CN113628824B - 一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113628824B
CN113628824B CN202110965967.3A CN202110965967A CN113628824B CN 113628824 B CN113628824 B CN 113628824B CN 202110965967 A CN202110965967 A CN 202110965967A CN 113628824 B CN113628824 B CN 113628824B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sio
iron
magnetic powder
core
soft magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110965967.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113628824A (zh
Inventor
杨白
马洁
于荣海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beihang University
Original Assignee
Beihang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beihang University filed Critical Beihang University
Priority to CN202110965967.3A priority Critical patent/CN113628824B/zh
Publication of CN113628824A publication Critical patent/CN113628824A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113628824B publication Critical patent/CN113628824B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了属于金属基复合软磁材料领域的一种高强度的Fe/Al2SiO5复合磁粉芯及其制备方法。采用化学沉积工艺将非晶纳米Al2O3薄膜和非晶纳米SiO2薄膜陶瓷包覆层相继均匀地涂覆在大粒径高纯铁粉颗粒表面上形成Fe/Al2O3‑SiO2核壳结构复合颗粒，对上述铁‑陶瓷复合颗粒采用压制成型和固相反应烧结制备成高致密度和高强度的块状Fe/Al2SiO5复合磁粉芯。这种高强度硅酸铝陶瓷包覆铁基磁粉芯同时具有良好的内禀磁性和技术磁性，作为结构与磁性的一体化增强的高性能金属基软磁材料，在航空航天、高端汽车制造和核工业等领域有着广泛的应用前景。本发明涉及到的原料来源丰富，材料制备工艺简单且适合规模化生产。

Description

一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属基复合软磁材料及其制备方法，特别涉及一种具有高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法。
背景技术
具有低损耗、高磁导率和高饱和磁感应强度的软磁材料，可用来制备电子、电工和电力设备中用于电磁产生、分配和转换的装置或器件，如高温发动机和发电机的转子或定子等，在航空航天、高端汽车制造和核工业等领域有着潜在的应用前景和巨大的经济效益。随着科技的发展，对软磁材料及其器件的要求日渐提高，如同时要求具备高饱和磁感应强度、高磁导率、低磁损耗、良好频率特性和高力学性能等。传统金属软磁材料如硅钢虽具有较高的饱和磁感应强度，但电阻率较低，限制了在高频中的应用；而软磁铁氧体虽具有较高的电阻率，但饱和磁感应强度较低，不利于实现器件小型化。
为了改善常规金属软磁材料和软磁铁氧体性能的不足，可以通过合理的复合工艺制备金属基软磁磁粉芯，即在金属软磁粉末表面包覆厚度适宜的有机和无机绝缘层后，再采用粉末冶金成型工艺制成致密的块体材料。金属软磁粉末表面的绝缘层不仅提高了金属基磁粉芯的电阻率，使其在中高频使用条件下仍具有较低的磁损耗，同时也能保持较高饱和磁感应强度和磁导率。由于有机树脂的热稳定性能较差，限制了有机树脂包覆磁粉芯在高温条件下的应用。同时，由于有机树脂的低密度和低强度，有机树脂包覆磁粉芯难以获得高密度和高机械强度。此外，有机树脂包覆工艺对环境具有一定危害。为了改善有机物包覆磁粉芯制备工艺和材料性能的不足，可以采用各种物理或化学包覆工艺在金属磁性颗粒表面上包覆高电阻率或绝缘的无机物，如磷酸盐、Fe3O4、MnZn、SiO2、MgO和Al2O3等。大量的研究工作表明，无机物包覆的磁粉芯可以改善金属磁粉芯的热稳定性，并保持较好的软磁性能，但其力学强度较低，限制了其应用范围。
