CN114160788A - 软磁复合材料用绝缘包覆铁粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉及其制备方法和应用。本发明的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法包括以下步骤：1)将铁粉和钝化液混合后进行喷雾干燥，再进一步烘干，得到钝化铁粉；2)将钝化铁粉和有机‑无机复合液混合后进行喷雾干燥，再进一步烘干，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。本发明的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的绝缘层厚度可控，绝缘层薄且均匀，具有稳定良好的磁性能，且其制备方法具有过程简单、生产周期短、干燥时间短、效率高、生产安全、绿色环保等优点，可以批量制备软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，适合进行连续化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉及其制备方法和应用。
背景技术
软磁复合材料(Soft Magnetic Composite materials，SMCs)，是通过对金属或合金软磁粉末包覆绝缘物质，再辅助以粉末冶金技术制备而得。软磁复合材料具有低的矫顽力、较高的饱和磁感应强度、较高的磁导率、易于复杂结构成形以及三维各向同性等特点，对于各种电力、电子产品的小型化、高性能化、高频化发展有着重大意义，被广泛应用于电气和通讯等领域，特别是电磁器件。
绝缘包覆铁粉是一种常用的制备软磁复合材料的原料，因此，要想制备性能良好的软磁复合材料，绝缘包覆铁粉的制备是关键。目前，最常见的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法是采用机械搅拌的方式使处理液包覆在铁粉表面，再干燥处理除去有机溶剂，最终获得包覆有绝缘层的铁粉。该方法制备的绝缘包覆铁粉存在绝缘层包覆不均匀，厚薄不一致的问题，包覆效果不理想，易导致材料的综合磁性能下降。同时，该制备方法还存在生产效率低、对环境有害等缺点。
发明内容
本发明的目的之一在于解决现有软磁复合材料用绝缘包覆铁粉存在的绝缘层包覆不均匀、厚薄不一致、磁性能较差的问题，提供一种绝缘层厚度可控、绝缘层薄且均匀、磁性能良好的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
本发明的目的之二在于提供一种过程简单、生产周期短、干燥时间短、效率高、生产安全、绿色环保的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法。
本发明的目的之三在于提供上述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉在制备磁性材料中的应用。
本发明所采取的技术方案是：
第一方面，本发明提供了一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将铁粉和钝化液混合后进行喷雾干燥，再进一步烘干，得到钝化铁粉；
2)将钝化铁粉和有机-无机复合液混合后进行喷雾干燥，再进一步烘干，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉；
其中，步骤2)所述有机-无机复合液的组成包括有机粘结剂、无机物、偶联剂和溶剂；
所述无机物为金属氧化物、气相二氧化硅、硅酸钠、玻璃粉、粘土和云母粉中的至少一种。
优选的，步骤1)所述铁粉为粒径20μm-350μm的水雾化铁粉。
优选的，步骤1)所述铁粉的纯度≥99.7％，含氧量≤0.15wt.％。
进一步优选的，步骤1)所述铁粉的纯度为99.8％，含氧量为0.10wt.％。
优选的，步骤1)所述钝化液的组成包括无机酸和溶剂。
进一步优选的，步骤1)所述钝化液为磷酸的丙酮溶液或磷酸的乙醇溶液。
优选的，所述无机酸的添加量为铁粉质量的0.1％-5％。
进一步优选的，所述无机酸的添加量为铁粉质量的0.1％-2％。
优选的，所述无机酸为磷酸、硼酸、硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
优选的，所述溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、丙酮、乙醇中的至少一种。
优选的，步骤2)所述有机粘结剂的添加量为铁粉质量的0.1％-5％。
优选的，所述有机粘结剂为有机硅树脂、环氧树脂、改性硅树脂、酚醛树脂、聚醚酰亚胺、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、硅氧烷低聚物中的至少一种。
优选的，步骤2)所述无机物的添加量为铁粉质量的0.1％-5％。
优选的，所述无机物为金属氧化物。
优选的，所述金属氧化物为氧化铋。
优选的，步骤2)所述偶联剂的添加量为铁粉质量的0.05％-1％。
优选的，步骤2)所述偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-540、KH-550、KH-560、KH-570中的至少一种。
优选的，步骤2)所述溶剂为有机溶剂。
优选的，步骤2)所述有机溶剂体积添加量与铁粉质量的比大于0.20L/kg。
优选的，步骤1)和步骤2)所述喷雾干燥采用的是闭式循环喷雾干燥机。闭式循环喷雾干燥机包含闭路循环系统和冷凝分离系统，喷雾干燥是在封闭循环的环境下进行，冷凝分离系统能够对有机溶剂和惰性气体进行循环利用。
优选的，步骤1)和步骤2)所述喷雾干燥的进料量为40kg/h-1200kg/h。
优选地，步骤1)和步骤2)所述喷雾干燥的进口温度为150℃-250℃。
进一步优选的，步骤1)和步骤2)所述喷雾干燥的进口温度为150℃-200℃。
优选地，步骤1)和步骤2)所述喷雾干燥的出口温度为50℃-100℃。
优选的，步骤1)和步骤2)所述混合采用的是机械搅拌，搅拌速度为100r/min-1000r/min。
优选的，步骤1)和步骤2)中利用旋风分离器对喷雾干燥后的钝化铁粉或软磁复合材料用绝缘包覆铁粉进行收集处理。
优选的，步骤1)和步骤2)所述烘干使用的是带式炉。
优选的，步骤1)和步骤2)所述烘干的温度为100℃-300℃，烘干时间为0.3h-3h。
