CN105777137B - 一种抗水解氮化铝粉体的制备方法 - Google Patents

一种抗水解氮化铝粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105777137B
CN105777137B CN201610201625.3A CN201610201625A CN105777137B CN 105777137 B CN105777137 B CN 105777137B CN 201610201625 A CN201610201625 A CN 201610201625A CN 105777137 B CN105777137 B CN 105777137B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminium nitride
rare earth
nitride powder
aln
nitric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610201625.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105777137A (zh
Inventor
王群
姚晓明
李永卿
王澈
于云飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Shenghe core material technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN201610201625.3A priority Critical patent/CN105777137B/zh
Publication of CN105777137A publication Critical patent/CN105777137A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105777137B publication Critical patent/CN105777137B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

一种抗水解氮化铝粉体的制备方法属于无机功能材料领域。该方法以AlN粉体为原料，经浓硝酸浸泡0.5‑6h；将稀土氧化物La2O3或Y2O3或CeO2溶于浓硝酸，配得饱和稀土硝酸盐溶液，将硝酸处理的AlN加入饱和稀土硝酸盐溶液中搅拌均匀；然后再加入柠檬酸和乙二醇，水浴；喷雾干燥获得稀土柠檬酸盐包覆的AlN粉体。本方法处理的AlN粉体，包覆层与AlN界面结合力强，抗水解时间随涂覆层的增加而增加。本方法操作简单，重复性好。

