CN109326405A - 一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法及软磁金属粉末 - Google Patents

一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法及软磁金属粉末 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，包括如下步骤：(1)配置绝缘包覆溶液：按配比称取包覆剂，所述包覆剂包括纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆，将包覆剂加入蒸馏水中并搅拌、溶解，得到所述绝缘包覆溶液，所述绝缘包覆溶液的质量浓度为30‑50g/L；(2)采用步骤(1)得到的绝缘包覆溶液包覆金属粉末制备绝缘粉末；(3)制备胶黏剂；(4)制备软磁金属粉末。本发明还提供了通过上述方法制备得到的高导热绝缘软磁金属粉末。本发明的优点在于，该技术通过制备复合包覆膜，不仅使软磁粉末得到均匀的包覆，同时大幅提高了粉末的绝缘特性与导热性，该方法简单易行，极适于工业生产。

Description

一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法及软磁金属粉末
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域，具体地涉及了一种高导热高绝缘特性软磁金属粉末的制备方法及软磁金属粉末。
背景技术
磁性材料广泛应用于电子、电气产品，是材料行业的基础之一。其具有能量转换、存储等特殊功能。目前通过在铁磁颗粒表面包覆绝缘膜得到的软磁复合材料与传统叠片刚磁芯相比具有一系列独特的性能，例如三维各向同性磁性能、极低的涡流损耗、灵活的磁芯结构设计等，正是由于这些特性的存在使得软磁复合材料具有广阔的应用前景。
绝缘膜的包覆是软磁复合材料性能的决定性因素，近年来国内外对此都作出了大量的研究，例如授权公告号为CN104028750B的一种金属软磁复合材料的高结合强度绝缘包覆处理方法、申请号为20161124179的一种高绝缘电阻FeSiCr金属软磁材料的制备方法等，这些方法均用于制备包覆均匀、结合力强的软磁复合材料，但这些方法制备的材料导热性能差、绝缘特性一般，导致相应产品温升损耗高、产品可靠性降低，极大地限制了软磁材料及相关器件的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有的软磁金属粉末制备方法制得的软磁金属粉末的导热性、绝缘性不佳。
本发明采用以下技术手段解决上述问题：
一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置绝缘包覆溶液：按配比称取包覆剂料，所述包覆剂包括纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆，将包覆剂加入蒸馏水中并搅拌、溶解，得到所述绝缘包覆溶液，所述绝缘包覆溶液的质量浓度为30-50g/L；
(2)制备绝缘粉末：向步骤(1)得到的绝缘包覆溶液中加入金属粉末，搅拌、加热至110～120℃反应；反应结束后蒸发水分，得到所述绝缘粉末；其中所述金属粉末为羰基铁粉末或铁硅铬合金粉末，金属粉末的质量为蒸馏水的6～10倍；
(3)制备胶黏剂：根据配比称取胶材，所述胶材包括环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料及三乙烯四胺，将所述胶材溶于有机溶剂得到所述胶黏剂，所述胶材与有机溶剂的质量比为3∶(8.5-11)；
(4)制备软磁金属粉末：将所述绝缘粉末加入到所述胶黏剂中，在抽风的状态下搅拌混合至有机溶剂完全挥发，随后挤出造粒，得到具有高导热绝缘特性的软磁金属粉末；其中胶材与绝缘粉末的质量比为(2.8-3.5)∶100。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，所述纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆的质量比为(4.8-5.1)∶(2.9-3.2)∶(1.9-2.1)∶(3.8-4.1)∶(2.8-3.2)。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，所述纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆的质量比为5∶3∶2；4；3。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，所述步骤(2)中金属粉末的质量为蒸馏水质量的6倍。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，所述环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料及三乙烯四胺的质量比为(2.8-3.2)∶(1.9-2.1)∶(1-1.3)∶1。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，所述环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料及三乙烯四胺的质量比为3∶2∶1.2∶1。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，步骤(3)中所述的有机溶剂为丙醇。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，所述胶材与有机溶剂的质量比为3∶10。
优选地，本发明所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，所述步骤(1)、步骤(2)中均采用机械搅拌，搅拌速度为30-50rad/s。