因此，有必要开发具有磁性与结构一体化增强即兼具高饱和磁感应强度、低损耗和高力学性能的金属基软磁磁粉芯，这也是高性能金属基磁粉芯开发与应用急需解决关键技术难题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯，将非晶纳米Al2O3和SiO2陶瓷复合包覆层包覆到大粒径的高纯铁粉(平均粒径为70–180μm，Fe元素的质量分数大约为99％)颗粒表面得到Fe/Al2O3-SiO2核壳结构复合颗粒，再对铁基复合颗粒采用压制成型后再经过适当温度的烧结，制备成块状Fe/Al2SiO5复合磁粉芯，通过铁颗粒表面的陶瓷包覆极大增强磁粉芯的力学性能，在金属基磁粉芯中实现了磁性与结构一体化增强。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯，其成分与结构为Fe/Al2SiO5复合结构，即Al2SiO5陶瓷均匀包覆在高纯铁粉的表面上。
高强度Al2SiO5陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
1.将适量的高纯铁粉颗粒倒入油酸和无水乙醇形成的混合溶液中(油酸和无水乙醇体积比为1:30–1:80)，放入超声分散设备中超声分散1–2小时后，去除液体，得到经表面处理的铁粉颗粒；
2.将1/10-3倍铁粉质量的异丙醇铝添加到体积比为1:10–1:30的乙酰丙酮和无水乙醇混合溶液中充分搅拌1–2小时形成白色乳液；
3.将经表面处理的高纯铁粉颗粒倒入上述经过充分搅拌得到的白色乳液中，继而用搅拌器在500–1000转/分钟的搅拌速度下搅拌5–10分钟后，再加入体积比为4:1–1:4的去离子水和浓硝酸的混合液(调节其PH值为4–6)，之后再继续搅拌1–2小时后静置30–60分钟；
4.去除反应后剩余的溶液得到反应产物，用去离子水和无水乙醇对反应产物进行交替清洗6–10次，再置于30–90℃真空干燥箱内干燥0.5–4小时得到非晶Al2O3包覆的Fe/Al2O3核壳结构复合颗粒；
5.将适量所述Fe/Al2O3复合颗粒倒入体积比为1:30–1:80的油酸和无水乙醇的混合液中形成含有Fe/Al2O3复合颗粒的固液混合物，再放入超声分散设备中超声分散1–2小时后，加入适量的氨水(浓度为25％，下同)和无水乙醇，氨水的体积为1/12–1/6倍油酸和无水乙醇混合液体积，无水乙醇的体积为1–2倍油酸和无水乙醇混合液体积；
6.采用搅拌器对上述含有Fe/Al2O3复合颗粒的固液混合物在500–1000转/分钟的转速下进行搅拌1–2小时，在搅拌同时，每隔20–60分钟往混合液中添加1/8–1/2倍铁粉质量的正硅酸乙酯；
7.继续加入适量的氨水与正硅酸乙酯(氨水的体积为1/12–1/6倍油酸和无水乙醇混合液体积，正硅酸乙酯的质量为1/8–1倍铁粉质量)，再充分搅拌2–4小时；
8.反应完毕后，去除反应后剩余溶液得到固体反应产物，再用去离子水和无水乙醇对反应产物交替清洗6–10次，置于30–90℃真空干燥箱内干燥0.5–4小时得到Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末。
9.将所述的Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末采用粉末冶金压实工艺制备成致密的块体，将上述压制的块体放入可控气氛烧结炉中，在流动的高纯氩气或高纯氮气气氛下，以2–10℃/min的升温速度升温至1000–1200℃后保温1.5–2.5小时，之后随炉冷却，得到具有高断裂强度的Fe/Al2SiO5复合磁粉芯。
本发明采用化学沉积工艺实现了在大粒径铁粉颗粒表面沉积纳米Al2O3和SiO2陶瓷的复合包覆层得到Fe/Al2O3-SiO2核壳结构复合颗粒，再结合粉末压实成型工艺和低温烧结技术制备了具有高强度的Fe/Al2SiO5复合磁粉芯，这种高强度磁粉芯同时具有高饱和磁感应强度和低损耗，可用于制备高频和高温使用条件的大功率电磁部件，如耐高温磁芯和高温高速电机转子等，在航空航天、核工业和现代汽车工业等领域有着潜在的广泛应用和良好的经济效益。本发明涉及到的原料来源丰富，材料制备工艺简单且适合规模化生产，制备过程对环境友好。本发明也为设计与制造新型高性能金属磁粉芯提供新思路。
附图说明
图1为实施例一中环状复合磁粉芯的外观图，其中：