Description

一种抗水解氮化铝粉体的制备方法
技术领域
一种抗水解氮化铝粉体的制备方法属于无机功能材料技术领域。
背景技术
AlN陶瓷具有优良的绝缘性、导热性、耐高温性、耐腐蚀性以及与硅的热膨胀系数相匹配等优点，因此，它在不同的领域有着非常广泛的应用前景。目前，AlN陶瓷主要应用领域是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的散热基板和封装材料。
AlN粉体是制备AlN陶瓷的原料，它的性质对AlN陶瓷的制备工艺以及陶瓷性能有直接影响。但是，AlN粉体表面极为活泼，易于空气中的水蒸气发生水解反应，严重影响AlN陶瓷的性能，同时提升了AlN粉体的运输和存储成本。另一方面AlN粉体的易水解特性也阻碍了AlN陶瓷水基成型工艺的发展，传统的非水基成型工艺成本搞、均匀性差、污染环境。所以研究氮化铝粉体的水解行为就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于AlN粉体经特殊处理，改善AlN粉体的抗水解性。
本发明的方法通过以下技术方案实现。
一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：①氮化铝粉体的表面钝化处理、②氮化铝粉体的稀土溶胶包覆、③氮化铝复合粉体干燥。
步骤①所用的钝化剂为浓硝酸，实施过程是将氮化铝粉体中加入质量百分比浓度69％浓硝酸溶液，搅拌后进行浸渍钝化处理。
进一步，氮化铝的硝酸浸渍钝化时间为0.5～6h。
步骤②所用的稀土元素为La、Y、Ce，实施过程是将稀土氧化物La2O3或Y2O3或CeO2溶解于浓硝酸中，得到饱和稀土硝酸盐溶液；将钝化的氮化铝加入饱和稀土硝酸盐溶液中搅拌均匀；然后再加入柠檬酸和乙二醇，水浴50℃～80℃充分搅拌0.5h～2h；得到稀土溶胶均匀包覆氮化铝粉体颗粒；
进一步，稀土氧化物与氮化铝粉体的质量比在0.5％～6％范围内；稀土氧化物中稀土元素与柠檬酸的摩尔比为1:1.2；柠檬酸与乙二醇摩尔比为0.25-1。
步骤③所采用的干燥方法为离心喷雾干燥，获得包覆有稀土凝胶的氮化铝粉体。
发明的优点
1.采用浓硝酸处理AlN粉体，消除AlN粉体表面台阶处的羟基，空出Al3+，同时提高AlN粉体的抗水解性和分散性；
2.稀土凝胶包覆AlN粉体，稀土柠檬酸盐中存在羧基，Al3+容易与O结合，所以Al—O键既受AlN晶体中化学键的影响，又受稀土柠檬酸盐中化学键的影响，使包覆层与AlN界面结合力增强；
3.提高AlN粉体的抗水解性可直接进行水基流延或注浆成型；
4.与传统的干燥箱干燥方法相比，采用雾化干燥粉粒细且均匀，并且生产效率高。
附图说明
图1为实施例1-3制备的不同包覆量的柠檬酸镧AlN粉体和未经处理的AlN粉体40℃水基悬浮液pH值与时间关系。
图2为实施例4制备的柠檬酸铈包覆的AlN粉体40℃水基悬浮液pH值与时间关系。
图3为实施例5制备的柠檬酸钇包覆的AlN粉体40℃水基悬浮液pH值与时间关系。
图4为原始AlN粉体与实施例1处理的AlN粉体水解后的XRD图。
具体实施方式：
实施例1
称取10g AlN粉体，用69％(质量百分比浓度，以下同)浓硝酸浸渍AlN粉体0.5h进行钝化处理；将0.05g La2O3置于烧杯中，添加硝酸，磁力搅拌使其完全溶解，得到饱和硝酸镧溶液；将浸渍的AlN加入到饱和硝酸镧溶液中搅拌均匀；然后再加入0.06g柠檬酸和0.03g乙二醇，水浴50℃充分搅拌2h，得到稀土溶胶并均匀包覆AlN粉体；使用喷雾干燥机，出口温度90℃，进料速度500mL/h，鼓风速度0.6m3/min干燥，获得包覆有柠檬酸镧的氮化铝粉体。
本实施例所得的氮化铝粉体在40℃水中40h不发生水解。
实施例2
称取10g AlN粉体，用69％浓硝酸浸渍AlN粉体3h进行钝化处理；将0.3g La2O3置于烧杯中，添加硝酸，磁力搅拌使其完全溶解，得到饱和的硝酸镧溶液；将浸渍的AlN加入到饱和硝酸镧溶液中搅拌均匀；然后再加入0.36g柠檬酸和0.14g乙二醇，水浴60℃充分搅拌1h，得到稀土溶胶并均匀包覆AlN粉体；使用喷雾干燥机，出口温度90℃，进料速度500mL/h，鼓风速度0.6m3/min干燥，获得包覆有柠檬酸镧的氮化铝粉体。
本实施例所得的氮化铝粉体在40℃水中43h不发生水解。
实施例3
称取10g AlN粉体，用69％浓硝酸浸渍AlN粉体6h进行钝化处理；将0.6g La2O3置于烧杯中，添加硝酸，磁力搅拌使其完全溶解，得到饱和的硝酸镧溶液；将浸渍的AlN加入到饱和硝酸镧溶液中搅拌均匀；然后再加入0.71g柠檬酸和0.28g乙二醇，水浴80℃充分搅拌0.5h，得到稀土溶胶并均匀包覆AlN粉体；使用喷雾干燥机，出口温度90℃，进料速度500mL/h，鼓风速度0.6m3/min干燥，获得包覆有柠檬酸镧的氮化铝粉体。
本实施例所得的氮化铝粉体在40℃水中48h不发生水解。
实施例4
称取10g AlN粉体，用69％浓硝酸浸渍AlN粉体3h进行钝化处理；将0.3g CeO2置于烧杯中，添加硝酸，磁力搅拌使其完全溶解，得到饱和的硝酸铈溶液；将浸渍的AlN加入到饱和硝酸铈溶液中搅拌均匀；然后再加入0.34g柠檬酸和0.14g乙二醇，水浴50℃充分搅拌2h，得到稀土溶胶并均匀包覆AlN粉体；使用喷雾干燥机，出口温度90℃，进料速度500mL/h，鼓风速度0.6m3/min干燥，获得包覆有柠檬酸铈的氮化铝粉体。
本实施例所得的氮化铝粉体在40℃水中45h不发生水解。
实施例5
称取10g AlN粉体，用69％浓硝酸浸渍AlN粉体6h进行钝化处理；将0.6g Y2O3置于烧杯中，添加硝酸，磁力搅拌使其完全溶解，得到饱和的硝酸钇溶液；将浸渍的AlN加入到饱和硝酸钇溶液中搅拌均匀；然后再加入1.02g柠檬酸和0.40g乙二醇，水浴50℃充分搅拌2h，得到稀土溶胶并均匀包覆AlN粉体；使用喷雾干燥机，出口温度90℃，进料速度500mL/h，鼓风速度0.6m3/min干燥，获得包覆有柠檬酸钇的氮化铝粉体。
本实施例所得的氮化铝粉体在40℃水中50h不发生水解。

Claims (3)

1.一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：①氮化铝粉体的表面钝化处理、②氮化铝粉体的稀土溶胶包覆、③氮化铝复合粉体干燥；步骤①所用的钝化剂为浓硝酸，实施过程是将氮化铝粉体中加入质量百分比浓度69％浓硝酸溶液，搅拌后进行浸渍处理；
步骤②所用的稀土元素为La、Y、Ce，实施过程是将稀土氧化物La2O3或Y2O3或CeO2溶解于浓硝酸中，得到饱和稀土硝酸盐溶液；将钝化的氮化铝加入饱和稀土硝酸盐溶液中搅拌均匀；然后再加入柠檬酸和乙二醇，水浴50℃～80℃充分搅拌0.5h～2h；得到稀土溶胶均匀包覆氮化铝粉体颗粒；其中，稀土氧化物与氮化铝粉体的质量比在0.5％～6％范围内；稀土氧化物中稀土元素与柠檬酸的摩尔比为1:1.2；柠檬酸与乙二醇的摩尔比为0.25-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氮化铝的硝酸浸渍钝化时间为0.5～6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤③所采用的干燥方法为离心喷雾干燥，获得包覆有稀土凝胶的氮化铝粉体。
CN201610201625.3A 2016-03-31 2016-03-31 一种抗水解氮化铝粉体的制备方法 Active CN105777137B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610201625.3A CN105777137B (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种抗水解氮化铝粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610201625.3A CN105777137B (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种抗水解氮化铝粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105777137A CN105777137A (zh) 2016-07-20
CN105777137B true CN105777137B (zh) 2018-10-12

