CN104157389B - 一种高性能软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能软磁复合材料的制备方法，包括铁粉的选料配比、绝缘包覆、压制成型、高温退火、三元研磨、含浸、烘烤等步骤。采用高纯度水雾化铁粉和羰基铁粉混合有效避免尖峰状或双峰现象，同时正态分布良好，有效提高铁芯构件的压制密度。采用纳米氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉，有效防止铁粉氧化，有利于减少涡流损耗。由于本发明制备工艺简单、效率高、包覆完全，铁粉表面的绝缘包覆层能有效降低铁芯构件的磁损耗，所制得的构件涡流损耗小，饱和磁感应强度高，导磁率及电阻率很高，具有较高的磁性能和力学性能，该加工方法成本低廉，成形精度高。

Description

一种高性能软磁复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域，特别涉及一种高性能软磁复合材料的制备方法。

背景技术

软磁复合材料（Soft Magnetic Composite, SMC）采用粉末冶金技术制造，由表面绝缘的金属粉末颗粒(如纯铁粉)组成，可以一步压制成具有复杂形状的部件，并具有良好的三维各向同性磁性能，以及中高频率下较低的涡流损耗，能在一些具有复杂形状和磁路的电机和较高频率下工作的电机中用作铁芯材料，取得广泛应用的同时能给电源电机设计带来革命性的变化。随着电子器件小型化和高频化的发展，微电机、小功率电机和抗电磁干扰元件等被广泛应用于汽车、机器人、办公和家庭自动化设备中，具有独特性能的软磁复合材料在这些领域的应用将产生巨大的经济效益。

对于现有的有机物包覆层的软磁复合材料来说，在其制备过程中需要施加大于800MPa的压力，以达到所需要的压实密度，但同时又要满足良好的饱和磁感应强度和磁导率，就需要对含有有机物包覆层的软磁复合材料进行退火来去除材料的残余应力，由于有机物包覆层通常不耐高温，所以很难有效去除其残余应力。对于现有的无机物包覆层的软磁复合材料来说，包覆层的绝缘性达不到要求，而且现有的含P或S的包覆层对环境污染严重，于是出现了用SiO₂、MgO、SiO₂与水混合物、Al₂O₃与水混合、ZrO₂与水混合、云母粉与水混合物制备的无机绝缘层作为无机物包覆层，无机绝缘层普遍具有高温稳定，它克服了有机物包覆层通常不耐高温的缺点。但是现有的无机绝缘层也有缺点，无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层的本身的热膨胀系数不可变化，在温差较大的环境或是在长时间使用过程中会在磁粉内产生热应力，导致无机物包覆层的软磁复合材料无法具有优良的磁性能。这些问题都制约着软磁复合材料的发展和应用。

发明内容

本发明的目的在于针对上述各种技术存在的缺陷和弊病，研究设计一种高性能软磁复合材料的制备方法，以达到有效提高压制构件的密度、降低涡流损耗、提高产品的磁性能和力学性能等目的。

本发明是一种高性能软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）、选料配比：选用碳含量≤0.01%，硅含量≤0.05%，锰含量≤0.15%，磷含量≤0.02%，硫含量≤0.015%，氧含量≤0.15%，松装密度2.9~3.4g/cm³的水雾化铁粉，其筛分析要求为：+120目：≤5.5%；-120~+150目：30-55%；-150~+200目：20-35%；-200~+325目：≤25%；-325目：≤12.5%。选用碳含量≤0.02%，氧含量≤0.2%，松装密度2.2~3.2g/cm³，费氏粒度为5~8μm的羰基铁粉。水雾化铁粉与羰基铁粉按质量比（95~98）:（5~2）混合均匀；

（2）、绝缘包覆：选用50~80nm的氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉，润滑剂ZF2033（石蜡与硬脂酸锌复合物）、氮化硅、氮化铝与混合铁粉的质量比分别为（0.2~0.8）:（0.3~2.8）:（0.3~2.8）:（95~98），高速混合60分钟；

（3）、压制成型：将混合好的粉末倒入刚性模具中进行压制，压制最大压力为800~1000MPa，其中0~500MPa时间5秒，500MPa至最大压力时间15秒，最大压力保压时间15~60秒；

（4）、高温退火：压制成型好的铁芯在氩气保护的氛围下，退火温度500~550℃，保持时间30~45分钟进行退火；

（5）、三元研磨：300~350件铁芯，重量10~12kg，在振动频率为35~45Hz，斜三角形棕刚玉磨料重量15~18kg，规格20*20、10*10、5*5磨料重量比为1:1:1.6，加5L0.3~2%三乙醇胺水溶液作研磨液，研磨时间10~20分钟，以达到铁芯无毛刺暇疵；