图(a)为烧结前Fe/Al2O3-SiO2复合磁粉芯的外观图；
图(b)为烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的外观图。
图2为实施例一中复合磁粉芯的X射线衍射(XRD)谱线，其中：
谱线(a)代表烧结前Fe/Al2O3-SiO2复合磁粉芯的X射线衍射图；
谱线(b)代表烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的X射线衍射图。
图3为实施例一中复合磁粉芯的扫描电镜(SEM)形貌图，其中：
图(a)和图(b)代表表面包覆的Fe/Al2O3-SiO2核壳复合软磁粉末的SEM形貌图；
图(c)代表烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯截面的二次电子像。
图4为实施例一中原料铁粉和表面包覆的Fe/Al2O3-SiO2核壳复合软磁粉末在最大外加磁场为10kOe时测量的磁滞回线，其中：
回线(a)代表原料铁粉的磁滞回线；
回线(b)代表表面包覆的Fe/Al2O3-SiO2核壳复合软磁粉末的磁滞回线。
图5为实施例一中原料铁粉芯和复合磁粉芯的磁导率图谱，其中：
图(a)代表低频段原料铁粉芯、烧结前Fe/Al2O3-SiO2复合磁粉芯和烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯磁导率实部图谱；
图(b)代表高频段原料铁粉芯、烧结前Fe/Al2O3-SiO2复合磁粉芯和烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯磁导率实部图谱；
图(c)代表原料铁粉芯、烧结前Fe/Al2O3-SiO2复合磁粉芯和烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯磁导率虚部图谱。
图6为实施例一中烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的弯曲载荷-位移曲线和断口的扫描电镜(SEM)形貌图，其中：
图(a)为烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的弯曲载荷-位移曲线；
图(b)为烧结后Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的断口SEM形貌图。
具体实施方式
实施例一
1.将10g高纯铁粉颗粒倒入油酸(2ml)和无水乙醇(110ml)形成的混合溶液中(油酸和无水乙醇体积比为1:55)，放入超声分散设备中超声分散1.5小时后，去除液体，得到经表面处理的铁粉颗粒；
2.将与铁粉质量相同的异丙醇铝(10g)添加到体积比为1:10的乙酰丙酮(10ml)和无水乙醇(100ml)混合溶液中充分搅拌1.5小时形成白色乳液；
3.将经表面处理的高纯铁粉颗粒倒入上述经过充分搅拌得到的白色乳液中，继而用搅拌器在700转/分钟的搅拌速度下搅拌8分钟后，再加入1ml体积比为1:1的去离子水和浓硝酸的混合液(调节其PH值为5)，之后再继续搅拌1.5小时后静置30分钟；
4.去除反应后剩余的溶液得到反应产物，用去离子水和无水乙醇对反应产物进行交替清洗8次，再置于60℃真空干燥箱内干燥1.5小时得到Fe颗粒表面均匀包覆非晶Al2O3的Fe/Al2O3核壳结构复合颗粒。
5.将10g上述制备得到的Fe/Al2O3复合颗粒倒入体积比为1:55的油酸(2ml)和无水乙醇(110ml)混合液中，形成含有Fe/Al2O3复合颗粒的固液混合物，放入超声分散设备中超声分散1.5小时后，加入适量的氨水(12.4ml)和无水乙醇(168ml)，氨水的体积为1/9倍油酸和无水乙醇混合液体积，无水乙醇的体积为1.5倍倍油酸和无水乙醇混合液体积；
6.采用搅拌器对上述含有Fe/Al2O3复合颗粒的固液混合物在700转/分钟的转速下进行搅拌1.5小时，在搅拌同时，每隔45分钟往混合液中添加1/5铁粉质量的正硅酸乙酯(2g)；
7.继续加入12.4ml氨水与9.1g正硅酸乙酯(氨水的体积为1/9倍油酸和无水乙醇混合液体积，正硅酸乙酯的质量为1/1.1倍铁粉质量)，再充分搅拌3小时；
8.反应完毕后，去除反应后剩余溶液得到固体反应产物，再用去离子水和无水乙醇对反应产物交替清洗8次，置于60℃真空干燥箱内干燥1.5小时得到Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末。