Family

ID=56394542

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610201625.3A Active CN105777137B (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种抗水解氮化铝粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105777137B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106336221A (zh) * 2016-07-28 2017-01-18 烟台同立高科新材料股份有限公司 一种抗水解AlN粉末的制备方法
CN110386822B (zh) * 2018-04-19 2021-02-26 深圳光峰科技股份有限公司 一种复相荧光陶瓷及其制备方法
CN110395994A (zh) * 2019-08-30 2019-11-01 广东工业大学 一种覆膜氮化物陶瓷复合粉体及其制备方法、氮化物陶瓷部件及其制备方法
CN110756213B (zh) * 2019-11-07 2022-08-26 中国科学院上海高等研究院 一种氮化铝基催化剂、制备方法及应用
CN113122022B (zh) * 2021-03-03 2022-01-07 上海大学 抗水解改性AlN纳米粉体的制备方法
CN113121244B (zh) * 2021-03-26 2022-07-29 福建华清电子材料科技有限公司 一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4923689A (en) * 1988-08-01 1990-05-08 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha Aluminum nitride power having improved water-resistance
CN1686946A (zh) * 2005-04-07 2005-10-26 上海交通大学 防止氮化铝水解的方法
CN101508573A (zh) * 2009-03-27 2009-08-19 南京工业大学 抗水解AlN粉末的制备方法
CN103641489A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 黑龙江省科学院高技术研究院 一种稀土表面改性氮化铝粉末及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4923689A (en) * 1988-08-01 1990-05-08 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha Aluminum nitride power having improved water-resistance
CN1686946A (zh) * 2005-04-07 2005-10-26 上海交通大学 防止氮化铝水解的方法
CN101508573A (zh) * 2009-03-27 2009-08-19 南京工业大学 抗水解AlN粉末的制备方法
CN103641489A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 黑龙江省科学院高技术研究院 一种稀土表面改性氮化铝粉末及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"磷酸酸洗对AlN 粉末抗水解性能的影响";徐林炜 等;《中国陶瓷》;20100430;第46卷(第4期);第51-55页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105777137A (zh) 2016-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105777137B (zh) 一种抗水解氮化铝粉体的制备方法
CN103643481B (zh) 一种碳纤维表面氧化铝涂层的制备方法
CN108117811B (zh) 一种石墨烯-硅电磁屏蔽填料及电磁屏蔽涂料
CN101591148A (zh) 石英纤维表面氧化铝涂层的制备方法
CN102502538B (zh) 一种钙辅助低温合成超细氮化铝粉体的方法
CN109326405A (zh) 一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法及软磁金属粉末
CN107954725A (zh) 抗水解氮化铝粉体及其制备方法
CN110015666A (zh) 一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法
CN109257915A (zh) 一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料及其制备方法
CN1810722A (zh) 一种莫来石陶瓷低温烧结方法
CN107245265A (zh) 一种复合粉体材料及利用该材料制备的涂料及其应用
CN102938269B (zh) 一种具有良好抗氧化性能铜电子浆料的制备方法
TWI712560B (zh) 矽烷處理鎂橄欖石微粒子及其製造方法、以及矽烷處理鎂橄欖石微粒子之有機溶劑分散液及其製造方法
CN102977666B (zh) 一种负载氧化锆的金属防锈漆及其制备方法
CN108461247A (zh) 一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法
CN107522498A (zh) 用于工业熔炉的陶瓷纤维保温材料的制备方法
CN106699192A (zh) 一种功能陶瓷凝胶流延浆料及其制备方法
CN113264765B (zh) 一种HfO2-Si喷涂材料及其制备方法
CN114226723B (zh) 氧化物陶瓷包覆金属铝的低红外、抗氧化复合材料、制备方法及其应用
CN107011704B (zh) 一种微波发热涂料
CN106782885B (zh) 一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法
CN101838850B (zh) 溶胶前驱体制备纳米管状硼酸铝晶须的方法
CN114160788A (zh) 软磁复合材料用绝缘包覆铁粉及其制备方法和应用
CN106622047A (zh) 金属元素掺杂二氧化硅碱性纳米溶胶及其制备方法
CN104528724A (zh) 一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210930

Address after: 011599 A8 floor, intelligent manufacturing industrial park, yunzhan East Street, Helingeer new area, Hohhot, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee after: Inner Mongolia Shenghe core material technology Co.,Ltd.

Address before: 100124 No. 100 Chaoyang District Ping Tian Park, Beijing

Patentee before: Beijing University of Technology

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211025

Address after: 011599 A8 floor, intelligent manufacturing industrial park, yunzhan East Street, Helingeer new area, Hohhot, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee after: Inner Mongolia Shenghe core material technology Co.,Ltd.

Address before: 100124 No. 100 Chaoyang District Ping Tian Park, Beijing

Patentee before: Beijing University of Technology

TR01 Transfer of patent right