本发明还提供了一种高导热绝缘软磁金属粉末，其通过上述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法制备得到。
本发明技术有益效果：
本发明技术方法通过添加合适的试剂提高软磁粉末的绝缘特性及导热性，该技术通过制备复合包覆膜，不仅使软磁粉末得到均匀的包覆，同时大幅提高了粉末的绝缘特性与导热性，该方法简单易行，极适于工业生产。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例一
(1)按质量比5∶3∶2∶4∶3称取纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠、纳米氧化锆作为包覆剂原料，将包覆剂原料加入蒸馏水中，以45rad/s的速度搅拌，使之溶解，获得质量浓度为34g/L的绝缘包覆溶液；
(2)称取羰基铁粉末加入上述溶液，边搅拌边加热反应，反应结束后再将水分蒸干得到绝缘粉末；该步骤中羰基铁粉末的质量为蒸馏水质量的6倍，搅拌速度为50rad/s，反应温度为115℃；
(3)按质量比3∶2∶1.2∶1取环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料、三乙烯四胺作为胶材，将胶材溶解于丙酮中得到胶黏剂，所述胶黏剂中胶材总质量与丙酮质量比为2.38∶10；
(4)向所述胶黏剂中加入绝缘粉末，其中胶材与绝缘粉末的质量比为2.38∶100，机械搅拌混合并开启抽风，待丙酮挥发结束时进行挤出造粒，得到高导热高绝缘特性软磁金属粉末。
纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅具有平均理论值约为340w/mk的导热系数，同时又高度绝缘，理论电阻率高达1015Ω·m，热膨胀系数小、且可耐1400℃高温，可大幅提高粉末导热率及绝缘特性。硅酸钠具有较高的粘结强度，纳米氧化锆具有较高的韧性，同时二者均有较好的绝缘特性与温度稳定性。上述原料作为包覆剂初步包覆于羰基铁粉末表面，能够形成导热性高、绝缘性好的包覆膜。
本实施例中使用的胶黏剂，不仅具有良好的胶黏特性，同时加入的导热环氧树脂填料又进一步提高了粉末的导热性，有效地改善了粉末的导热性及绝缘性，使得其导热、绝缘性能大幅度地优于普通软磁金属粉末。
然而，包覆剂的加入量必须严格的控制，这是因为包覆剂加入量过多，则无法保证粉末具有较高的磁导率；包覆剂的加入量过少，又会出现导热性质及绝缘特性不理想的问题。本实施例通过合理配比，得到各项性能均十分优异的软磁金属粉末。
本实施例所制备的初步包覆剂为羰基铁质量粉末质量的0.566％，具体的纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠、纳米氧化锆质量分别为羰基铁粉末质量的0.167％、0.100％、0.067％、0.133％、0.100％，溶剂蒸馏水为羰基铁粉质量的16.67％；胶材质量为粉末质量的3％，具体环氧树脂、酚醛树脂、高导热环氧树脂填料、三乙烯四胺分别为绝缘粉末质量的0.994％、0.663％、0.398％、0.331％，溶剂丙酮质量为绝缘粉末质量的10％。
对比例一
使用磷酸丙酮溶液对羰基铁粉末进行钝化绝缘，绝缘包覆之后使用环氧树脂与酚醛树脂对钝化粉末进行混合包覆后挤出造粒。
性能检测
取实施例一及对比例一制得的软磁金属粉末分别压制成磁环，两组磁环的规格、粉末用量、压制条件完全相同，然后分别做耐压特性、绝缘特性及通电后温度变化测试，测试结果见表1.
表1、实施例一与对比例一所得羰基铁包覆粉末性质对比
测试项目 耐压特性 绝缘电阻 通电后温度升高
实例一 0.2kV 38MΩ 25℃
对比例一 0.05kV 12MΩ 42℃
通过性能测试结果可知，实施例一获得的软磁金属粉末的导热性、绝缘性均优于对比例一。
实施例二
(1)按质量比5∶3∶2∶4∶3称取纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠、纳米氧化锆作为包覆剂原料，将包覆剂原料加入蒸馏水中，以30rad/s的速度搅拌，使之溶解，获得质量浓度为50g/L的绝缘包覆溶液；
(2)称取铁硅铬合金粉末加入上述溶液，边搅拌边加热反应，反应结束后再将水分蒸干得到绝缘粉末；该步骤中铁硅铬合金粉末的质量为蒸馏水质量的6倍，搅拌速度为45rad/s，反应温度为120℃；
(3)按质量比3∶2∶1.2∶1取环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料、三乙烯四胺作为胶材，将胶材溶解于丙酮中得到胶黏剂，所述胶黏剂中胶材总质量与丙酮质量比为3.5∶10；
(4)向所述胶黏剂中加入绝缘粉末，其中胶材与绝缘粉末的质量比为3.5∶100，机械搅拌混合并开启抽风，待丙酮挥发结束时进行挤出造粒，得到高导热高绝缘特性软磁金属粉末。
本实施例所制备的初步包覆剂为铁硅铬合金粉末质量的0.833％，具体的纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠、纳米氧化锆质量分别为铁硅铬合金粉末质量的0.245％、0.147％、0.098％、0.196％、0.147％，溶剂蒸馏水为铁硅铬合金粉末质量的16.67％；胶材质量为绝缘粉末质量的3.5％，具体环氧树脂、酚醛树脂、高导热环氧树脂填料、三乙烯四胺分别为绝缘粉末质量的1.458％、0.973％、0.583％、0.486％，溶剂丙酮质量为绝缘粉末质量的10％。
对比例二
使用磷酸丙酮溶液对铁硅铬合金粉末进行钝化绝缘，再使用环氧树脂与酚醛树脂对钝化粉末进行混合包覆，随后挤出造粒。
性能检测
取实施例二及对比例二制得的软磁金属粉末分别压制成磁环，两组磁环的规格、粉末用量、压制条件完全相同，然后分别做耐压特性、绝缘特性及通电后温度变化测试，测试结果见表1.