9.将所述的Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末采用粉末冶金压实工艺制备成致密的块体，将上述压制的块体放入可控气氛烧结炉中，在流动的高纯氩气的保护气氛下，以4℃/min的升温速度升温至1200℃后保温2小时，之后随炉冷却，得到具有高断裂强度的Fe/Al2SiO5复合软磁磁粉芯。
图1为本实施例中压制成的环状试样烧结前后的外观图。由于非晶Al2O3和非晶SiO2烧结过程中通过化合反应形成了Al2SiO5陶瓷，烧结后的磁粉芯表现出明显的陶瓷包覆外观。烧结前磁粉芯的密度为7.15g/cm3，烧结后磁粉芯的密度为7.07g/cm3。
图2为实施例一中复合磁粉芯的X射线衍射(XRD)谱线，从谱线(a)中可以看出Fe/Al2O3-SiO2复合磁粉芯中含有非晶成分；样品的X射线能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)测试结果表明，该非晶成分为非晶Al2O3和非晶SiO2混合物。结合XRD、EDS和XPS的测试结果，可以确定谱线(b)的峰位为Fe、Al2SiO5和Fe3O4的峰位，即磁粉芯烧结后形成Al2SiO5陶瓷，且表面出现少量的Fe3O4，这是磁粉芯表面的铁元素在流动保护气氛下发生轻微氧化而形成。
本实施例中Fe/Al2O3-SiO2核壳复合软磁粉末的扫描电镜(SEM)形貌图如3(a)和图3(b)所示，可以看出非晶Al2O3和非晶SiO2壳层均匀且完整地包覆在铁粉颗粒表面上。图3(c)为烧结后得到Fe/Al2SiO5复合磁粉芯截面的二次电子像，可以看出变形的铁粉颗粒间存在陶瓷绝缘层。
图4为采用振动样品磁强计(VSM)测量本实施例中制备的Fe/Al2O3-SiO2核壳复合软磁粉末在最大外加磁场为10kOe时的磁滞回线。可以看出，Fe/Al2O3-SiO2核壳复合软磁粉末的内禀矫顽力与原料铁粉基本相同，饱和磁化强化稍有降低，表明Fe/Al2O3-SiO2核壳复合软磁粉末具有较好的内禀磁性能。
图5为采用阻抗分析仪测量的本实施例中制备的Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的磁导率随频率变化的曲线，从图5(a)和图5(b)可以看出，Fe/Al2SiO5复合磁粉芯在低频段具有较高的磁导率，在高频段有较好的频率特性；从图5(c)可以看出Fe/Al2SiO5复合磁粉芯具有极低的磁损耗。
采用电子万能试验机测量本实施例中制备的Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的横向断裂强度(TRS)，如图6(a)所示，Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的TRS值高达259.5MPa。图6(b)为Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的断口SEM形貌图，可以看出烧结后磁粉芯内部无空洞和裂纹，断口处保持着明显铁粉颗粒的形变状态且表现出明显的陶瓷断裂痕迹，由此可见，Al2SiO5包覆层有助于增强Fe/Al2SiO5复合磁粉芯的力学性能。
实施例二
1.将10g高纯铁粉颗粒倒入油酸(3ml)和无水乙醇(240ml)形成的混合溶液中(油酸和无水乙醇体积比为1:80)，放入超声分散设备中超声分散2小时后，去除液体，得到经表面处理的铁粉颗粒；
2.将3倍铁粉质量的异丙醇铝(30g)添加到体积比为1:30的乙酰丙酮(20ml)和无水乙醇(600ml)混合溶液中充分搅拌2小时形成白色乳液；
3.将经表面处理的高纯铁粉颗粒倒入上述经过充分搅拌得到的白色乳液中，继而用搅拌器在1000转/分钟的搅拌速度下搅拌10分钟后，再加入体积比为1:4的去离子水和浓硝酸的混合液(调节其PH值为6)，之后再继续搅拌2小时后静置60分钟；
4.去除反应后剩余的溶液得到反应产物，用去离子水和无水乙醇对反应产物进行交替清洗10次，再置于90℃真空干燥箱内干燥30分钟得到Fe/Al2O3复合颗粒。
5.将10g上述制备的Fe/Al2O3复合颗粒倒入体积比为1:80的油酸(3ml)和无水乙醇(240ml)的混合液中形成含有Fe/Al2O3复合颗粒的固液混合物，再放入超声分散设备中超声分散2小时后，加入适量的氨水(40.5ml)和无水乙醇(486ml)，氨水的体积为1/6倍油酸和无水乙醇混合液体积，无水乙醇的体积为2倍油酸和无水乙醇混合液体积；
6.采用搅拌器对上述含有Fe/Al2O3复合颗粒混合物在1000转/分钟的转速下进行搅拌2小时，在搅拌同时，每隔60分钟往混合液中添加1/2粉质量的正硅酸乙酯(5g)；
7.继续加40.5ml氨水与10g正硅酸乙酯(氨水的体积为1/6倍油酸和无水乙醇混合液体积，正硅酸乙酯的质量和铁粉质量相同)，再充分搅拌4小时；
