相与预包覆铜粉混合作为复合导电相，将复合导电相与玻璃粉、有机载体均匀混合制得复合铜电子浆料。
2)本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，采用银纳米线和铜短纤维作为浆料的导电增强相，能大幅度提高铜电子浆料的导电性；因为银的价格比较昂贵，采用铜短纤维代替一部分的银纳米线既能提高导电性又能降低成本，符合现在对于电子浆料研究高性铜粉能、低成本的研究方向。
3)本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，其工艺路线简单，原料易得，生产成本低，不含铅镉成分，无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、先分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；再将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热；最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质，即得到有机载体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为(70～90)：(5～15)：(2～6)：(1～4)：(1～5)分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；
步骤1.2、将经步骤1.1称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起，形成混合物料A；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A于60℃～90℃恒温水浴中加热并不断搅拌，使其中的乙基纤维素完全溶解，得到混合物料B；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物料B冷却，直至形成淡黄色果冻状的物质，即得到有机载体。
步骤2、先对铜粉进行石蜡包覆处理，得到石蜡包覆的铜粉；然后将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合，形成混合物；最后将混合物倒入研钵中研磨均匀，得到复合导电相，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取粒径为1μm～15μm的球形铜粉，并对铜粉的表面进行去氧化处理；
步骤2.2、将经步骤2.1处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中，得到混合溶剂；
其中，超声波震荡频率为25KHz～45KHz；
铜粉和液体石蜡的质量比为(92～98)：(2～8)；
步骤2.3、对经步骤2.2得到的混合溶剂进行干燥处理，具体方法为：
将混合溶剂置于氨气或氮气气氛中，并于50℃～90℃的温度条件下直至烘干，即得到石蜡包覆的铜粉；
步骤2.4、经步骤2.3后，按质量比为(80～99.3)：(0.2～10)：(0.5～10)分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维；
银纳米线直径在10nm～100nm，长度在5μm～30μm；
铜短纤维直径在100nm～500nm，长度在5μm～50μm；
步骤2.5、将步骤2.4称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起，形成混合物；
步骤2.6、将经步骤2.5得到的混合物倒入研钵中研磨均匀，形成混合粉体，即得到复合导电相，便于后期使混合粉体分散均匀。
步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉；将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨，形成混合料；将混合料添加到称取的有机载体中，混合均匀后得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为(60～80)：(6～15)：(14～25)分别称取经步骤2得到的复合导电相、玻璃粉及经步骤1得到的有机载体；
步骤3.2、将步骤3.1中称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起，并进行研磨得到混合料；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合料添加到经步骤3.1称取的有机载体中，并采用超声波分散，使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀，最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，采用银纳米线和铜短纤维作为浆料的导电增强相，能大幅度提高铜电子浆料的导电性，因为银的价格比较昂贵，采用铜短纤维代替一部分的银纳米线既能提高导电性又能降低成本，符合现在对于电子浆料研究高性能、低成本的研究方向。本发明银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，其工艺路线简单，原料易得，生产成本低，不含铅镉成分，无污染。
实施例1
按质量比为70：15：6：4：5分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起，形成混合物料A；将混合物料A于60℃恒温水浴中加热并不断搅拌，使其中的乙基纤维素完全溶解，得到混合物料B；将得到的混合物料B冷却，直至形成淡黄色果冻状的物质，即得到有机载体；
取粒径为1μm～15μm的球形铜粉，并对铜粉的表面进行去氧化处理；将表面氧化处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中，得到混合溶剂，其中，超声波震荡频率为30KHz，铜粉和液体石蜡的质量比为98：2，对混合溶剂进行干燥处理，具体方法为：在氨气或氮气气氛中，于50℃的温度条件下直至烘干，即得到石蜡包覆的铜粉；按质量比为80：10：10分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维,其中，银纳米线直径在10nm～100nm，长度在5μm～30μm，铜短纤维直径在100nm～500nm，长度在5μm～50μm；将称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起，形成混合物；将混合物倒入研钵中研磨均匀，形成混合粉体，即得到复合导电相，便于后期使混合粉体分散均匀；
按质量比为60：15：25分别称取复合导电相、玻璃粉及有机载体；将称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起，并进行研磨得到混合料；将混合料添加到称取的有机载体中，并采用超声波分散，使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀，最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
实施例2
按质量比为80：10：4：3：3分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起，形成混合物料A；将混合物料A于70℃恒温水浴中加热并不断搅拌，使其中的乙基纤维素完全溶解，得到混合物料B；将得到的混合物料B冷却，直至形成淡黄色果冻状的物质，即得到有机载体；