优选的，步骤2)所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉中的绝缘包覆层的平均厚度为40nm-300nm。
进一步优选的，步骤2)所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉中的绝缘包覆层的平均厚度为60nm-250nm。
第二方面，本发明提供了一种由上述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法制备得到的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
第三方面，本发明提供了上述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉在制备磁性材料中的应用。
第四方面，本发明提供了一种软磁复合材料，其组成包括上述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
优选的，所述软磁复合材料为磁环。
进一步优选的，所述软磁复合材料为环状磁芯。
本发明的构思：
1)将铁粉与钝化液搅拌混合后，利用喷雾干燥将料液雾化成含有铁粉颗粒与钝化液的均匀小液滴，小液滴与热的惰性气体接触干燥，由于雾化后的液滴与气体的接触面积显著增大，气体的温度较高，液滴仅需数秒便可以蒸发95％以上的有机溶剂，又因为液滴的大小均匀，表面张力小，钝化液可以均匀完全地将铁粉颗粒包覆在内，最终能够在铁粉颗粒表面形成均匀的绝缘层，再进一步烘干，获得包覆均匀的钝化铁粉；
2)有机-无机复合液中的无机物在高温下与有机粘结剂反应，进一步增强了软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的耐热性能，且可以与有机粘结剂、溶剂和偶联剂反应，协同作用，提高软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的耐热性能、机械强度，并优化软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的综合磁性能。
本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的绝缘层厚度可控，绝缘层致密度大，绝缘层薄且均匀，绝缘层机械强度高，具有稳定良好的磁性能；
(2)本发明的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉制备方法具有过程简单、生产周期短、干燥时间短、效率高、生产安全、绿色环保等优点；
(3)本发明在制备软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的过程中采用的有机溶剂、惰性气体可以循环使用，进一步降低了生产成本；
(4)本发明的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉制备方法可以批量制备软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，适合进行连续化大规模生产；
(5)本发明的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉制备而成的软磁复合材料具有电磁性能好、磁损耗低等优异性能，最大磁导率可达616，在10000A/m的磁场下磁感应强度可达1.55T，电阻率可达1867μΩ·m，矫顽力可达114A/m，在1T、1kHz的下磁芯损耗可达91W/kg，能够应用于电气和通讯领域，特别是轴向磁通电机磁芯领域。
附图说明
图1为本发明的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备工艺流程图。
图2为实施例1的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉颗粒的SEM图。
图3为实施例1的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉颗粒的剖面的SEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1～5和对比例1～3使用的铁粉均为纯度99.8％、含氧量0.10wt.％、平均粒度180μm的水雾化铁粉。
实施例1
一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，具体制备过程为(制备工艺流程图如图1所示)：
1)将200g的磷酸和50L的丙酮混合均匀，得到钝化液；
2)将200g的有机硅树脂、100g的高岭土、100g的氧化铋、50g的硅烷偶联剂KH-560和50L的丙酮混合均匀，得到有机-无机复合液；
3)将100kg的铁粉和50L钝化液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为200kg/h，进口气体为氮气，进口温度设为150℃，出口温度为70℃，离心转盘转速为5000r/min，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下150℃烘0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和50L的有机-无机复合液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为200kg/h，进口气体为氮气，进口温度设为150℃，出口温度为70℃，离心转盘转速为5000r/min，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下200℃烘1h，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
实施例2
一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，具体过程为(制备工艺流程图如图1所示)：
1)将300g的磷酸和65L的丙酮混合均匀，得到钝化液；
2)将200g的有机硅树脂、200g的高岭土、100g的氧化铋、50g的硅烷偶联剂KH-560和65L的丙酮混合均匀，得到有机-无机复合液；