8.反应完毕后，去除反应后剩余溶液得到固体反应产物，再用去离子水和无水乙醇对反应产物交替清洗10次，置于90℃真空干燥箱内干燥30分钟得到Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末；
9.将所述的Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末采用粉末冶金压实工艺制备成致密的块体，将上述压制的块体放入可控气氛烧结炉中，在流动的高纯氮气气氛下，以10℃/min的升温速度升温至1100℃后保温2.5小时，之后随炉冷却，得到具有断裂强度高达120.4MPa的Fe/Al2SiO5复合软磁磁粉芯。本实施例制备的Fe/Al2SiO5复合软磁磁粉芯同时具有高密度、高饱和磁化强度、低磁损耗、高磁导率和良好频率特性。
实施例三
1.将10g高纯铁粉颗粒倒入油酸(4ml)和无水乙醇(120ml)形成的混合溶液中(油酸和无水乙醇体积比为1:30)，放入超声分散设备中超声分散1小时后，去除液体，得到经表面处理的铁粉颗粒；
2.将1/10铁粉质量的异丙醇铝(1g)添加到体积比为1:15乙酰丙酮(1ml)和无水乙醇(15ml)混合溶液中充分搅拌1小时形成白色乳液；
3.将经表面处理的高纯铁粉颗粒倒入上述经过充分搅拌得到的白色乳液中，继而用搅拌器在500转/分钟的搅拌速度下搅拌5分钟后，再加入体积比为4:1的去离子水和浓硝酸的混合液(调节其PH值为4)，之后再继续搅拌1小时后静置30分钟；
4.去除反应后剩余的溶液得到反应产物，用去离子水和无水乙醇对反应产物进行交替清洗6次，再置于30℃真空干燥箱内干燥4小时得到Fe/Al2O3复合颗粒。
5.将10g上述制备的Fe/Al2O3复合颗粒倒入体积比为1:30的油酸(4ml)和无水乙醇(120ml)的混合液中形成含有Fe/Al2O3复合颗粒的固液混合物，放入超声分散设备中超声分散1小时后，加入适量的氨水(10.3ml)和无水乙醇(124ml)，氨水的体积为1/12倍油酸和无水乙醇混合液体积，无水乙醇的体积为1倍倍油酸和无水乙醇混合液体积；
6.采用搅拌器对上述含有Fe/Al2O3复合颗粒的固液混合物在500转/分钟的转速下进行搅拌1小时，在搅拌的同时，每隔20分钟往混合液中添加1/8铁粉质量的正硅酸乙酯(1.25g)；
7.继续加入10.3ml氨水与1.25g正硅酸乙酯(氨水的体积为1/12倍油酸和无水乙醇混合液体积，正硅酸乙酯的质量为1/8倍铁粉质量)，再充分搅拌2小时；
8.反应完毕后，去除反应后剩余溶液得到固体反应产物，再用去离子水和无水乙醇对反应产物交替清洗6次，置于30℃真空干燥箱内干燥4小时得到Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末。
9.将所述的Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末采用粉末冶金压实工艺制备成致密的块体，将上述压制的块体放入可控气氛烧结炉中，在流动的高纯氩气气氛下，以2℃/min的升温速度升温至1000℃后保温1.5小时，之后随炉冷却，得到具有断裂强度高达110.4MPa的Fe/Al2SiO5复合软磁磁粉芯。本实施例制备的Fe/Al2SiO5复合软磁磁粉芯同时具有高密度、高饱和磁化强度、低磁损耗、高磁导率和良好频率特性。

Claims (5)

1.一种具有高断裂强度、高饱和磁化强度、低磁损耗和高磁导率的Al2SiO5陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯，其特征在于：该复合软磁磁粉芯的成分与材料结构为Fe/Al2SiO5复合结构，即由非晶纳米Al2O3和SiO2陶瓷复合包覆层均匀地涂覆在大粒径高纯铁粉颗粒表面上形成Fe/Al2O3-SiO2核壳结构复合颗粒，对上述铁基复合颗粒采用压制成型和低温烧结技术制备成高致密度和高强度的块状Fe/Al2SiO5复合磁粉芯；其中，磁粉芯的烧结温度为1000–1200℃，高纯铁粉颗粒中Fe元素的质量分数为99％，其平均粒径为70–180μm。
2.一种如权利要求1所述的具有高断裂强度、高饱和磁化强度、低磁损耗和高磁导率的Al2SiO5陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，将适量的非晶纳米Al2O3薄膜陶瓷包覆层均匀地包覆在所述的高纯铁粉颗粒表面上，得到Fe/Al2O3核壳结构复合颗粒；
步骤二，在所述的Fe/Al2O3核壳结构复合颗粒表面上继续包覆适量的非晶纳米SiO2薄膜，得到具有Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末；