取粒径为1μm～15μm的球形铜粉，并对铜粉的表面进行去氧化处理；将表面氧化处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中；得到混合溶剂，其中，超声波震荡频率为35KHz，铜粉和液体石蜡的质量比为96：4；对混合溶剂进行干燥处理，具体方法为：在氨气或氮气气氛中，于70℃的温度条件下直至烘干，即得到石蜡包覆的铜粉；按质量比为90：5：5分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维,其中，银纳米线直径在10nm～100nm，长度在5μm～30μm，铜短纤维直径在100nm～500nm，长度在5μm～50μm；将称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起，形成混合物；将混合物倒入研钵中研磨均匀，形成混合粉体，即得到复合导电相，便于后期使混合粉体分散均匀；
按质量比为70：9：21分别称取复合导电相、玻璃粉及有机载体；将称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起，并进行研磨得到混合料；将混合料添加到称取的有机载体中，并采用超声波分散，使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀，最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
实施例3
按质量比为90：5：2：1：1分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起，形成混合物料A；将混合物料A于90℃恒温水浴中加热并不断搅拌，使其中的乙基纤维素完全溶解，得到混合物料B；将得到的混合物料B冷却，直至形成淡黄色果冻状的物质，即得到有机载体；
取粒径为1μm～15μm的球形铜粉，并对铜粉的表面进行去氧化处理；将表面氧化处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中；得到混合溶剂，其中，超声波震荡频率为45KHz，铜粉和液体石蜡的质量比为92：8；对混合溶剂进行干燥处理，具体方法为：在氨气或氮气气氛中，于90℃的温度条件下直至烘干，即得到石蜡包覆的铜粉；按质量比为99.3：0.2：0.5分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维,其中，银纳米线直径在10nm～100nm，长度在5μm～30μm，铜短纤维直径在100nm～500nm，长度在5μm～50μm；将称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起，形成混合物；将混合物倒入研钵中研磨均匀，形成混合粉体，即得到复合导电相，便于后期使混合粉体分散均匀；
按质量比为80：6：14分别称取复合导电相、玻璃粉及有机载体；将称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起，并进行研磨得到混合料；将混合料添加到称取的有机载体中，并采用超声波分散，使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀，最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
Claims (5)
1.一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、先分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；再将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热；最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质，即得到有机载体；
步骤2、先对铜粉进行石蜡包覆处理，得到石蜡包覆的铜粉；然后将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合，形成混合物；最后将混合物倒入研钵中研磨均匀，得到复合导电相；
步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉；将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨，形成混合料；将混合料添加到称取的有机载体中，混合均匀后得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料；
所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取粒径为1μm～15μm的球形铜粉，并对铜粉的表面进行去氧化处理；
步骤2.2、将经步骤2.1处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中，得到混合溶剂；
步骤2.3、对经步骤2.2得到的混合溶剂进行干燥处理；
步骤2.4、经步骤2.3后，按质量比为(80～99.3)：(0.2～10)：(0.5～10)分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维；
步骤2.5、将步骤2.4称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起，形成混合物；
步骤2.6、将经步骤2.5得到的混合物倒入研钵中研磨均匀，形成混合粉体，即得到复合导电相；
在所述步骤2中：
银纳米线直径在10nm～100nm，长度在5μm～30μm；
铜短纤维直径在100nm～500nm，长度在5μm～50μm；
所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为(60～80)：(6～15)：(14～25)分别称取经步骤2得到的复合导电相、玻璃粉及经步骤1得到的有机载体；
步骤3.2、将步骤3.1中称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起，并进行研磨得到混合料；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合料添加到经步骤3.1称取的有机载体中，并采用超声波分散，使铜粉和玻璃粉分散的更加均匀，最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为(70～90)：(5～15)：(2～6)：(1～4)：(1～5)分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂；
步骤1.2、将经步骤1.1称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起，形成混合物料A；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A于60℃～90℃恒温水浴中加热并不断搅拌，使其中的乙基纤维素完全溶解，得到混合物料B；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物料B冷却，直至形成淡黄色果冻状的物质，即得到有机载体。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中超声波震荡频率为25KHz～45KHz。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中铜粉和液体石蜡的质量比为(92～98)：(2～8)。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中的干燥处理具体按照以下方法实施：
将混合溶剂置于氨气或氮气气氛中，并于50℃～90℃的温度条件下直至烘干，即得到石蜡包覆的铜粉。
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