表1、实施例二与对比例二所得羰基铁包覆粉末性质对比
测试项目 耐压特性 绝缘电阻 通电后温度升高
实例二 0.35kV 55MΩ 23℃
对比例二 0.09kV 18MΩ 46℃
通过性能测试结果可知，实施例二获得的软磁金属粉末的导热性、绝缘性均优于对比例二。
上述实施例一、实施例二仅给出了两个较佳实施例进行示例性说明，实际上在本发明方案具体实施过程中各参数可根据实际需要在合理范围内调整的，只要能够实现本发明的目的即可。具体地，金属粉末的质量为蒸馏水质量的6-10倍；胶材与有机溶剂的质量比在3∶(8.5-11)内；纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆的质量比为(4.8-5.1)∶(2.9-3.2)∶(1.9-2.1)∶(3.8-4.1)∶(2.8-3.2)；环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料及三乙烯四胺的质量比为(2.8-3.2)∶(1.9-2.1)∶(1-1.3)∶1，只要实际实施时，参数在上述范围内选择均可。
另外，在本发明的上述实施例中所采用的各种原料如下：ZH-BN-01纳米氮化硼(合肥中航纳米技术发展有限公司)、ZH-ALN-01纳米氮化铝(合肥中航纳米技术发展有限公司)、ZH-SI3N4-01纳米氮化硅(合肥中航纳米技术发展有限公司)、硅酸钠(郑州龙祥陶瓷有限公司)、ZH-ZrO2纳米氧化锆(合肥中航纳米技术发展有限公司)、NC3000环氧树脂为(湖南嘉盛德材料科技有限公司)、PFNE7750酚醛树脂(湖南嘉盛德材料科技有限公司)、ZH-D高导热环氧树脂填料(合肥中航纳米技术发展有限公司)、三乙烯四胺(广州市唐汉化工有限公司)、丙醇(分析纯)。上述各原料也可采用具有相同性能参数的其他市售产品。
本发明技术方案在上面进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置绝缘包覆溶液：按配比称取包覆剂，所述包覆剂包括纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆，将包覆剂加入蒸馏水中并搅拌、溶解，得到所述绝缘包覆溶液，所述绝缘包覆溶液的质量浓度为30-50g/L；
(2)制备绝缘粉末：向步骤(1)得到的绝缘包覆溶液中加入金属粉末，搅拌、加热至110～120℃反应；反应结束后蒸发水分，得到所述绝缘粉末；其中所述金属粉末为羰基铁粉末或铁硅铬合金粉末，金属粉末的质量为蒸馏水的6～10倍；
(3)制备胶黏剂：根据配比称取胶材，所述胶材包括环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料及三乙烯四胺，将所述胶材溶于有机溶剂得到所述胶黏剂，所述胶材与有机溶剂的质量比为3∶(8.5-11)；
(4)制备软磁金属粉末：将所述绝缘粉末加入到所述胶黏剂中，在抽风的状态下搅拌混合至有机溶剂完全挥发，随后挤出造粒，得到具有高导热绝缘特性的软磁金属粉末；其中胶材与绝缘粉末的质量比为(2.8-3.5)∶100。
2.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆的质量比为(4.8-5.1)∶(2.9-3.2)∶(1.9-2.1)∶(3.8-4.1)∶(2.8-3.2)。
3.根据权利要求2所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆的质量比为5∶3；2∶4∶3。
4.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中金属粉末的质量为蒸馏水质量的6倍。
5.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料及三乙烯四胺的质量比为(2.8-3.2)∶(1.9-2.1)∶(1-1.3)∶1。
6.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂、酚醛树脂、导热环氧树脂填料及三乙烯四胺的质量比为3∶2∶1.2∶1。
7.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的有机溶剂为丙醇。
8.根据权利要求1或5所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述胶材与有机溶剂的质量比为3∶10。
9.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)中均采用机械搅拌，搅拌速度为30-50rad/s。
10.一种高导热绝缘软磁金属粉末，其通过权利要求1-6任一项所述的一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法制备。
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