（6）、含浸：每10~12kg研磨好的铁芯材料在水性防锈液中浸渍1~3分钟;

（7）、烘烤：含浸好的铁芯材料在温度80~100℃，烘烤10~20分钟。

本发明是一种高性能软磁复合材料的制备方法，与常规工艺区别在于采用特殊粒度分布高纯度水雾化铁粉以及高纯度洋葱球状羰基铁粉混合料为铁原料、采用纳米氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉。其作用原理和优点在于：

1、采用特殊粒度分布高纯度水雾化铁粉以及高纯度洋葱球状羰基铁粉混合料为铁原料，粉料颗粒间的表面接触良好，不同粒级的颗粒相互啮合，相互充填，使物料的充填密度大，压缩比小。此时，不同粒径的颗粒所起的作用不同。在团块内部结构中大颗粒起着骨架作用，但其数量不能超过一定范围，否则就导致团块内部孔隙度增加，机械强度下降。小颗粒的作用是充填大颗粒间的孔隙，降低团块孔隙度，提高团块的致密度和机械强度。

2、为弥补软磁复合材料热处理温度低，高温机械强度低等不足，在不影响电阻率的前提下，采用纳米氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉，有效防止铁粉氧化，有利于减少涡流损耗。

3、本发明采用的压制成型、高温退火、三元研磨、含浸以及烘烤工艺有效提高了产品的耐热性，减少涡流损耗，提高了机械性能。

附图说明

图1为制备高性能软磁复合材料的工艺流程图。

具体实施方式

实施例一：

一种高性能软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）、选料配比：选用碳含量0.008%，硅含量0.04%，锰含量0.11%，磷含量0.01%，硫含量0.011%，氧含量0.13%，松装密度3.1g/cm³的水雾化铁粉，其筛分析要求为：+120目：3.5%；-120~+150目：45%；-150~+200目：30%；-200~+325目：15%；-325目：6.5%。选用碳含量0.018%，氧含量0.18%，松装密度2.6g/cm³，费氏粒度为6.8μm的羰基铁粉。水雾化铁粉与羰基铁粉按质量比96:4混合均匀；

（2）、绝缘包覆：选用70nm的氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉，润滑剂ZF2033（石蜡与硬脂酸锌复合物）、氮化硅、氮化铝与混合铁粉的质量比分别为0.6:1.7:1.7:96，高速混合60分钟；

（3）、压制成型：将混合好的粉末倒入一种电动马达铁芯（SMC-1）刚性模具中进行压制，压制最大压力为900MPa，其中0~500MPa时间5秒，500MPa至最大压力时间15秒，最大压力保压时间30秒；

（4）、高温退火：压制成型好的铁芯在氩气保护的氛围下，退火温度530℃，保持时间40分钟进行退火；

（5）、三元研磨：330件铁芯，重量11.6kg，在振动频率为40Hz，斜三角形棕刚玉磨料重量16kg，规格20*20、10*10、5*5磨料重量比为1:1:1.6，加5L1.5%三乙醇胺水溶液作研磨液，研磨时间16分钟，以达到铁芯无毛刺暇疵；

（6）、含浸：每11kg研磨好的铁芯材料在水性防锈液中浸渍2分钟；

（7）、烘烤：含浸好的铁芯材料在温度90℃，烘烤15分钟。

经检测，该电动马达铁芯的密度为7.48g/cm³，其他性能参数如下表：

备注：SMC-1材料与0.35mm矽钢片（35A360）材料制成同规格尺寸的环形标样：Φ40*Φ30*H5，用Φ0.5mm铜芯皮线绕制线圈，初级及次级各100N，用软磁交流测试装置量测相应的磁参数作比对。

从上表数据可以看出，在同规格尺寸及同绕线条件下，磁导率，磁通密度及矫顽力等磁参数SMC-1材料均不及0.35mm硅钢片，但电阻率有明显提升，故在高频应用条件下可明显降低涡流损耗，传统的高频高转速马达铁芯可用SMC-1材料。另外，SMC-1材料的重要特性在于导磁方向的3D性能，而硅钢片没有3D性能，故采用SMC-1材料作磁路优化设计，提升性能是马达设计的一个趋势，如爪极电机，线性马达，轴向电机的市场越来越大。