步骤三，将所述的Fe/Al2O3-SiO2复合软磁粉末采用粉末冶金压实工艺制备成致密的块体后，继而在合适的温度和保护气氛下进行烧结处理，制成具有高致密度和高强度的块状Fe/Al2SiO5复合磁粉芯。
3.根据权利要求2所述一种具有高断裂强度、高饱和磁化强度、低磁损耗和高磁导率的Al2SiO5陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：制备步骤一通过以下方法实现，将适量的高纯铁粉颗粒倒入体积比为1:30–1:80的油酸和无水乙醇形成的混合溶液中，放入超声分散设备中超声分散1–2小时后，去除液体，得到经表面处理的铁粉颗粒；将1/10–3倍铁粉质量的异丙醇铝添加到体积比为1:10–1:30乙酰丙酮和无水乙醇混合溶液中充分搅拌1–2小时后形成白色乳液；再将上述得到的白色乳液倒入经表面处理的高纯铁粉颗粒中，继而用搅拌器在500–1000转/分钟的搅拌速度下搅拌5–10分钟后，再加入体积比为4:1–1:4的去离子水和浓硝酸的混合液，调节其PH值为4–6，之后再继续搅拌1–2小时后静置30–60分钟；去除反应后剩余的溶液得到反应产物，用去离子水和无水乙醇对反应产物进行交替清洗6–10次，再置于30–90℃真空干燥箱内干燥0.5–4小时得到Fe颗粒表面均匀包覆非晶Al2O3薄膜的Fe/Al2O3核壳结构复合颗粒。
4.根据权利要求2所述一种具有高断裂强度、高饱和磁化强度、低磁损耗和高磁导率的Al2SiO5陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：制备步骤二通过如下方法实现，将适量所述Fe/Al2O3复合颗粒倒入体积比为1:30–1:80的油酸和无水乙醇的混合液中形成固液混合物，再放入超声分散设备中超声分散1–2小时后，加入适量的浓度为25％的氨水和无水乙醇，氨水的体积为1/12–1/6倍油酸和无水乙醇混合液体积，无水乙醇的体积为1–2倍油酸和无水乙醇混合液体积；采用搅拌器对上述含有Fe/Al2O3复合颗粒固液混合物在500–1000转/分钟的转速下进行搅拌1–2小时，在搅拌同时，每隔20–60分钟往混合物中添加1/8–1/2倍铁粉质量的正硅酸乙酯；之后，继续加入适量的氨水与正硅酸乙酯，氨水的体积为1/12–1/6倍油酸和无水乙醇混合液体积，正硅酸乙酯的质量为1/8–1倍铁粉质量，再充分搅拌2–4小时；反应完毕后，去除反应后剩余溶液得到固体反应产物，再用去离子水和无水乙醇对反应产物交替清洗6–10次，置于30–90℃真空干燥箱内干燥0.5–4小时得到Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末。
5.根据权利要求2所述一种具有高断裂强度、高饱和磁化强度、低磁损耗和高磁导率的Al2SiO5陶瓷包覆的铁基复合软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：制备步骤三通过如下方法实现，将所述Fe/Al2O3-SiO2核壳结构的铁基复合软磁粉末采用粉末冶金压实工艺制备成致密的块体，将上述压制的块体放入可控气氛烧结炉中，在流动的高纯氩气或高纯氮气气氛下，以2–10℃/min的升温速度升温至1000–1200℃后保温1.5–2.5小时，之后随炉冷却，得到具有高断裂强度的块状Fe/Al2SiO5复合磁粉芯。
CN202110965967.3A 2021-08-23 2021-08-23 一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法 Active CN113628824B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110965967.3A CN113628824B (zh) 2021-08-23 2021-08-23 一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110965967.3A CN113628824B (zh) 2021-08-23 2021-08-23 一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113628824A CN113628824A (zh) 2021-11-09
CN113628824B true CN113628824B (zh) 2022-05-27

Family