3)将100kg的铁粉和65L的钝化液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为200kg/h，进口气体为氩气，进口温度设为180℃，出口温度为70℃，高压泵压力为0.4MPa，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下150℃烘0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和65L的有机-无机复合液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为200kg/h，进口气体为氩气，进口温度设为180℃，出口温度为70℃，高压泵压力为0.4MPa，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下200℃烘1h，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
实施例3
一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，具体过程为(制备工艺流程图如图1所示)：
1)将200g的磷酸和40L的丙酮混合均匀，得到钝化液；
2)将200g的有机硅树脂、100g的高岭土、100g的氧化铋、50g的硅烷偶联剂KH-560和40L的丙酮混合均匀，得到有机-无机复合液；
3)将100kg的铁粉和40L的钝化液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为250kg/h，进口气体为氮气，进口温度设为150℃，出口温度为50℃，高压泵压力为0.4MPa，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下150℃烘0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和40L的有机-无机复合液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为250kg/h，进口气体为氮气，进口温度设为150℃，出口温度为50℃，高压泵压力为0.4MPa，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下200℃烘1h，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
实施例4
一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，具体过程为(制备工艺流程图如图1所示)：
1)将400g的磷酸和50L的丙酮混合均匀，得到钝化液；
2)将200g的有机硅树脂、50g的高岭土、50g的氧化铋、50g的硅烷偶联剂KH-560和50L的丙酮混合均匀，得到有机-无机复合液；
3)将100kg的铁粉和50L的钝化液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为300kg/h，进口气体为氩气，进口温度设为180℃，出口温度为60℃，高压泵压力为0.4MPa，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下150℃烘0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和50L的有机-无机复合液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为300kg/h，进口气体为氩气，进口温度设为180℃，出口温度为60℃，高压泵压力为0.4MPa，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下200℃烘1h，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
实施例5
一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，具体过程为(制备工艺流程图如图1所示)：
1)将400g的磷酸和50L的乙醇混合均匀，得到钝化液；
2)将200g的有机硅树脂、50g的高岭土、50g的氧化铋、50g的硅烷偶联剂KH-560和50L的正己烷混合均匀，得到有机-无机复合液；
3)将100kg的铁粉和50L的钝化液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为250kg/h，进口气体为氮气，进口温度设为180℃，出口温度为60℃，离心转盘转速为6000r/min，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下150℃烘0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和50L的有机-无机复合液混合，搅拌30min，搅拌机转速为200r/min，再通入闭式循环喷雾干燥机进行喷雾干燥，进料量为250kg/h，进口气体为氮气，进口温度设为180℃，出口温度为60℃，离心转盘转速为4000r/min，再将喷雾干燥得到的粉末放入带式炉，在氮气氛围下200℃烘1h，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
对比例1
一种绝缘包覆铁粉，与实施例1的区别在于绝缘包覆铁粉的制备方式中采用机械搅拌绝缘包覆的方式，具体制备过程为：
1)钝化液与实施例1相同；
2)有机-无机复合液与实施例1相同；
3)将100kg的铁粉和50L的钝化液混合搅拌并加热至丙酮完全蒸发，搅拌机转速为200r/min，混合搅拌30min，加热温度为100℃，加热时间为2h，再将处理后的铁粉在150℃条件下烘干0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和50L的有机-无机复合液混合搅拌并加热至丙酮完全蒸发，搅拌机转速为200r/min，混合搅拌30min，加热温度为100℃，加热时间为2h，再将处理后的铁粉置于200℃环境下烘干1h，得到绝缘包覆铁粉。
对比例2
一种绝缘包覆铁粉，与实施例2的区别在于绝缘包覆铁粉的制备方式中采用机械搅拌包覆造粒的方式，具体制备过程为：
1)钝化液与实施例2相同；