实施例二：

一种高性能软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）、选料配比：选用碳含量0.009%，硅含量0.03%，锰含量0.13%，磷含量0.02%，硫含量0.013%，氧含量0.12%，松装密度3.1g/cm³的水雾化铁粉，其筛分析要求为：+120目：4.5%；-120~+150目：48%；-150~+200目：28%；-200~+325目：11%；-325目：8.5%。选用碳含量0.015%，氧含量0.15%，松装密度2.8g/cm³，费氏粒度为6.5μm的羰基铁粉。水雾化铁粉与羰基铁粉按质量比95:5混合均匀；

（2）、绝缘包覆：选用65nm的氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉，润滑剂ZF2033（石蜡与硬脂酸锌复合物）、氮化硅、氮化铝与混合铁粉的质量比分别为0.5:2.25:2.25:95，高速混合60分钟；

（3）、压制成型：将混合好的粉末倒入一种点火线圈铁芯（SMC-2）刚性模具中进行压制，压制最大压力为900MPa，其中0~500MPa时间5秒，500MPa至最大压力时间15秒，最大压力保压时间45秒；

（4）、高温退火：压制成型好的铁芯在氩气保护的氛围下，退火温度530℃，保持时间38分钟进行退火；

（5）、三元研磨：320件铁芯，重量10.5kg，在振动频率为40Hz，斜三角形棕刚玉磨料重量16kg，规格20*20、10*10、5*5磨料重量比为1:1:1.6，加5L1.5%三乙醇胺水溶液作研磨液，研磨时间15分钟，以达到铁芯无毛刺暇疵；

（6）、含浸：每11kg研磨好的铁芯材料在水性防锈液中浸渍2.5分钟;

（7）、烘烤：含浸好的铁芯材料在温度85℃，烘烤18分钟。

经检测，该点火线圈铁芯的密度为7.35g/cm³，其他性能参数如下表：

备注：SMC-2材料制成的点火线圈铁芯与相同规格之0.5mm硅钢片材料冲片堆叠而成铁芯，组装在同规格尺寸下之点火线圈（初级绕线：Φ0.85mm*250N，次级绕线Φ0.12mm*15000N，工艺品灌封环氧树脂绝缘），分别作静态测试和点火动态测试。

从上表数据可以看出，在同尺寸及绕线条件下，SMC-2材料虽然总体点火能量较硅钢片略低，但明显优于一般软磁复合材材，完全满足汽车点火能量要求，有明显的成本优势且点火线圈寿命得到改善提升，故在汽车维修市场大量采用。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种高性能软磁复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）、选料配比：选用碳含量≤0.01%，硅含量≤0.05%，锰含量≤0.15%，磷含量≤0.02%，硫含量≤0.015%，氧含量≤0.15%，松装密度2.9~3.4g/cm³的水雾化铁粉，其筛分析要求为：+120目：≤5.5%；-120~+150目：30-55%；-150~+200目：20-35%；-200~+325目：≤25%；-325目：≤12.5%；选用碳含量≤0.02%，氧含量≤0.2%，松装密度2.2~3.2g/cm³，费氏粒度为5~8μm的羰基铁粉；水雾化铁粉与羰基铁粉按质量比95~98：5~2混合均匀；

（2）、绝缘包覆：选用50~80nm的氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉，润滑剂ZF2033、氮化硅、氮化铝与混合铁粉的质量比分别为0.2~0.8：0.3~2.8：0.3~2.8：95~98，高速混合60分钟，上述润滑剂ZF2033为石蜡与硬脂酸锌复合物；

（3）、压制成型：将混合好的粉末倒入刚性模具中进行压制，压制最大压力为800~1000MPa，其中0~500MPa时间5秒，500MPa至最大压力时间15秒，最大压力保压时间15~60秒；

（4）、高温退火：压制成型好的铁芯在氩气保护的氛围下，退火温度500~550℃，保持时间30~45分钟进行退火；

（5）、三元研磨：300~350件铁芯，重量10~12kg，在振动频率为35~45Hz，斜三角形棕刚玉磨料重量15~18kg，规格20*20、10*10、5*5磨料重量比为1：1：1.6，加5L0.3~2%三乙醇胺水溶液作研磨液，研磨时间10~20分钟，以达到铁芯无毛刺暇疵；

（6）、含浸：每10~12kg研磨好的铁芯材料在水性防锈液中浸渍1~3分钟；

（7）、烘烤：含浸好的铁芯材料在温度80~100℃，烘烤10~20分钟。