ID=78387145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110965967.3A Active CN113628824B (zh) 2021-08-23 2021-08-23 一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113628824B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115322554B (zh) * 2022-08-24 2024-05-10 江苏钛得新材料技术有限公司 一种硅烷改性聚醚导热材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB812295A (en) * 1955-06-08 1959-04-22 Siemens Ag Improvements in or relating to processes for the manufacture of sintered bodies having soft magnetic properties
CN101013620A (zh) * 2006-12-14 2007-08-08 复旦大学 一种三重核壳结构的磁性纳米粒子及其制备方法
CN105149574A (zh) * 2015-09-21 2015-12-16 中南大学 一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法
CN110136910A (zh) * 2019-06-11 2019-08-16 上海海事大学 一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料及其制备方法
CN112786271A (zh) * 2020-12-31 2021-05-11 横店集团东磁股份有限公司 一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法
CN113161095A (zh) * 2021-04-23 2021-07-23 安徽智磁新材料科技有限公司 一种铁基非晶软磁合金磁性片状粉芯及其制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56133801A (en) * 1980-03-21 1981-10-20 Res Inst Electric Magnetic Alloys Manufacture of insulating soft magnetic plate
JP4585493B2 (ja) * 2006-08-07 2010-11-24 株式会社東芝 絶縁性磁性材料の製造方法
JP6930722B2 (ja) * 2017-06-26 2021-09-01 太陽誘電株式会社 磁性材料、電子部品及び磁性材料の製造方法
JP2019192868A (ja) * 2018-04-27 2019-10-31 セイコーエプソン株式会社 絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子、電子機器および移動体
JP7066586B2 (ja) * 2018-09-21 2022-05-13 株式会社タムラ製作所 複合磁性材料、メタルコンポジットコア、リアクトル、及びメタルコンポジットコアの製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB812295A (en) * 1955-06-08 1959-04-22 Siemens Ag Improvements in or relating to processes for the manufacture of sintered bodies having soft magnetic properties
CN101013620A (zh) * 2006-12-14 2007-08-08 复旦大学 一种三重核壳结构的磁性纳米粒子及其制备方法
CN105149574A (zh) * 2015-09-21 2015-12-16 中南大学 一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法
CN110136910A (zh) * 2019-06-11 2019-08-16 上海海事大学 一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料及其制备方法
CN112786271A (zh) * 2020-12-31 2021-05-11 横店集团东磁股份有限公司 一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法