2)有机-无机复合液与实施例2相同；
3)将100kg的铁粉和65L的钝化液混合搅拌并加热至丙酮完全蒸发，搅拌机转速为200r/min，混合搅拌30min，加热温度为100℃，加热时间为2h，再将处理后的铁粉在150℃条件下烘干0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和65L的有机-无机复合液混合搅拌并加热至丙酮完全蒸发，搅拌机转速为200r/min，混合搅拌30min，加热温度为100℃，加热时间为2h，再将处理后的铁粉置于200℃环境下烘干1h，得到绝缘包覆铁粉。
对比例3
一种绝缘包覆铁粉，与实施例1的区别在于第二次包覆处理液不含无机物，具体制备过程为：
1)钝化液与实施例1相同；
2)将200g的有机硅树脂、50g的硅烷偶联剂KH-560和50L的丙酮混合均匀，得到有机复合液；
3)将100kg的铁粉和50L的钝化液混合搅拌并加热至丙酮完全蒸发，搅拌机转速为200r/min，混合搅拌30min，加热温度为100℃，加热时间为2h，再将处理后的铁粉在150℃条件下烘干0.5h，得到钝化铁粉；
4)将步骤3)的钝化铁粉和50L的步骤2)中的有机复合液混合搅拌并加热至丙酮完全蒸发，搅拌机转速为200r/min，混合搅拌30min，加热温度为100℃，加热时间为2h，再将处理后的铁粉置于200℃环境下烘干1h，得到绝缘包覆铁粉。
性能测试：
1)采用TESCAN公司的MIRA3 LMH型高分辨率场发射扫描电子显微镜对实施例1的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉进行表面形貌测试(放大倍数50倍)，得到的扫描电镜(SEM)图如图2所示。
由图2可知：实施例1的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，不仅保留了水雾铁粉的原有的形貌，而且平均粒径能够也保持在180μm左右。
2)采用TESCAN公司的MIRA3 LMH型高分辨率场发射扫描电子显微镜对实施例1的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的剖面进行形貌测试(放大倍数50000倍)，得到的SEM图如图3所示。
由图3可知：实施例1的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的绝缘层厚度很薄，平均厚度为151.9nm，说明通过本发明的方法制备的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的绝缘层厚度可以达到纳米级。
3)磁性能测试：
待测样品：实施例1～5和对比例1～3的绝缘包覆铁粉。
待测样品的前处理：将上述待测试样品与润滑剂EBS混合，润滑剂添加量为铁粉质量的0.3wt.％，随后经过800MPa压制得到内径45mm，外径55mm，高5mm的磁环，再将磁环在氮气气氛中经过650℃热处理0.5h得到环状磁芯。
性能测试设备与方法：采用湖南永逸科技有限公司的FE-2100SA型软磁材料交流测量装置、FE-2100SD型软磁材料直流测量装置测量磁芯的磁性能，采用广州四探针公司提供的RTS-8型四探针测试仪测量磁芯的电阻率，测试结果如表1所示：
表1实施例1～5和对比例1～3的绝缘包覆铁粉所制备的环状磁芯的磁性能测试结果
由表1可知：实施例1相较于对比例1、实施例1相较于对比例3、实施例2相较于对比例2，采用本发明软磁复合材料用绝缘包覆铁粉制备得到的软磁复合材料(环状磁芯)的密度更大、机械强度、最大磁导率、电阻率和磁感应强度均更高，且矫顽力和磁芯损耗更小，性能更加优异。由此可见：本发明制备的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的绝缘层致密度大，绝缘层更加紧密贴合铁粉基材，且绝缘包覆层厚度可控，适用于软磁复合材料的制备与应用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铁粉和钝化液混合后进行喷雾干燥，再进一步烘干，得到钝化铁粉；
2)将钝化铁粉和有机-无机复合液混合后进行喷雾干燥，再进一步烘干，即得软磁复合材料用绝缘包覆铁粉；
其中，步骤2)所述有机-无机复合液的组成包括有机粘结剂、无机物、偶联剂和溶剂；
所述无机物为金属氧化物、气相二氧化硅、硅酸钠、玻璃粉、粘土和云母粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，其特征在于，步骤1)所述铁粉为粒径20μm-350μm的水雾化铁粉。
3.根据权利要求1或2所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，其特征在于，步骤1)所述钝化液的组成包括无机酸和溶剂。
4.根据权利要求3所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，其特征在于，所述无机酸为磷酸、硼酸、硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
5.根据权利要求3所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，其特征在于，所述无机酸的添加量为铁粉质量的0.1％-5％。
6.根据权利要求1所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)所述喷雾干燥采用的是闭式循环喷雾干燥机。
7.根据权利要求1、2和6中任一项所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法，其特征在于，步骤2)所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉中的绝缘包覆层的平均厚度为40nm-300nm。
8.一种软磁复合材料用绝缘包覆铁粉，其特征在于，其由权利要求1至7任一项所述软磁复合材料用绝缘包覆铁粉的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉在制备磁性材料中的应用。
10.一种软磁复合材料，其特征在于，其组成包括权利要求8所述的软磁复合材料用绝缘包覆铁粉。
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