CN113161095A (zh) * 2021-04-23 2021-07-23 安徽智磁新材料科技有限公司 一种铁基非晶软磁合金磁性片状粉芯及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113628824A (zh) 2021-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108269670B (zh) 一种铁硅铝软磁合金粉末的绝缘及包裹处理方法
CN101694800B (zh) 具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法
US20140104023A1 (en) Composite soft magnetic powder, composite soft magnetic powder core, and preparation method therefor
CN109754979B (zh) 一种多层包覆软磁复合材料及其制备方法
Luo et al. Preparation and magnetic properties of FeSiAl-based soft magnetic composites with MnO/Al2O3 insulation layer
CN111739730B (zh) 一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法
WO2013159558A1 (en) Soft magnetic composite materials
Zheng et al. Structure and magnetic properties of Fe-based soft magnetic composites with an Li–Al–O insulation layer obtained by hydrothermal synthesis
CN104157389B (zh) 一种高性能软磁复合材料的制备方法
CN113555178B (zh) 一种双主相软磁复合材料及其制备方法
CN113628824B (zh) 一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法
CN112735721B (zh) 一种高频低损耗复合软磁材料及其制备方法和用途
Li et al. FeSiCr soft magnetic composites with significant improvement of high-frequency magnetic properties by compositing nano-YIG ferrite insulating layer
CN108899152B (zh) 一种多绝缘层铁硅基软磁粉芯及其制备方法
CN112712992A (zh) 一种FeSi/Ni复合磁粉芯及其制备方法
Wang et al. Iron-based soft magnetic materials fabricated by laser additive manufacturing
CN108878127B (zh) 一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法
CN110047638B (zh) 一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法
CN113838658A (zh) 一种铁硅磁粉芯的制备方法
CN114160788A (zh) 软磁复合材料用绝缘包覆铁粉及其制备方法和应用
EP4227964A1 (en) Soft magnetic powder, preparation method therefor, and use thereof
CN113658768A (zh) 稳定磁导率低损耗FeSiAl/MnZn铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法
CN112712991A (zh) 一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯及其制备方法
CN108788136B (zh) 一种三壳层铁硅基软磁复合材料及其制备方法
CN111653403B (zh) 一种高电阻率的烧结R-Fe-B永磁体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant